滴定管的使用要求
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滴定管的使用要求
一、目的:建立滴定管使用的标准操作规程,保证正确使用。
二、适用范围:适用于滴定管的使用。
三、职责:质量检验员对本标准的实施负责。
四、正文:
1 滴定管的选择:
1.1 A 级滴定管的容量允差仅为 B 级的二分之一,在滴定分析要求较高时
应选用 A 级。
1.2 同等级滴定管规格越大,容量允差也越大,因而选用适当规格的滴定管,可减小量器的误差,提高量器的准确度。例如:50mlB级滴定管允差为±0.10ml,而10ml
B级滴定管允差有±0.050ml。假如滴定时耗用 5ml 溶液,则使用 10ml 滴定管的相对误差为1%,而50ml的为2%,相差1倍。同时,还因为10ml滴定管的内径比50ml的要小得多,其读数误差相应也小,所以应选10ml滴定管。
1.3 应根据溶液性质来选用滴定管:
1.3.1 酸式滴定管不适于盛装碱性溶液,否则时间一长,玻璃活塞的磨口会
被腐蚀而粘住,以致不能转动,凡是与橡皮起反应的溶液,如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等
溶液,都不能装入碱式滴定管。
1.3.2见光易分解的溶液,如硝酸银、高锰酸钾等溶液,应选用棕色管。
1.4 使用滴定管应是经过检定合格的,具备检定合格证书,不合格的不能使
用。
1.5 水的流出时间超过允许范围的或流液口破损的滴定管不能使用。
2 滴定管的清洗:用自来水冲洗。用清洁液洗液浸泡,必要时可加满洗液
浸泡过夜。
用上述方法洗涤后,用自来水充分清洗,洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿,而无挂水珠现象。用水清洗碱式滴定管时,应特别注意清洗玻璃珠下方部位,不断改变捏动橡皮管的位置,以便玻璃珠四周都能洗到。用蒸馏水洗3次,应洗遍整个内壁,并做到每次冲洗时都打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。
3 使用前检漏:活塞密合性检定合格的滴定管,使用时由于凡士林涂抹不当也会造成漏水;无塞滴定管的玻璃珠不圆整,或大小不合适,橡皮管老化等,都可能引起漏
3.1水。因此使用前应按下述方法进行检漏:将水充满滴定管至零位标线,
直立静置约2分钟,观察是否有水渗出。如果活塞漏水或转动不灵活,
应把活塞芯取开,擦干芯、套,重新涂油,使油脂均匀分布,全部透明,
无丝状纹路且转动灵活。
3.2 涂抹过多的油脂,不仅会堵塞孔和流液口,还会产生油脂分布不均匀
而漏水。
3.3 如果无塞滴定管漏水则应检查玻璃珠和橡皮管,必要时予以更换。
4滴定管装入操作溶液之前,应先用蒸馏水洗3次,再用待装溶液洗3次,使溶液洗遍整个内壁,并做到每次冲洗时都打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口,以除去残留水液,
确保溶液浓度不变。
5调定零位:
5.1 首先检查流液口有无气泡,并排放一些液体,使活塞孔内或橡皮管内气泡随液体排出。
5.2 排液时具塞滴定管须倾斜约 30º,迅速打开活塞。
5.3 无塞滴定管应使流液口倾斜向上,并捏动珠子,操作时注意将橡皮管放直后再松开手指,否则流液口仍会有气泡。
5.4 如果管壁沾湿,在调零前应用滤纸将管壁洗干。
5.5 先将溶液加至零位标线以上几毫米处,再下降至零位。
6 使用:
6.1 使用具塞滴定管时,转动活塞不要向外拉,以免活塞芯移位造成漏液;也不要用力向里扣,以免活塞芯对套压迫太紧而转动不灵活。
6.2 使用无塞滴定管时,用手捏住流液口使之垂直不摆动,并在玻璃珠部位往一旁捏橡皮管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。
7 读数:
7.1 读数时应读取弯液面最低点位置,视线与最低点在同一水平面上。为了使弯液面清晰可辨,可在弯液面下不到1mm处紧靠滴定管后背衬一块黑白纸板观察,若分度线不是围线,可使用辅助围线方法,使视线与弯液面最低点处在同一水平面上,以提高读数准确度。
7.2 若为不透明液体时,可用白色纸片作背景,让视线水平通过弯液面上
边缘,读取最高点。
7.3 乳白背蓝线衬背的滴定管,视线应水平通过蓝线上下两尖端相对点位
置读数。
7.4 在读取滴定管初读数前,应将流液口悬着的液滴除去;在读取终读数前,应检查流液口是否悬有液滴,若有则此次读数不能使用。