奥氏气体分析

奥氏气体分析

Q/YH BZ 003—2009 本方法适用于烟道气及炼厂设备、容器残存CO2、O2、CO的气体分析。

1. 方法概要

用不同溶液相继地吸收气体中各个组分，按气体试样的各组分被吸收所减少的体积来计算各组分的百分含量。

1.1 二氧化碳测定是以40%KOH溶液为吸收剂，其反应式为：

CO2+2KOH→K2CO3+H2O

1.2 氧气测定是以焦性没石子酸钾溶液为吸收剂，其反应式为：

C6H5(OH)3+3KOH→C6H3(OK)3+3H2O

2C6H3(OK)3+1/2O2→（KO）3 C6H2-C6H2（OK）3+H2O

1.3一氧化碳测定是以氨性氯化亚铜溶液为吸收剂，其反应式为：

Cu2CL2+2CO→Cu2CL2·2CO

Cu2CL2·2CO+4NH3+2H2O→NH4COO-Cu-Cu-COONH4+2NH4CL

2. 仪器与试剂：

2.1奥氏气体分析仪全套

2.2 40%KOH溶液：取180gKOH溶于270mL蒸馏水中。

2.3焦性没石子酸钾溶液：取40%KOH溶液320mL倾注入吸收器内，再取28g焦性没石子酸溶于50mL热蒸馏水中，再倾注入吸收器内。

2.4氨性氯化亚铜溶液：取75g氯化铵溶于225mL热蒸馏水中，再加60g氯化亚铜至溶液中溶解后，加入25%的氨水110mL（可加入少许紫铜丝或铜屑以增加使用时间）。

2.5 10%H2SO4溶液：取35mL98%的硫酸慢慢加入315mL蒸馏水中，待冷却后倾注入吸收瓶内。

2.6 饱和食盐水

注：各溶液配制后，待冷却至室温，应及时倾注吸收瓶内，并对焦性没石子酸及氨性氯化亚铜溶液立即加液体石蜡封闭液面。水准瓶装有数滴硫酸及甲基橙的饱和食盐水溶液。

3. 准备工作

3.1转动活塞，使量气管与大气相通，并举起水准瓶，使封液充满量气管至顶端，并使水准瓶的液面与量气管的液面在同一水平面上（0刻度）。

3.2转动活塞。使量气管与梳型活塞相通，并转动吸收器的活塞，再逐渐下降水准瓶，按次序进行，使溶液到达每个吸收器的顶端，然后关闭吸收器的活塞。

3.3检查是否漏气，使量气管重新充满封液，并使量气管与梳型活塞相通，再下降水准瓶，保持1-5分钟，然后再举起水准瓶，使量气管和水准瓶在同一水平面上，若吸收瓶或量气管液面有变化，需重新密封活塞，再检查是否漏气，直到液面不变为止。

4. 操作步骤

4.1 首先用气体试样冲洗梳型活塞5次左右，然后再取样，取气量为100mL。

4.2依次测定气体各组分含量。

4.2.1 CO2含量的测定：慢慢打开KOH溶液吸收瓶的活塞，举起水准瓶，使气体充进吸收器，然后下降水准瓶，使气体逸出吸收器，这样反复地使气体充入与逸出吸收器，直至剩余气体的体积不变为止，记下体积，减少的体积为CO2的含量。

4.2.2 O2含量测定：将测定CO2剩余的气体送入焦性没石子酸钾吸收器，进行反复吸收至体积不变，以减少的体积为O2的含量。

4.2.3 CO含量测定：将测定O2所剩余的气体送入氨性Cu2CL2溶液吸收器，反复进行吸收，因有NH3混在剩余气体中，应用10%H2SO4将NH3除去，至体积不变，所减少的体积是CO 的含量。

5.计算：

CO2%=100－V1O2%=V1－V2 CO%=V2－V3

式中：V1—CO2吸收后气体体积

V2—O2吸收后气体体积

V3—CO吸收后气体体积

6. 精确度

两次平行测定误差应小于0.2%。

注：(1) 测定气体试样的温度应与室温一致。

（2）不准使各溶液相混，否则必须重新更换新溶液。

（3）量气管体积加上仪器死角体积应等于100mL。

（4）每当拆卸仪器后都应对仪器死角体积进行校正，校正法如下：

a.用纯O2（纯度高于98%）冲洗梳型活塞4-5次。

b.准确取纯O2至量气管顶端的刻度，再取纯N2至某一刻度，并使之在活塞梳内与O2充分混合，记下总体积数。

c.将O2、N2的混合气送至焦性没石子酸钾溶液对O2进行吸收，直至体积不变，所减少的体积为仪器的死角体积。

（5）装硫酸的作用：经过Cu2CL2的氨性溶液吸收CO后的剩余气体中，常混有NH3，因此测量气体之前，应先使气体通过H2SO4，除去NH3。

附加说明：

本标准由延安石油化工厂质量监督检察科提出

本标准由延安石油化工厂质量监督检察科负责起草