均酐生产工艺全流程共70页
均酐生产技术
2020年8月2日星期日
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三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
2020年8月2日星期日
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五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 1. 主反应
2.副反应
2020年8月2日星期日
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五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 2. 副反应
C10H14
27 2
O2
10CO2
7H2O
5579.4kJ
2020年8月2日星期日
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反反应应特特点点
氧
气固
催
化
相非
三废按标准排放等
2020年8月2日星期日
2
二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质 名称:均四甲苯;分子式: C6H2(CH3)4;分子量 134.21
结构式：
形状:白色或无色结晶;气味:有类似樟脑的气味 毒性:属低毒类,轻度刺激作用 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 燃烧、爆炸:遇明火、高热可燃;与氧化剂混合能形成有 爆炸性的混合物。粉体与空气可形成爆炸性混合物,爆 炸范围:mol(空气)/mol(均四甲苯)=(118~131)/1,(均四 mol%浓度相当于0.840%~0.758%或45.67~50.70g/Nm3)
南京紫光均酐实习报告
2. 均苯四甲酸二酐（均酐）生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料（辅料为活性炭、硅胶），进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V 2O 5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐（PMDA ）。
（1）、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
（2）、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
（用于脱色） （767型，上海焦化厂活性炭厂）（江苏溧阳市活性炭联合公司） ③、硅胶：粗孔不规则硅胶（ψ1-3） （青岛海洋化工厂）（上海硅胶厂）④、催化剂：V 系催化剂（黑龙江省石油化学研究院）（南京工业大学） 反应方程式：CH 3CH 3CH 3CH 3+6O 2OOOOO O+6H 2OV 2O 5氧化（3）生产流程 原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计 O 2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器 混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔 废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF 厌氧池→好氧池→气浮→达标排放（4） 生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
副反应：主反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
学习均酐装置流程认知的感受
学习均酐装置流程认知的感受下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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均苯四甲酸二酐生产技术教材(PPT 70页)
现代化工教学工厂
1、 均四催化氧化反应机理
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度， 选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、 熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
现代化工酯
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聚酰亚胺簿膜
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2、增塑剂
❖ 由均酐和相应醇反应制得的均苯四酸四丁脂 (TBPM)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可 用于生产医用塑料制品。
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3、环氧树脂固化剂
❖ 采用酸酐作固化剂。以均酐作固化剂不仅可以制 成绝缘性能好的大型铸件，且耐热性可200~250℃； 用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘 接，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。
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一、PMDA的性质
2、理化性质
❖ 毒性:有毒类,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激 性
❖ 侵入途径:吸入、食入、经皮肤吸收 ❖ 燃烧:遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的
危险。受高热分解放出有毒的气体。 ❖ 安全：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，
淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。 保持良好的卫生习惯
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4、消光剂
❖ 均酐（四酸）和环丙醚反应制造的消光剂消 光效果好、强度高、不易泛黄，主要用于粉 末涂料。随着制造业和家电业的迅速发展， 粉末涂料的产量和用量不断增加，所以消光 剂的产量和用量也在不断增加。
均酐实训设计说明书
均酐实训设计说明书一、实训目的本实训旨在帮助学生掌握均酐的合成原理、工艺流程及操作要点，提高学生对化工生产过程的理解和操作能力。
通过实训，学生将了解均酐的生产方法、工艺流程、设备结构及操作注意事项，为今后从事化工生产相关工作打下基础。
二、实训原理均酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、农药、医药等领域。
本实训采用的主要合成方法是酸催化氧化法，以苯酐为原料，通过催化剂的作用，将苯酐氧化成均酐。
在反应过程中，需要注意控制温度、压力等工艺参数，以保证产品质量和生产安全。
三、实训流程1. 原料准备：按照生产配方，准备适量的苯酐、催化剂等原料。
检查原料的纯度、干燥程度等指标，确保符合生产要求。
2. 投料与混合：将苯酐加入反应釜中，加入适量的催化剂，启动搅拌器，使原料充分混合。
3. 升温与反应：逐渐升温至反应温度，保持恒温状态，使原料在催化剂的作用下进行氧化反应。
4. 产物分离与精制：反应结束后，将产物进行分离，去除催化剂等杂质。
采用精馏等手段对产物进行提纯，得到高纯度的均酐。
5. 数据分析与总结：记录实训过程中的数据，分析合成结果，总结操作要点和注意事项。
四、实训设备与材料1. 反应釜：用于进行氧化反应的设备，需具备耐高温、耐腐蚀等性能。
2. 搅拌器：使原料充分混合的设备，需具备合适的转速和功率。
3. 精馏塔：用于分离和提纯产物的设备，需具备高效的分离效果和操作稳定性。
4. 苯酐、催化剂等原料：符合生产要求的纯度、干燥程度等指标。
五、实训安全须知1. 严格遵守操作规程，确保生产安全。
2. 在操作过程中，要注意防止烫伤、腐蚀等危险。
3. 对于有毒、有害的原料和产物，要采取相应的防护措施。
均酐生产技术
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四、辅助原料、公用工程
(一)空气反应原料 (二)煤用于锅炉产低压蒸汽 (三)软水、水蒸汽
软水蒸汽冷态开车预热空气、反应器 蒸汽熔化均四甲苯、保温、水解物料加热
软水水解原料;热管换热器换热介质 (四)冷却水泵体、罗茨风机、结晶釜等冷却 (五)活性炭产品脱色、脱杂质 (六)硅胶产品脱水 (七)熔盐 硝酸钾亚硝酸钠=32(重量比)的比例混合物
TI 504
至 水 处 理
V501
P0501a/b
V503A
M
V503B
M
TI 407B
V504
新鲜水进
冷凝水送至锅炉房
V402
软水来自锅炉房
软水送至锅炉房
V0501
V502B
至 水 处 理
V0101
P0101
均四化料槽 均四输送泵
V0102 均四计量罐
S0101 均四过滤器
P0102 均四计量泵
V0301 熔盐槽
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更 衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好 的卫生习惯。
2022年3月23日星期三
7
三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
均苯四甲酸二酐生产技术
均酐生产技术精选全文完整版
选择性=
生成目的产物的原料A量 参加反应的原料A量
100%
思考:转 化率越高
收率=
生成目的产物的原料A量 输入的原料A量
100%
越好?!
2024年10月15日星期二
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七、工艺流程
放
空
均化 四料
计计 汽 量量 化 罐泵 器
反一 应二 器换
热 管 换
1-3 捕 集 器
4 捕 集 器
水 洗 塔
空 均气 酐
二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质
均 规格 四 甲 样苯
品
指标 熔点（℃） 纯度（%）
一级品 76～ 80
≥97
二级品 75～ 80
≥95
状态 白色粉末结晶 白色粉末结晶
2024年10月15日星期二
白色结晶状物质,熔点:79.38℃;沸点 :196.99℃
4
二、原料性质、用途、生产方法 (二)原料主要用途
结
构
名称:均苯四甲酸二酐(简称均酐)
式
英文:Pyromellitic Dianhydride(PMDA)
其外观为白色粉末或针状结晶，溶于 丙酮、乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯 仿、石油醚及冷苏打溶液，遇水或置 于湿空气中易水解成均苯四甲酸，熔 点560.15K，沸点670.15K～673.15K。 易燃、有毒，对皮肤、眼睛和粘膜均 有刺激性，生产或使用时必须避免直 接接触。
TI 402
FICQ 401
M FV401
FV401A
FV401B
FV401C
TI 404 V403
E0403
TV405A
TV405 TV405B
TICA 405
均苯四甲酸二酐生产技术教材
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二、国内外PMDA的生产概况
❖ 我国从60年代开始进行均苯四甲酸二酐的 试验研究和工业生产，目前生产厂家主要 有石家庄藁城昊普集团、江苏溧阳龙沙公 司、常熟联帮公司、江苏溧阳庆丰化工厂 等。
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三、PMDA的用途
1、耐热聚合物 2、增塑剂 3、环氧树脂固化剂 4、消光剂 5、其它方面的应用
1、均四甲苯空气氧化反应机理 2、氧化剂对均四氧化成均酐的影响 3、催化剂对均四氧化成均酐的影响 4、反应条件对均四氧化成均酐的影响
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1、 均四催化氧化反应机理
均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床 层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还 有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。
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3、催化剂
❖ 催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时 还必须考虑其他许多因素，如载体是惰性还是活 性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、孔 率、毒性等。
❖ 催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化活性，增 强颗粒的抗压碎和抗破裂性，降低床层阻力、降 低生产费用等。其形状大多是片状、球状、圆柱 形、环形或挤压成其他形状的一种 。
各种形状的催化剂性能比较
催化剂
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4、反应条件对均四氧化成均酐的影响
❖ 温度的影响 温度较低，深度氧化的程度比较低，尾气中CO2 含量较少，产品纯度较高。但温度过低，易生成 杜烯（均四甲苯）醌；温度过高，易发生过氧化， 生成顺酐和二氧化碳等副产物。
❖ 一般V2O5—TiO2系催化剂反应温度在425～440℃
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度， 选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、 熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
均酐实验报告
均酐实验报告一、引言均酐是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验旨在通过反应条件的优化，探究均酐的制备方法，并对其结构和性质进行测试和分析。
二、实验目的1. 制备均酐，并确定最佳合成条件。
2. 分析均酐的结构和性质。
三、实验原理均酐的合成原理是氧化剂在催化剂的存在下氧化异丁烯生成均酐。
氧化剂一般选用氧气或过氧化氢，催化剂常用的有金属盐类、金属氧化物等。
均酐的结构上由两个酐酯结构组成，因此可以通过核磁共振（NMR）、红外光谱（IR）等方法进行结构确认。
四、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括异丁烯、氧化剂、催化剂等。
2. 在反应釜中加入异丁烯，并加入适量的溶剂。
3. 将反应釜连接到气源和冷却装置，控制气体的通入速度和温度。
4. 在湿度和温度适宜的条件下通入氧气或过氧化氢，开始反应。
5. 反应持续一定时间后，停止通气，冷却反应体系。
6. 过滤得到粗品，使用适当的溶剂进行结晶和纯化。
7. 通过NMR、IR等技术对均酐进行结构和性质分析。
五、实验结果与讨论经过实验条件的优化，我们得到了高纯度的均酐产物。
通过NMR谱图分析，确定了化合物的结构和纯度。
同时，通过IR光谱的测定，我们可以进一步了解均酐的分子结构以及它的基本性质。
六、结论在本次实验中，我们成功地合成了均酐，并通过试验观察和结构分析等方法，对产物进行了表征和鉴定。
同时，我们还探讨了均酐的合成条件，为今后的研究和应用提供了一定的参考价值。
七、展望虽然本实验已经取得了一定的成果，但仍有许多问题有待进一步研究和探索。
首先，可以进一步优化实验条件，提高均酐的产率和纯度。
其次，可以考虑利用其他方法合成均酐，以获取更好的效果。
此外，还可以探索均酐在不同领域的应用，以及与其他有机化合物之间的相互作用。
八、参考文献[1] 某某某，某某某. 均酐的制备与应用[M]. 广州: 广东科技出版社，2015.[2] 某某某，某某某. 均酐的结构分析与性质研究[J]. 有机化学, 2014, 30(2): 121-128.九、致谢感谢实验室的各位同事对本次实验的支持和帮助。
顺酐的生产工艺
顺酐的生产工艺This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.我国顺酐的生产工艺顺酐的生产工艺目前，工业上顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法4种。
其中苯氧化法应用最为广泛，但由于苯资源有限，C4烯烃和正丁烷为原料生产顺酐的技术应运而生，尤其是富产天然气和油田伴生气的国家，拥有大量的正丁烷资源，因此近年来正丁烷氧化法生产顺酐的技术发展迅速，已经在顺酐生产中占主导地位，其生产能力约占世界顺酐总生产能力的80%。
2.1.1 苯氧化法…图苯氧化法生产顺酐的工艺流程图C4烯烃法…2.1.3 苯酐副产法…2.1.4 正丁烷氧化法…图正丁烷法生产工艺流程图正丁烷在V2O5-P2O3系催化剂上选择氧化生成顺酐，其氧化反应器有固定床和流化床两大类，顺酐回收工艺有水吸收法和溶剂吸收法。
固定床工艺丁烷法固定床工艺主要由亨斯迈公司(1993年Monsanto将顺酐业务转让给Huntsman公司)、BP、SD、康斯尔(Conser)公司拥有，与苯氧化法基本相似，但正丁烷氧化转化率和选择性均比苯低，其顺酐的摩尔收率按正丁烷计仅为50～55%，而原料气体中苯和正丁烷的摩尔浓度基本相同。
因此对于同样规模的生产装置，正丁烷法需要较大的反应器和压缩机反应温度400～450℃，压力为125～130MPa。
为了降低正丁烷的单耗，比利时的Pantochi公司采用尾气循环工艺．吸收塔顶出来的尾气约50％经处理后与新鲜空气一并进入反应器。
该工艺可使正丁烷的单耗下降约10％。
2.1.4.2 流化床工艺…图正丁烷氧化生产顺酐的流化床工艺流程图水吸收法在采用丁烷法生产顺酐的初期，主要是一些苯法装置通过更换催化剂实现，就是新建的装置工艺也与苯法基本一致，均为水吸收法回收。
水吸收法是将未冷凝的含50wt%的顺酐气体在吸收塔中用水吸收成43%左右的马来酸，然后将马来酸溶液送至脱水精馏塔，通过二甲苯的恒沸脱水及减压精馏生产出顺酐产品。
{生产工艺流程}均酐生产工艺全流程
{生产工艺流程}均酐生产工艺全流程均酐生产工艺全流程是一项非常重要的化工工艺，是用于生产聚酰亚胺纤维、聚酰亚胺膜、聚酰亚胺塑料等材料的基础。
下面将详细介绍均酐生产工艺全流程。
1. 聚合反应均酐的制备一般采用二酰氯与二胺的反应，但由于反应情况复杂，易出现不完全反应、副反应等问题，因此生产中大多采用单离子聚合反应法。
这种方法以三氟甲磺酸为催化剂，采用溶液聚合法，反应温度一般控制在20~40℃，反应时间要根据实际情况进行具体掌握。
聚合反应后，可得到均酐接枝聚酰胺线性分子。
2. 脱溶剂化聚酰亚胺成膜材料分子大、分子之间键强，因此必须先将其脱溶剂化以便于后续操作。
脱溶剂化的条件可以是高温、高压，但由于使用的溶剂一般为卤代烷烃，对环境污染大，因此可以使用环保替代剂进行脱溶剂化，如过氧化物等。
3. 纤维化/成膜均酐纤维化和成膜都需要通过溶液旋转法或浇注法进行。
旋转法是将脱溶剂化后的聚酰亚胺溶液放在陶瓷环上，利用离心力使其均匀旋转，达到纤维化的目的；浇注法则是将聚酰亚胺溶液均匀地涂在基材上。
两者的差别在于旋转法可以得到更高纤维密度、更长纤维，但成本相对较高。
4. 热处理经过纤维化或成膜后，均酐还需要进行热加工，以使其分子之间键结构更紧密，更具有机械性能和物理性能。
热加工时应根据实际表面情况和基材选择适当的热处理程序和温度，一般可以分为分别分气氛和真空热处理两类。
附加处理包括钝化处理、电化学处理、表面修饰等，可以提升均酐的表面性能，扩大其应用范围，并改善材料的机械连续性。
钝化处理可以使其抗腐蚀性能提升，电化学处理可以改善材料的导电性能，表面修饰则是更方便地制备出更加复杂的聚酰亚胺材料。
总之，均酐生产工艺全流程并不是一项简单的工程，需要实际应用进行多次调试和实验，并结合环保、成本等多方面因素进行综合考虑，才可达到最好的效果和产量。
均酐装置原理认知
均酐装置原理认知均酐装置是一种用于合成均酐的化学装置，采用了独特的工艺流程和原理。
均酐是一种重要的有机合成原料，广泛应用于塑料、橡胶、涂料等行业。
了解均酐装置的原理对于理解其生产过程和优化生产效率具有重要意义。
均酐装置的原理可以简单描述为以下几个步骤：1. 原料制备：均酐的合成通常使用气相反应，首先需要制备合适的原料。
一般来说，均酐的合成需要两种或多种有机物反应生成。
这些原料通过提纯、混合等步骤得到，以确保反应的纯度和效果。
2. 反应过程：均酐合成的反应过程通常在高温和高压下进行。
原料通过进料系统进入反应器，与催化剂接触并发生反应。
在反应过程中，原料分子结构发生变化，生成均酐分子。
反应过程需要控制温度、压力和反应时间等参数，以确保反应的高效性和产物的纯度。
3. 产品分离：反应结束后，需要对产物进行分离和提纯。
通常采用蒸馏、萃取等分离技术，将均酐分离出来。
这些分离技术能够根据产物的不同沸点、溶解性等特性进行有效分离，提高产品的纯度和质量。
4. 废气处理：在均酐装置的运行过程中，可能会产生一些废气，如反应过程中的副产物或未反应的原料。
这些废气需要进行处理，以减少对环境的影响。
常见的废气处理方法包括催化燃烧、吸附等技术，将废气中的有害物质转化为无害物质或进行有效收集和处理。
均酐装置的原理认知对于生产过程的控制和优化非常重要。
通过了解原理，可以更好地理解反应过程中的影响因素和关键环节，进而优化操作条件，提高产品的产率和质量。
同时，原理认知也有助于对装置的设计和改进，提高生产效率和经济效益。
均酐装置的原理是基于化学反应和分离技术的，通过合适的原料制备、反应过程、产品分离和废气处理等步骤，实现均酐的高效合成和纯化。
了解均酐装置的原理有助于理解其生产过程和优化生产效率，对相关行业的发展和应用具有重要意义。