离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查
PIC-10型离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了PIC-10型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的PIC-10型离子色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、ClO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。
适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10V,频率50HZ±0.5HZ。
6.1.2 温度：10～30℃。
6.1.3 相对湿度：25～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开机，首先打开计算机电源开关，进入Windows 操作环境。
开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在（15～30）℃，检定过程中室内温度变化不超过20℃，室内相对湿度应在5%～85%范围内。
检定仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2电源要求仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）HZ。
4.3检定设备移液管（A级）、容量瓶（A级）。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂：流动相所用试剂和纯水等。
5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性：不大于1.5%。
5.4.2定量重复性：不大于3%。
6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求，针对不同检测器，连接好仪器，开机预热，待仪器稳定后记录30min基线。
基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。
6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-（0.5μg/mL）进行测定，记录色谱图数据，由式（1）计算最小检测浓度。
C min = （2HN* c * V）/（25H）（1）式中：Cmin--最小检测浓度，μg/mL；HN--基线噪声峰峰值，μS；c--标准溶液浓度，μg/mL；H--标准溶液的色谱峰高，μS；V--进样体积，μL。
6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内，均匀分布，用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复测量三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（7）计算相关系数。
6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，电导检测器选取Cl-（0.5μg/mL）进行测量，连续进样6次由色谱峰高和基线噪声，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式（8）计算相应标准偏差。
离子计期间核查作业指导书
离子计期间核查作业指导书1.目的为保证离子计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
2.适用范围适用于本本单位对离子计在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.仪器正常工作条件环境温度：（10--30）℃相对湿度：30-80%周围无影响性能的振动存在。
周围空气中无腐蚀性的气体存在。
周围除地磁场外无其他影响的磁场及电场存在。
4.检查周期：核查频次：一般情况下，两次检定/校准之间核查一次。
5.核查内容：检查仪器的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
检查仪器的准确度。
6.核查方法：6.1 外观检测6.1.1 仪器应具有铭牌，标明仪器的名称、型号、制造厂名、制造日期、出厂编号、电源的电压和频率。
6.1.2 仪器不应有影响工作的破损和缺陷。
6.1.3 电计各开关、调节器应能正常工作，各紧固件无松动。
6.1.4 离子计电极的插头插孔应清洁干燥无腐蚀，屏蔽线与插头接触良好。
6.2离子计核查：6.2.1 建立校准曲线：参考GB/T7484-1987。
6.2.2 准确度测定：选用F-有证标液进行重复测量三次，取平均值，结果在证书要求范围内。
6.2.3 重复性测定：选用F-有证标液重复测量六次，计算相对标准偏差（%），用相对标准偏差（RSD）表示仪器重复性。
要求RSD≤5%。
6.3 核查结果若核查结果符合要求，可以继续使用；若不符合要求，应查找原因，重新检定、维修或是停用等，经仪器检定或核查达到技术要求后方能使用。
离子色谱作业指导书
篇一：离子色谱仪作业指导书ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范 ics900 型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.合用范围合用于 ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器 csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ics900 型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ics900 型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度： 20mm msa(即精确称取 2.6ml 的甲基磺酸定容至 2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空 2 分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入 5ml 以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至 0.3mpa 摆布，淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi 摆布。
4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开 ics900 主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。
若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标，再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”，双击打开， 4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。
YC7000型离子色谱仪作业指导书
为规范和指导本公司YC7000型离子色谱仪操作、维护和期间核查。
1.范围适用于YC7000型离子色谱仪的使用操作。
2.操作环境温度5~30℃，相对湿度25~85%，单相交流220V±10%，频率50HZ±1%。
3.操作规程1)淋洗液：取9ml 0.2mol/L的碳酸钠溶液和8.5ml 0.2mol/L的碳酸氢钠溶液，加到1000ml的容量瓶中用纯水定容。
2)将滤头放入淋洗液中，打开泵、主机的电源，在主机屏幕上选择泵操作界面，选择流量为1.5ml/min。
点击“启动”按钮，启动泵。
一般30min内仪器就可以达到平衡。
3)打开电脑，启动工作站，选择“通道1”进入分析界面。
记录实验条件、内容等，调整好参数，准备接收信号。
4)点击“开始”待基线稳定10分钟以后，点击“调零”是基线稳定在0电压。
5)在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”菜单下的“另存为..”，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在“保存原始数据...”前打“√”即可。
然后更改或添加样品表中待测溶液的样品名称和个数。
更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。
说明：建议不要改动标样的名称，以便于数据处理。
6)在自动进样器放置两到三个纯水样，每个样品采集10分钟，连续两到三次，直到冲洗干净。
7)进样：将处理好的样品依次放置在自动进样器，点开“自动进样器”程序，在当前界面调整起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
8)准备完毕后自动进样器控制面板上点击“启动”，分析开始。
工作站自动采集谱图。
9)保存所有采集到的谱图，准备关机。
10)关机程序：必须首先在电流设定出把电流调至0mA，找工作软件控制面板处点击“断开”，停止泵，滤头放入纯水中，打开排气阀，启动泵，冲洗十到十五分钟，停止泵，关闭排气阀。
11)谱图的处理：1.在“文件”中找到并点击“浏览器”，选择需处理的序列文件，点击右上方的方法文件，打开并进行数据处理。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核査作业指导书1.期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2.期间核查的条件：2.1环境条件：温度5~30°C,相对湿度25%-85%,工作电源：220±10v, 50Hz ±0.5Hzo2.2恒温控制器：5-30°C,控温精度:±0. 05°Co3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4.核查项目和核查方法：4.1外观核查：外观完好；仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
4.2流量设定值误差5和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S,和流量稳定性误差3。
式中：F m—流量实测值，mL/min；w2—容量瓶+流动相的质量，g;VVj—容量瓶的质量，g:0-实验温度下流动相的密度，g/cm3；收集流动相的时间，min；行一同一组流量测量的算术平均值，mL/min；F$—流量设定值，mL/min；Fmax—同—组流量测量中的最大值，mL/min；凡in—同一组流量测量中的最小值，mL/mino4.3基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0. 5 mg/L的C1校准液峰高达满刻度时, 以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min,线速取10 mm/min,待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书
电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围本程序适用于对化学分析室××-MS的期间核查3 职责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 核查依据JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》5 核查方法5.1按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
5.2检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.3检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。
5.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。
5.5检查稳定性：在30min 内静态基线最大零漂移应± 0.006 。
5.6检查回收率： In\Bi 表元素6 期间核查结果处理评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是： JJF 1159-2006 技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤ 3.0%；（2）双电荷离子产率≤ 0.006 ；（3）短期稳定性≤ 3.0%。
（4）长期稳定性≤ 5.0%对以上检查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
10 相关记录《仪器设备期间核查记录表》编制人：审核人：批准人：。
戴安ICS-900离子色谱仪作业指导书
戴安ICS-900离⼦⾊谱仪作业指导书⼀、使⽤条件⽔、电：电源：220V，50Hz 接地线温度：10~30℃相对湿度：25~85%⼆、操作步骤⼀．开机前的准备：打开⾊谱仪器室的空调，打开稳压电源和UPS（不间断电源）；根据样品的检测和⾊谱柱的条件来配制所需淋洗液。
四．开机五．打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节⾊谱主机上的减压表指针为5 psi左右；确认离⼦⾊谱与计算机数据线连接正常，打开离⼦⾊谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源；然后打开计算机进⼊操作系统。
六．选择开始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或双击屏幕右下⾓快捷图标,出现对话界⾯后点击Ｓtart启动,等Dongle序号出来以后（表⽰Sever Monitor程序运⾏正常）可以点击Close来关闭界⾯，若配置好与Windows系统⼀起启动，则直接进⾏下⼀步操作。
七．双击在桌⾯上的Chromeleon图标（⼯作站主程序）。
⼋．点击根⽬录下⾯的“控制⾯板”⽂件夹，双击右边窗⼝中的“ICS-900_System控制⾯板.pan”（离⼦⾊谱操作控制⾯板）。
九．控制⾯板打开后，选中Connected使软件和离⼦⾊谱连动起来（如果按照正常程序开机，则仪器⾃动连接）；打开副泵头上的废液阀，在此状态下保持3-5min，淋洗液瓶⾄泵头间的⽓泡将会在氮⽓压⼒的作⽤下被排放⾄废液瓶；然后关闭废液阀（此步骤主要为排除⽓泡时使⽤）。
⼗．将流速设置1.0 ml/min,开启泵，待压⼒升⾄1000psi以上时，打开RFC-30试剂控制器⾯板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。
⼗⼀．点击控制⾯板上的蓝⾊圆点查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。
三．分析样品：1．建⽴程序⽂件（program file）；2．建⽴⽅法⽂件（method file）；3．建⽴样品表⽂件[sequence(using wizard)]；4．启动样品表；5．按系统提⽰进⾏逐个进样分析。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度，ug/mL;Cs —检测离子浓度，ug/mL;H —检测离子峰高，mm;H N —基线噪声，mmC ．定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。
％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。
D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。
注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：有限公司。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪CIC-100一、打开稳压器电源开关，打开仪器主机、电脑、显示器，主机预热10min。
打开色谱工作站，设置好“工作目录”。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置，则此步不用操作)。
三、设置好参数——阴柱：量程档、流量ml/min。
阳柱：量程档、流量ml/min。
将滤头置于去离子水(脱气)瓶中，启动泵，通去离子水10min，用于清洗流路(注意：此时均未接色谱柱)。
四、配淋洗液阴离子淋洗液:量ml碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ml碳酸氢钠储备液﹝0.30M﹞用去离子水(脱气)定容成ml。
阳离子淋洗液：量10ml0.15M甲烷磺酸用去离子水(脱气)定容成500ml。
五、通淋洗液：将泵关闭后将滤头置于淋洗液瓶中，启动泵后进行如下操作：连通阴离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时，接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器，接上电导池，将整个流路连通；同时将电流旋钮打开，调至70-90mA，一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时，接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后，将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9，等待基线走稳(基线噪声一般要求≤80?V或越小越好)。
六、通淋洗液稳定后，调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv，按下“手动停止”按钮或F10，谱图无须保存。
七、进样分析，方法如下：1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。
(注意：进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意：注射器中不能有气泡)。
再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入，迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快，在1s内完成)，同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号，并分析样品。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书Prepared on 22 November 2020离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。
恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。
3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4. 核查项目和核查方法：外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。
式中：F—流量实测值，mL/min；mW—容量瓶+流动相的质量，g；2W—容量瓶的质量，g；1—实验温度下流动相的密度，g/cm3；tt—收集流动相的时间，min；—F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；mF—流量设定值，mL/min；SF—同一组流量测量中的最大值，mL/min；m axF—同一组流量测量中的最小值，mL/min。
min基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
离子色谱(ICS~600)操作~作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号： CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员：负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。
阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。
离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书
检测技术离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号：CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员：负责仪器综合管理。
5. 工作容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。
阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min — 最小检出浓度，ug/mL;Cs — 检 测 离 子浓度，ug/mL;H — 检 测 离 子 峰 高，mm;H N — 基 线 噪 声，mmC ． 定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。
％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i6⨯⨯--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。
D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。
注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：有限公司。
ECO-IC离子色谱仪期间核查方案
ECO-IC离子色谱仪期间核查方案（试行）ECO-IC离子色谱仪期间核查1.目的对ECO-IC离子色谱仪运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 ECO-IC离子色谱仪说明书3.2 《离子色谱仪》检定规程（JJG823-2014）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：25℃±3℃。
4.1.2 湿度：≤60%4.1.3 设备应放在利于操作、无震动的试验地点，尽可能的做好防腐蚀性气体及防化学品污染保护。
4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±1 Hz4.3 仪器与试剂4.3.1 碳酸钠（优级纯）4.3.2 碳酸氢钠（优级纯）4.3.3 浓硫酸（优级纯）4.3.4 氟离子标准液5.核查项目5.1 检测限：≤0.05mg/L5.2 定量重复性：RSD应≤5.0%6. 核查步骤6.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以3.0mg/LF —为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。
检测限按下式计算。
C min =C s (2H N /H)式中：C min –最小检出浓度，mg/L ；H N --基线噪声，mm;C s --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm 。
检测限应≤0.006mg/L(F —)。
6.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以3.0mg/LF —为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中：x i --第i 次测定的峰高或峰面积，-X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n 。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键量值维持良好的置信度，保证其正常使用，检验数据准确可靠。
适用于本分析测式中心铬化合物检测室一美国戴安ICS-900离子色谱仪的期间核查。
2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-103 期间核查方法3.1 核查项目3.1.1定量测量重复性3.1.2检出限3.2 核查环境要求3:2.1温度：10℃~35℃3.2.2湿度：5%~95%3.2.3电源：220~240V/50Hz3.3 核查使用的标准物质及配制F-标准溶液:1000ug/ml；Cl-标准溶液:1000ug/ml；:SO42-标准溶液:1000ug/ml；NO3-标准溶液:1000ug/ml。
3.3.1 10.0 ug/ml F-、Cl-和100.0 ug/ml SO42-、NO3-混合标液的配制：分别取1000 ug/ml F-、Cl-标液2.5ml和1000 ug/ml SO42-、NO3-标液25ml于250ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2标准曲线溶液的配制3.3.2.1 0.05ug/ml F-、Cl-和0.50ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.2 0.50ug/ml F-、Cl-和5.00ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.3 5.00ug/ml F-、Cl-和50.0ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.4 10.0ug/ml F -、Cl -和100.0ug/ml SO 42-、NO 3-标液的配制：取0.5ml 混合标液与100ml 容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.4 操作3.4.1定量重复性按ICS-900离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入混合标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。
离子色谱仪期间核查操作规程
Cmin=Cs(2HN/H)
式中：Cmin–最小检出浓度，mg/L；HN--基线噪声，mm;Cs--标准物质的浓度，mg/L；H--标准物质的峰高，mm。检测限应≤0.05mg/L(NO3-)。
1.目的
保证离子色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态，仍能准确地进行检测。
2.适用范围
本操作规程适用于离子色谱仪实施期间核查。
3.职责
由仪器保管人负责对仪器进行期间核查，核查时间应在两次检定之间进行，在正常运行过程中核查次数不少于一次。作好核查实验记录，填写检查记录表，存档。
4.期间核查项目和方法
4.1最小检出浓度
4.2定量重复性的检定
将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/LNO3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中：xi--第i次测定的峰高或峰面积， --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i--测定序号，i=1,2,3,…,n。5次测量的RSD应≤5.0%。
4.3保留时间重复性检定
将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/LNO3-为标准溶液进样，连续测i--第i次测定的保留时间， --保留时间的平均值，n --测定次数，i--测定序号，i=1,2,3,…,n。5次测量的RSD应≤1.5%。
离子色谱仪期间核查规程
离子色谱仪仪期间核查规程1 目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种4 核查依据各型号离子色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。
5.1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。
5.2技术指标5.2.1 电源：220-240VA，50Hz主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995测量误差：用0.5mg/L F-5mg/L Cl-10mg/L NO3-10mg/L SO42-连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%定量重复性误差≤5.0% 环境温度：+5～45℃湿度20～80%单峰宽：259mm 峰高最高：446mm净重：13.5Kg5.3校验条件5.3.1 环境条件温度：+5～+45℃，湿度20～80%。
5.3.2 电源要求：220～240VA 50Hz5.3.3 配制：2mmol/L NaHCO 3 / 1.3mmol/L Na 2CO 3溶液2mol/L H 2SO 4，1us/cm 蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor 洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm 范围。
ICPMS7800期间核查作业指导书
电感耦合等立离子体质谱仪期间核查作业指导书
1 1．目的
为保证电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在检定周期内保持良好置信状
态和确保检测结果的准确性，特制定本程序。
2．适用范围
本规程适用于电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的内部期间核查。
本规程仅适用于具有实验室工作经验的人员使用。
3. 职责
3.1仪器操作人员负责按照本规程操作仪器，对仪器进行期间核查，作使用登记。
3.2分析室负责人负责审核期间核查的记录结果并组织处理核查发现的不
符合项目。
3.3综合技术室负责对期间核查实施监督管理。
4．核查周期
4.1两次检定或校准有效期范围内每隔三个月做一次；
4.2在仪器故障维修后、接到大批量样品频繁使用或仪器出现异常时增加核
查频率。
5.检查项目
5.1 测定Li、Y、Tl的灵敏度
5.2 测定氧化物156Ce0+ / 140Ce+，双电荷70Ce2+ / 140Ce+
5.3 测定铍、铟、铋的检出限（μg/L）
2
5.4短期稳定性
质谱仪在较短时间内连续测量同一样品11次结果的稳定性。
一般以20min
内所测结果的相对标准偏差表示。
（即RSD%≤3%）
5.5核查完成后仪器操作人员将核查数据填入表格并入档。
6.相关表格
核查完成后，仪器操作人员将核查数据填入《电感耦合等离子质谱仪期间核
查记录》表格, 交由分析室负责人审核，批准后，存入档案保存。
编写人：编制日期：年月日
审批人：批准日期：年月日。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱仪期间核查作
业指导书
The document was finally revised on 2021
离子色谱仪期间核查作业指导书
1. 期间核查的目的：
为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：
环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v ，50Hz ±。
恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。
3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4. 核查项目和核查方法：
外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。
流量设定值误差S s 和流量稳定性误差S R
在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s 和流量稳定性误差S R 。
%100/)-(⨯=S S m S F F F S —
%100/)(min max ⨯-=—
m R F F F S
)/()(12t W W F t m •-=ρ
式中：
m F —流量实测值，mL/min ；
2W —容量瓶+流动相的质量，g ； 1W —容量瓶的质量，g ；
t ρ—实验温度下流动相的密度，g/cm 3；
t —收集流动相的时间，min ；
—
m F —同一组流量测量的算术平均值，mL/min ； S F —流量设定值，mL/min ；
m ax F —同一组流量测量中的最大值，mL/min ；
min F —同一组流量测量中的最小值，mL/min 。
基线噪声和基线漂移（电导检测器）
调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L 的Cl 校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min ，线速取 10 mm/min ，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
不少于30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。
最小检出浓度
将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以L NO 3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。
检测限按下式计算。
H
V
c H C N 252min ⨯=
式中：
min C —最小检测浓度，μg/mL ；
N H —基线噪声峰峰值，μS ； c —标准溶液浓度，μg/mL ；
H —标准溶液的色谱峰高，μS ； V —进样体积，μL 。
保留时间和定量重复性误差
4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1001
1
(1
2
⨯⨯--=
∑=——保留）
T
n T T
RSD n i i
式中：
i T —第i 次测定的保留时间；—
T —保留时间平均值；n —测定次数；i —测
定序号，i =1，2，3，4，5，6。
4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。
%10011
(1
2
⨯⨯
--=
∑=—
—
定量）
X
n X X
RSD n i i
式中：
i X —第i 次测定的峰高或峰面积；—
X —峰高或峰面积的平均值；n —测定
次数；i —测定序号，i =1，2，3，4，5。
5. 核查参考技术指标： S s 和S R 允许误差：
基线噪声：≤% FS；
基线漂移：≤% FS；
最小检出浓度：NO3—，≤μg/ml；
RSD：≤%；
保留
RSD：≤% 。
定量
6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。
离子色谱仪期间核查记录
***
制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________ 核查员______________________
核查日期①____________年_____月____日
核查日期②____________年_____月____日
核查数据：
1 外观与各按钮的检查：
2. 流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R：
3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）：
C：
4. 最小检出浓度
min
5. 保留时间和定量重复性误差：
6. 核查结论：。