(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分
仪器分析习题课(光学分析部分)
(3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠,可选择待测 元素的其它吸收灵敏线作分析线,若其它吸收灵敏线的测定灵敏度过低, 可采取分离干扰元素的方法解决。
C(Mg)=5.62 ng·mL-1
第六章:原子吸收分光光度分析
1.简述原子吸收分光光度分析的基本原理,并从原理上 比较发射光谱法和原子吸收分光光度法的区别?
答:原子吸收分光光度分析中,被测试样在原子化中经 雾化、蒸发、干燥、离解、原子化过程后,被测元素被转化 为基态原子,由锐线光源辐射的锐线为被测元素所吸收而减 弱,透过光线经单色器分光后而为检测器所接收,被测元素 的吸光度与试样中的浓度成正比,此既为原子吸收分光光度 分析的基本原理。
优点:分析速度快,灵敏度高,选择性好,检测限低, AAS较AES受原子化温度影响小,设备也较便宜,AES适合 于多元素同时分析。
2.何谓锐线光源,AAS为何使用锐线光源? 答:锐线光源是指能辐射出半宽度很窄的发射线的光源。 原子吸收光谱由于受谱线变宽的影响,谱线具有一定的 轮廓,而试样中被测元素的基态原子总数是与积分吸收成正 比的,但是由于原子吸收谱线的半宽度太小,其积分吸收是 不能直接测定的。但若使用锐线光源,由于其发射线宽度远 小于吸收线宽度,而两者的中心频率是重合的,而峰值吸收 与积分吸收成正比,因此,可利用测量峰值吸收来代替积分 吸收,此时峰值吸收与被测元素浓度成正比。
3.在原子吸收分光光度计中,为什么不采用连续光源(例如钨丝 灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?
答:原子吸收光谱为线状光谱,其半宽度很小,仅10-2—10-3nm,如 要测量其积分吸收,则要求入射光的通带宽度应远小于原子吸收线的半 宽度,若采用连续光源,则要求单色器的分辨率很高,至少应在五十万分 之一,这在当前技术条件下难以作到。一般分光光度计的通带宽度均大 于0.1nm,若直接测量原子吸收,则由于其通带宽度远大于原子吸收线的 半宽度,由待测元素原子产生的吸收占通带内的入射光的比例很小(约 1%以内),导致测量的误差太大,因此原子吸收分光光度法中,不采用 连续光源,而采用空心阴极灯等锐线光源作光源,测量原子的峰值吸收。
光谱分析试题及答案详解
光谱分析试题及答案详解一、选择题1. 光谱分析中,哪一种技术是基于原子吸收光谱原理?A. 原子发射光谱B. 原子吸收光谱C. 紫外-可见光谱D. 核磁共振光谱答案:B2. 以下哪种物质最适合作为原子吸收光谱分析中的基体改进剂?A. 盐酸B. 硝酸C. 硫酸D. 氢氧化钠答案:C3. 紫外-可见光谱分析中,常用的光源是什么?A. 氙灯B. 汞灯C. 激光D. 钨灯答案:B二、填空题1. 光谱分析中,______光谱是研究分子内部电子能级的跃迁。
答案:紫外-可见2. 原子吸收光谱分析中,______是影响检测限的主要因素。
答案:背景吸收3. 在光谱分析中,______是指在特定波长下,样品对光的吸收程度。
答案:吸光度三、简答题1. 请简述原子吸收光谱分析的原理。
答案:原子吸收光谱分析的原理是利用原子对特定波长的光的吸收特性来进行分析。
当原子从基态跃迁到激发态时,会吸收特定波长的光,通过测量这种吸收,可以确定样品中特定元素的含量。
2. 在紫外-可见光谱分析中,为什么需要使用单色器?答案:在紫外-可见光谱分析中,使用单色器是为了从光源发出的复合光中分离出单一波长的光,以便能够精确测量样品在特定波长下的吸收情况。
四、计算题1. 已知某溶液的吸光度为0.5,摩尔吸光系数为5000 L/mol·cm,求该溶液的浓度。
答案:根据比尔-朗伯定律,浓度C = A / (ε * b),其中 A 是吸光度,ε 是摩尔吸光系数,b 是光程长度。
假设光程长度为1cm,则 C = 0.5 / (5000 * 1) = 0.0001 mol/L。
五、实验题1. 设计一个实验方案,用于测定水中的微量铜离子含量。
答案:实验方案如下:(1) 取一定体积的水样于比色皿中。
(2) 加入适当的试剂,如硫酸铜溶液,以形成铜离子的络合物。
(3) 使用原子吸收光谱仪,设置铜离子的特征波长。
(4) 测量水样的吸光度,并与标准曲线比较,计算水中铜离子的含量。
仪器分析习题答案-光谱分析部分讲解
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光; 透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像; 出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外-可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。
解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev对于n →л*跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7m则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作用明显小于-O -。
试说明原因。
答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
(1)原子光谱和分子光谱(2)发射光谱和吸收光谱(3)闪耀光栅和闪耀波长(4)光谱通带答:(1)原子光谱:由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱:由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
(3)闪耀光栅:当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时,光栅的光能量便集中在预定的方向上,即某一光谱级上。
从这个方向探测时,光谱的强度最大,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长:在这样刻成的闪耀光栅中,起衍射作用的槽面是个光滑的平面,它与光栅的表面一夹角,称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长,称为闪耀波长。
(4)光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答:光电倍增管工作原理:1)光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2)光电阴极电子受光子激发,离开表面发射到真空中。
3)光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上,倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子,入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
4)经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来,形成阳极光电流,在负载RL上产生信号电压。
【2-4】何谓多道型检测器?试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。
【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
答:能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
【2-6】 计算下列电磁辐射的频率和波数。
(1)波长为0.9nm 的单色X 射线; (2)589.0nm 的钠D 线; (3)12.6μm 的红外吸收峰; (4)波长为200cm 的微波辐射。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
(完整版)仪器分析试题及答案
(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中,不属于常用原子光谱定量分析方法的是(C)A. 校正曲线法;B. 标准加入法;C. 内标法;D. 都不行2. 紫外-可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是(B)A. 吸光度和波长;B. 波长和吸光度;C. 摩尔吸光系数和波长;D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( C ) A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大,其荧光发射光谱的波长(B)A.增大;B. 减小;C. 不变;D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中,要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是()A.归一化法;B. 内标法;C. 外标法;D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中,用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为()A.环己烷、己烷、甲苯;B. 甲苯、环己烷、己烷;C. 己烷、环己烷、甲苯;D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为()A.极性、非极性;B. 非极性、极性;C. 都为非极性;D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为()A. 钨灯;B. 空心阴极灯;C. 氘灯;D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的,被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是()A. 紫外;B. 可见;C. 红外;D. 不确定10. 用分光光度计检测时,若增大溶液浓度,则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为()A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为()A. λem> λex;B. λem=λex;C. λem< λex;D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F-时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液,其作用主要有()A.控制离子强度;B. 消除Al3+,Fe3+的干扰;C. 控制溶液的pH值;D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为()。
(完整版)仪器分析红外吸收光谱法习题与答案解析
二、选择题
1.二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别 (A)
A. 3,2,4 B. 2,3,4 C. 3,4,2 D. 4,2,3
2.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 (C)
A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 4.下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸 收带?(D) A. 3000—2700cm-1,1675—1500cm-1,1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1,1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l,1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动, 3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩 振动(不饱和的其频率高于3000 cm-1),1475——1300cm-1为C—H变形振动
(3)1900~ 1650 cm -1处,有 ___________________振动吸收峰
(4)1475~ 1300 cm -1处,有 ___________________振动吸收峰
4.在苯的红外吸收光谱图中
(1) 3300~ 3000cm -1处,由________________________振动引起的吸收峰
C 不移动
D 稍有振动
10.以下四种气体不吸收红外光的是 (
)
A H2O
B CO 2 C HCl
D N2
11.某化合物的相对分子质量 Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 (
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为:光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;样品引⼊系统:将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳,然后以合适的⽅式输出。
2-2:单⾊器的组成包括:⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为:⼊射狭缝:采集来⾃光源或样品池的复合光;透镜:将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光;单⾊元件:将复合光⾊散为单⾊光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像;出射狭缝:采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
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第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库绪论1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。
( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
(3分)(2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如:①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分)②热碱溶液——油污及某些有机物(1分)③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分)(3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。
(3分)6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答:(1)水平调节。
观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
(2分)(2)预热。
接通电源,预热至规定时间后。
(1分)(3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。
(2分)(4)称量。
按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
(2分)(5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。
把天平清理干净,在记录本上记录。
(2分)第一章 电位分析法1、电化学分析法:利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
仪器分析-光谱试题及答案
第一章、绪论一、选择题1、利用两相间分配的分析方法是(D)A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D)A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D)A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE)A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
四、简答题1、定量分析方法的评定指标有哪些?答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利用保留值定性的依据是什么?4.利用相对保留值定性有什么优点?5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? .7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13.为什么载气需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常用气固色谱分离永久性气体?18.对气相色谱的载体有哪些要求?19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性大小如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器,通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法,其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极,其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法,而电位法属于电化学分析法,库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液,洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤,使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用,其电位值应该是已知且恒定的,以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中,指示电极是一种电极,它的电位会随着待测离子活(浓)度的变化而变化,并能指示出待测离子活(浓)度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化,一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时,需要用磁力搅拌器搅拌溶液,以加快响应速度。
仪器分析第四版答案7——光谱
以log(IMg/IMo)对logrMg作图即得如下页所示的工作曲线.
3 .0 2 .5 2 .0 1 .5 1 .0 0 .5 0 .0 lo g r - 0 .5
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多,而且每条谱线的波 长都已经精确测定,并载于谱线表内,因此可以用铁个谱 线作为波长的标尺,进而确定其它元素的谱线位置。
8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内 标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 解:在光谱定量分析中,元素谱线的强度I与该元素在试样中 的浓度C呈下述关系: I= aCb 在一定条件下,a,b为常数,因此 log I = b logC +loga
9.何谓三标准试样法?
解:三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分 析试样于同一实验条件下,在同一感光板上进行 摄谱。由每 个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量 c 的对数绘制工作曲线,然 后由被测试样光谱中测得的分析线 对的黑度差,从工作曲线中查出待测成分的含量。
10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行?
(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条 件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数 元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的 线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激 发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么2.速率理论的要点是什么3.利用保留值定性的依据是什么4.利用相对保留值定性有什么优点5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6.什么叫死时间用什么样的样品测定.7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11.气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12.气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13.为什么载气需要净化如何净化14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17.为什么常用气固色谱分离永久性气体18.对气相色谱的载体有哪些要求19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求21.固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液23.什么叫聚合物固定相有何优点24.柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析课后习题答案完整版
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
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仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光; 透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像; 出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。
光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。
不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。
2-6见书19页表2-1跃迁类型 波谱区域 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 x -射线10-3nm ~10nm1.2×106~1.2×102原子外层电子跃迁 紫外-可见光 10nm ~750nm 125~1.7 分子的价电子跃迁 分子振动能级的跃迁 近红外-中红外光0.75μm ~50μm 1.7~0.02 分子转动能级的跃迁 远红外50μm ~1000μm2×10-2~4×10-42-7因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:36005720=⨯=⨯===光栅的刻痕密度光栅宽度N nN R又因为:λλd R =所以,中心波长(即平均波长)在1000cm -1的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:28.036001000===Rd λλcm -12-10原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的,而不同电子能级之间的能量差较大,因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大,能够被仪器分辨,所以显现线光谱;分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁,也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁,而振动能级和转动能级之间的能量差较小,在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近,不能被仪器所分辨,所以显现为带光谱。
第3章原子发射光谱法3-2缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥发能力3-3Fe 404.582nm谱线对404.720nm分析线的干扰为线光谱的干扰,因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除弱氰带的干扰属于背景干扰,可以采用背景扣除包括背景校准法和等效浓度法消除。
此外,因为弱氰带的干扰来源空气中的N2和电极挥发的C形成的稳定的CN分子的辐射,因此可以使用非石墨电极或通过加入易挥发的光谱缓冲剂如NaCl,增加待测物的挥发性,并帮助氰气尽快离开光源,消除其干扰。
3-4因为试样量很少,且必须进行多元素测定,因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现多元素测定的方法进行分析。
对于(1) 顺序扫描式光电直读:因为测定速度慢,所以耗样量大,不合适。
对于(2)原子吸收光谱法:不能进行多元素同时测定,且耗样量大。
对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法,具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。
所以(3)和(4)都基本可以。
但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制,得到的光谱数目少,所以一般只用于固定元素的多元素测定。
因此最佳方法是摄谱法原子发射光谱法。
3-6(注意内标与内标法的概念区别)解:在进行内标法定量分析时,在待样品中加入或基体中大量存在的含量基本固定的组分称为内标。
在分析时,以待测物的信号与内标物的信号比与待测物的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标法。
采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源的变化等对测量结果的影响,提高分析结果的稳定性。
3-8因为试样只能被载气带入ICP光源中,而不能直接引入ICP光源中,所以固体试样和液体试样都在引入ICP光源前必须转化为气态或气溶胶状态。
因此试样引入ICP光源的主要方式有:雾化进样(包括气动雾化和超声雾化进样)、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样,对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常用。
3-10原因包括(1)样品在ICP光源中的原子化与激发是在惰性气体Ar的氛围进行的,因此不容易氧化电离;(2)样品的原子化与激发过程是在ICP焰炬的中心进行的,温度很高,且与空气接触的机会少,因此不容易氧化电离;(3)ICP焰炬中存在大量的电子,抑制了待测元素的电离。
补充题:1、下列那种跃迁不能产生,为什么?31S0—31P1;31S0—31D2;33P2—33D3;43S1—43P1;解:对于光谱项符号为n2S+1L J的能级间的跃迁,需遵从电子跃迁选律,即:∆n = 包括0的一切整数;∆L = ±1;∆J = 0,±1(但J = 0时,∆J=0的跃迁也是禁阻的);∆S = 0对于题中给定的四种跃迁类型,只有(2)31S0—31D2的跃迁不满足选律,因为:∆L = 2≠±1;∆J = 2≠0或±1所以31S0—31D2之间的跃迁难以发生。
2、用原子发射光谱分析下列试样,应选用那种光源?(1)矿石中的定性与半定量分析(2)合金中的铜测定(Cu的含量在x%数量级)(3)钢中锰的测定(含量0.0x%~0.x%数量级之间)(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等的测定(含量在10-6~x%之间)解:光源的选择应考虑样品的熔点、待测元素激发能力、分析的目的和待测元素的含量。
参考下表选择:对于(1)矿石中的定性和半定量;由于样品难熔,且目的是定性和半定量,因此蒸发温度高的光源,优选低压直流电弧。
对于(2)合金中的铜(质量分数:~x%);由于样品熔点低,且含量高,不能选自吸程度大和蒸发温度高的光源。
所以选择高压火花。
对于(3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%):由于样品熔点低,且含量不高,目的是定量分析,因此优选低压交流电弧。
对于(4)污水中的Cr 、Mn 、Cu 、Fe 、V 、Ti 等(质量分数:10-6~ x%):由于样品为液体,同时含量范围大宽,需要灵敏度高、没有自吸、同时最好能直接分析液体样品的光源。
所以优选ICP 光源。
第四章 原子吸收与原子荧光光谱法部分习题答案4-1因为原子处于基态与激发态之间的数目满足波尔兹曼分布定律,即:式中,N i 和N 0分别表示激发态与基态上的原子数目,g i 和g 0分别表示激发态与基态的统计权重,即该能态所有光谱支项的2J+1之和,∑+=)12(J g因为Mg 的基态31S 0的1102120=+⨯=+=J gkTEi i ie g g N N -=0Mg 的激发态31P 1的311212=+⨯=+=J g i又因为Mg 从31S 0跃迁至31P 1发射谱线的波长为285.21nm ,其对应的能量为:λChE i ==6.96⨯10-19J所以在2500K 时,Mg 在激发态与基态之间的原子数目比为:===⨯⨯⨯----25001038.11096.6)(00231913/e e g g N N kT E i i i5.06⨯10-94-2这一题属于谱线干扰,因此可以采用的消除方法是减小单色器狭缝。
按照公式:S D W 1-=(书p50,公式2-23有误)式中:W 为单色器通带,即狭缝允许通过的波长范围;S 为单色器狭缝;D -1为单色器倒线色散率。
对于两条干扰谱线251.43nm 及251.92nm ,其中波长为251.43 nm 的谱线与测量谱线251.61 nm 之间相隔更近。
因此如果单色器能够将251.43nm 的谱线与测量谱线分开,则肯定能够将251.92nm 的谱线与测量谱线分开。
由于分开251.43nm 的谱线与测量谱线,需要的单色器通带W=251.61-251.43=0.18(nm),所以,单色器的狭缝最大只能为:1125.06.143.25161.2511=-==-DW S mm 因此要消除这些谱线的干扰必须调节单色器狭缝的宽度小于0.1125mm 。
4-6 见书p99 4-8火焰原子化法的原理是:利用火焰提供能量使待测样品干燥、蒸发、解离与原子化;其特点是:装置简单、操作方便快速,分析成本低,稳定性和重现性好,适用范围广,已经成为完善和定型的方法,广泛用于常规分析中,但灵敏度低,背景干扰大,不能直接分析固体样品。
注意事项:注意通入助燃气、燃气和点火以及实验完后关闭火焰的操作顺序;注意吸喷速度和火焰的燃烧速度,避免燃烧器缝口堵塞引起爆炸,预防燃气泄露和回火现象;注意及时清洗和更换预混合室中的防爆膜。
石墨炉原子化法的原理是:在石墨管中,利用电能使待测样品干燥、蒸发、解离与原子化;其特点是:原子化效率高,温度高且升温速度快,绝对灵敏度高,试样耗样量少,适用面广,但背景干扰大,分析成本高。
注意事项:外保护气和循环冷却水在测量过程中不能停止,升温速度和各阶段的温度要选择合适;测量结束后必须除残。