葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、溶液的澄清度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应显黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，不得比对照液更深。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
2S2O32 I2
③ Glu消耗的I2量= I2的总消耗量-剩余I2的消耗量
= ½× C（V0 -Ve） C6H12O6 I2
而：每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于18.016 mg的 C6H12O6，相当于19.818mg的C6H12O6.H2O。
因此，葡萄糖含量的计算公式为：
2. 方法：
３.条件
① 酸性：盐酸，pH≌1
② 标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042- ，浓度 以每50m1溶液中含0.1mg ∽0.5mg的S042-
③ 氯化钡的浓度 在10% ∽25%内呈硫酸钡的浑浊 度差异不大。 25%氯化钡呈现浑浊较稳定。加入 后，应立即充分摇匀，防止局部过浓。
④ 加入过硫酸铵的目的： 氧化供试品中的Fe2+为Fe3+ 防止硫氰酸铁分解褪色。
4.供试品处理
① 两管色调不一致： ② 具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，
使铁盐转变为三氧化二铁留于残渣在依 法检查。
重金属检查法
重金属：实验条件下能于硫离子作 用显色的金属离子。
第一法 硫代乙酰胺法 1. 原理 2. 方法
I2的总消耗量
—
硫代硫酸钠滴定液 消耗的I2量
=
葡萄糖消耗I2量
含量计算方法
设空白试验消耗Na2S2O3滴定液的体积为V0，与Glu未反 应的I2消耗Na2S2O3滴定液的体积为Ve， Na2S2O3滴定液 的浓度为C，则有：
① I2的总消耗量= ½× CV0 ② Glu消耗剩余的I2量= ½× CVe
二、鉴别
三、检查
1. 酸度 2. 氯化物 3. 硫酸盐 4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉 5. 铁盐 6. 重金属
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
（6）铁盐
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。
操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
三、实验内容
葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖的质量分析
鉴别试验
杂质检查
性状
（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；
性状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验
杂质检查
含量测定
（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，
即生成氧化亚铜的红色沉淀。
检查5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别：
原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。
操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物
实训一葡萄糖的杂质检查
实训一葡萄糖的杂质检查一、实训目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
二、实训原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
三、实训操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。
3、酸度取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7、氯化物取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml 纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。
检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。
常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。
2、溶液的回应度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后，溶液颜色严禁比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度挑本品5g，冷却水熔化后，摆热，用水吸收至10ml，溶液应当回应无色，例如显出混浊，与1号浊度标准液（chp2000，第三章ⅸb）比较，严禁更淡；例如呈色，严禁比对照液更深。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板：用于提供加热条件。
•火柴：用于点燃试样。
•玻璃棒：用于搅拌试剂。
•铝箔：用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后，关闭热板。
步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。
相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。
结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 实验报告
设计性实验报告题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（，，班，学号）摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握223Na S O 及2I 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。
所用指示剂为淀粉。
根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液样品（5%）2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ，再加入25.00mL2I 标准溶液。
一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。
将碘量瓶加塞放置10～15min 后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性，立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。
根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。
这种方法简便易行，且准确度较高。
第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。
2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。
3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。
5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。
7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的可靠性。
首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品浓度的误差。
其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验误差的可能性。
最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而，需要注意的是，本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测，无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此，在实际生产和使用中，还需要进行更加细致和全面的检测，以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验，我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量，并计算出其含量为X%。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1.酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
实验一-葡萄糖的一般杂质检查
实验一：葡萄糖杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）（红棕色）34、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法2-+ Ba2+处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO4↓(白色)→ BaSO45、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
8.乙醇澄清度检查取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL，另取规定色调和色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告--------------－---－-----－--－－--－-－————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号: １1４5039 2０１4年３月28日检品名称：葡萄糖批号：规格:_＿一、目的要求1．掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
３. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品5０mＬ纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液,再经脱色、浓结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种:⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法:以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法:以盐酸为液化剂,糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1.酸度取本品2.0g,加水２0ｍL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0．02mol/Ｌ）0.２０mL,应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成2５ｍL,再加稀硝酸10ｍＬ；溶液如不澄清,应滤过;置5０mL纳氏比色管中，加水使成约4０mL,摇匀,即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL，置５0ｍL纳氏比色管中,加稀硝酸１0mL,加水使成4０ｍL，摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释，使成５０mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(0．01％）。
3. 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mＬ；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2mL，摇匀,即得供试溶液。
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析实验目的：1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理：[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。
根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。
根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。
实验器材：试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。
实验内容与方法：本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]pH值应为3.2—5.5（附录A）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。
实验一 葡萄糖杂质检查
实验一葡萄糖杂质检查一、实验目的1. 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。
2. 熟悉杂质检查的操作方法。
硫酸阿托品注射液、发烟硝酸、乙醇、固体氢氧化钾。
二、实验原理药物中杂志检查的原理主要有：①利用药物与杂志在物理性质上的差异。
②利用药物与杂志在化学性质上的差异。
三、实验步骤和现象记录（含照片）1.酸度步骤：本品2.0g+水20ml溶解→+酚酞3d+0.02mol/lNaOH0.20ml现象：粉红色结果：合格2.溶液的澄清度和颜色步骤：本品5g+热水溶解→放冷+水→10ml→应澄清无色。
（如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与颜色对照液比较，不得更深。
）（右2）现象：供试液显色更浅结果：合格3.氯化物步骤：供试液：本品0.30g+水→12ml+稀HNO3 5ml+水→20ml对照液：量取标准NaCl溶液3.0ml+稀硝酸5ml+水稀释→20ml→+AgNO3 0.5ml+水→25ml，摇匀，暗处5min后比较→供试液不得更深现象：供试液显色更浅结果：合格4.硫酸盐步骤：供试液：本品1.0g+水→20ml对照液：量取标准K2SO4 1.0ml+水→20ml→+稀HCL1ml+25%BaCl2 2.5ml+水→25ml，摇匀，10min后比较→供试液不得更深（左2）现象：供试液显色更浅结果：合格5.乙醇中不容物步骤：本品1.0g+90%乙醇30ml→加热→应成澄明。
现象：溶液澄明结果：合格6.亚硫酸盐与可溶性淀粉步骤：本品1.0g+水10ml溶解→+碘液1d→应显黄色现象：溶液显黄色结果：合格7.干燥失重步骤：本品约1g，平铺于已干燥至恒重m1的称量瓶中，精称m2→105℃干燥1h→冷却称重m3→继续105℃干燥1h→冷却称重m4→至恒重△m≤0.3mg→失重率不得超过9.6%。
现象：结果：四、注意事项1. 比色管的正确使用——选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。
实训一葡萄糖的杂质检查
实训一葡萄糖的杂质检查一、实训目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
二、实训原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
三、实训操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。
3、酸度取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7、氯化物取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml 纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。
葡萄糖杂质检查实验报告
葡萄糖杂质检查实验报告葡萄糖杂质检查实验报告引言：葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品、医药和生物科学领域。
然而，葡萄糖的纯度对其应用效果和质量至关重要。
因此，本实验旨在通过检查葡萄糖样品中的杂质含量，评估其纯度和质量。
实验方法：1. 实验材料准备：- 葡萄糖样品：从市场购买的葡萄糖粉末样品；- 水：去离子水或蒸馏水；- 氯化钠溶液：用氯化钠固体和水配制而成。
2. 实验步骤：a) 样品制备：取一定量的葡萄糖样品，加入适量的水中，溶解并搅拌均匀，得到葡萄糖溶液；b) 杂质检测：将葡萄糖溶液分成两份，分别进行氯化钠试剂和水的反应；c) 结果观察：观察两个反应产生的物质是否有明显的差异，判断葡萄糖样品中是否存在杂质。
实验结果：在本次实验中，我们观察到葡萄糖样品在氯化钠试剂和水的反应中产生了不同的结果。
在氯化钠试剂的作用下，葡萄糖样品产生了一种黄色沉淀，而在水中则没有观察到类似的现象。
这表明葡萄糖样品中存在一定量的杂质。
讨论与分析：1. 杂质类型：通过观察实验结果，我们可以初步推断葡萄糖样品中的杂质可能是金属离子或其他与氯化钠反应产生沉淀的物质。
然而，进一步的实验和分析仍然需要进行以确定杂质的具体类型。
2. 杂质含量：实验结果中的黄色沉淀的形成程度可以反映葡萄糖样品中杂质的含量。
沉淀越明显，杂质含量越高。
因此，我们可以通过比较不同葡萄糖样品的沉淀程度来评估其纯度和质量。
3. 杂质来源：葡萄糖样品中的杂质可能来自于生产过程中的污染或贮存条件不当。
因此，在生产和储存过程中，应采取相应的措施来减少杂质的产生和积累。
结论：通过本次实验，我们初步确定了葡萄糖样品中存在一定量的杂质，通过观察黄色沉淀的形成程度可以评估其纯度和质量。
进一步的实验和分析将有助于确定杂质的具体类型和来源，以及采取相应的措施来提高葡萄糖样品的质量。
实验的局限性：本实验只是通过观察产生的沉淀来初步判断葡萄糖样品中的杂质含量，还需要进一步的实验和分析来确切确定杂质的类型和含量。
实验一-葡萄糖的一般杂质检查
实验一：葡萄糖杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）（红棕色）34、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42-+ Ba2+→ BaSO4↓(白色)5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
8.乙醇澄清度检查取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL，另取规定色调和色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析.
COMPANY LOGO
葡萄糖的质量分析
鉴别试验 杂质检查
性
状
COMPANY LOGO
（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末； 无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别： 原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。 操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
COMPANY LOGO
性
状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验 杂质检查 含量测定
COMPANY LOGO
（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。
COMPANY LOGO
检查5-羟甲基糠醛 原理：
（5）蛋白质 原理：当样品中有蛋白质存在时，加入磺基水杨酸后，在略 低于蛋白质的等电点的pH值的条件下，蛋白质带有正电荷 与带有负电荷的磺基水杨酸根结合，形成不溶性的蛋白质 盐而沉淀。 操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液 （1 →5 ）3ml ，不得发生沉淀。测定 ——旋光度法 ——剩余碘量法
COMPANY LOGO
（1）旋光度法 （用50%的葡萄糖注射液测定） 原理：药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α、β两种互 变异构体，药用葡萄糖是这两种的混合物，两者的比旋度 相差甚远，而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态，一 般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡，上述加入氨液后摇 匀放置就是让其变旋而达到平衡。 操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格的本品可 直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟， 依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O的重量(g) 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。
1 •国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1. 酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L ）0.20mL，应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL ,再加稀硝酸10mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL,摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL , 置50mL 纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL ,摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
3. 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
5. 干燥失重取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过9.5% （附录C）。
6. 炽灼残渣不得过0.1% （附录D ）。
7. 蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 ~5）3mL，不得发生沉淀。
8. 铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30~ 100）3mL ,摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001% ）。
9. 重金属取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。
取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ,加水使成25mL ;若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL ,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录E）,含重金属不得过百万分之五。
五、实验结果1. 酸度原理：检品中酸性杂质被碱中和，过量的碱使酚酞显粉红色。
实验现象：显粉红色。
见图一。
结论：符合规定。
2. 氯化物检查原理：Cl + Ag HNO 3 AgCI J （白色）实验现象：样品管浑浊度浅于标准管。
见图二。
结论：符合规定（＜0.01% ）。
3. 硫酸盐原理：SO4 2-十Ba2+＞BaSO q J实验现象：样品管浑浊度浅于标准管。
见图三。
结论：符合规定（＜0.01% ）。
4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉原理：黄色为碘试液本身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在。
当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子，变为无色。
实验现象：溶液显黄色。
见图四。
结论：符合规定。
5. 干燥失重原理：干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。
实验现象：干燥失重8.0%结论：符合规定（＜9.5% ）。
6. 炽灼残渣实验现象：m o=2O.OO14g m i=22.7435g m2=22.7410g残渣重=（m1-m2）/（m1-m o）*1OO% =0.09%结论：符合规定（＜0.1%）7. 蛋白质实验现象：没有发生沉淀。
见图五。
结论：符合规定。
8. 铁盐原理：Fe3++6SCN-＞[Fe（SCN）6]3-红色实验现象：样品管颜色浅于标准管。
见图六。
结论：符合规定。
9. 重金属原理：硫代乙酰胺在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。
实验现象：样品管颜色浅于标准管。
见图七。
结论：符合规定。
六、结果分析图一葡萄糖酸度注：葡萄糖中酸性杂质被碱中和,碱使酚酞显粉红色图二葡萄糖氯化物注：左为供试管，右为标准管左管浊度浅于右管图三葡萄糖硫酸盐注：左管为标准管，右管为供试管左管浊度深于右管图四亚硫酸盐与可溶性淀粉注：溶液显黄色图七葡萄糖重金属实验注：左管为标准管，右管为供试管 左管颜色深于右管七、讨论1•观察实验结果时，比色方法一般是将两管同置于白色背景上，从侧面观察；比浊方法是将 两管同置于黑色或白色背景上，自上而下地观察。
图五葡萄糖蛋白质实验 注：葡糖糖水溶液与磺基水杨酸溶液不产生沉淀图六 葡萄糖铁盐实验注：上管为标准管，下管为供试管上管溶液颜色深于下管2•精密称定，选用的是精确度为千分之一的称量天平。
3•铁盐试验中，由于缓缓煮沸叫麻烦，可在温度80。
C 水中水浴约五分钟，实验结果也十分明显。
4.酸度实验中，氢氧化钠溶液可添加至 0.4mL ,若还不显粉色，可再滴加氢氧化钠溶液。
实验报告葡萄糖注射液分析 检品名称：葡萄糖注射液一、目的要求名字：开德美 学号：1145039 2014年3月28日批号：规格：1. 掌握pH 值测定原理和pH 计的正确操作。
2. 掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3. 熟悉紫外法检查杂质的原理与方法。
4. 了解注射液杂质检查的一般项目。
二、 主要仪器与药品WZZ-1自动指示旋光仪、pH 酸度计、PH 试纸、纳氏比色管、紫外分光光度仪、 10%葡萄糖注射液。
三、 原理本品为无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖( C 6H 12O 6 H 2O )应为标示量的95.0%~105.0%。
［鉴别］取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
原理：5-羟甲基糠醛原理：葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生 5-羟甲基糠醛:H —C —OH1 coon1 HO —C —H+R — H —C —OH CHO ■ H —C —OHCOOKCHsOHFehling 试剖H —c —OH COONa|HO--C —HCIIOH+ ■H —C —OH|1 丨 + Cu-j(Oll)2 ICHOH f*、*H —C —OHCOOK198.17)H-C=O 8(0% —_* Cn 2O + II ;O(红色)CH.OH0H利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量。
［含量测定］旋光法（原理：葡萄糖分子中含不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下，其水溶液的比旋度［a］t D为+ 52.5。
〜+ 53.0 °根据旋光度a与浓度C的比例关系可进行含量测定：a二［a Y D* L • C式中L为液层厚度（dm） , C为溶液的百分浓度（g/mL ,按干燥品或无水物计算）。
所以:C = a • 100/［a］D - L四、实验方法1•鉴别取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
［检查］pH值应为3.2~5.5。
2•精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 1.0g）,置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
3•重金属取本品30ml （约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL ,置另一25mL纳氏比色管中。
若供试液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管所显颜色与标准管比较，不得更深）。
按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。
4.含量测定精密量取本品100ml （约相当于葡萄糖10g）,置100mL量瓶中，加氨试液0.2mL （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，测定旋光度。
用读数至0.01并经过检定的旋光计，将测定管（长度为1dm）用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，记录旋光度，同法读取旋光度3次，取3次的平均值作为样品的旋光度。
与 2.0852相乘，即得100mL供试液中含有C6H12O6 H2O的重量（g）。
测定前用水校正零点，测定后再用水核对零点，若零点变动，应重测。
五、实验结果1.鉴别原理：实验现象：生成红色沉淀。
.见图一。
址心结论：符合规定。
2. 检查实验现象：pH为结论：符合规定。
（3.2~5.5）3. 吸光度实验现象：吸光度为0.142 结论：符合规定（＜0.32）4. 重金属实验现象：样品管颜色浅于标准管。
见图二。
结论：符合规定。
4.含量测定实验现象：旋光度为5.35, 100mL 供试液中含有C 6H 12O 6 H 2O 的重量（g ）为11.16g 。
结论：符合规定。
六、结果分析图一鉴别实验注：葡萄糖注射液与碱性酒石酸铜溶液反应 成红色，pH 约为4.8。
七、讨论1. pH 值测定时，每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH 值应为5.5~7.0。
2. 旋光仪接通电源后需预热 5〜20分钟。
每次测定前后应用溶剂作空白校正。