_薄层色谱总结
薄层色谱的体会总结
薄层色谱的体会总结薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用：薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。
适用于微量样品的分离、鉴定和制备。
在中药制剂制备过程中，经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分，从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。
而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能，通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较，除了能鉴出有效成分或特征成分外，还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别，提高了鉴别的准确性，尤其当有效成分尚不确切时，更显示出薄层色谱法的实用性。
薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速，能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性，现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。
操作二、操作要点：（一）薄层层析1、铺制薄层板将吸附剂1份和水2.5-3.0份（或加入黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，进行涂布（厚度为0.2～0.3mm）,颠板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透视光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
2、点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
点样时必须注意勿损伤薄层表面。
注：在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。
样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。
3、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为8～15cm），取出薄层板，晾干，待检测。
干货：薄层色谱法实践技巧大总结
干货：薄层色谱法实践技巧大总结导读别以为有了HPLC，薄层色谱（TLC）就过时了，USP、BP很多产品的有关物质检测还使用的是TLC。
相比HPLC，TLC廉价、方便、易得。
药物合成领域，TLC的铺板、点板、分析是每一个合成人员入门时必备的素质。
概述1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量;5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度;6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度;7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。
前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。
每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。
后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以保证均一的。
10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下;11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。
感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布。
薄层色谱详细资料大全
薄层色谱详细资料大全薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。
待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。
基本介绍•中文名：薄层色谱•外文名：(Thin Layer Chromatography)•别名：薄板层析•类别属性：快速分离少量物质的实验技术原理,实验流程,注意事项,趋势,胶板,原理基本原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组份分开。
薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱 ... 。
由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。
在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。
薄层色谱可适用小量样品（几到几十微克甚至0.01μg）的分离：也可用于多达500mg样品的分离，是近代有机化学中用于定性，定量的一种重要手段。
特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。
实验流程铺板点样展开显色计算Rf值铺板取7.5x2.5cm左右的载玻片5片，洗净晾干。
在50mL烧杯中，放置3g矽胶G，逐渐加入0.5﹪羧甲基纤维素钠水溶液(CMC)8mL，调成均匀的糊状，涂于上述洁净的载玻片上，用手将带浆的玻片在水平的桌面上做上下轻微的颠动，制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板，涂好的矽胶G的薄层板置于水平的玻璃板上，在室温放置0.5h后，放入烘箱中，缓慢升温至110℃，恒温0.5h后取出，稍冷后置于干燥器中备用。
薄层色谱工作总结
薄层色谱工作总结
薄层色谱是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、药学等领域。
在过去的一段时间里，我有幸参与了薄层色谱工作，并且积累了一些经验和心得。
在这篇文章中，我将对薄层色谱的工作进行总结，并分享一些我在实践中所学到的知识。
首先，薄层色谱的原理是利用不同物质在固定相和流动相的作用下，通过色谱
板上的分离和迁移来实现分离和检测。
在实际工作中，我们需要准备好色谱板、样品、溶剂和显色剂等实验材料，并严格按照操作规程进行操作。
在样品的制备和处理上，要注意保持样品的纯净度和稳定性，以确保色谱分离的准确性和可靠性。
其次，在薄层色谱的工作中，选择合适的色谱板和流动相是非常重要的。
不同
的固定相和流动相对于不同的样品具有不同的分离效果，因此需要根据实际情况进行选择。
在实验操作中，要注意控制色谱板的温度和湿度，避免外界因素对实验结果的影响。
另外，薄层色谱的结果分析也是至关重要的。
在色谱板上，我们可以通过裸眼
观察或者使用显色剂来观察样品的分离情况，并进行定性和定量分析。
同时，我们还可以使用扫描仪等仪器对色谱板进行数字化处理，以获得更加准确和可靠的实验结果。
总的来说，薄层色谱工作需要我们具备严谨的实验态度和扎实的理论基础。
通
过不断的实践和总结，我们可以不断提高自己的实验技能和分析能力，为科学研究和实际应用提供更加可靠和有效的数据支持。
希望我的总结和分享能够对正在从事或者将要从事薄层色谱工作的同行们有所帮助。
薄层色谱经验总结
薄层色谱经验总结薄层色谱（Thin-layer chromatography，TLC）是一种常用的色谱分析技术，广泛应用于有机合成、药物分析和天然产物研究等领域。
以下是我在进行薄层色谱实验中的经验总结。
首先，样品的制备非常重要。
样品应当高纯度，如果样品含有杂质，可能会干扰实验结果或导致染色偏移。
对于无法蒸馏净化的样品，可以采用其他方法如碱处理、酸处理或萃取来除去杂质。
其次，色谱板的选择也是关键。
常见的色谱板材料有硅胶、铝箔、玻璃和聚胺酯，不同材料适用于不同类型的样品。
例如，硅胶色谱板适用于一般有机物的分析，而铝箔色谱板适用于氨基酸和蛋白质的分析。
在进行样品上色时，也需要注意控制上色的时间和浓度。
通常，上色时间不宜过长，以避免因染料溶液渗透过硅胶层而降低色谱分离效果。
另外，染料浓度也要适当，过高的浓度可能会造成带有阴影的色带，影响结果的准确性。
进行薄层色谱实验时，还需注意样品的施加量。
较少的样品量可能导致色谱带变窄，不易观察和分析；而较多的样品量则可能导致色谱带展宽。
因此，在操作过程中，需要根据实际需要和样品的性质，选择适当的样品施加量。
在样品施加的过程中，需要确保样品与色谱板表面的接触充分，避免施加不均匀。
为了确保样品施加均匀，可以使用加样器或者连续分析仪器。
对于有机化合物的分析，可以通过预吸附来增加色谱系统与样品之间的相互作用，进而提高分离效果。
在样品施加后，需要将色谱板置于色谱槽中，以实现样品的分离。
“移液法”是一种常用的单向移液方法，适用于色谱槽与色谱板比例较大的情况。
而“渗透法”则适用于色谱槽与色谱板比例较小的情况，可以在色谱板的底部放置几层滤纸，通过滤纸的渗透作用进行移液。
在移液过程中，需要注意移液的速度和移液液体的浓度。
过快的移液速度可能会导致色谱分离效果不理想，而过慢的移液速度可能会使液体在色谱板表面停滞时间过长，影响分析的准确性。
另外，移液液体的浓度也要适当，过高的浓度可能会导致色谱带的展开，降低分离效果。
薄层色谱经验总结
关于配制CMC-Na：1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。
封口冷藏待用。
4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。
（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。
5.CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.6..CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。
_薄层色谱总结分析
薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- （诱导）- 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇）。
其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。
展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。
一、溶剂选择规则：1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；③不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
薄层色谱学习报告
超过 10 厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。 最常用的吸附剂是氧化铝和硅胶。
（1）氧化铝： 国产层析用氧化铝有碱性、中性、酸性三种，以中性氧化铝应用较广。 特点：氧化铝为吸附力较强的极性吸附剂，它适用于中性或者碱性的亲脂性
化合物的分离。通常氧化铝的吸附能力与其自身的含水量有关。含水越多，吸附 活性越小，吸附能力越小。 （2）硅胶：
吸附 TLC：固定相为吸附剂上。
2.1 吸附薄层的基本原理
吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们 的解吸附能力的不同，使各成分达到分离的。吸附作用主要由于物体表面作用力、 氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。吸附强度决定于吸附剂的吸附能力， 还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。
二、薄层色谱的简介
薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。把要分离 的样品点在薄层上，然后用适宜的溶剂展开，使混合物得以分离的方法。由于分 离在薄层上进行故而得名。根据分离的原理不同，薄层色谱可以分为两类：用吸 附剂铺成的薄层所进行的分离为吸附薄层色谱，吸附薄层色谱中常用的吸附剂为 氧化铝和硅胶；用纤维素粉、硅藻土等支持剂铺成的薄层进行分离的，属于分配 薄层色谱。
3.3 将选定的展开剂倒入展开池中，使其刚好没过薄层板边缘为宜。
盖好盖子，使展开池中展开剂达到饱和。
3.4 将化合物在标记过的基线处进行点样
点 样 是 将 经 处 理 后 的 样 品 点 加 在 薄 层 的 特 定 部 位 ，这 是 一 项 需 要 十 分 仔 细的操作步骤，点样的好坏会直接影响分离效果。
常用溶剂的极性从小到大排列顺序如下： 石油醚，环己烷，四氯化碳，甲苯，二氯甲烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醇，乙 酸，水。 使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，使用混合溶剂通常使用一个 高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用。 展开剂的比例要靠尝试。一般首先尝试文献中报道的该类化合物所使用的展 开剂，然后不断尝试不同比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选 择条件：（1）对所需成分有良好的溶解性；（2）待分离物各组分之间的 Rf 在 0.2~0.8 之间；（3）不与待测组分或吸附剂发生化学反应；（4）沸点适中，黏度较小；（5） 展开后组分斑点圆且集中；（6）混合溶剂最好用新鲜配制。对于在硅胶中这种酸 性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物 质来中和硅胶的酸性。选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去， 氨水无疑是较好的选择。
薄层色谱法实践技巧大总结
薄层色谱法实践技巧大总结目的：1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量;5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度;6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度;7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。
前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。
每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。
后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以保证均一的。
10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下;11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。
感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布。
展开：12. 药典：展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。
上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
薄层色谱的实验报告
一、实验目的1. 掌握薄层色谱法的基本原理及其在有机物分离中的应用。
2. 学习薄层色谱法操作步骤，提高实验技能。
3. 通过实验，学会使用薄层色谱法对混合物进行分离、鉴定。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
它是基于混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异，在固定相上发生吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程，从而实现分离。
实验中，常用的固定相为薄层板，通常采用硅胶或氧化铝作为吸附剂。
流动相为有机溶剂，如正己烷、乙酸乙酯、氯仿等。
当流动相流过固定相时，混合物中的各组分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，在薄层板上形成不同的斑点。
三、实验仪器与药品1. 仪器：薄层色谱仪、紫外灯、层析缸、点样毛细管、剪刀、镊子、剪刀、电子天平、烧杯、移液管、试管等。
2. 药品：硅胶薄层板、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、碘化钾、混合样品（如苯、甲苯、乙苯、丙苯等）。
四、实验步骤1. 薄层板的制备：称取适量硅胶，加入少量水，调成糊状。
将糊状硅胶均匀涂布在玻璃板上，待固化后，放入烘箱中烘烤活化。
2. 点样：用点样毛细管蘸取混合样品，在薄层板下端2.0cm处点样。
重复点样，使样品斑点直径约为1.0mm。
3. 展开剂的选择：根据样品的性质，选择合适的展开剂。
本实验选择正己烷为展开剂。
4. 展开操作：将点样的薄层板放入层析缸中，加入适量展开剂，使展开剂液面略低于薄层板下端。
待展开剂上升至薄层板上端后，取出薄层板，晾干。
5. 显色：将晾干的薄层板置于紫外灯下观察，或用碘化钾喷洒薄层板，观察斑点。
6. 结果分析：记录各组分在薄层板上的位置，计算比移值Rf。
五、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验结果，得到各组分在薄层板上的位置和比移值Rf。
2. 结果分析：根据比移值Rf，对混合物中的各组分进行鉴定。
通过查阅相关文献，确定各组分的名称。
六、实验讨论1. 薄层色谱法在有机物分离中的应用非常广泛，具有操作简便、快速、灵敏等优点。
薄层色谱方法总结
薄层色谱方法总结1、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
2、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
3、待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间4、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；5、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；6、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
7、甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
8、对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
9、点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
10、PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺11、铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
12、样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
薄层色谱实践经验技巧总结
7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;
15. 当展开剂极性差别很大时，特别是极性大的成分所占比例很小时，往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下，展开槽 饱和与不饱和差别没有显著性差异，薄层板上往往会出现类似分层的现象，所以只有换展开系统来调整。
16. 甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
14. 展开剂的选择(分离单体)：
(1)粗分，也就是当你的样品极性范围比较大的时候，可以直接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下，提取。这样，样品就被分为几个部分，而各个部分的极性相差也比较小了。然后
再将这几部分分别进行下面的细分TLC 。
40. 制备CMC-Na时，我的方法是将CMC-Na加入沸腾的水中，慢加快搅，防止成团，完全溶解之后，自然沉降或者是抽滤(建议不用滤纸，太慢了，脱脂棉是个不错的选择)。
41. 对于CMC-Na溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消失。
薄层层析（TLC）实践经验技巧总结：
1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
薄层色谱法实验报告结果
薄层色谱法实验报告结果实验目的：通过薄层色谱法对样品进行分离和鉴定，掌握薄层色谱法的基本操作技能和分析能力。
实验原理：薄层色谱法是一种简便、快速的分离和检测技术，通过样品在薄层亲水性吸附剂表面的分配和运移来实现分离。
在薄层色谱法中，将样品溶液均匀涂布在薄层板上，然后将其置于亲水性吸附剂浸泡的溶剂中，溶剂移动时，样品中的化合物会随着溶剂的前进而分离移动，最终形成具有不同Rf值的斑点。
实验步骤：1.准备薄层板，将其放置在无菌条件下。
2.在薄层板上绘制起点线，涂布样品溶液。
3.将涂布好的薄层板放到溶剂槽内，使样品完全浸泡在溶剂中。
4. 待溶剂前进至离起点线约1 cm处时，取出薄层板，标记溶剂前进的距离。
5.快速干燥薄层板，然后将其放入显色剂中，使显色剂充分均匀地浸渍薄层板。
6.在室温下，观察薄层板上的斑点的形成，记录各斑点的颜色和Rf 值。
实验结果：在本实验中，我们以菠菜叶片为样品，通过薄层色谱法对其中的色素进行分离和分析。
实验中涂布样品溶液后，将薄层板放入丙酮-甲醇（7:3）的溶剂中，溶剂前进的距离为5 cm。
干燥后，将薄层板放入含有铵铬酸钾显色剂的容器中，待斑点显现后取出观察。
实验结果显示，菠菜叶片中存在多种色素。
通过观察显色后的薄层板，我们可以看到形成了多个斑点。
其中，从起点线较高位置开始向上计算，第一个斑点（最靠近起点线）为浅黄色，Rf值为0.25；第二个斑点为绿色，Rf值为0.45；第三个斑点为深绿色，Rf值为0.60。
根据实验结果，我们可以初步判断菠菜叶片中存在的色素包括叶绿素、叶黄素等。
其中，叶绿素的Rf值较小，叶黄素的Rf值较大。
通过进一步对比标准色素的Rf值，可以对菠菜叶片中的色素进行进一步鉴定。
实验结论：通过薄层色谱法的实验，我们成功地分离和分析了菠菜叶片中的色素。
实验结果显示，菠菜叶片中存在多种色素，其中包括叶绿素和叶黄素。
薄层色谱法为我们提供了一种简便、快速的分离和鉴定技术，具有广泛的应用前景。
薄层色谱实验小结
薄层色谱实验小结
一、薄层板的制备
在薄层色谱实验中，薄层板的制备是关键步骤之一。
我们采用了优质硅胶G为基质，以10%的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂，按照国标要求进行了制备。
制备过程中需要注意控制硅胶的粒度、粘合剂的浓度和涂布的均匀性，以确保薄层板的分离效果和重现性。
二、点样
点样是薄层色谱实验中的重要步骤，点样的位置、大小和深度都会影响分离效果。
我们采用了毛细管进行点样，确保点样量的准确性和均匀性。
点样过程中需要注意控制毛细管的直径和点样压力，以避免拖尾和扩散现象。
三、展开
展开是薄层色谱实验中的关键步骤，它决定了分离效果和分离时间。
我们采用了上行展开方式，以避免边缘效应和重现性差的问题。
展开过程中需要注意控制展开剂的种类、浓度和展开速度，以保证分离效果和分离时间的最优化。
四、显色
显色是薄层色谱实验中的重要步骤，它可以帮助我们判断各组分的性质和含量。
我们采用了多种显色方法，如紫外灯照射、碘熏、硫酸熏等，以获得最佳的显色效果。
显色过程中需要注意控制显色剂的种类、浓度和使用方法，以保证显色的准确性和重现性。
通过本次薄层色谱实验，我们成功制备了优质的薄层板，并掌握
了薄层色谱的基本操作技能。
在实验过程中，我们也发现了一些问题，如点样不均匀、展开不充分等，需要进一步改进和完善。
通过不断学习和实践，我们将进一步提高薄层色谱实验的技能和水平。
薄层色谱总结
薄层色谱总结简介薄层色谱（Thin Layer Chromatography，简称TLC）是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生化、药学等领域。
相比于其他分离方法，薄层色谱具有操作简便、分离效率高以及成本低廉等优点。
本文将对薄层色谱的原理、实验操作和应用进行总结。
原理薄层色谱的原理是通过样品组分在薄层固体质粒上的相互分配行为来实现分离。
在薄层色谱中，固定相通常为一层薄薄的固体，被涂刷或吹扩在一种称为色谱板的玻璃、铝或塑料基质上。
而液相则以毛细吸附相的形式存在，填充在固定相的孔隙中。
当样品溶液通过色谱板时，不同组分会在固定相和液相之间发生分配。
这是由于不同组分对固定相和液相的亲疏水性或极性的差异导致的。
根据样品组分与固定相和液相的相互作用力强度的不同，不同组分会在色谱板上发生分离。
实验操作材料准备进行薄层色谱实验需要准备的材料有：•薄层色谱板：选择合适的基质，可以根据需要选择不同的涂层（例如硅胶、氨基硅胶等）。
•涂层溶液：根据需要选择不同的涂层溶液，将其涂抹或吹扩在色谱板上。
•样品溶液：将待分离的化合物溶解在适当的溶剂中，使得其浓度适宜。
•原色标记剂：用于判定实验进展，一般为毒性较小的化合物。
实验步骤1.准备薄层色谱板：将涂层溶液涂抹或吹扩在色谱板上，注意均匀涂布以确保实验结果的准确性。
2.样品点样：使用微量注射器或毛细玻璃管，在色谱板上点样品溶液。
3.色谱板开发：将色谱板放入封闭的薄层色谱槽中，注入适当液相溶剂，待其上升至一定高度后取出。
4.开发结果观察：使用荧光灯、紫外灯或显色剂观察点样的位置、颜色和形态，并将其标记出来。
5.数据处理：根据开发结果，计算各组分相对迁移率（Rf值）或保留因子（k值）等参数。
应用领域薄层色谱在许多领域都有广泛的应用，包括但不限于：1.药学：用于药物的质量控制、药物纯度分析等。
2.化学：用于化合物的鉴定、定量分析以及分离纯化。
3.生物化学：用于蛋白质、核酸等生物大分子的分离和鉴定。
制作薄层色谱硅胶板经验总结
制作薄层色谱硅胶板经验总结1CMC配制：CMC的浓度为3-4‰.在500ml烧杯中加入150ml水,在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入,促使其溶解,搅拌20min后,再加入350ml水,一直搅拌1h.抽滤得CMC溶液待用.
2硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液,用研棒不断搅拌下,
粉末CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间,慢慢加入硅胶GF
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直至感到液体变得较粘稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可.切记不能马上就开始铺板,需要将其再放置约十几分钟,以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀,过早铺板,将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等.
3铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大致均匀地摊开,尤其四个角及边缘铺满,然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可.
4干燥：自然晾干十几小时.
5活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min,然后冷却室温,取出存放在干燥器保存,待用.。
_薄层色谱总结
薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 -（诱导） - 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇）。
其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。
展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。
一、溶剂选择规则：1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；③不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
薄层色谱经验总结
关于配制CMC-Na：1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。
封口冷藏待用。
4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。
（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。
5.CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.6..CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。
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薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- （诱导）- 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇）。
其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。
展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。
一、溶剂选择规则：1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；③不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
四、展开剂的选择物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。
例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
1、类极性较小的挥发性物质冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，结论：以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。
为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
2、类极性较小的不挥发性物质β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2)、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1) 靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)结论：这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。
以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。
这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。
这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。
调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。
挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。
由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。
展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。
乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。
由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。
3、类极性大的小分子有机酸：没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。
例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。
相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
结论：这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。
皂苷的展开剂差不多，极性大。
注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
4、类含氮有机物：盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。
结论分析：由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。
对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。
如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。
3.TLC的通用显色方法理想的显色希望灵敏度高，斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好，斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比，在样品组成并不完全已知的情况下，通用显色方法显得尤为重要，通用显色方法主要有：1、紫外照射法：方便、不破坏样品；2、碘蒸气法：通用性强，与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用；3、荧光试剂：制造荧光背景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更明显；4、硫酸溶剂：对绝大多数有机物有效，但有破坏性。
4.薄层层析和纸色谱操作注意事项1、点样点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
点样时必须注意勿损伤薄层表面2、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为8～15cm），取出薄层板，晾干，待检测。
注：展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15－30分钟。
3、显色与检视供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。
有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察荧光色谱。
对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。
把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。
我用了好几年了，都还好。
不妨一试！铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。
研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。
通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。
点样尽量用小的点样管。
如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。
这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。
样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。
展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。
绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。
混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。
各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。
展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。
把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。
让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。
展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。
温湿度的控制温湿度对薄层影响都很大。
不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。
湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。