张新祥《仪器分析》色谱习题解1.doc

思考题和习题

8.1.在仪器分析技术中，色谱的独特优点是什么？

答案要点：色谱可以用一次进样实现同时分离和分析。

82为什么说色谱对化学乃至整个科学技术的发展起了重要的作用？

答案要点：因为各种色谱技术帮助科学家发现了很多自然界存在的化合物，色谱用于牛产过程监控对提高产品质量至关重要，色谱用于环境、药物分析和临床检验等领域, 都推动了化学乃至整个科学的发展。

8.3.色谱主要有哪些分支？

答案要点：根据不同的分类方法，色谱可以分为不同的分支，女2

（1）按照分离机理的物理化学性质可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱（IC）、排阻色谱（SEC）、络合色谱和亲和色谱等。

（2）按照分离介质的几何形状可分为柱色谱和平面色谱。

（3）按照流动相的物理状态可分为气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和超临界流体色谱（SFC）o

8.4.试比较气相色谱和液相色谱的异同。

答案要点：从下面5个方面进行比较

①流动相

②固定相

③分析对象

④检测技术

⑤制备分离

8.5.简述色谱与电泳的区别。

答案要点：从下面3个方面进行比较

①分离机理

②流动相的驱动力

③检测方式

86什么是经典色谱法？柱层析和现代柱色谱的主要区别是什么？

答案要点：色谱法有经典色谱法和现代色谱法Z分，所谓经典色谱法是相对于现代色谱法而言的，主要是指高效液相色谱（HPLC）出现以前的常压液相色谱技术，包括经典柱色谱和常规薄层色谱以及纸色谱。因为HPLC和GC也都是柱色谱，我们这里将经典柱色谱称为柱层析。它与现代柱色谱（主要是指HPLC）的主要区别在于驱动流动相的压力高低以及固定相的粒度大小。表现在分析结果上则是柱效的高低和分析时间的长短。表现在仪器上则是自动化程度的高低。

8.7.平面色谱包括哪些方法？各有什么特点？

答案要点：平面色谱包括固定相的儿何形状为平面的薄层色谱（TLC）和纸色谱（PC）, 前者采用涂布在惰性板（如玻璃）上的多孔I占I体吸附剂为I占I定相，后者则是采用纸为固定相。平面色谱的规模可以是分析型，也可以是半制备和制备型。平面形状的固定相有儿个优点，比如操作简单、应用灵活、同时可以平行分析多个样品、展开方式多种多样, 述可以采用各种选择性检测方法。而分析成本仅是一般柱色谱的三分之一。缺点是分离效率有限，影响分析结果的因素很多，故需要有丰富的经验和高的操作技巧。

8.8.简述薄层色谱的分类方法。

答案要点：按照流动相的驱动力可分为经典TLC和强制流薄层色谱（FFTLC）,后者还可分为。超压薄层色谱（OTLC）、高速薄层色谱（HSTLC）、离心薄层色谱（CTLC）或旋转薄层色谱（RTLC）。

根据分离机理，TLC可以分为分配、吸附、离子交换和体积排阻几种类型。根据固定相和流动相的相对极性，有正相薄层色谱（吸附剂的极性大于洗脱液的极性）和反相薄层色谱（吸附剂的极性小于洗脱液的极性）之分。根据仪器操作的自动化程度又可分为在线分析和离线分析两类。

8.9.影响薄层色谱分离的主要因素是什么？

答案要点：

（1）固定相

（2）溶剂系统

（3）展开技术

&10.薄层色谱的常用检测技术有哪些？

答案要点：

(1)利用被分析物的发光特性进行检测

(2)蒸气显色方法

(3)试剂显色方法

(4)生物自显影方法

(5)放射显影方法

8.11.导致谱带展宽的因素有哪些？

答案要点：从柱外因素和柱内因素分析，前者包括样品以及进样系统、进样器到检测器各部件之间的连接管线和接头死体积、检测器死体积和电子线路等因素，后者则包括多路径效应、纵向扩散、流动相传质阻力和固定相传质阻力等

&12.吸附等温线的形状与色谱峰的类型有什么关系？

参看教材219-220页

8.13.影响分离因子a的参数有哪些？

参看教材232-233页

8.14.如何控制和调节容量因子k?

参看教材232页

&15.色谱柱的柱效n由哪些因素决定？如何提高柱效？

参看教材230-231页

8.16.导致色谱峰不对称的因素是什么？

参看教材220页

&17.什么是程序升温和梯度洗脱？

参看教材233页

8.18.在液相色谱分析中，含A、B和C三种组分的混合物在30 cm长的色谱柱上分离，测得不保留组分A的出峰时间为1.3 min,组分B和C的保留时间分别为16.40 min 和17.36 min,

峰(底)宽分别为1.11 min和1.21 min。请计算：

(1)组分B和C的分离度；

(2)色谱柱的平均理论塔板数和理论塔板高度；

(3)若使组分B和C的分离度达到1.5,假设理论塔板高度不变，需要多长的色谱

(4)使用较长色谱柱后，组分B的保留吋间为多少(流动相线流速不变)？

(5)如果仍使用30 cm长的色谱柱，要使分离度达到1.5,需要多少理论塔板数？理论塔板高度为多少？

解答：

(1)R=2(17.36—16.40)/(1.11 + 1.21) = 0.83

(2)n B=16(16.4/l.ll尸=3493 n c=16(17.36/1.21 )—3293

n(平均)=(3493+3293) /2 = 3393

H(平均)=30/3393 = 0.0088 (cm)

(3)根据教材式(8.110),当n和L改变时，oc和k不变，贝归

&丘

n2=ni(R2/Ri)2=3393(1.5/0.83)2=11082

据教材式(8.42)：

L = nH= 11082X 0.0088 = 98 (cm)

⑷又据教材式(8.114),不同的分离度对应不同的保留时间，故:

t R(B)2 = t R(B)i(R2/Ri)2 = 16.40( 1.5/0.83)2 = 53.56 (min)

(5)据⑶所得：

H = L/n = 30/11082 = 0.0027 (cm)

8.19.气相色谱分析屮，用2 m长的色谱柱分离二氯代甲苯，测得死时间为1.0 min, 各组分的保留吋间(tR)和峰(底)宽(W)如下所列：

出峰顺序组分tR/min W/min