检验仪器检验方法验证或确认

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第九十二条 应当使用计量标准器具进行校准，且所用计量标准器具应
当符合国家有关规定。校准记录应当标明所用计量标准器具的名称、编号、
校准有效期和计量合格证明编号，确保记录的可追溯性。
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第九十三条 衡器、量具、仪表、用于记录和控制的设备以及仪器应当
有明显的标识，标明其校准ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ效期。
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第九十四条 不得使用未经校准、超过校准有效期、失准的衡器、量具、
仪表以及用于记录和控制的设备、仪器。
• 第二百二十一条 质量控制实验室应当至少有下列详细文件……7.仪器校准 和设备使用、清洁、维护的操作规程及记录。
关注点——仪器的校准与维护
• 用于实验分析的设备、仪器，测量仪表都应该进行校准，包 括简单的测量仪器如温度计，密度计，熔点仪，和复杂的分 析仪器如HPLC，TOC等，关键的设备和仪器应有预防性维 护计划。
• 日常使用中的测试项目和频率是O Q / P Q的一部分。
• 系统适用性试验通常在仪器使用过 程中进行，是证明仪器或系统在使 用时满足预期使用要求的测试，逻 辑上可以认为是仪器确认的持续。
• 美国药典中定义系统适用性试验是用来确 认仪器或系统的性能能够满足既定标准， 这些测试与样品测试一起进行，以确保仪 器或系统的性能在使用时是被接受的。
• 分析仪器的校准可以分为内部校准和外部校准。 外部校准要提供有校准结果和有可追溯性的证书。
• 校准周期和可接受标准的制定 国家强制校准的，根据国家计量检定规程进行校准；非国家 强制校准的项目，校准周期和可接受标准应在仪器校准规程 中详细规定
• 校准的目的 • 为了保证测量设备准确可靠
仪器确认级别分类
分析仪器的管理
关注点——仪器的确认
• 分析仪器的确认是证明仪器的安装，运行和性能满 足使用要求，并建立相关校验和维护程序的过程， 通常包括设计确认，安装确认，运行确认和性能确 认。
• 分析仪器的确认应按第七章“确认与验证”的要求 进行。
• 目前国内还没有实验室仪器设备分 类的标准，参考美国药典第1058
实验室分析仪器的校准与维护
• 校准(calibration) • 在规定条件下，确定测量、记录、控制仪
器或系统的示值（尤指称量）或实物量具 所代表的量值，与对应的参照标准量值之 间关系的一系列活动。
• 仪器校准的分类
• 内部校准
• 指由公司内部人员进行的校准活动，通常 由具有资质的工程人员或实验室校准人员 按照公司的标准操作规程执行，并填写相 关校准记录或报告。
• 系统适用性实验，或其他测试检査也可用 于性能测试，如T O C 可以依照药典进行系
统试用性试验。水分滴定仪可以进行重现 性测试证明仪器的稳定性。
• 有些仪器的运行确认和性能确认可 以在一个阶段进行并记录的，如H P L C的O Q / P Q测试。
• 在O Q / P Q中进行的测试，可以规定 在仪器的操作或校验S O P中，在日常 使用过程中定期执行，以检查和确认 仪器持续始于受控的状态。
关注点——仪器的校准与维护
• 第九十条 应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用衡器、量具、 仪表、记录和控制设备以及仪器进行校准和检查，并保存相关记录。校准的 量程范围应当涵盖实际生产和检验的使用范围。
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第九十一条 应当确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪表、记录
和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确、可靠。
• 系统适用性试验是液相和气相色谱 法必须的组成部分。
• 证明色谱系统在使用时满足预期的 实验要求，是对仪器性能，分析操 作，色谱柱条件及被测试样品的综 合评价。
• 主要评价指标包括：分离度（R ) ，系统精 密度（R S D ) ,托尾因—f ( T ) 等。评价指 标的标准通常来自方法确认的规定，所以 这种系统适用性试验认为是基于实验方法 的系统适用性试验，是实验方法的必要组 成。
• 性能确认（performance qualification, P Q )
• 目的是确认仪器能够按照用户需求持续运 行。在安装确认和运行确认完成后，通过 性能确认证明仪器的在正常操作环境中的 适用性。
• 性能测试：
• 根据用户的使用要求，设计一个或多个测 试确认仪器满足预期的使用要求，如培养 箱的性能确认，应根据用户要求的温度范 围进行空载和最大负载实验。
• C 类：此类仪器通常包括仪器硬件和其控 制系统（固件或软件），用户需要对仪器 的功能要求、操作参数要求、系统配置要 求等详细描述。例如：溶出仪，紫外分光 光度计，高效液相色谱仪，气相色谱仪， 恒温恒湿箱，近红外分析仪，红外光谱仪 等等。此类仪器和设备需要安装确认，运 行确认和专门的性能确认，并制定相关操 作、校验和维护的标准规程。
• 外部校准
• 由具有校准资质的外部机构进行的校准， 外部机构如国家权威机构（中国计量研究 院，各省市计量院）；国外校准机构（例 如瑞士 S G S校准机构，德国D K D 和PTB 校准机构）; 或有资质的仪器生产商的实验 室等。
• 外部校准要提供有校准结果和有可追溯性 的证书。
• 运行确认（operation qualification, 0 Q )
• 仪器安装确认完成后，测试仪器的功能能否满足 设计要求和用户需求的过程。测试的种类和范围 依赖于仪器的复杂性和功能性。
• 仪器所采用的操作系统的功能也在此阶段进行测 试。
• 运行确认的方案应包含测试项目，详细地测试过 程，使用的标准仪器或标准品等，以及接受标准。 每个测试结果应被清晰的记录，并由专人复核。
章（分析仪器的确认），其将实验 室仪器设备分为以下3 类，并推荐 了确认的级别：
• A 类，不具备测量功能，或者通常 只需要校准，供应商的技术标准可 以作为用户需求。例如：超声波清 洗剂，离心机，摇床等。
• B 类：此类仪器具有测量功能，并且 仪器控制的物理参数（如温度，压力 或流速等）需要校准，用户需求一般 与供应商的功能标准和操作限度相同。 例如：熔点仪、分析天平、p H计、折 射仪、滴定仪、干燥箱等。此类仪器 或设备通常需要进行安装确认和运行 确认，并制定相关操作、校验及维护 的标准规程。