液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF)

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基于UPLC—Q—TOF／MS技术的桑叶化学成分快速识别分析

基于UPLC—Q—TOF／MS技术的桑叶化学成分快速识别分析目的采用超高液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）方法对桑叶的化学成分进行快速分析。

方法采用ACQUITY UPLC- Q-TOF/MS联用仪，以乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，电喷雾离子源负离子模式采集检测，以Masslynx4.1软件分析数据。

结果根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片信息并结合文献进行分析，共鉴定和推测了桑叶中19种化学成分。

结论该方法可快速、灵敏、全面地分析桑叶的化学成分，为探讨桑叶的药效物质基础提供依据。

Abstract：Obejective To conduct fast identification analysis on chemical constituents of Mori Folium UPLC-Q-TOF/MS method. Methods ACQUITY UPLC-Q-TOF/MS spectrometer was used，acetonitrile and water （containing 0.1% formic acid）as mobile phase with gradient elution. The flow rate was 0.3 mL/min，with ESI negative ion mode detection，data analysis with Masslynx4.1 software. Results According to the retention time provided by the mass spectrometry，the exact molecular weight and the secondary mass spectrometry were used to analyze the fragments by referring to literature，and 19 chemical constituents of Mori Folium were identified and deduced. Conclusion The method can analyze the chemical constituents of Mori Folium rapidly，sensitively and comprehensively，and provide the basis for the study of the pharmacological basis of Mori Folium.Keywords：Mori Folium；UPLC-Q-TOF-MS；chemical constituents；flavonoids桑葉为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶，分布于全国各地，性寒，味甘、苦，归肺、肝经，具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目功效[1]。

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分卢新义;何娟;陈衍斌;杨若瑾;马九太;孙宇宏;孙宝平;程薇薇【摘要】Objective To determinate the chemical components of Compound Yanjishen Capsules′methanol extracts simultaneously and rapidly by UPLC-Q-TOF-MS in negative ion mode.Methods The methanol extracts of Compound Yanjishen Capusles were prepared by ultrasonic extraction.The study was performed on an ACQUITY UPLCTMBEHC18column(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)with acetonitrile-1mL·L -1formic acid in water as the mobile phase.The main components were separated by gradient elu-tion.The MS detection was performed with ESI source in negative ion mode.The main peaks were assigned.Results In Compound Yanjishen Capsules′methanol extracts,10 ginsenosides were qualitatively identified,including ginsenosides R1,ginsenosides Re, ginsenosidesRf,ginsenosides Rg1,ginsenosides Rb1,ginsenosides Rd,ginsenosides Ro,ginsenosides Rb2,ginsenosides Ra1and gin-senosides Rg3.3 flavonoids were identified,including neoeriocitrin,naringenin and naringin.3 phenolic acids were identified,inclu-ding fumaric acid,protocatechuic acid and caffeic acid.Conclusion In the study,16 compounds were identified under the same condi-tions by UPLC-Q-TOF-MS.The method has the advantages of high resolution,high efficiency and convenience,and can be used for the chemical components identification of Compound Yanjishen Capsules.%目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在负离子模式下对复方延寄参胶囊甲醇提取物的主要化学成分进行快速鉴定.方法超声提取法制备复方延寄参胶囊甲醇提取物,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18 (100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-1 mL·L -1甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要成分;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下扫描采集数据,对各主要色谱峰进行归属.结果复方延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出以下成分:人参皂苷类化学成分10种,包括三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb2、人参皂苷Ra1和人参皂苷Rg3;黄酮类化学成分3种,包括新北美圣草苷、柚皮素和柚皮苷;酚酸类化学成分3种,包括富马酸、原儿茶酸和咖啡酸.结论采用UPLC-Q-TOF-MS 法在同一条件下共定性鉴别出16种化合物,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别复方延寄参胶囊的化学成分.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2018(033)002【总页数】5页(P181-185)【关键词】复方延寄参胶囊;人参皂苷;化学成分;UPLC-Q-TOF-MS【作者】卢新义;何娟;陈衍斌;杨若瑾;马九太;孙宇宏;孙宝平;程薇薇【作者单位】陕西国际商贸学院,咸阳 712000;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075【正文语种】中文【中图分类】R927.2冠心病心绞痛是发生在中等动脉中的一种慢性特异性炎症反应[1-2]。

液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖

液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖摘要建立超高效液相色谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。

通过分析比较3种色谱柱（beh amide、beh c8atlantis t3）对琼胶寡糖的分离结果发现，amide色谱柱具有最佳优势，在无需样品衍生的状态下，可使聚合度介于3～29的琼胶寡糖得以良好分离，分析迅速，灵敏度高。

而衍生后，则是采用atlantis t3柱分离效果最佳，在紫外吸收色谱图上分离状态良好。

色谱通过与电喷雾间质谱联用，能准确获得每个色谱信号对应的质谱结构信息，谱图清晰、简单，归属容易。

关键词琼胶寡糖； beh amide色谱柱；液相色谱；电喷雾20101224收稿; 20110629接受本文系教育部长江学者与创新团队项目（no.irt0734）、浙江省公益性项目（no.2010c32021）、教育部博士点基金（no.200816460002）资助* e mail: yanxiaojun@1 引言琼胶是海洋中含量极为丰富的多糖。

琼胶寡糖是由1,3联接的βd1,4联接的3,6αl乳吡喃糖残基，通过反复交替联接而生成的链状中性糖（图1），包括琼寡糖和新琼寡糖[1]ββ1,4糖苷键，生成以βd3,6αl neoagarooligosaccharides）系列；αα1,3糖苷键，生成以βd半乳糖为非还原性未端和以3,6αl agaro oligosaccharides）系列[2]著的生理活性，而琼寡糖则具有多种活性，且这些活性与寡糖的聚合度（ddegree of polymerization，dp）密切相关，此性质在琼寡糖药物开发及植物病害防御方面起重要作用[3][4]灵敏、稳定的寡糖定性分析方法，实时监控寡糖水解进程以及实现进一步生化分析尤为重要。

[ts（] 图1 琼胶寡糖的结构fig．1 structure of agaro oligosaccharide[ts）]高效液相色谱（hplc）具有快速、灵敏和样品处理简单等优点，已成为糖类分析的重要工具。

超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留_侯向昶

TM
超高效液相色谱仪（ UPLC ）和 MS 四极杆串联飞行时间质谱仪
Waters SYNAPT
TM
净，三华李去核。取代表性样品约 200 g，用搅拌机
0217 收稿日期： 20132011］ 233 － 34 ）资助基金项目：国家质检总局科技计划项目（ No． 2011QK326 ）和广州市科技计划项目（［ Email： cixti@ yahoo． com． cn
。液相色谱飞行时间质谱技术具有高分辨
率和采集速率高等优点，可以进行全质量数扫描，获得测定精确质量，使食品中未知物质的筛查检测成为可能，而该方面的研究方兴未艾
［10 ～ 16 ］
。本文
QTof 飞行时间质谱技术（ UPLC应用液相色谱MS），建立了水果中 34 种农药残留的筛查分析方法，为开展食品中未知物的筛查研究提供参考。 1 1. 1 实验部分主要仪器、试剂和材料 ACQUITY
第 32 卷第 6 期 2013 年 6 月
分析试验室
Vol. 32． No． 6
超高效液相色谱 -四极杆－飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留
* 侯向昶，陈立伟，冼燕萍，罗东辉，吴玉銮，郭新东，罗海英，王
斌
（广州市质量监督检测研究院，国家加工食品质量监督检验中心（广州）广州市食品安全检测技术重点实验室，广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心，广州 510110 ） QTof MS ）建立了要：应用超高效液相色谱四极杆－飞行时间质谱（ UPLC34 。 QuEChERS 三华李和葡萄等水果中种农药残留的的筛查方法样品经净化摘 UPLCQTof MS 筛查检测。结果表明，处理，以电喷雾（ ESI）正模式电离，大部分－6 农药获得了精确的分子离子质量，质量偏差的绝对值低于 3 × 10 ； 34 种农药在 0. 005 ～ 1. 0 mg / L 范围内线性关系良好（ r≥0. 99 ），方法检出限为 0. 002 ～ 0. 027 mg / kg；在 0. 05 mg / kg 和 0. 10 mg / kg 两个添加水平，平均回收率（ n = 6）在 45. 7% ～ 121. 8% 之间，相对标准偏差（ RSD ）在 2. 3% ～ 14% 之间。该方法适用于三华李和葡萄等水果中多种农药残留的快速筛查检测。关键词：超高效液相色谱四极杆－飞行时间质谱法；农药残留；筛查；水果； QuEChERS

基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分

基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分一、本文概述随着现代科学技术的发展，对天然植物产品的化学成分研究已成为中医药现代化的重要组成部分。

降香，作为一种传统中药材，广泛用于活血化瘀、消肿止痛等方面。

由于降香化学成分复杂，传统分析方法在鉴定其中的有效成分时存在一定的局限性。

为此，本研究采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOFMSMS）技术，对降香中的化学成分进行快速鉴定。

本文首先介绍了UPLCQTOFMSMS技术的基本原理及其在天然产物分析中的应用。

随后，详细阐述了实验方法，包括样品处理、色谱和质谱条件等。

通过对降香样品的分析，我们鉴定出多种化学成分，并对这些成分的结构进行了推测和验证。

本文讨论了这些化学成分的药理作用及其在中医药中的应用前景。

本研究不仅为降香的化学成分分析提供了新的方法，也为中医药的现代化研究提供了科学依据。

二、材料与方法降香样品：采集自我国某地区，经鉴定为降香（Dalbergia odorifera T. Chen）。

超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱（UPLCQTOFMSMS）系统：由美国Waters公司提供，包括Acquity UPLC系统、evo G2S QTOF 质谱仪、MassLynx数据处理系统。

电子天平：购自瑞士Mettler Toledo公司，型号为ME104E。

超声波清洗器：购自昆山市超声仪器有限公司，型号为KQ500DE。

准确称取100 mg样品粉末，加入10 mL乙腈，超声提取30分钟。

提取液经22 m微孔滤膜过滤，滤液用于UPLCQTOFMSMS分析。

色谱柱：Waters Acquity UPLC HSS T3柱（1 mm 100 mm，8 m）。

梯度洗脱程序：05 min，595B510 min，95B1012 min，955B。

正离子模式：毛细管电压0 kV，锥孔电压40 V，源温度100，去溶剂温度350，去溶剂气体流量600 Lh。

高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术

高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术是一种常用的分析方法，其基本原理是在高效液相层析仪（HPLC）和四级杆飞行时间质谱（HPLC-QTOF MS）之间进行联用，以获得更准确和可靠的化合物分析结果。

该技术被广泛应用于药物分析、天然产物分析、蛋白质分析和环境分析等领域。

该技术的工作流程如下：首先将待测样品通过高效液相层析仪进行分离，然后将分离后的化合物通过四级杆飞行时间质谱进行检测并识别。

在此过程中，四级杆飞行时间质谱可以根据化合物的质量-荷比（M/Z）比值进行分离和鉴定。

高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术具有以下优点：1.高效：高效液相和四级杆飞行时间质谱联用的技术可以提高分析效率和检测灵敏度，这是因为HPLC可以对复杂的样品进行分离，而四级杆飞行时间质谱可以提供高分辨率和高灵敏度的检测功能。

2.准确：该技术可以提供更准确的化合物分析结果，因为他们是基于两个独立的技术，可以提供更多的信息，如分子量、分子结构和碎片分析等。

3.可靠：该技术可以提供更可靠的分析结果，因为它可以避免化合物的假阳性、假阴性结果。

4.多样性：高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术适用于多种样品类型和化合物类别，例如药物、天然产物和环境污染等。

5.通用性：高效液相-四极杆飞行时间质谱联用技术易于操作，因为它是所有质谱技术中最常用的技术之一。

此外，该技术可以与其他分析技术如毛细管电泳等联用，以提高其分析效率和性能。

总之，高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术是一种重要的分析方法，具有高效、准确、可靠、多样性和通用性等优点，其在药物、天然产物、蛋白质和环境分析等领域中有着广泛的应用前景。

高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术在药物分析领域的应用已经得到了广泛的认可。

该技术可以用于研究药物及其代谢产物在体内的分布、代谢和排泄等方面，为药物的研发和生产提供可靠的分析手段。

比如，对于新药的开发，HPLC-QTOF MS联用技术可以用于药物代谢产物的鉴定及其代谢途径的研究，同时也可以用于药物合成中间体的鉴定等。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF)

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF）一、开机1.打开计算机，LAN Switch电源。

2.打开液相各个模块电源，打开质谱前面的电源开关，等待大约两分钟，当听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后，仪器可以联机。

3.在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标，进入MassHunter工作站。

4.如果MassHunter工作站在之前曾经打开和关闭过，请确认在再次打开工作站之前，关闭MassHunter所有的进程；双击桌面上的图标，在弹出的窗口点击Shut Down，等待所有的Status都变为Terminated后，点击Close。

然后再打开MassHunter工作站。

注意：在MassHunter采集软件关闭后，再次打开之前，必须执行上面的操作，否则无法进入采集软件。

5. 点击Standby按钮，检查前级真空（典型值应≤2.5Torr）和高真空，等到高真空≤2×10-6Torr后，关闭工作站。

6. 进入仪器诊断软件界面，在菜单上选择Connection > Connect，输入IP地址192.168.254.12，点击OK。

根据不同的情况，选择不同的Condition HV的模式。

0.6 Hour Cycle (Quick Vent) 适用于Q-TOF短暂关机后的Condition，比如更换泵油，短时间停电等。

2 Hour Cycle (Optics Service) 适用于对Q-TOF关机，进行简单维护后的Condition，比如清洗毖绅管等。

8 Hour Cycle (TOF Service) 适用于对Q-TOF关机，进行比较长时间的维修后的Condtion，比如仪器出现故障后Agilent工程师上门维修后再次开机。

13 Hour Cycle (Installation) 适用于Q-TOF安装时第一次开机后的Condtion；当者是比如长假关机后再次开机。

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分谢文缄;熊小婷;席绍峰;李慧勇;谭建华;王继才;赵田甜;郭长虹【摘要】建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法.样品采用甲醇超声提取,上清液经2％/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化.以甲醇和0.002％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测.槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5％氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定.在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5～200 μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03～0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9％～ 104.7％,相对标准偏差(n=6)不大19.6％.该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)002【总页数】8页(P164-171)【关键词】固相萃取(SPE);超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS);育发化妆品;功效成分【作者】谢文缄;熊小婷;席绍峰;李慧勇;谭建华;王继才;赵田甜;郭长虹【作者单位】广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;华南农业大学资源环境学院,广东广州510642;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;华南农业大学资源环境学院,广东广州510642;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ658随着人们对脱发越来越重视,各类新型育发化妆品产品层出不穷。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂陈建波;马琳;黄兰淇;吴爱娟;占绣萍;赵莉【摘要】建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5～ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ～0.4 mg/kg,检出限为0.0l ～0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3％～101.5％,相对标准偏差为1.7％～4.0％.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)009【总页数】8页(P880-887)【关键词】超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;快速筛查;杀虫剂;农药制剂【作者】陈建波;马琳;黄兰淇;吴爱娟;占绣萍;赵莉【作者单位】上海市农业技术推广服务中心,上海201103;上海市农业技术推广服务中心,上海201103;上海市农业技术推广服务中心,上海201103;上海市农业技术推广服务中心,上海201103;上海市农业技术推广服务中心,上海201103;上海市农业技术推广服务中心,上海201103【正文语种】中文【中图分类】O658非法添加成分是指在农药制剂中人为添加标称有效成分以外的农药成分。

近年来,我国加强了对有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂的管理,对甲胺磷等高毒农药全面禁止生产和使用,对克百威等农药限制在蔬菜、水果等作物上使用[1,2]。

而有些不法商家为了增加防治效果、降低登记和生产成本、牟取暴利,在产品中非法添加高毒、禁限用的有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂[3,4]。

使用含有非法添加杀虫剂的农药制剂可能造成农药残留超标,影响农产品质量安全,导致作物发生药害,给农民造成经济损失,对生态环境造成污染。

超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱测定奶粉中N-乙酰神经氨酸

DOI：10.13995/ki.11-1802/ts.020823超高效液相色谱=行时间质谱测定中1乙氨任艳娇，刘玉淑，伍姚，喻卉，李伟丽，吴韬*(西华大学食品与生物工程学院，食品生物技术重点实验室，四川成都,610039)摘要建立了超高效液相色谱-C联四级杆飞行时间质谱(ultra pe/ormancc liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry，UHPLC-MS-MS)测定奶粉中W-N酰神经氨酸(W-acetylneuraminic acid，Neu5AC)含量的分析方法。

采用电喷雾离子源，在负离子采集模式下，利用多重反应监测Neu5AC离子对：308.0707(母离子)"87.0007(子离子)进行定性定量分析'结果表明，Neu5AC在质量浓度1.56~50^y/mL范围内，线性关系良好(>=0.999)，平均回收率在86.79%-93.64%，RSD为3.78%-6.42%，检出限、定量限分别为0.05!g/g、0.3 !g/g，丨基质效应丨=14.14%。

该方法预处理简单，准确性好、灵敏度、重复性高，可广泛用于奶粉中Neu5AC的分析检测。

关键词超高效液相色谱-C联四级杆飞行时间质谱(UHPLC辛TOF-MS)；W-N酰神经氨酸(Neu5AC)(奶粉唾液酸(sialic acid,SA)是指一系列含9个碳原子的竣基化单糖酰化的统称，目为止已发现有40〔_3)。

唾结于5号的氨基以及1号碳上的竣基给唾液酸分子授予1得唾表现为酸性，其主形式为氨基被乙酰化的W-乙酰神经氨酸(W己cetylneuraminic acid(Neu5AC)，多用于修饰神经细胞黏附分子。

它对神经细胞连接、细胞聚合以及细胞运动起着重要的作用［S同Neu5AC还参与了人异性功能的，细胞识别，细胞，细胞信号传导和免疫功能调节等。

超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱

超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）是一种高级的质谱技术，结合了超高效液相色谱（UPLC）和飞行时间质谱（Q-TOF-MS）两种先进的仪器技术。

以下是对这一技术的解析：1.UPLC：超高效液相色谱是高效液相色谱（HPLC）的进化版本，它具有更高的分辨率、更快的分离速度和更小的样品用量。

UPLC使用更小粒径的柱和更高的操作压力，可以实现更高的分离效率。

2.Q-TOF-MS：四级杆串联飞行时间质谱是一种质谱仪器，包括四级杆（Quadrupole）、离子漂移室（Ion Mobility）和飞行时间质谱仪。

Q-TOF-MS 能够以高灵敏度和高分辨率检测样品中的离子，并通过测量飞行时间来确定其质荷比。

3.UPLC-Q-TOF-MS：将UPLC与Q-TOF-MS结合，可以实现高效的色谱分离和高分辨率的质谱分析。

这种组合能够提供详细的化合物分析，包括准确的质量测定、离子碎片的信息，以及高灵敏度的检测。

4.应用领域：UPLC-Q-TOF-MS 在药物分析、代谢组学、蛋白质组学、环境分析等领域得到广泛应用。

它可以用于对各种复杂样品的全面分析，有助于识别未知化合物、量化目标分子，并研究化学反应、生物代谢等过程。

5.优势：UPLC-Q-TOF-MS相对于传统的方法具有更高的分析速度、更高的分辨率、更好的敏感性和更少的样品消耗。

这使得它成为许多科研领域和实验室中的首选分析工具之一。

总体来说，UPLC-Q-TOF-MS是一种高级的分析技术，适用于对复杂混合物中化合物的详尽分析，为化学、生物和环境科学领域提供了强大的工具。

超高效液相色谱_四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素

DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．01323超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素王和兴周颖*姜庆五（上海复旦大学公共卫生学院公共卫生安全教育部重点实验室，上海200032）摘要建立了奶粉中9种雌激素（雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚）的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS ）分析方法。

样品用水溶解，乙腈超声提取雌激素，正己烷除脂，NH 2柱净化，经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100mm ˑ2．1mm ˑ1．8!m ）分离，采用电喷雾离子源（ESI ）负离子模式，对9种雌激素进行Q-TOF 分析。

分析时间13min ，线性范围为0．001 0．5mg /L ；检出限（S /N =3）为0．11 0．30!g /kg ，定量限（S /N =10）为0．37 1．0!g /kg 。

考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。

9种雌激素的测定质量数与理论值误差在－1．0 0．9mDa 之间。

在添加水平分别为1，2，10和100!g /kg 时，平均回收率为61% 137%，RSD 为1．0% 22．6%。

采用本方法对市售的7种奶粉进行检测，未发现上述9种雌激素。

关键词超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱；QuEchERS 方法；雌激素；奶粉2010-11-29收稿；2011-06-08接受本文系国家“十一五”科技支撑计划（No．2006BAI19B02）和复旦大学09年青年基金（No．EYF201023）资助*E-mail ：yingchou@fudan．edu．cn1引言奶粉是人们生活中重要的食品之一，与人们的健康息息相关。

由于近年来不断发生的奶粉安全事件，因此奶粉安全问题备受关注。

雌激素作为内分泌干扰物之一，有研究表明儿童性早熟，男性前列腺癌，妇女乳腺癌和子宫癌发病率的上升与食品中雌激素的残留有关［1，2］。

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查饮料中6种人工合成甜味剂

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查饮料中6种人工合成甜味剂杨君;王建华;刘靖靖;李立;颜冬云【摘要】建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱快速检测饮料中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖6种人工合成甜味剂的方法。

样品经水提取，采用C18色谱柱，以甲醇和0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾负离子模式检测。

各化合物在0.02～2.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.998。

样品平均添加回收率为63.0%～113.2%，测定结果的相对标准偏差均小于9.6%(n=5)。

该方法简便快捷，选择性好，灵敏度高，可满足国内外现行法规的限量要求。

%A new method was established for the determination of 6 synthetic sweeteners (sodium saccharin, cyclamate, acesulfame-K, aspartame, neotame, sucralose) in beverage, by using high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry (HPLC-Q TOF MS). The samples were extracted by water and measured directly by HPLC-Q TOF MS with electrospray ionization in negative mode. The compounds were separated by a C18 column with methyl alcohol and 0.1% formic acid-10 mmol/L ammonium formate solution as the mobile phase.A detailed fragmentation study for 6 synthentic sweeteners was carried out by time of flight. The 6 compounds behave linearly in the range of 0.02-2.0 mg/L with the correlation coefficient of more than 0.998. The recoveries were 63.0%-113.2%, with coefficients of variation below 9.6%(n=5). Themethod is suitable for routine qualitative and quantitative analyses of synthetic sweeteners in beverage.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P9-12)【关键词】液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱;人工合成甜味剂;筛查;饮料【作者】杨君;王建华;刘靖靖;李立;颜冬云【作者单位】青岛大学，山东青岛 266071; 山东出入境检验检疫局，山东青岛266002;山东出入境检验检疫局，山东青岛 266002;山东出入境检验检疫局，山东青岛 266002;中国检验检疫科学研究院，北京 100123;青岛大学，山东青岛266071【正文语种】中文【中图分类】O657.7甜味剂是一类重要的食品添加剂，按其来源可以分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪1.应用范围：系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。

可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。

2.工作环境条件：2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。

2.2 环境温度：15 ~ 26︒C。

2.3 相对湿度：20 ~ 80%。

3.总体要求：3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。

仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。

软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。

3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。

3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。

4. 质谱性能指标：4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。

4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。

（要求提供接口结构图）4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。

4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。

4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。

四极杆串联飞行时间质谱

四极杆串联飞行时间质谱四极杆串联飞行时间质谱（Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry，Q-TOF MS）是一种高分辨率质谱技术，结合了四极杆（quadrupole）和飞行时间（time-of-flight）设计原理。

工作原理：离子化：样品分子通过离子源进行离子化，常见的方法包括电喷雾（electrospray）和化学电离（chemical ionization）等。

四极杆选择：离子进入四极杆进行选择性加速和分离。

四极杆是由四个对称排列的金属杆构成的装置，通过调节电场和射频电压，可以使特定质量/电荷比（m/z）的离子通过而过滤其他离子。

飞行时间分析：被选择性过滤的离子进入飞行时间部分，经过加速后，进入飞行时间管道并飞行到探测器。

离子的飞行时间取决于其质量和电荷，质量较大的离子需要更长的时间到达探测器。

通过测量离子的到达时间和m/z比率，可以确定离子的质量。

工作方式：扫描模式：Q-TOF MS常用的工作方式是在一个指定的质量范围内进行扫描，通过改变四极杆和飞行时间部分的参数，依次选择和分析不同的离子。

MS/MS模式：Q-TOF MS还可以进行高能量碎片的测定，通过碎片质谱（MS/MS）分析提供更多关于化合物结构的信息。

优点：高分辨率：Q-TOF MS具有非常高的质量分辨能力，可以分辨出质量非常接近的离子，提供准确的质量信息。

高灵敏度：Q-TOF MS在检测低浓度样品中的化合物时非常敏感，可以检测到微量的离子。

宽质量范围：Q-TOF MS可覆盖从小到大的离子质量范围，适用于分析各种化合物，包括小有机分子、生物大分子和金属离子等。

MS/MS功能：Q-TOF MS具有高能碎片的能力，可以提供更多有关化合物结构和碎片信息的数据。

缺点：成本较高：Q-TOF MS是一种高级质谱仪器，价格相对较高，限制了其在某些实验室和应用中的普及度。

复杂性：对于初学者来说，使用和操作Q-TOF MS可能需要较长的学习和训练时间，以掌握仪器的操作和数据分析技术。

超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留

2012 年 6 月 June 2012
Chinese Journal of Chromatography
Vo l． 30 No ． 6 560 ～ 567
DOI： 10． 3724 / SP． J． 1123． 2012． 02021
研究论文
超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留
［1 ］
四极杆飞行时间质谱技术，建立了牛奶中 42 种农药和兽药残留的同时快速检测方法。
1
1． 1
实验部分
仪器与试剂 ACQUITYTM 超高效液相色谱仪； SYNAPT TM 四
。
目前国内外已有很多关于动物源性食品中农兽药残留的分析研究。检测方法主要包括高效液相色谱法（ HPLC ）、高效液相色谱串联质谱法［3 － 5 ］（ HPLCMS / MS ）、气相色谱质谱法（ GC。其中， HPLC 灵敏度低，选择性和特异性 MS 不适于难挥发、强极性和易热解化合较差； GC物的检测。高效液相色谱串联四极杆质谱法是动物源性食品中农兽药检测常用的手段之一，具有较［8 ］好的灵敏度、选择性和特异性。随着质谱技术的发展，高分辨质谱越来越受到人们的关注。与低分辨的串联四极杆质谱相比，高分辨质谱扫描速度快、可进行精确质量测定。在食品分析方面，储晓刚［9 ］飞行时间质谱（ HPLC等应用高效液相色谱TOFMS ）同时检测了大豆中的 77 种除草剂和杀虫［10 ］。剂赵延胜等利用液相色谱四极杆飞行时间质 Q / TOFMS ）的精确质量数定性，谱（ LC实现了奶酪中 29 种禁用和限用合成色素的检测。国外也有 TOFMS 用于猪研究者将超高效液相色谱（ UPLC ）肉、牛奶等动物性食品中多种兽药的同时筛查

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留朱晓玲1，刘杰1，余婷婷1,*，张莉1，王会霞1，吴婉琴1，曹琦1，张亚珍1，杨总2（1.湖北省食品质量安全监督检验研究院，湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心，湖北武汉430070；2.上海爱博才思分析仪器贸易有限公司，上海200335）摘要：建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。

样品采用0.1%乙酸溶液浸泡，乙腈溶液提取，C18和Florisil吸附剂净化，净化液采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相，梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下检测，基质匹配外标法定量，同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库，实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。

方法验证结果表明，在5～100 ng/mL质量浓度范围内，136 种化合物线性关系良好（R2＞0.95），可进行定量分析，另外33 种化合物可进行定性分析；在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%～140%，相对标准偏差为1.5%～36.0%。

该方法操作简便、耗时短，适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析，具有实际应用价值。

关键词：高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱；筛查；农药残留；胡椒粉Rapid Screening of Pesticide Residues in Pepper Powder by High Performance Liquid ChromatographyCoupled with Quadrupole-Time of Flight Mass SpectrometryZHU Xiaoling1, LIU Jie1, YU Tingting1,*, ZHANG Li1, WANG Huixia1, WU Wanqin1, CAO Qi1, ZHANG Yazhen1, YANG Zong2(1. Hubei Provincial Institute for Food Supervision and Test, Hubei Provincial Engineering and Technology Research Center forFood Quality and Safety Test, Wuhan 430070, China; 2. SCIEX, Shanghai 200335, China) Abstract: An analytical method was established for the simultaneous determination of 169 pesticide residues in pepper powder by high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry (HPLC-Q-TOF MS). The samples were soaked in 0.1% (V/V) aqueous acetic acid solution, then extracted with acetonitrile and purified with C18 and Florisil sorbents. The compounds were separated on a C18 column (100 mm × 2.1 mm, 2.6 μm) using gradient elution with a mobile phase composed of 5 mmol/L ammonium formate aqueous solution and methanol, detected in the positive ion mode and quantitated by the matrix matched external standard method. Meanwhile, an accurate mass database and a fragment ion library were created for rapid qualitative and quantitative analysis of the 169 pesticides in pepper samples. The results showed that the method had a good linearity (R2 > 0.95) within the concentration range of 5–100 ng/mL for 136 pesticide compounds. The remaining 33 compounds could only be qualitatively analyzed. The recoveries for the target compounds at three spiked levels ranged from 26% to 140%, with relative standard deviations of 1.5%–36.0%. The method is simple, less time consuming and suitable for rapid and high-throughput screening of pesticideresidues in pepper powder samples.Keywords: high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry; screening; pesticide residues; pepper powderDOI:10.7506/spkx1002-6630-20191008-045中图分类号：O657.63 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2021）04-0287-10收稿日期：2019-10-08基金项目：“十三五”国家重点研发计划重点专项（2018YFC1602300）；湖北省食品药品监督管理局科研项目（201602005）第一作者简介：朱晓玲（1987—）（ORCID: 0000-0002-0653-7322），女，工程师，硕士，研究方向为食品质量安全检测。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪1.应用范围：系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。

可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。

2.工作环境条件：2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。

2.2 环境温度：15 ~ 26︒C。

2.3 相对湿度：20 ~ 80%。

3.总体要求：3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。

仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。

软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。

3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。

3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。

4. 质谱性能指标：4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。

4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。

4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物赖国银;王俐娟;卢鹤;曾秋梅;徐敦明;王晓琴;林立毅;张志刚;吕美玲【摘要】采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物.茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定.基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库.对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构.初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物.结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别.%Phenol compounds from some plants are considered as the natural anti-oxidants and have been demonstrated with the beneficial biological activities.In this work, the ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC) combined with quadrupole time-of-flight mass spectrometry (Q-TOF/MS) was applied to qualitatively determine the phenolic compounds in Camellia Sinensis seeds.The seed sample was extracted using ethanol aqueous solution and further subjected to the UHPLC separation with the reversed phase C18 column as the stationary phase and the acidified acetonitrile/water as the binary mobile phases.The eluent from the column was directed to Q-TOF/MS for compound identification.Based on a number of reports on the chemical components in Camellia Sinensis andthe related plants, a customized compound database was initially created including the name and formula of the previously reported 106 phenol compounds.The acquired MS scan data were searched against the customized phenol compound database.The retrieved compounds were then subjected to MS/MS scan, and the obtained fragment ions were applied to further determine the possible structures.A total of 24 phenolic compounds were tentatively identified, including 13 phenolic acids, 4 catechins, and 7 flavonoids, which were characteristic in the ethanol extract according to the available references and the relevant structural information of the molecular and fragment ions.These compounds were further confirmed by matching against the standard compounds in retention times and fragment ions.The results demonstrated that the UHPLC-Q-TOF/MS with the high mass accuracy and the high resolution is a reliable technology for rapid qualitative identification of the phenolic compounds in Camellia Sinensis seeds, promoting the discovery and identification of the new compounds.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)005【总页数】7页(P502-508)【关键词】超高效液相色谱;四极杆-飞行时间质谱;酚类化合物;茶叶籽【作者】赖国银;王俐娟;卢鹤;曾秋梅;徐敦明;王晓琴;林立毅;张志刚;吕美玲【作者单位】厦门出入境检验检疫局,福建厦门 361026;华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门 361021;华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门 361021;华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门 361021;厦门出入境检验检疫局,福建厦门 361026;华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门 361021;厦门出入境检验检疫局,福建厦门 361026;厦门出入境检验检疫局,福建厦门 361026;安捷伦科技(中国)有限公司,北京 100102【正文语种】中文【中图分类】O658茶树(Camellia Sinensis O. Ktze)为山茶科山茶属植物,起源于我国云贵高原[1]。