浸出物测定规程修订版
黄精 检验操作规程
黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日变更历史：年3月制定；年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。
目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
014.浸出物测定法操作规程
SOP/QC(09)014－01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。
2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
测定方法_精品文档
测定方法一、茶叶中水浸出物的测定水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。
1原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。
2仪器和用具实验室常规仪器及下列各项：2、1鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。
2、2恒温水浴。
2、3具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。
2、4干燥器,内盛有效干燥剂。
2、5分析天平：感量0。
001g。
2、6容量瓶：500mL。
2、7锥形瓶：500mL。
3操作方法3、1取样按照GB8302-87《茶取样》的规定取样。
3、2试样制备按照GB8303-87《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
3、3蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2、3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2、4)冷却至室温,称量(精确至0。
001g)。
3、4测定步聚3、4、1试液的制备称取3g(准确至0。
001g)磨碎试样(3、2)于500mL锥形瓶(2、7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2、2)中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。
浸提完毕后立即趁热减压过滤。
滤液移入500mL容量瓶(2、6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
3、4、2测定准确吸取上述试液(3、4、1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3、3)中,在沸水浴(2、2)上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内烘3h。
取出加盖,立即移入干燥器(2、4)内冷却至室温,称量,再烘1h。
在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0。
001g。
以最小称量为准。
4结果计算4、1计算方法和公式茶叶中水浸出物,以干态质量百分率表示,按下式计算：500100水浸出物(%)=M1━━━━━━━━50M0·m式中：M0试样质量,g；M1水浸出物质量,g；m试样干物质含量百分率,%。
黄精检验操作规程
黄精检验标准操作规程目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
取本品2根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。
透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。
(整理)原材料检验操作规程
目录山香圆叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—001 (1)大青叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—002 (4)大黄检验操作规程SX—JS—ZB—02—003 (7)石膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—004 (12)薄荷脑检验操作规程SX—JS—ZB—02—005 (15)板蓝根检验操作规程SX—JS—ZB—02—006 (17)磷酸苯丙哌林检验操作规程SX—JS—ZB—02—007 (20)盐酸小檗碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—008 (25)甲氧苄啶检验操作规程SX—JS—ZB—02—009 (30)对乙酰氨基酚检验操作规程SX—JS—ZB—02—010 (34)马来酸氯苯那敏检验操作规程SX—JS—ZB—02—011 (37)双氯芬酸钠检验操作规程SX—JS—ZB—02—012 (40)盐酸吗啉胍检验操作规程SX—JS—ZB—02—013 (43)牛黄（人工）检验操作规程SX—JS—ZB—02—014 (45)穿心莲检验操作规程SX—JS—ZB—02—015 (48)土霉素碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—016 (52)糊精检验操作规程SX—JS—ZB—02—017 (54)乙醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—018 (56)滑石粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—019 (59)淀粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—020 (61)硬脂酸镁检验操作规程SX—JS—ZB—02—021 (64)聚乙二醇6000检验操作规程SX—JS—ZB—02—022 (67)聚丙烯酸树脂Ⅳ检验操作规程SX—JS—ZB—02—023 (69)明胶检验操作规程SX—JS—ZB—02—024 (72)二甲硅油检验操作规程SX—JS—ZB—02—025 (76)聚山梨酯80检验操作规程SX—JS—ZB—02—026 (78)羟丙甲纤维素检验操作规程SX—JS—ZB—02—027 (81)感冒茶干浸膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—028 (84)二氧化钛检验操作规程SX—JS—ZB—02—029 (85)丙二醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—030 (88)蔗糖检验操作规程SX—JS—ZB—02—031 (91)蓖麻油检验操作规程SX—JS—ZB—02—032 (93)川蜡检验操作规程SX—JS—ZB—02—033 (95)附录药品及成方制剂显微鉴别法 (1)薄层色谱法 (3)干燥失重测定法 (4)灰分测定法 (5)高效液相色谱法 (6)重金属检查法 (8)砷盐检查法 (9)熔点测定法 (10)旋光度测定法 (11)杂质检查法 (12)水分测定法 (13)浸出物测定法 (14)炽灼残渣检查法 (15)紫外分光光度法 (16)相对密度测定法 (17)PH值测定法 (18)凝点测试法 (19)黏度测定法 (20)折光率测定法 (22)气相色谱法 (23)溶液颜色检查法 (24)脂肪与脂肪油测定法 (25)主题内容与适用范围：本标准规定了山香园叶的性状、鉴别和检验方法的操作要求。
原辅料内控质量标准
河南黑马动物药业有限公司质量管理文件题目板蓝根饮片内控质量标准编码：HM-ZB-GC-YF-001-00 起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量5份生效日期分发单位总经理、质量保证部、物料管理部共2页一、目的：建立板蓝根饮片内控质量标准，采购及仓库人员按此标准采购、验收，保证产品质量。
二、适用范围：适用板蓝根饮片检验。
三、责任者：质保部对本标准执行负责。
四、正文：板蓝根BanlangenRADIX ISATIDIS本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。
秋季采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品呈圆柱形，稍扭曲，长10～20cm，直径0.5～1cm。
表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。
根头略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。
体实，质略软，断面皮部黄白色，木部黄色。
气微，味微甜后苦涩。
【鉴别】(1) 本品横切面：木栓层为数列细胞。
皮层狭。
韧皮部宽广，射线明显。
形成层成环。
木质部导管黄色，类圆形，直径约至80μm；有木纤维束。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2) 取本品水煎液，置紫外光灯(365nm) 下观察，显蓝色荧光。
(3) 取本品粉末0.5g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（薄层色谱法检验操作规程HM-ZB-GC-JY-037-00）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法（水分测定操作规程HM-ZB-GC-JY-034-00烘干法）测定，不得过15.0％。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
国家标准《GB／T8302—14—2002茶叶检测方法》已颁布实施
２ 标 准修 订 起 草 过 程
本 标 准 根 据 内贸科 字 ［９ ４ 第 ２ ５ 文 ， 入 １９ ］ １ 号 列 国 内贸 易部 １９ 年 制订 、 订标 准 项 目计 划 ， ９４ 修 由中 ’华全 国 供销 合 作 总社 杭州 茶 叶研究 所 组 织起 草小 组， 起草 小组有 国家茶 叶质量监 督检 验 中心从 事 多 年 检 测 工 作 的人 员 组 成 。 １９ 年 １ 月 初根 据 Ｇ ／ ９７ Ｏ Ｂ Ｔ３２ １ ８ Ｏ — ４的 基 本 内 容 按 Ｇ ／ １ —９ Ｂ Ｔ． １ ３和 Ｇ ／ Ｂ Ｔ ．—９３ １ ４ ．编写 了修订版 （ 征求 意见稿 ）并 以总社 杭 ，
４ ～ 份 ， 在 每 份 不 同处 取 样 、 匀 ” 以解 决 样 品 份 ８ 再 混 ，
Ｔ ３ ２ １ 进行 修订 ，使该 国家标 准更 趋规 范 化和 ８Ｏ — ４
具有 先进 性 、 行性 ， 可 继续发 挥其 推动 产 品生 产 、 提 高 产 品质量 的积极作 用 。
磨 碎 试 样 的制 备 及 其 干物 质
发布 、 施 。 实
名 君 、 月 根 、 维华 、 萝 、 王 刘 钟 郭雯 飞 、 荷 娟 、 濮 周卫 龙、 宋孟 光 、 费蓉 雅 、 家辉 、 济安 、 永 康 、 乃 严 王 仰 何
云、 王进贤 、 黎 明。１ ８ 年 颁布 实施 ， 王 ９８ 第一 次统 一 了我 国茶 叶理 化检 验方 法 ，极 大地 促进 了试 验 研 究 、 学、 产、 教 生 贸易 和检测工 作 。但是 ， 年来 ， 几 随 着科 学 技 术进 步 ， 叶 检测 手段 的改进 ， 内外 已 茶 国 提 出和采 用 了不少更科 学 、 更合理 的检测方 法 。 同 时Ｇ ／ １１ Ｇ ／ ．的颁 布 、 Ｂ Ｔ ．、 Ｂ Ｔ１ ４ 改版 ， 有必 要对 Ｇ ／ 极 Ｂ
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 目的建立浸出物测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司浸出物测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 试剂与试液乙醇（AR）、甲醇（AR）。
4.3 仪器与用具分析天平（1/10000）、电热恒温干燥箱（50～300℃）、回流装置（套）（100～250ml）药典筛（二号）、蒸发皿、移液管（50ml，100ml）、锥形瓶（300ml）、干燥器（硅胶）水浴锅。
4.4 操作步骤4.5【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.5.1冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
编码：SW10-04-006-00 浸出物测定标准操作规程第2页共2页4.5.2 热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.6 【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法侧定（热浸法须在水浴上加热）。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.7记录与计算4.7.1记录：记录干燥时的温度，加入的溶煤和干燥时间、冷却时间、称重及恒重数据，计算和结果等。
验操作规程：浸出物测定法
1．主题内容：建立有浸出物测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的浸出物测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
6.1水溶性浸出物测定法：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
6.1.1冷浸法
取供试品约4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
6.1.2热浸法。
11浸出物测定法检验操作规程
目的：建立浸出物测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于浸出物测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药品质量物指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。
2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml，250～300ml。
2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
甲醇或乙醇（测定醇溶性浸出物时），按各品种项下规定。
4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净，在105℃干燥3小时，移置干燥器冷却至室温（约30min），迅速精密称定，再于105℃干燥30min，移置干燥器中冷却至室温，精密称定，重复上述操作直至恒重。
4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.2.1 冷浸法取供试品4g，精密称定，置于250～300ml的具塞锥形瓶中，用移液管吸取100ml水加入，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min，迅速精密称定。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58～59)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70)：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定：由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
3、荧光分析法（P73）：2份供试品测定结果，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
4、火焰光度法（P75）：定量分析采用第一法或第二法时，要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）6、气相色谱法(P102)：精密称取供试品和对照品各2份，按-----。
每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于3.0%。
浸出物测定标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于浸出物测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容：1.简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。
2．仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。
3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。
3.1.1 冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
3.1.2 热浸法：取供试品约2～4g ，精密称定，置100～250ml 锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取续滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。
3 适用范围：中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法4.1.1 仪器及用具电子天平1 250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100～250ml的锥形瓶 100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4.1.2操作方法4.1.2.1 冷浸法·测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
·操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml 的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
·计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%4.1.2.2 热浸法·操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml 的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
· 计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
灵芝检验操作规程(依据2023版药典)
灵芝验操作规程（依据2023版药典）【性状】赤芝外形呈伞状，菌盖肾形、半圆形或近圆形，直径10~18cm,厚1~2cm0皮壳坚硬，黄褐色至红褐色，有光泽，具环状棱纹和辐射状皱纹，边缘薄而平截，常稍内卷。
菌肉白色至淡棕色。
菌柄圆柱形，侧生，少偏生，长7~15cm,直径1~3.5cm,红褐色至紫褐色，光亮。
狗子细小，黄褐色。
气微香，味苦涩。
紫芝皮壳紫黑色，有漆样光泽。
菌肉锈褐色。
菌柄长17~23cm0栽培品子实体较粗壮、肥厚，直径12~22cm,厚1.5~4cm0皮壳外常被有大量粉尘样的黄褐色电子。
【鉴别】（1）本品粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。
菌丝散在或粘结成团，无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径2.5~6.5μm0胞子褐色，卵形，顶端平截，外壁无色，内壁有疣状突起，长8~12kιm,宽5~8μm°（2）取本品粉末2g,加乙醇30m1,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醛2m1使溶解，作为供试品溶液。
另取灵芝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（60~90°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品粉末1g,加水50m1,加热回流1小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发InI中，置水浴上蒸干，残渣用水5m1溶解，置50m1离心管中，缓缓加入乙醇25m1,不断搅拌，静置1小时，离心（转速为每分钟4000转），取沉淀物，用乙醇IOm1洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加4mo1∕1三氟乙酸溶液2m1,置IOm1安甑瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在120℃水解3小时，放冷，水解液转移至50m1烧瓶中，用2m1水洗涤容器，洗涤液并入烧瓶中，60C减压蒸干，用70%乙醇2m1溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。
8062-2麦冬检验标准操作规程1
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范围：麦冬责任：质检员程序：1性状取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。
鼻闻口嗅其气味。
2鉴别2.1取本品横切面，照《中国药典》2005年版一部附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察。
2.2取本品2g，剪碎，加三氯甲烷－甲醇(7：3)混合溶液20ml,浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－甲醇－冰醋酸(80:5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3检查3.1水分。
3.1.1方法按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.1.2计算公式：麦冬标准操作规程第2页m3-m2含量= ×100%m1m1：称取的本品重量（g）m2：恒重的称量瓶重（g）m3：干燥后的样品加称量瓶重。
（g）3.2总灰分3.2.1方法：按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.2.2公式m3-m2×100%m1m1：称定的样品重量（g）m2：恒重的坩埚m3：灰化后，总灰分加坩埚重3.3酸不溶性灰分3.2.1方法照《中国药典》2005年版一部附录IXK方法操作。
3.2.2计算公式：m3-m2×100%m1m1：称取的供试品重量（g）m2：恒重的坩埚重gm3：灰化后，总灰分加坩埚重g4浸出物4.1方法：照《中国药典》2005年版一部附录XA水溶性浸出物测定法项下冷浸法测定（用溶剂100ml）。
4.2公式：m3-m2含量= ×25/100×100%m1m1：称取的本品重量（g）m2：恒重的蒸发皿（g）m3：蒸干后恒重的浸出物加蒸发皿重。
【最新】天麻药材标准检验操作规程
天麻药材标准检验操作规程本品为兰科植物天麻的干燥块茎。
立冬后至次年清明前采挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。
【性状】本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长3～15cm，宽1.5～6cm，厚0.5～2cm。
表面黄白色至黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索。
顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基；另端有圆脐形疤痕。
质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样。
气微，味甘。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮有残留，下皮由2～3列切向延长的栓化细胞组成。
皮层为10数列多角形细胞，有的含草酸钙针晶束。
较老块茎皮层与下皮相接处有2～3列椭圆形厚壁细胞，木化，纹孔明显。
中柱占绝大部分，有小型周韧维管束散在；薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。
粉末黄白色至黄棕色。
厚壁细胞椭圆形或类多角形，直径70～180μm，壁厚3～8μm，木化，纹孔明显。
草酸钙针晶成束或散在，长25～75（93）μm。
用甘油醋酸试液装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色，有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒，遇碘液显棕色或淡棕紫色。
螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8～30μm。
（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取天麻对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:4:2.5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对羟基苯甲醛溶液（取对羟基苯甲醛0.2g，溶于乙醇10ml中，加50%硫酸溶液1ml，混匀），在120℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【最新】续断药材标准检验操作规程
续断药材标准检验操作规程本品为川续断科植物川续断的干燥根。
秋季采挖，除去根头和须根，用微火烘至半干，堆置"发汗"至内部变绿色时，再烘干。
【性状】本品呈圆柱形，略扁，有的微弯曲，长5～15cm，直径0.5～2cm。
表面灰褐色或黄褐色，有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹，可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕。
质软，久置后变硬，易折断，断面不平坦，皮部墨绿色或棕色，外缘褐色或淡褐色，木部黄褐色，导管束呈放射状排列。
气微香，味苦、微甜而后涩。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞数列。
栓内层较窄。
韧皮部筛管群稀疏散在。
形成层环明显或不甚明显。
木质部射线宽广，导管近形成层处分布较密，向内渐稀少，常单个散在或2～4个相聚。
髓部小，细根多无髓。
薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶甚多，直径15～50μm，散在或存在于皱缩的薄壁细胞中，有时数个排列成紧密的条状。
纺锤形薄壁细胞壁稍厚，有斜向交错的细纹理。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72（90）μm。
木栓细胞淡棕色，表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形，壁薄。
（2）取本品粉末3g，加浓氨试液4ml，拌匀，放置1小时，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液（4→100）30ml分次振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至10，再用三氯甲烷20ml分次振摇提取，合并三氯甲烷液，浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。
另取续断对照药材3g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-丙酮（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品粉末0.2g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
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浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure
1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。
2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。
3、责任人：QC检验员。
4、正文：
4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。
4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。
4.4操作方法：
4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。
4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。
4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。
4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。
4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.3水溶性浸出物热浸法。
4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。
4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重
量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。
4.4.3.4用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。
4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.4醇溶性浸出物测定法。
4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。