实验室实习总结

综合实习报告

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光阴似箭，近三个月的时间匆匆而去。回顾这段时间所经历的一切可谓是记忆犹新，以下是我这段时间的实习总结。

2015年9月我来到了实验室进行为期三个月的实习，李老师给了我一个课题《两亲性表面活性剂的制备》，在实习的前三周我没有进实验室做实验，而是查找了与我实验相关的一些文献以及在理论上学习所涉及到的仪器的操作。

一．查找资料学习阶段

（一）查找制备方法，了解合成路线

通过查找资料发现，目前研究者主要通过将季铵盐型表面活性剂和光敏性化合物结合，在不同溶剂中构建光流变流体，其他类型的表面活性剂涉及很少，表面活性离子液体参与构建的光流变流体更是鲜有报道。我们拟从目前商业化程度最高、合成路线简单，稳定性较好的咪唑类离子液体入手，设计合成不同结构的咪唑类表面活性离子液体，将其与多种光敏性化合物结合，利用分子间的氢键、静电、亲/疏溶剂等相互作用力构建光流变流体。

（二）理论上学习仪器的操作

第三周我开始在理论上学习制备过程所需要的仪器，包括：电子分析天平、红外光谱仪Vector-22型、电热鼓风干燥器、恒温加热磁力搅拌器、循环水式多用真空泵、动态接触角测量仪、高效液相色谱分析仪、真空干燥箱、乌式粘度计。二．实际操作仪器，设计路线合成准备阶段

（一）实际操作仪器

李老师给我讲了一些关于动设备，静设备的知识，通过讲解其结构和原理使我对这些设备有了更加深刻的了解。同时再讲原理和结构的时候给我讲了一些实例，通过对操作过程中出现的问题的分析，给我带了解决问题的方法。通过老师的讲解使我学到了许多的知识，同时也使我少走弯路，省去很多麻烦。

（二）设计合成路线

借助不同实验手段，系统研究分子结构、组成及外界因素（温度、pH值等）对构建光流变流体的调控作用，弄清光流变流体形成过程中不同分子的相互作用机制及各类相互作用力的协同效应，寻求简便、有效地调控光流变流体的方法和途径。在此基础上，将初步建立相关类型分子构建光流变流体的组装模型，给出不同分子在聚集体中的排布方式。上述研究工作的开展有助于弄清光流变流体的自组装本质及规律，为设计新型的光流变流体提供了途径。

（三）准备实验药品

三．合成分离性能表征阶段

（一）合成目标产物

将220g氯代正丁烷和162.6g N-甲基咪唑(摩尔比为1.2:1)加入到装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气导管的500ml三口烧瓶中，通入氮气，87°C 加热回流，搅拌48小时，得到粘稠液体，用乙酸乙酯反复洗涤，之后在60°C 下旋转蒸发4小时，蒸出剩余的氯代正丁烷和乙酸乙酯。热产物为浅黄色透明液体，67°C左右冷却后后为白色固体，产率为95%。最后转移到真空干燥器中，待用。咪唑原料氯化物按一定配比混合加入圆底烧瓶一定温度搅拌充氮、回流ILs 粗产物Ⅰ洗涤去除未反应咪唑ILs粗产物Ⅱ旋转蒸发真空干燥ILs精产物计算产率检测化学结构表征物理性能测试图

（二）对粗产品进行分离提纯

将纤维素加入150°C的DMAc中加热回流一定时间，待温度下降100°C时加入Li Cl，温度继续降低至室温，持续搅拌直至纤维素溶解，该方法步骤简单，操作方便。但是在溶解过程中，我们发现制备的纤维素溶液经常出现泛黄的现象，怀疑纤维素在加热活化过程中会发生氧化降解等副反应，因此改用溶剂置换法活化纤维素。将100ml的去离子水加入到装有纤维素的烧杯中，摇晃均匀后静置过夜，使用砂芯漏斗过滤，将其分散在100ml的甲醇溶液中，搅拌6h后再过滤，如此重复两次，之后再使用等量的、DMAc重复完成整个过程，活化后的纤维素60°C真空干燥24h，得到活化的纤维素固体。

（三）测定取代度

采用化学滴定法按以下步骤计算纤维素产物的取代度：

取0.1200g两亲性纤维素衍生物，置于圆底烧瓶中，加入两滴溴甲酚绿，用酸或碱溶液中和后加入15ml的标准硫酸溶液，加热至回流状态1.5h。冷却，用水冲洗回流管，用标准碱溶液滴定至甲基橙指示剂的终点，由公式计算磺酸基的含量；另取一份试样，在碱溶液中加热水解，用酚酞做指示剂，标准酸溶液滴定至终点，由公式计算脂肪酸的含量，得到改性产物的取代度。

（四）测定临界胶束浓度

采用稳态荧光法测定表面活性剂的临界胶束浓度（cmc）以及胶束聚集数，所使用的仪器是荧光分光光度计。临界胶束浓度的测定方法如下：准确配制浓度为

1.00×10-3mol/L的芘的甲醇溶液置于250ml容量瓶中，取此溶液5µL置于一系列5m L容量瓶中，之后使用氮气将甲醇吹干。在5ml容量瓶中依次准确的加入一系列

不同质量的两亲性纤维素基表面活性剂，加水定容至5ml，使用超声波分散2h。测定芘的稳态荧光发射光谱，设置激发波长为335nm。发射波长范围为350~500nm，

激发与发射狭缝分别为2.5和1.0nm，扫描速度为1200nm/min。胶束聚集数的测定方法如下：取配制好的浓度为1.00×10-3mol/L芘的甲醇溶液250µL置于50m L的容量瓶中，使用氮气将甲醇吹干。按质量称取两亲性纤维素基表面活性剂固体产物，准确配置5cmc浓度的水溶液，使用超声波分散2h，待用。配制浓度为0.05mol/L

的猝灭剂-二苯甲酮的甲醇溶液，精确移取不同量的溶液到一系列5m L容量瓶中，再次用氮气吹干甲醇，加入准备好的含芘的两亲性纤维素基表面活性剂水溶液，定容，超声分散4h，在振荡器上振荡24h，然后用荧光分光光度计测定芘的稳态荧光发射光谱，激发波长为335nm。

（五）进行红外光谱分析

本实验对纤维素基表面活性剂产品进行了红外光谱分析，同时对比分析了原纤维素、纤维素片段、纤维素接枝聚己内酯（cellulose-g-PCL）的产物以及两亲性纤维素基表面活性剂。

通过分析对比谱图可以看出，原纤维素及纤维素片段在3400cm-1左右有宽而强的吸收，这是由于原纤维素分子内有大量-OH并形成了分子内和分子间的氢键。cellulose-g-PCL及纤维素基表面活性剂在波数3400cm-1处的羟基吸收峰较改性前明显减少，这是由于聚己内酯接枝在纤维素上后，减少了葡萄糖环上-OH数量，削

弱了氢键的作用。产物和cellulose-g-PCL在1730cm-1左右有吸收峰，这是酯基中C=O的伸缩振动峰，原纤维素中不含有C=O键，在1730cm-1处没有吸收，由此可知产物及cellulose-g-PCL中均含有酯基。3035cm-1处为吡喃葡萄糖环亚甲基-CH2的振动吸收峰增强，而2854cm-1、1402cm-1处出现新的吸收强峰，对照红外光谱吸收图，正是甲基-CH3的吸收峰值，亚甲基的增强与甲基峰的出现对应了聚己内酯的碳链结构。1120cm-1处为C-O键的伸缩振动峰，cellulose-g-PCL和纤维素基表面活性剂在此处的峰都比纤维素片段有所增强，是由于纤维素接枝聚己内酯中酯基的C-O的出现。

（六）探究反应条件对产物的影响

对于纤维素接枝聚己内酯的反应来说，接枝率的主要影响因素有反应温度，反应时间和物料比，本文以切割后纤维素片段C样品为基准，催化剂Sn(Oct)2及苯