电化学工作站循环伏安法使用说明
NOVA电化学工作站使用说明
Autolab电化学工作站和NOVA软件使用操作流程Cyclic Voltammetry循环伏安测量一、基本原理循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法(简称CV)。
CV方法控制参数有:恒电位仪方式控制(control potential)、恒电位仪自动重新启动(auto restart option)、起点扫描电位(start potential)、终点扫描电位(end potential)、扫描高电位(upper potential)、扫描低电位(Low potential)、起点电位极化时间(start time)、终点电位极化时间(hold time)、电们扫描斜率(slew rate)、电位扫描循环周数(cycles)、每个循环内的采样次数(samples/cycle),溶液电阻(IR)补偿、阴极电流量程(cathodic current)、阳极电流量程(anodic current)。
循环伏安法是一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。
循环伏安法在电极上施加线性扫描电压,当到达某设定的终止电压后,再反向回扫至某设定的起始电压,若溶液中存在氧化态O,电极上将发生还原反应,反向回扫时,电极上生成的还原态R将发生氧化反应:从循环伏安图可确定氧化峰峰电流i pa和还原峰电流i pc,氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。
二、循环伏安法(CV)的基本操作2.1先打开电化学工作站电源,然后开启计算机,运行桌面的快捷方式(或:开始——程序——Autolab——Nova 1.5),系统进入主界面。
CHI660电化学工作站使用说明
CHI660电化学工作站使用说明1.基本操作步骤首先,将电化学工作站连接到计算机上,并启动相关软件。
然后,将待测样品放入电池夹具中,并确定好电极的连接方式(例如三电极、两电极等)。
接下来,设置测试参数,包括扫描范围、扫描速度和采样间隔等。
最后,点击“开始测试”按钮,即可开始电化学测试。
2.电化学阻抗谱测试电化学阻抗谱是一种常用的电化学测试方法,用于研究材料电化学特性。
在CHI660电化学工作站中,电化学阻抗谱测试的操作步骤如下:(1)设置频率范围和扫描速率,一般需要在低频和高频处进行测试,以获取更详细的电化学信息。
(2)运行测试程序,通过对待测样品施加交流电压,测量电流响应,从而得到电化学阻抗谱。
(3)分析和处理数据。
根据测得的电化学阻抗谱,可以计算出样品的电化学参数,如电荷传递电阻、电极电容等。
3.循环伏安测试循环伏安是一种常见的电化学测试方法,用于研究电极的电化学反应动力学和材料电化学性能。
在CHI660电化学工作站中,循环伏安测试的操作步骤如下:(1)设置测试参数,包括起始电位、终止电位、扫描速度等。
(2)运行测试程序,通过改变电压施加到待测样品上,测量电流响应,得到循环伏安曲线。
(3)分析和处理数据。
根据测得的循环伏安曲线,可以计算出样品的电化学参数,如电流密度、电荷容量等。
4.充放电测试充放电测试是研究电池和超级电容器等能量储存设备的重要手段。
在CHI660电化学工作站中,充放电测试的操作步骤如下:(1)设置测试参数,包括电压范围、充电电流、放电电流等。
(2)运行测试程序,通过改变电压施加到待测设备上,测量电流响应,得到充放电曲线。
(3)分析和处理数据。
根据测得的充放电曲线,可以计算出设备的能量密度、功率密度等电化学特性参数。
5.其他功能此外,CHI660电化学工作站还具有其他一些功能,如极化曲线测试、计时法测试等,可根据实际需求进行设置和操作。
综上所述,CHI660电化学工作站是一种功能强大的电化学测试设备,通过合理的设置参数和操作步骤,可以方便地进行多种电化学测试和研究工作。
IM6ex电化学工作站仪器使用操作说明书---循环伏安法资料
优点: IM6ex电化学工作站相比于其他IM6系列仪器优点: 主机包括恒电位仪/恒电流仪和频率发生器及分析仪; 硬件结构为一体化设计,支持高频率高输入阻抗测试,具 有强大的扩展能力; 软件控制界面友好,功能强大,能满足绝大多数电化学研 究需要。 IM6ex电化学工作站因其功能齐全广泛应用于化学与物理 电源、功能材料、腐蚀与防护、电化学沉积、电化学分析 及教学。
恒电位、恒电流测试; 动电位、动电流测试,计时安培法、计时库仑法、计时电位 法,控制电位电量分析法,电位阶跃法、电流阶跃法,电位 扫描保持、线性极化扫描; 微分脉冲伏安/极谱法; C/E测试:测量电容/阻抗随电位变化关系曲线; 涂层测试; RQCM石英微天平测试 ; 光电反应测试—静态光电压、动态光电压、静态光电流、动 态光电流。
二. 操作流程
1. 开启电脑,此时面板左下方busy灯及state灯 亮,打开电化学工作站后面电源,面板左上 方busy灯亮; 2. 点击桌面快捷方式Thales USB或开始程序中 的Thales→Thales USB进入; 3. 点击D Start Thales 进入工作界面;
按照颜色一致原则接线,红色为对电极,绿色为参比电极, 黑色(三电极体系时,黑色电极与蓝色电极相连作为一个电 极)为工作电极,按照从下到上原则接线。
8.
实验结束后,按照从上到下原则撤线,撤掉电极, 退出程序,关闭电化学工作站电源及电脑电源。
实验结束后,应将参比电极盖上小帽竖直放好, 且将酸性或有腐蚀性的溶液远离电化学工作站, 以避免腐蚀仪器。
三. 注意事项
退出时利用鼠标中键退出; 程序死机时,按下Home键两次,End键两次,再按 下Shift+F6 键,回到工作界面,或将面板第二列的指 针向上扳动,使程序重启; 电极接线要正确。红色为对电极,绿色为参比电极, 黑色(三电极体系时,黑色电极与蓝色电极相连作为 一个电极)为工作电极。两电极体系时,将红色和绿 色电极相连作为一个电极,黑色和蓝色电极相连作为 一个电极。 撤下电极或更换电极时,Control potentiostat设置中 的指示灯应处于Off状态。
电分析化学循环伏安法
电分析化学循环伏安法电分析化学循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)是一种常用的电化学测量方法,主要用于研究电催化反应、电极传感器和电化学反应机理等方面。
本文将对循环伏安法的原理、实验步骤和应用进行详细阐述。
一、原理循环伏安法是利用外加电压的正反向扫描,通过测量电流与电势之间的关系来研究溶液中的电化学反应。
在扫描过程中,电势以一个循环进行周期性变化,通常为从较负的起始电势线性扫描至较正的最大电势,然后再线性扫描回到起始电势。
电流与电势之间的关系可绘制出伏安图。
根据循环伏安曲线上出现的峰电流和峰电势,可以获取溶液中的电极反应的动力学和热力学信息。
峰电流的大小与反应速率成正比,而峰电势则反映了此反应的标准电势。
通过分析伏安图中的特征峰电流和峰电势,可以确定反应是否在电极表面发生,电化学反应的机理以及电极表面的反应活性等信息。
二、实验步骤1.准备实验样品和电化学池:将待测物溶解于合适的溶剂中,配制成一定浓度的电解液。
将工作电极(常用玻碳电极)、参比电极和计时电极放入电化学池中,确保其充分浸泡于电解液中。
2.建立电位扫描程序:选择适当的起始电位、终止电位和扫描速率。
起始电位为一般为较负值,终止电位为较正值。
扫描速率根据实验需求选择,通常为3-100mV/s。
3.进行循环伏安实验:在实验过程中,通常需要稳定电极电势一段时间,直到电流达到平衡。
然后开始正向扫描,直至到达终止电位。
接着进行反向扫描,回到起始电位。
整个循环过程称为一个循环。
4.记录电流-电势数据:记录正反向扫描过程中的电流与电势数据,通常以图形的形式记录,即伏安图。
按照实验需要的精度和时间,可以选择多次重复扫描,以提高实验结果的准确性。
三、应用1.电催化反应研究:循环伏安法可用于研究电催化剂的活性和稳定性,提供电催化反应的动力学和热力学参数。
通过优化电催化剂的结构和组成,可以提高电极催化剂的效能。
2.电极材料评估:通过对循环伏安曲线的分析,可以确定电极材料的氧化还原能力和稳定性。
(完整版)循环伏安法
(1) 从起点S开始图,8-电19位往正方 向进行阳极扫描,得到阳极峰1。
(3) 再进行一次阳极扫描, 则又出现两个阳极峰4和5, 且峰5的电位值与峰1相同。
对-亚氨基苯 O
OH 苯醌在较负的 O
OH
醌又还原成 对-氨基苯酚
解释: + 2H++ 2e-
? c为不可逆,因为它只有一个还原峰,反方向扫描时虽 然有连续的电流衰减但是没有得到氧化峰, ipc与电压 扫描速度√ v成正比。当电压扫描速度明显增加时, φpc明显变负 。
(二)电极反应机理的研究
? 循环伏安法可用于电化学 -化学 偶联过程的研究,即在电极反应过 程中还伴随着化学反应的产生。
(2) 然后反向向阴极扫描,
一、循环伏安法
?
以快速线性扫描的形式施加三角波电压 ,一
次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环,
然后根据 i—φ曲线进行分析的方法称为循环伏安
法。
二、工作原理
(一) 基本装置
?同普通极谱法。
1. 三角波电压
将线性扫描电压施加到电极上,
从起始电压Ui开始沿某一方向扫描到 终止电压Us后,再以同样的速度反方
向扫至起始电压,加压线路成等腰 三角形,完成一次循环。根据实际 需要,可以进行连续循环扫描。
图8-17
(二)工作原理
? 1. 当三角波电压增加时,(即电位从正向负 扫描时)溶液中氧化态电活性物质会在电极上 得到电子发生还原反应,产生还原峰。 O + ne- ? R
? 2. 当逆向扫描时,在电极表面生成的还原性 物质R又发生氧化反应,产生氧化峰。 R ? O + ne-
电化学工作站使用说明
电化学工作站使用说明使用步骤:1、打开电脑,电化学工作站,(工作站一般需要稳定一段时间,在测试样品)2、电路连接:绿色铁夹接工作电极,红色铁夹接对电极,黄色铁夹接参比电极。
3、打开软件,按工作站右边的“复位”按钮,工作站自动进行连接,如果连接对话框消失,说明连接成功;如果长时间不消失,点击取消,重复过程,直至连接成功。
4、循环伏安测定:点击方法分类中的“线性扫描技术”,双击实验方法中的“循环伏安法”,出现循环伏安法参数设定菜单,初始电位和开关电位设定值一样,电流极性设为“氧化”,如果实验出现电流溢出的现象(图像未出现峰,出现水平线),将灵敏度调高,其他设置随实验方法不同而改变。
例如测MnO2是主要更改的参数设是:灵敏度(1MA),电流极性(氧化),初始电位=开关电位1(0V),开关电位2(1V),扫描速率(2,5,10,20,50mV/S),循环次数(>=10次)。
5、打开“控制”下的“开始实验”,界面右上角出现“剩余时间”6、实验结束,“剩余时间”将消失,将实验结果另存为目标文件,此文件类型为工作站的默认类型,Excell无法打开7、打开目标文件下的实验图形,打开数据处理下的“查看数据”,选择显示曲线(不选第一次循环),确定。
出现数据列表对话框,点击保存,保存类型为Excel。
8、阻抗测定:(1)、开路电位测定:点击方法分类中的“恒电位技术”,双击实验方法中的“开路电位-时间曲线”,出现参数设定菜单,电流极性设为氧化,初始电位设为0,采样间隔时间设为秒,等待时间1秒,测量时间>=15秒,其它参数不变。
测量结束,记下开路电位数值。
(2)点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。
出现交流阻抗界面,点击“测量”中的“阻抗-频率扫描法”,出现参数设定界面:电位为开路电位值(注意:测得的开路电位值与此处的单位不同),最大频率为100000.最小频率为,电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。
循环伏安法定义原理参数设置
一、循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原与氧化反应,并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤与反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。
对于一个新的电化学体系,首选的研究方法往往就是循环伏安法,可称之为“电化学的谱图”。
本法除了使用汞电极外,还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。
1.基本原理如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,还原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波。
因此一次三角波扫描,完成一个还原与氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流—电压曲线称为循环伏安图。
如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。
循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。
工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极。
2.循环伏安法的应用循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机理与电极过程动力学参数的研究。
但该法很少用于定量分析。
(1)电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向,因此从所得的循环伏安法图的氧化波与还原波的峰高与对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。
若反应是可逆的,则曲线上下对称,若反应不可逆,则曲线上下不对称。
(2)电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。
3、循环伏安法的用途(1)、判断电极表面微观反应过程(2)、判断电极反应的可逆性(3)、作为无机制备反应“摸条件”的手段(4)、为有机合成“摸条件”(5)、前置化学反应(CE)的循环伏安特征(6)、后置化学反应(EC)的循环伏安特征(7)、催化反应的循环伏安特征二、循环伏安法相关问题:1、利用循环伏安确定反应是否为可逆反应(一般这两个条件即可)①.氧化峰电流与还原峰电流之比的绝对值等于1.[有时对同一体系,扫描速率不同也会在一定程度上影响其可逆性的一般而言,扫描速度对峰电位没有影响,但扫描速率越大其电化学反应电流也就越大.]②.氧化峰与还原峰电位差约为59/n mV, n为电子转移量(温度一般是293K).[但是一般我们实验时候不是在这个温度下,因此用这个算是有误差的,一般保证其值在100mv以下都算合理的误差.]2、判断扩散反应或者是吸附反应:改变扫描速率,看峰电流是与扫描速率还是它的二次方根成正比。
电化学-循环伏安法
实验四 循环伏安法一、 实验目的(1)学习如何运用CHI 电化学工作站进行循环伏安法的测定; (2) 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理二、实验原理循环伏安法是在面积恒定的工作电极上,加上对称的三角波扫描电压,记录i-E 曲线,称为循环伏安图。
若三角波的前半部分是阴极扫描过程,电极发生还原反应,电流响应是峰形的阴极波;而三角波的后半部分是阳极扫描过程,电极上发生氧化反应,电流响应是峰形的阳极波。
因此三角波扫描,电极上完成一个还原-氧化的循环,故称为循环伏安法。
发生的电化学反应为O + ne -R 和/或 R O + ne -25ºC 时,其峰电流可表示为c v D An 212123p 269i = 其中,i p 为峰电流(A );A 为电极面积 (cm 2); n 为电子转移数;D 为扩散系数 (cm 2·s -1);v 为扫描速率 (V·s -1);c 为浓度 (mol·L -1)循环伏安法是研究电极过程机理的重要手段。
阴极峰电流i pc 和阳极峰电流i pa 的数值是循环伏安法中最为重要的参数。
对于一个简单的电极反应过程,下面两式是判别电极是否可逆的重要依据: 1i i pc pa≈V n 059.0E E E pc pa p ≈-=∆ 三、仪器与试剂CHI-电化学系统,玻碳电极,甘汞电极,铂电极电化学活性溶液:含1.0×10-3 mol·L -1 铁氰化钾溶液、1.0×10-3 mol·L -1 亚铁氰化钾溶液、0.1 mol·L -1 NaClN 2 (99.9%)α-Al 2O 3 抛光粉四、实验步骤(1)将玻碳电极用抛光粉抛光后,用蒸馏水和无水乙醇交替超声波清洗三次,每次20 s 。
电极彻底洗净后,用N 2吹干。
(2)将玻碳电极、甘汞电极、铂丝对电极插入到电化学活性溶液中,连接好电路。
红色:铂丝对电极绿色:玻碳电极白色:甘汞电极(3)通入N 2,除去O 2。
循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法是一种电化学测试方法,用于测量电化学反应(例如电极反应)的参数。
具体步骤如下:
1. 准备电解质溶液和两个电极:一个工作电极、一个参比电极和一个辅助电极。
2. 把工作电极放入电解质溶液中并加入足够的电解质。
参比电极和辅助电极也必须放在溶液中,并且它们应该尽可能接近工作电极。
3. 将工作电极连接到电位计和电源,并将参考电极连接到电位计。
4. 通常会在一定范围内缓慢扫描电势范围。
开始时电位设置在较高值,随后电位逐渐减小至较低值,然后再逐渐升高至较高值。
扫描速率也是一个重要参数。
5. 当工作电极的电位被扫描时,会观察到电流变化。
这个输出信号可以记录下来。
可以用这个变化来确定电极反应参数,如反应速率、电荷转移系数、扩散系数和电化学反应的机理等。
6. 根据所得到的数据,可以进行一些计算,以确定电极反应的参数和性质。
循环伏安法是一种多用途的方法,适用于很多种电化学反应,包括金属离子的还原和氧化、化学反应的动力学参数等。
循环伏安法
循环伏安法介绍循环伏安法(Cyclic Voltammetry,简称CV)是一种电化学测试方法,广泛应用于表征电化学反应的动力学、电化学过程的机理和电极材料的性质等方面。
该方法通过不断改变电极电位,并测量对应的电流,来获得电化学反应过程中的电化学信息。
原理循环伏安法基于电化学基础理论和法拉第定律,利用电极材料与电解质溶液之间的电化学反应,在电位范围内,通过施加正向和负向扫描电压,观察电流的变化,得到伏安图。
伏安图表示了电流与电极电位之间的关系,反映了电化学反应的动力学与热力学信息。
实验步骤1.准备工作:清洗电极并将其与计量电位仪连接好。
2.准备电解质溶液:根据实验需求,配置适当浓度的电解质溶液,并使用磁力搅拌器搅拌均匀。
3.实验设置:将电解质溶液注入电解池中,并使电极浸入其中。
根据需要,设置施加电压的扫描范围和扫描速率。
4.实验操作:打开计量电位仪,设置初始电位,并开始扫描。
仪器会逐渐改变电极电位,并记录对应的电流值。
5.数据处理:根据实验结果,绘制伏安图,并分析图形特征。
根据法拉第定律,可以计算电极反应的电荷转移系数、反应速率常数等参数。
应用循环伏安法在电化学和材料科学领域有着广泛的应用。
1.电化学催化研究:循环伏安法可以用于表征电化学催化剂的活性和稳定性,评估催化剂对某种电化学反应的催化效率。
2.电极材料研究:通过循环伏安法可以评估电极材料的电活性表面积、电荷传递速率以及与电解质溶液之间的界面反应。
3.电化学反应动力学研究:利用循环伏安法可以确定电极反应的控制步骤和反应机理,并研究电化学反应速率与温度、扫描速率等因素的关系。
优点和局限循环伏安法具有以下优点:•实验步骤简单,容易操作。
•可以快速获取材料的电活性表面积等信息。
•可以在不同电位下观察电化学反应的动力学与热力学变化。
然而,循环伏安法也存在一些局限性:•无法直接获得电化学反应的反应速率常数等定量信息。
•实验数据分析较为复杂,需要依赖理论模型和数学计算。
电化学工作站介绍及使用方法
五、常见故障与消除
参比电极、工作电极断路
三电极之间短路
接触不良
CHI660C电化学工作站 使用方法
添加副标题
202X
CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可以进行各种电化学常数的测量。
CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术名就行.也可单击技术名,然后按OK键.
Technique 实验技术
选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.
Parameters 实验参数
选定实验技术和参数后,便可进行实验.此命令启动实验测量.
Run 运行实验
在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描,这时电解池仍接通.再次执行此命令可继续实验测量.此命令不适用于快速实验.StopRun终止实验执行此命令可终止实验.对于快速实验,由于实验可在短时间内完成.大部分时间是用于数据传送,所以此命令不适用.
整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成
IVIUM电化学工作站使用说明
IVIUM电化学工作站使用说明一、循环伏安操作步骤1、开启机器开启电脑,按下IVIUM电化学工作站ON/OFF 开关(蓝色按钮),表示开启仪器的电源,稍候10 秒,等待系统稳定。
备注:Disconnect 断开按钮。
需要更换体系的时候使用。
2、连接线路将红色夹子连接于工作电极(研究电极),黑色夹子连接对电极(辅助电极),蓝色夹子连接参比电极3、设置参数&(1)打开软件(2)首先,在菜单条下方的工具命令条中,确认Operation Mode 条件模式为默认的基础型Basic;(3)选择Method,在菜单上点击CyclicVoltammetry 循环伏安,并在下拉式菜单中选择相应的测量方法。
一般采用标准循环伏安法(Standard)(4)进行参数设置通常需要设定的参数有:,E start(通常设定为体系的开路电压)备注:开路电压的测定。
转换至Direct Control 直接控制模式DC/AC 直流/交流模式:默认状态下处于DC 直流状态。
当点击AC 交流模式时,仪器处于交流状态,可以施加各种交流信号。
当没有施加任何的电位或电流时,E和I是开路状态下的开路电位和开路电流Vertex 1和Vertex 2通常设定为被测体系的最高电位和最低电位E step 表示在扫描方法下每次电位的改变量,一般情况下每次阶跃一次就取样一次。
此值的大小将影响图形是否出现断点,需根据体系而定。
:N scans 扫描循环次数Scanrate表示电位扫描过程中的变化率(5)开始实验点击Connect,连接仪器和体系点击Start,开始实验(6)拷贝数据)在顶端,有两个按钮:Refresh 更新数据和Export 输出数据。
点击Refresh 时,可更新所显示的数据。
点击Export 时,可以打开下拉式菜单:Copy all to clipboard 把表格中的所有数据复制至粘帖板。
Copy selected to clipboard 把表格中所选择的数据复制至粘帖板。
IVIUM电化学工作站使用说明
I V I U M电化学工作站使用说明(总7页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除IVIUM电化学工作站使用说明一、循环伏安操作步骤1、开启机器开启电脑,按下IVIUM电化学工作站ON/OFF 开关(蓝色按钮),表示开启仪器的电源,稍候 10 秒,等待系统稳定。
备注:Disconnect 断开按钮。
需要更换体系的时候使用。
2、连接线路将红色夹子连接于工作电极(研究电极),黑色夹子连接对电极(辅助电极),蓝色夹子连接参比电极3、设置参数(1)打开软件(2)首先,在菜单条下方的工具命令条中,确认 Operation Mode 条件模式为默认的基础型Basic;(3)选择 Method,在菜单上点击 CyclicVoltammetry 循环伏安,并在下拉式菜单中选择相应的测量方法。
一般采用标准循环伏安法(Standard)(4)进行参数设置通常需要设定的参数有:E start(通常设定为体系的开路电压)备注:开路电压的测定。
转换至Direct Control 直接控制模式●DC/AC 直流/交流模式:默认状态下处于 DC 直流状态。
当点击 AC 交流模式时,仪器处于交流状态,可以施加各种交流信号。
●当没有施加任何的电位或电流时,E和I是开路状态下的开路电位和开路电流Vertex 1和Vertex 2通常设定为被测体系的最高电位和最低电位E step 表示在扫描方法下每次电位的改变量,一般情况下每次阶跃一次就取样一次。
此值的大小将影响图形是否出现断点,需根据体系而定。
N scans 扫描循环次数Scanrate表示电位扫描过程中的变化率(5)开始实验点击Connect,连接仪器和体系点击 Start,开始实验(6)拷贝数据在顶端,有两个按钮:Refresh 更新数据和 Export 输出数据。
点击 Refresh 时,可更新所显示的数据。
循环伏安法测定电极反应参数实验原理
循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学实验方法,用于研究电极上的反应动力学和电化学过程。
下面是循环伏安法测定电极反应参数的实验原理:
1. 实验装置:循环伏安法需要一个电化学工作站或循环伏安仪,以及电极(工作电极、参比电极和计数电极)和电解质溶液。
2. 实验步骤:首先,将待测溶液放置在电解质容器中,电解质溶液中可以加入适量的外加试剂或电化学活性物质。
然后,将工作电极插入溶液中,参比电极和计数电极也分别插入。
最后,通过设定电位扫描的起始电位和终止电位,以及扫描速率,进行电位扫描实验。
3. 电位扫描过程:在实验过程中,起始电位逐渐增加或减小,电位之间的差值称为扫描电位范围。
扫描速率决定了电位的变化速度。
电位的变化将引起电流的变化。
通过记录电位和电流之间的关系,可以得到电流-电位曲线,称为循环伏安曲线。
4. 分析和参数计算:通过分析循环伏安曲线,可以得到电极反应的参数,包括峰电位、峰电流、电荷转移系数、电荷转移速率常数等。
这些参数可以揭示电极反应的机理和动力学特性。
循环伏安法通过控制电位的变化,观察电流的响应,从
而研究电极反应的动力学和电化学过程。
它广泛应用于电化学分析、电化学催化、电化学能源存储等领域的研究和应用。
循环伏安测试方法CV
CHI 660C 电化学工作站使用说明
循环伏安测试方法(CV)
三电极法:铂盘电极-工作电极;铂丝电极-对电极;Ag/AgCl/KCl饱和液作为参比电极。
样品制备:
1、在磨盘上滴入Al2O3 悬浮液,将铂盘电极以八字形磨洗,依次使用 1.0 μm, 0.3 μm, 0.05 μm 的Al2O3,每次磨洗两分钟即可。
2、将磨洗后的电极放入小烧杯当中,用浓HNO3 超声清洗2 min。
3、超声后,用去离子水清洗干净后再用无水乙醇超声2 min。
4、超声后,再用去离子水超声2 min。
5、用N2将电极表面的水吹干(一定要用氮气流吹干,不能用热风枪或者其他工具吹干)。
6、将测试液滴滴在电极表面,使其自然风干。
(液滴量自己觉得,只要电极上能形成一层薄膜即可)
测试参数设置:
1、打开CHI 660C 电化学工作站软件:进入设置——实验技术(选择CV)
2、实验技术设置为CV之后,选择参数设置,参数设置为:
初始电位 2.0 (根据情况自行调节);
High E (V) 2.0 (根据情况自行调节);
低电位(V) -2.0 (根据情况自行节);
起始扫描极性positive;
扫描速度(R) (V/S) 0.02;
扫描段数(W) 2;
采样间隔(M) (V) 0.001。
3、保存数据。
IM6ex电化学工作站仪器使用操作说明书---循环伏安法
4.
选择要进行测试的电化学方法,点击进入;
5.
测极化曲线选择I/E,查看工作参数;
Display Diagram:显示最后一次测试数据及图像; I/E-Analysis:极化曲线处理; Edge Potentials:设置测试电压范围; Scan rate:设置测试速率; Scan mode:测试模式; Current limiting:电流范围一般为-2~2A,外加上配套设 施电流范围可为-4~4A; Control potentiostat:可打开子菜单,查看开路电压,一 般电压稳定后方可开始测试; Start recording:点击开始测试; File operations:读取数据。
2.
主性能指标:
阻抗频响范围:10μHz-3MHz ; 恒电位仪槽压: ±120V; 电流范围:20A~40pA; 电流分辨率:<2fA ; 最小电位步长:2.5μV ; 输入阻抗:>1013Ω ; 上升时间:<250ns ; 数据采集速率:20μs/Date Point ; 最高转速:10000 RPM; 小样品池体积:10 ~ 15mL;
8.
实验结束后,按照从上到下原则撤线,撤掉电极, 退出程序,关闭电化学工作站电源及电脑电源。
实验结束后,应将参比电极盖上小帽竖直放好, 且将酸性或有腐蚀性的溶液远离电化学工作站, 以避免腐蚀仪器。
三. 注意事项
退出时利用鼠标中键退出; 程序死机时,按下Home键两次,End键两次,再按 下Shift+F6 键,回到工作界面,或将面板第二列的指 针向上扳动,使程序重启; 电极接线要正确。红色为对电极,绿色为参比电极, 黑色(三电极体系时,黑色电极与蓝色电极相连作为 一个电极)为工作电极。两电极体系时,将红色和绿 色电极相连作为一个电极,黑色和蓝色电极相连作为 一个电极。 撤下电极或更换电极时,Control potentiostat设置中 的指示灯应处于Off状态。
电化学工作站循环伏安法使用说明
电化学工作站循环伏安法使用说明连接电极:绿夹夹工作电极(W),黄夹夹参比电极(R),红夹夹辅助电极(A)。
1.打开电脑-----打开工作站开关------双击工作站图标运行工作站程序。
点击界面工具栏“选择电化学方法”按钮。
2.选择线性扫描循环伏安法,点击确定。
3. 点击界面工具栏,“参数设定按钮”3.1:测试电池等能量实验的可以在开路电位前面的方块内点击打钩。
3.2:静止电位:对含有电容电压的器件,电流瞬间有变化的工作电极可给以10秒左右的静置点位,静置电位和起始电位相符。
一般只用第一折返做终止电位。
做电池、电容器用到第二折返。
上面是设定的铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安参数设置完成后点击“确定”。
4.点击界面工具栏“运行按钮”下面是铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安扫描图抛光好的工作电极在铁氰化钾中的峰电位差应小于80mV,电流比约等于1.5.测量:5.1点击界面工具栏测量按钮5.2:如果是多圈,点击当前圈的(+)(-)调看多圈的其中某圈。
5.3:点击只显当前圈,可以屏蔽其他多圈的显示。
5.4:点击自动测量,左侧出现各个峰的电位、电流和面积。
5.5:点击自动测量可以显示各个峰的点位和电流,点击1、2、3、4、。
可测量各个峰的测量值。
5.6:峰型不好的也可以采用手动测量。
5.7:只要保存原图,删除没有显示的图就可以保存每一圈的图,只是要把保存的名称改动一下,比如后面加上1或者2等就可以了。
5.8:如果做得图是差失脉冲伏安法或者是方波伏安法,点击半峰法旁边的小三角,选中高斯法就可以手动测量了。
6.保存:6.1:图谱保存:点击文件---另存为-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.2保存TXT文件; 点击文件---导出数据文本(.TXT)-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.3保存图片:点击文件---导出位图图像(.bmp)-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.4复制(剪贴板),可以直接复制到Word中。
循环伏安法定义+原理+参数设置
一、循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。
对于一个新的电化学体系,首选的研究方法往往就是循环伏安法,可称之为“电化学的谱图”。
本法除了使用汞电极外,还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。
1.基本原理如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,还原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波。
因此一次三角波扫描,完成一个还原和氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流—电压曲线称为循环伏安图。
如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。
循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。
工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极。
2.循环伏安法的应用循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。
但该法很少用于定量分析。
(1)电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向,因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。
若反应是可逆的,则曲线上下对称,若反应不可逆,则曲线上下不对称。
(2)电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。
3、循环伏安法的用途(1)、判断电极表面微观反应过程(2)、判断电极反应的可逆性(3)、作为无机制备反应“摸条件”的手段(4)、为有机合成“摸条件”(5)、前置化学反应(CE)的循环伏安特征(6)、后置化学反应(EC)的循环伏安特征(7)、催化反应的循环伏安特征二、循环伏安法相关问题:1、利用循环伏安确定反应是否为可逆反应(一般这两个条件即可)①.氧化峰电流与还原峰电流之比的绝对值等于1.[有时对同一体系,扫描速率不同也会在一定程度上影响其可逆性的一般而言,扫描速度对峰电位没有影响,但扫描速率越大其电化学反应电流也就越大.]②.氧化峰与还原峰电位差约为59/n mV, n为电子转移量(温度一般是293K).[但是一般我们实验时候不是在这个温度下,因此用这个算是有误差的,一般保证其值在100mv以下都算合理的误差.]2、判断扩散反应或者是吸附反应:改变扫描速率,看峰电流是与扫描速率还是它的二次方根成正比。
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电化学工作站循环伏安法使用说明
连接电极:绿夹夹工作电极(W),黄夹夹参比电极(R),红夹夹辅助电极(A)。
1.打开电脑-----打开工作站开关------双击工作站图标运行工作站程序。
点击界面工具栏
“选择电化学方法”按钮。
2.选择线性扫描循环伏安法,点击确定。
3. 点击界面工具栏,
“参数设定按钮”
3.1:测试电池等能量实验
的可以在开路电位前面的
方块内点击打钩。
3.2:静止电位:对含有电
容电压的器件,电流瞬间
有变化的工作电极可给以
10秒左右的静置点位,静
置电位和起始电位相符。
一般只用第一折返做终止
电位。
做电池、电容器用
到第二折返。
上面是设定的铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安参数
设置完成后点击“确定”。
4.点击界面工具栏“运行按钮”
下面是铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安扫描图
抛光好的工作电极在铁氰化钾中的峰电位差应小于80mV,电流比约等于1.
5.测量:
5.1点击界面工具栏测量按钮
5.2:如果是多圈,点击当前圈的(+)(-)调看多圈的其中某圈。
5.3:点击只显当前圈,可以屏蔽其他多圈的显示。
5.4:点击自动测量,左侧出现各个峰的电位、电流和面积。
5.5:点击自动测量可以显示各个峰的点位和电流,点击1、2、3、4、。
可测量各个峰的
测量值。
5.6:峰型不好的也可以采用手动测量。
5.7:只要保存原图,删除没有显示的图就可以保存每一圈的图,只是要把保存的名称改动
一下,比如后面加上1或者2等就可以了。
5.8:如果做得图是差失脉冲伏安法或者是方波伏安法,点击半峰法旁边的小三角,选中高
斯法就可以手动测量了。
6.保存:
6.1:图谱保存:点击文件---另存为-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.2保存TXT文件; 点击文件---导出数据文本(.TXT)-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.3保存图片:点击文件---导出位图图像(.bmp)-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.4复制(剪贴板),可以直接复制到Word中。
6.5可以连接打印机直接打印。
7.模拟扫描:
点击界面工具栏模拟扫描按钮,,选择高、低、中速。
8.习惯看法:
工具栏里有四个按钮,可以看到不同方向的扫描图。
左上角的电流方向和右下角的电位方向。
如下图:
9.叠加:
点击界面工具栏叠加按钮
点击叠加1,找到叠加图的位置。
点击打开。
10.论文制图;(Orijin)
10-1点击界面工具栏
”图形浏览”按钮------备忘录2
10.2点击注入图后面的两个箭头
10.3调整字体大小,点击显示位置,把备注放到合适的位置。
注释的字体符号都可以写入和复制粘贴到里面。
但是每行字不得多于30个。
设置保存图片格式发论文:
10/4平滑:如果扫描图形有毛刺,有可能是工作电极不干净、参比电极有气泡,辅助电极接触不良所致,如果问题不大,可以通过平湖处理。
点击平滑按钮解决。
上面是:平滑前带毛刺的图
上面是:平滑11点后的图
请选择电流自适应量程:
系统设置—图形设置---运行时自适应图形设置---确定。
设置好后,图形在100微安内的电流图都可以满屏显示。
另存为
10.5复制粘贴到文章
没有说明的地方,使用者不明白的地方可以通过电话、邮件等方式与厂家沟通。
(注:可编辑下载,若有不当之处,请指正,谢谢!)。