氯乙酸的生产工艺
氯乙酸的生产工艺流程
氯乙酸的生产工艺流程一、反应原料准备。
氯乙酸的生产得先把原料准备好呀。
主要的原料就是乙酸和氯气呢。
这就像是做菜之前得把食材准备齐全一样。
乙酸是那种有特殊气味的液体，氯气呢，那可是一种很活泼的气体哦。
在准备原料的时候，要确保乙酸的纯度达到要求，杂质太多可不行，就像做饭时食材要是不新鲜，做出来的菜肯定不好吃。
对于氯气，得保证它的供应稳定，还要注意安全存储，毕竟氯气是有毒的气体，要是泄露了那可就麻烦大了，就像家里煤气泄露一样危险呢。
二、反应过程。
1. 氯化反应。
当乙酸和氯气开始反应的时候，那可就像是一场奇妙的化学舞会。
它们在特定的反应容器里，在催化剂的帮助下开始翩翩起舞。
这个反应是逐步进行的，氯气一点点地和乙酸结合。
反应的时候温度和压力的控制超级重要。
温度要是太高或者太低，就像跳舞的节奏乱了一样，反应可能就不按照我们想要的方向进行了。
压力也是，得保持在合适的范围。
在这个反应过程中，会生成氯乙酸和氯化氢气体。
氯化氢气体也是个调皮的家伙，它的产生需要及时处理，不然它会影响反应的继续进行，就像一个捣蛋鬼在舞会上捣乱。
2. 反应条件优化。
为了让这个反应更好地进行，工厂的工程师们就像聪明的魔法师一样，不断地优化反应条件。
他们会调整催化剂的种类和用量，找到最合适的那种组合。
有时候可能会尝试新的反应容器材料，就像给舞者换一个更好的舞台一样，让反应进行得更顺畅，提高氯乙酸的产率。
而且，在反应过程中，搅拌也是个关键环节。
搅拌得均匀，就像把舞会上的舞者们都安排得井井有条，这样氯气和乙酸就能更好地接触，反应也就更充分啦。
三、产物分离与提纯。
1. 分离氯化氢。
反应完了之后，首先得把氯化氢这个调皮鬼给弄走。
一般会采用吸收的方法，把氯化氢气体收集起来。
这就像是把捣乱的家伙关进小黑屋一样。
收集起来的氯化氢还可以有其他的用途呢，不能浪费了，毕竟它也是一种有用的化工原料。
2. 氯乙酸的提纯。
接下来就是对氯乙酸进行提纯啦。
这时候就像给宝贝精心打扮一样。
氯乙酸工艺
氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的化学原料，用于制造各种有机化合物，如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯等，用于制造胶粘剂、涂料、清漆，也是聚氯乙烯制品的原料之一。
由于它具有优良的物化性能，因此它已成为纺织、医药、农药、农产品防腐剂、橡胶、聚氯乙烯制品、非金属涂料和清漆的重要原料。
氯乙酸的生产工艺主要有硝酸还原法和氯苯醚还原法。
硝酸还原法是以甲醇为原料，以硝酸、铵、亚硝酸钠等为催化剂，经热还原反应合成氯乙酸。
氯苯醚还原法是以甲醇为原料，以氯苯醚、苯乙烯、苯醚等为催化剂，经热还原反应合成氯乙酸。
氯乙酸的合成工艺简单，耐流性也较好，可以在中低温、中低压下合成，无毒、无腐蚀性，无需特殊的设备就可以完成合成，而且反应速度较快，并且反应过程中产物的纯度也较高。
氯乙酸的合成过程主要包括反应搅拌、过滤、蒸馏、冷却、检测、反应控制等步骤。
反应搅拌时要求搅拌均匀，过滤时将液体冷却后过滤，蒸馏时要求内导管温度恒定，冷却时应确保将温度降至室温水平以下，检测结束后应确认浓度符合要求，最后应确保反应控制过程稳定可靠。
氯乙酸的收集可以采用蒸馏方法，也可以使用膜分离和沉淀方法，但更多的是使用结晶法，通过将溶液放入冰醋酸中加热到沸降，然后过滤采集得到的盐晶能够达到较高的纯度。
氯乙酸的加工技术也非常重要，主要包括氯乙酸的结晶工艺、干燥工艺、晶体分离工艺、反应器操作工艺以及氯乙酸脱水剂精制工艺等。
其中，结晶工艺是收集和结晶氯乙酸的重要手段，通常采用热凝法，将溶液加热到沸降，过滤采集的方法收集氯乙酸晶体；干燥工艺是把氯乙酸晶体干燥成粉末，通常采用流动干燥设备或回流烘干箱干燥以避免污染；晶体分离工艺则是将收集到的氯乙酸晶体分离成不同形态的晶体；反应器操作工艺则是确保反应器正常运行及其安全性，控制反应温度；氯乙酸脱水剂精制工艺则是加入脱水剂精制反应液，以便反应产物含量达到要求。
氯乙酸的应用范围很广，因此，其生产工艺的改进与完善对于提高生产效率、提高产品质量具有重要意义。
2023年氯乙酸行业市场调研报告
2023年氯乙酸行业市场调研报告一、氯乙酸的基本概述氯乙酸，又称氯乙酸（Chloroacetic acid），分子式为ClCH2COOH，是一种有机化合物。
氯乙酸是一种有毒的白色结晶固体，具有刺激性气味，可溶于水。
它的化学结构简单，生产工艺相对成熟，应用广泛。
因此，氯乙酸是一种非常重要的化工中间体，用于合成各种有机化合物。
二、氯乙酸的生产工艺及市场产能概述氯乙酸的生产主要有四种方法：（1）CH2Cl2直接氯化制备；（2）氯减氢制备；（3）碳酸盐法脱羧制备；（4）氯乙酸酯水解法制备。
氯乙酸的生产过程中会产生环境污染，因此各地政府都在加大环保力度，关停部分小型化工企业，规范行业发展。
当前，我国氯乙酸年产能约为45万吨，市场上企业较多，规模较大的有宁波鸿运化工、泰安矿物化学、江苏昊华化工等企业。
三、氯乙酸市场需求分析氯乙酸是一种化工中间体，广泛应用于农药、药物和染料等领域。
随着我国农业和化工工业的快速发展，氯乙酸市场需求逐年增长。
另外，氯乙酸的应用格局也在发生变化，近年来，氯乙酸在生产水处理药剂、磷酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、氨基甲酸酯等方面也得到了较大的应用。
四、氯乙酸市场价格趋势氯乙酸市场价格一直处于较为波动的状态。
2018年下半年开始，受多方面因素影响，氯乙酸价格快速上涨，并在2019年初接近历史高位。
其中主要原因包括：（1）氯乙酸生产原材料价格上涨，如甲醇、氯气等；（2）氯乙酸生产设备设施升级造成生产成本增加；（3）环保政策导致产能受限。
然而，2019年下半年，随着全球贸易环境的变化和经济放缓，氯乙酸需求下降，市场价格逐渐回落。
五、氯乙酸市场投资机会分析当前，氯乙酸的需求量依然较大，市场潜力较大。
而且随着环保政策的持续推进，规模较小的零散生产企业将更易被淘汰，大型化工企业将更加富裕发展机会。
六、结论总的来说，氯乙酸是一种非常重要的化工中间体，广泛应用于农药、药物、染料、水处理剂等领域。
氯乙酸市场需求逐年增长，其价格波动与市场变化密切相关。
乙酸催化氯化制备氯乙酸工艺
2.1 乙酸催化氯化法的介绍
乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可 分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。乙酸催化氯化法按所用 催化剂的不同可以分为硫磺法和乙酸酐法。一般来说，硫磺法是属于 间歇式生产工艺，而乙酸酐法是属于连续化生产工艺(也可以是间歇 式的)。
存在的主要副反应：CH3COOH+2Cl2
(CH3CO)2O + HCl
CH3COCl + HAi
OH
CH2 C
+ Cl2
Cl
O ClCH2C + CH3COOH
Cl
CH3COCl + CH3COOH
+
CH3C
OH
Ai-
Cl
OH CH2 C + HAi
Cl
O
ClCH2C + HCl
Cl
O
ClCH2C OH+Cl-
CH3C O
ClCH2COOH + CH3COCl
2.3.3 连续式的带控制点的工艺流程图
2.3.4 连续式工艺过程的详述
醋酸、醋酐及循环返回的氯乙酰在氯化反应器内于90～140℃与氯 反应，反应很完全，残氯为痕量。反应产物在冷凝器内水冷，三种氯 代醋酸、醋酸、醋酐凝出，不凝物进一步在冷凝器内冷凝，液相内主 要是氯乙酰，返回反应器，气相主要是HCl，进一步净化后加工为浓 盐酸。
存在的问题： a) 间歇操作，工艺稳定性差，劳动强度大； b) 反应周期长，单套生产能力小； c) 氯化反应物中副产物高（4~8%wt），生产中有母液产生 （ 10~20%wt ），原料单耗高； d) 产品质量较低，生产高纯产品难度大。
2.3 乙酸酐法
氯乙酸工艺
氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的有机化工产品，广泛用于日用品、医药、农药、精细化工、非金属工业等行业，甚至更多特定的应用领域，它是一种可以直接代替硝酸而被称为“绿色原料”的高纯度产品。
氯乙酸的生产工艺有很多，其中最常用的是真空液浆式钠溴法法、催化乙醇拆分法、氯化乙醇加压拆分法和干洗生产法等。
真空液浆式钠溴法是用于生产氯乙酸的最常用的工艺。
其基本原理是利用乙醇及钠溴的化学反应，将乙醇中的氢原子与氯原子结合生成氯乙酸，乙醇液与钠溴溶液需要在真空状态下进行反应，最后再经过蒸馏及结晶等工序，就可以分离出氯乙酸。
催化乙醇拆分法是对经典真空液浆式钠溴法工艺的改进，它主要是将真空液浆式钠溴之外添加催化剂来实现氯乙酸的生产，如用硫酸钠和硅酸钡等。
在真空状态下，先将催化剂和乙醇混合，然后把这一混合液加热，加入钠溴，使乙醇拆分成氯乙酸和氢气，最后经过蒸馏和结晶等工序，将氯乙酸从氢气中分离出来。
氯化乙醇加压拆分法是由真空液浆式钠溴法和催化乙醇拆分法改进而来，它采用了加压拆分技术以获得氯乙酸，其基本原理是在气压作用下，使用氯化乙醇和氯溴溶液来拆分乙醇，最终制得氯乙酸。
最后，干洗生产法是一种比较新型的生产氯乙酸的工艺。
其工艺原理是将乙醇通过维卡多乙醇冷却技术，以气体的形式进行氯化，之后再将其中的氯原子与乙醇结合，最终获得氯乙酸，并且可以进一步经过蒸馏和结晶等工序，最终得到高纯度氯乙酸。
从技术角度上来说，由于不同的氯乙酸生产工艺在技术难度上有所差别，生产成本也会有所不同。
真空液浆式钠溴法以及催化乙醇拆分法都是比较简单而且生产成本低廉的工艺，而氯化乙醇加压拆分法和干洗生产法则比较复杂，生产成本也会更高一些。
总之，氯乙酸的生产工艺有很多，每一种工艺都有其自身的特点，根据不同的生产要求，可以选择不同的工艺，以获得氯乙酸。
而氯乙酸作为一种重要的有机化工产品，其生产及应用领域也越来越广。
未来，氯乙酸的生产工艺会有更多的改进，更多的新工艺会推出市场，从而为我们提供更高效、更安全、更绿色的氯乙酸产品。
氯乙酸工艺
氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的化学原料，具有广泛的用途，可用于有机合成、日化工业、制药业、染料、农药、农膜、塑料、纤维素醚凝胶、涂料、清洁剂等行业，是高分子材料、精细化工、精细化工等行业的重要原料。
氯乙酸有多种制备工艺，包括甲醛和氯甲烷反应法、苯乙醇和氯反应法、固体酸甲酯反应法、氯硝醇反应法、醋酸制备法以及氯溴甲烷反应法。
二、甲醛和氯甲烷反应法甲醛和氯甲烷反应法是生产氯乙酸最常用的工艺，反应原料甲醛与氯甲烷混合，反应过程中产物主要为氯乙酸、甲醛和氢氯化铵溶液，反应温度为100℃，反应压力1x10^5 Pa，催化剂为硝酸银氯化钠溶液，反应方程式：CH2=CH2 + ClCH3 --> CH3COOH + HCl反应过程中，需要有效控制反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例，以防止反应不完全，影响氯乙酸的收率，反应收率可高达96%以上。
三、苯乙醇和氯反应法苯乙醇和氯反应法也是一种生产氯乙酸的常用工艺，反应原料为苯乙醇和氯气，反应温度为130-140℃，反应压力为1x10^5 Pa，催化剂为硝酸银氯化钠溶液，反应方程式：C2H5OH + 2Cl2 2CH3COOH + HCl + 2H2O反应过程中，反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例也需要有效控制，以防止反应不完全，影响氯乙酸的收率，反应收率可达96%以上。
四、固体酸甲酯反应法固体酸甲酯反应法是在常温下由酸甲酯与氯反应制得氯乙酸的方法，反应原料为固体酸甲酯和氯气，反应温度为40-60℃，反应压力为1x10^5 Pa，反应方程式：CH3COOC + Cl2 CH3COOH + HCl + CO2反应过程中，反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例同样需要有效控制，以防止反应不完全，影响氯乙酸的收率，反应收率可达90%以上。
五、氯硝醇反应法氯硝醇反应法在常温下通过氯硝醇与氯气反应生成氯乙酸，原料为氯硝醇与氯，反应温度为20-50℃，反应压力为1x10^5 Pa，反应方程式：CH3ONO2 + Cl2 CH3COOH + HCl + HNO2反应过程中，反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例也需要有效控制，以防止反应不完全，影响氯乙酸的收率，反应收率可达90%以上。
氯乙酸的生产
正常操作时氯化反应温度用夹套蒸汽或冷却水来控制要避免频繁地升降温尽量少用蒸汽利用反应热和冷却水控制反应釜温度平稳在105当氯化液比重达到135580用色谱检测醋酸含量15时即达到反应终点停止通氯保温半小时后送入结晶釜缓慢降温结晶当料液温度达到25左右时夏天可控制在30左右结晶结束固液混合物料以母液调节固液比达到左右由结晶釜下部放入中间槽中间槽调节一定的料液流量送入离心机进行固液分离分离后的固体物料经干燥后包装即为成品
乙酸催化氯化法按所用催化剂不同，又可分为硫磺法和醋 酐法两种。 硫磺法：乙酸在碘、磷、硫或硫和磷的卤化物 等催化剂存在下，用氯气直接氯化乙酸可制得氯乙酸，同 时伴随副反应，生成深度氯化物二氯乙酸、三氯乙酸等。 由于硫磺价格低廉，原料易得等原因，工业上多采用硫磺， 因此此法称为硫磺法。该法生产工艺简单，但消耗高，单 套能力低、产品质量差，催化剂硫、磷等不仅污染产品， 也污染副产品盐酸，有时还造成管道设备的堵塞。醋酐法： 乙酸为原料以乙醋酐为催化剂，用氯气氯化而得氯乙酸。 产品因不含硫磺、二氧化硫等硫化物，具有生产出的产品 质量较好。
本着高起点，投资省的原则，天原采用太原理工大学最新 开发的乙酸醋酐催化氯化反应生产氯乙酸的生产技术。
二、氯乙酸特性Biblioteka 1．物理性质 氯乙酸又称一氯醋酸、氯代乙酸，结构式为C1CH2COOH， 分子量94.50。无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，有潮 解性。相对密度(60℃／4℃)1．3764。有α、β、γ三种晶 体，熔点分别为62．53℃、56．3℃、 50．2℃。沸点 186～191℃，折射率1．4330，粘度(65℃)2．25mPa· s， 表面张力31．56×l0-3N／m。有强烈的腐蚀性，能破坏 所有非贵重金属、橡胶和木材等。溶于水、乙醇、乙醚、 氯仿和二硫化碳。可燃，爆炸极限(下限)8％(vol)。中等毒 性，受热分解产生有毒的光气和氯化物气体。能腐蚀皮肤， 有强烈的刺激性，LD5076mg／kg。
乙酸催化氯化制备氯乙酸工艺
2.1 乙酸催化氯化法的介绍
乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可 分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。乙酸催化氯化法按所用 催化剂的不同可以分为硫磺法和乙酸酐法。一般来说，硫磺法是属于 间歇式生产工艺，而乙酸酐法是属于连续化生产工艺(也可以是间歇 式的)。
存在的主要副反应：CH3COOH+2Cl2
2.2.2 工艺过程详述
向2000L搪瓷反应釜中加入1.3t冰醋酸和30kg硫磺粉，反应釜每两 釜为一组（一正一副），升温，待正釜温度升至90℃时开始通氯气并 控制正釜温度在96～100℃，副釜为85～90℃.反应开始2h时通氯量为 45～55kg/h，反应中期提高到60～65kg/h，接近终点时为40～50kg/h， 过程中未反应的氯气和不冷凝气体随醋酸蒸出，经冷凝器冷凝，气液 分离后，液体流回正釜，气体通入副釜再反应。副釜出来的气体同样 经冷凝器冷凝，气液分离后，液体流回副釜，气体进入尾气吸收装置。 当正釜中的氯化液相相对密度达到1.35（80℃）时，停止通入氯气， 真空抽料到结晶釜中待结晶；然后按投料量向正釜加料，原来的副釜 作为正釜，新装料的正釜作为副釜，重复前面的氯化过程。
温度控制： 氯化主反应釜温度控制为95～105℃，氯化副反应釜温度控制在80～ 90℃.
压力控制： 氯化主反应釜的真空度控制为0.02～0.03MPa，氯化副反应釜的真空度 控制在0.04MPa.
氯化反应终点控制在相对密度达1.35（80℃）时，停止通氯。
2.3.2 连续式反应工艺
连续式催化氯化反应制得氯乙酸，它是以醋酸和氯气 为原料，乙酸酐为催化剂进行反应而得到的，但是在反应 的过程中，乙酸酐会水解成醋酸，所以在这个反应中，乙 酸酐同时还是原料，那么乙酸酐的量也是要随着反应的进 行而不断添加的。
氯乙酸三氯乙酸二氯乙酸生产技术工艺配方
氯乙酸三氯乙酸二氯乙酸生产技术工艺配方0001、氯乙酸生产工艺的改进02、基于连续催化氯化法制取一氯乙酸的方法03、一种合成氯乙酸的方法04、醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法05、含三氯乙醛、三氯乙酸废硫酸的液-液萃取处理方法06、氯乙酸生产工艺07、制备―氯乙酸的方法08、乙酸光氯化生产氯乙酸的方法09、氯乙酸法甘氨酸废水处理及综合利用方法10、氯乙酸生产工艺11、高温高压法生产氯乙酸工艺及设备12、检测二氯乙酸中的水合三氯乙醛的方法13、治疗肝脏功能损害的二氯乙酸二异丙胺注射剂及其制备工艺14、用氯乙酸母液制备三氯乙酰氯的方法15、高纯度氯乙酸的生产工艺16、联产二氯乙酸和巯基乙酸的方法17、具有改进的使用特性的一氯乙酸钠18、一种生产二氯乙酸的方法19、二氯乙酸二异丙胺口服制剂及其制备工艺一治疗肝脏功能损害20、联产二氯乙酸甲酯和巯基乙酸的方法21、一种制备氯乙酸的方法22、可熔性无氯乙酸乙烯酯共聚物纤维23、硫酸中三氯乙醛与三氯乙酸含量分析方法24、制取一氯乙酸的方法25、氯乙酸母液合成乙醛酸26、氯乙酸生产工艺27、二氯乙酸盐联合inotrope用于心脏保护28、用于α卤代羧酸脱卤反应的催化剂及其在提纯一氯乙酸上的使用29、氯乙酸母液的成分分离及应用30、氯乙酸生产新工艺31、间歇法氯乙酸生产新工艺及其设备32、制取一氯乙酸的工艺33、高纯单氯乙酸和其制备方法34、生产高纯度氯乙酸的液体催化剂及其催化合成氯乙酸35、连续氯化制取氯乙酸的方法及其装置36、一种合成氯乙酸的方法37、一种氯乙酸尾气净化及综合利用方法38、氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法注意事项：1、以上均为专利技术原文（原文什么样，我们提供给您的就什么样）.专利文献中包含专利发明人，发明时间，技术原理，工艺流程，配方，图纸，以及实现其产品的生产全过程。
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氯乙酸的生产工艺
氯乙酸的生产工艺中文名称：氯乙酸（一氯乙酸）英文名称： chloroacetic acid中文名称2：一氯醋酸英文名称2： monochloroacetic acidmono-chloroacetic acid ，MCA，，CAS No.： 79-11-8分子式： CH2Cl•COOH分子量： 94.49理化特性主要成分：含量: 一级≥96.5; 二级≥95.0％外观与性状：有较大潮解性的无色晶体。
有三种类型: α型α为稳定型，分子量94.50，相对密度1.58（20°／20℃）沸点： 189℃（100 Kpa）160℃（40 Kpa）、132 ℃（10 Kpa）、104℃(2.7 Kpa),溶点： 61.3℃（α型），56.2℃（β型），52.5℃（γ型）。
相对密度(水=1) ： 1.58 (20/20℃）相对蒸气密度(空气=1) ： 3.26饱和蒸气压(kPa) ：0.67(71.5℃)引燃温度(℃)： >500爆炸下限%(V/V)： 8.0溶解性：可溶于水、乙醇、乙醚、二硫化碳、氯仿和苯。
备注： MCA能腐蚀多种金属，耐腐蚀的金属只有钛、钽。
健康危害吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后，可迅速大量吸收，造成急性中毒。
吸入初期为上呼吸道刺激症状。
中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害，重者呈现严重酸中毒。
患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。
酸雾可致眼部处理立即脱离事故现场,转移到空气新鲜处,脱去污染的衣物,并用大量清水冲洗污染皮肤至少15分钟；眼污染时应分开眼睑用微温水缓流冲洗至少15分钟。
注意勿让冲洗后流下的水再污染健康的眼; 使病人安静,保暖,休息, 密切观察病情变化。
轻度中毒病人以支持疗法为主,同时给予对症治疗。
较重中毒病人应早期、适量、短程给予糖皮质激素,以控制肺水肿。
【氯乙酸生产工艺】【试剂级制法】在500mL烧反应瓶种加入冰乙酸300g和乙酐15g，油浴加热至105℃时，开始徐徐通入氯气，控制108^～112℃，氯化反应需10h，每隔2h，向反应物中加入乙酐5g，停止通入氯气后，将反应物料移至蒸馏瓶中，收集186～188℃的馏分，冷凝得到氯乙酸结晶。
制备—氯乙酸的方法
制备—氯乙酸的方法
氯乙酸是一种重要的有机化学原料，广泛应用于农药、多种卤素类染料的制备以及有机磷农药的催化反应等。
因此，经济发达的国家均注意建立氯乙酸的制备工艺，以满足国内需求。
氯乙酸的制备主要分为两种工艺——氯乙酸亚硫酸盐法和激出法。
氯乙酸亚硫酸盐法是将烟碱与亚硫酸盐反应制备氯乙酸，它是一种催化反应，主要的步骤如下：步骤一：首先，将烟碱粉末与硫酸铵混合，强化搅拌能使反应进行得更快。
步骤二：然后将混合物添加到反应容器。
步骤三：将氯溶液逐渐加入混合物，在反应中加入乙二醇可提高氯乙酸的收率。
步骤四：将反应物加热至高温，搅拌均匀，使反应产物完全分解。
最后，通过溶解、蒸馏或过滤分离氯乙酸，再经过精制可得满足要求的产品。
激出法是反应过氧乙酸与氯乙烯的反应得到的，它的步骤如下：步骤一：首先，将氯乙烯与过氧乙酸混合，加入合适的催化剂。
步骤二：将其搅拌均匀，加热至恰当的温度，以促进反应。
步骤三：调节催化剂和温度。
步骤四：使反应物充分混合，保证反应条件良好。
步骤五：最后，收集反应产物，并通过精制处理可得到满足要求的氯乙酸产品。
在选择氯乙酸制备工艺时，需要综合考虑制备费用、投资等因素，从而找到最合适的制备方法，确保氯乙酸高质量、稳定性及高效率的生产。
氯乙酸的生产工艺
【工业生产方法】1.乙酸氯化法乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。
它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种在碘、磷、硫或磷和硫的卤化物存在的条件下乙酸直接用氯气氯化得到。
生产流程氯气，硫磺↓冰醋酸→预热→氯化→冷却结晶→过滤→成品↑-------------------↓母液循环母液排放【主要设备】主反应锅、副反应锅，、贮槽、过滤器【生产工艺】将冰醋酸加入主反应锅，并加入催化剂硫磺，预热至95℃开始通入氯气，在反应前期和后期通氯速度较慢，中期可稍快。
两只反应锅串联通氯，主反应锅温度控制在96-100℃，副反应锅85-90℃，中期通氯气速度约为70Kg∕h,待主反应锅内物料的密度为 1.350（80℃）时，反应即达终点。
将反应物抽至贮罐，冷却结晶，液相为少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸。
分离出结晶体，再在38℃下把母液抽尽即为成品。
主反应锅物料抽尽至贮罐后，副反应锅物料转至主反应锅循环生产。
间歇式生产工艺是一般硫磺粉为催化剂，控制其用量约为乙酸总量的3%（质量百分数），反应采用二级串联氯化，主锅在90℃下通氯气，控制反应温度为96-100℃，副锅反应温度为85-90℃，当反应终点密度为1.35时即为反应终点。
保温反应1小时后加入循环母液冷却结晶，在凝固点以上1-2℃加入晶种，缓慢冷却至25℃左右，经抽滤或离心分离制得产品。
尾气氯化氢送填料吸收塔回收副产盐酸。
目前，国外该法已经被淘汰，而我国的生产厂家主要采用该法进行生产，该法生产工艺虽然比较简单，但消耗高，产量低，所得产品质量差，生产周期长，生产成本高、三废污染严重，催化剂硫磺粉不仅污染主产品，也污染副产品盐酸，有时还造成管道设备的堵塞，使生产不正常，使得产品的应用范围受到一定的限制。
（2）乙酸酐催化氯化法连续法氯乙酸生产工艺是以乙酸、液氯为原料，醋酐和硫酸为催化剂，经乙酸氯化、蒸馏、结晶、分离、干燥等过程制得氯乙酸。
醋酸氯化过程较难控制其氯化深度，用醋酸酐作催化剂时氯乙酸的选择性可以提高。
氯乙酸生产工艺
国内氯乙酸生产技术的进展氯乙酸是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、日用化工产品等的生产，其下游产品有100多种。
氯乙酸用量逐年增加，也推动着其生产技术不断进步。
我国氯乙酸行业经过多年的发展，生产技术取得了很大的进步，但与发达国家相比，仍显得比较落后，目前的生产方法主要还是乙酸催化氯化法。
根据所用的催化剂，生产流程又具体分为3种：①从国外引进的连续法生产技术，②太原理工大学推广的醋酐催化合成技术，③传统的以硫磺为催化剂的间歇氯化法生产技术。
1 国内几种生产氯乙酸方法对比(1)连续法生产工艺技术。
流程见图1。
该工艺需要特定的关键设备，生产自动化程度高，但生产成本也高。
尽管产品质量能达到质量分数99%以上，无母液生成，但由于我国氯乙酸母液用途广泛，用户甚至可以使用质量分数为97%的氯乙酸，因此这一技术的优越性在国内并没体现出来，厂家一般也不采用。
更重要的是国内还没有该技术，主要靠引进，并且一次性投资大，目前仅江苏省有1套2.5万t/a的装置，投资约为2亿元人民币。
(2)醋酐催化合成技术。
该技术在产品质量、醋酸消耗方面与传统的硫磺法生产技术基本没有差别。
醋酐法在反应过程中为防止醋酐转化成醋酸而降低催化功能，严禁反应体系中带入水分。
另外，由于醋酐价格高，要降低生产成本，就必须降低醋酐加入量，通过提高反应温度来促进氯化反应，导致副产物增多，生产成本高，所以多数厂家不采用该技术，甚至有的厂家原来采用该技术，后来又改成硫磺催化生产技术。
该技术的工艺流程见图2。
(3)传统的硫磺催化法。
它也是目前国内主要的生产方法，它的工艺流程与醋酐法相比，只是采用的催化剂不同。
流程见图3。
近几年，经过技术人员的不断探索，该方法在产品质量、原料消耗、环境污染、生产流程以及生产规模等方面在原来的基础上都有了一定的改进：主产品氯乙酸质量分数正常控制在98%以上，基本不含硫磺，二氯乙酸质量分数不高于1.0%，好的能控制在0.7%左右；副产品盐酸无色透明，纯度高，氯化氢质量分数达32%以上；生产1t氯乙酸消耗的冰醋酸也降至710kg左右，最好时控制在670kg；生产过程简单，易操作，改进后的工艺增加了水洗过程，无硫磺阻塞管路现象，带入的适量水分对整个生产过程有利无害，而且装置投资少，2万t/a装置的土建、设备等总投资不超过2000万元。
几种氯乙酸生产方法的比较及改造总结
几种氯乙酸生产方法的比较及改造总结摘要：介绍了间歇硫磺法与醋酐法生产工艺的比较，对装置改造进行总结。
关键词：氯乙酸硫磺法醋酐法装置改造一、氯乙酸概述氯乙酸为无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，沸点187.5℃；相对密度1.4043（20℃），易溶于水和乙醇等大多数有机溶剂，易潮解，具有很强的腐蚀性。
氯乙酸是农药、医药、燃料及食品、工业增稠剂的主要原料，用途广泛。
现有氯乙酸生产工艺主要是乙酸氯化法，根据使用催化剂不同，有硫磺法和醋酐法，根据反应装置有间歇法和连续法。
质量按（ZBG17024-90）氯乙酸行业标准执行。
二、现有间歇硫磺法生产工艺装置概况现有氯乙酸生产装置是在对近十几年国内间歇硫磺法、醋酐法、连续离心包装的工艺实践基础上，结合国外连续法工艺的有关报导及氯乙酸生产机理，经过实践与理论的探讨，摸索的生产工艺。
近三年的生产装置实际生产运行证明：产量、质量、消耗在国内氯乙酸同行处于领先地位。
与原来工艺主要区别：1.增加了尾气（氯化、真空等）水洗处理，尾气中主要含有的乙酸、氯化硫、乙酰氯等水溶物被水吸收，能回氯化再利用，从而冰醋酸单耗能控制在700kg/（生产吨氯乙酸）以下。
2.改进了冷却方式。
结晶由水箱控温，水泵循环冷却结晶改为直接夹套冷却结晶。
设备减少了，人工操控简便了、结晶粘壁少。
氯化气体冷凝由一级大冷凝改为多节分段冷凝，从而冷凝效果好，能耗降低。
3.具有生产设施投资少、产能相对大。
单套氯化反应釜最大通氯量能达120m3/h，只要加强生产人员管理，现有装置就可以达到2.5万/年。
4.质量与醋酐法几乎同样，在国内氯乙酸用户同行得到首恳。
只要进一步完善现有离心包装有关的配套设备，注重水洗、干燥等控制过程的效果，氯乙酸质量就能达到含量99%以上、二氯0.5%左右，参与国内外高纯氯乙酸市场竞争。
5.工人劳动量相对较小，年产2万装置熟练工毎班10人就能操作控制（含包装工）。
三、间歇硫磺法与醋酐法生产厂家效益比较分析间歇醋酐法国内生产厂家，多为太原理工大推广的生产工艺，效益多不太好。
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氯乙酸的生产工艺
中文名称：氯乙酸（一氯乙酸）
英文名称： chloroacetic acid
中文名称2：
英文名称2： monochloroacetic acid
mono-chloroacetic acid ，MCA，，CAS No.： 79-11-8
： CH2Cl?COOH
： 94.49
理化特性
主要成分：含量: 一级≥96.5; 二级≥95.0％
外观与性状：有较大潮解性的无色晶体。
有三种类型: α型α为稳定型，分子量94.50，
相对密度1.58（20°／20℃）
沸点： 189℃（100 Kpa）160℃（40 Kpa）、132 ℃（10 Kpa）、
104℃(2.7 Kpa),
溶点： 61.3℃（α型），56.2℃（β型），52.5℃（γ型）。
相对(水=1) ： 1.58 (20/20℃）
相对蒸气密度(空气=1) ： 3.26
饱和蒸气压(kPa) ：0.67(71.5℃)
引燃温度(℃)： >500
爆炸下限%(V/V)： 8.0
溶解性：可溶于水、乙醇、乙醚、二硫化碳、氯仿和苯。
备注： MCA能腐蚀多种金属，耐腐蚀的金属只有钛、钽。
健康危害
吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后，可迅速大量吸收，造成急性中毒。
吸入初期为上呼吸道刺激症状。
中毒后数小时即可出现、、、及中枢神经损害，重者呈现严重酸中毒。
患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。
可致眼部刺激症状和灼伤。
皮肤灼伤可出现水疱，1～2水疱吸收。
慢性影响：经常接触低浓度本品酸雾，可有头痛、头晕现象。
燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、，可致人体灼伤。
危险特性：遇明火、高热可燃。
受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。
与接触可发生化学反应。
遇潮时对大多数金属、和软木塞有强腐蚀性。
处理
立即脱离事故现场,转移到空气新鲜处,脱去污染的衣物,并用大量清水冲洗污染皮肤至少15分钟；眼污染时应分开眼睑用微温水缓流冲洗至少15分钟。
注意勿让冲洗后流下的水再污染健康的眼; 使病人安静,保暖,休息, 密切观察病情变化。
轻度中毒病人以支持疗法为主,同时给予对症治疗。
较重中毒病人应早
期、适量、短程给予糖皮质激素,以控制肺水肿。
【氯乙酸生产工艺】
【试剂级制法】在500mL烧反应瓶种加入冰乙酸300g和乙酐15g，油浴加热至105℃时，开始徐徐通入氯气，控
制108^～112℃，氯化反应需10h，每隔2h，向反应物
中加入乙酐5g，停止通入氯气后，将反应物料移至蒸
馏瓶中，收集186～188℃的馏分，冷凝得到氯乙酸结
晶。
【工业生产方法】
1.乙酸氯化法
乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。
它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种
在碘、磷、硫或磷和硫的卤化物存在的条件下乙酸直接用氯气氯化得到。
生产流程
氯气，硫磺
↓
冰醋酸→预热→氯化→冷却结晶→过滤→成品
↑-------------------↓
母液循环母液排放【主要设备】
主反应锅、副反应锅，、贮槽、过滤器
【生产工艺】
将冰醋酸加入主反应锅，并加入催化剂硫磺，预热至95℃开始通入氯气，在反应前期和后期通氯速度较慢，中期可稍快。
两只反应锅串联通氯，主反应锅温度控制在96-100℃，副反应锅85-90℃，中期通氯气速度约为70Kg∕h,待主反应锅内物料的密度为 1.350（80℃）时，反应即达终点。
将反应物抽至贮罐，冷却结晶，液相为少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸。
分离出结晶体，再在38℃下把母液抽尽即为成品。
主反应锅物料抽尽至贮罐后，副反应锅物料转至主反应锅循环生产。
间歇式生产工艺是一般硫磺粉为催化剂，控制其用量约为乙酸总量的3%（质量百分数），反应采用二级串联氯化，主锅在90℃下通氯气，控制反应温度为96-100℃，副锅反应温度为85-90℃，当反应终点密度为1.35时即为反应终点。
保温反应1小时后加入循环母液冷却结晶，在凝固点以上1-2℃加入晶种，缓慢冷却至25℃左右，经抽滤或离心分离制得产品。
尾气氯化氢送填料吸收塔回收副产盐酸。
目前，国外该法已经被淘汰，而我国的生产厂家主要采用该法进行生产，该法生产工艺虽然比较简单，但消耗高，产量低，所得产品质量差，生产周期长，生产成本高、三废污染严重，催化剂硫磺粉不仅污染主产品，也污染副产品盐酸，有时还造成管道设备的堵塞，使生产不正常，使得产品的应用范围受到一定的限制。
（2）乙酸酐催化氯化法
连续法氯乙酸生产工艺是以乙酸、液氯为原料，醋酐和硫酸为催化剂，经乙酸氯化、蒸馏、结晶、分离、干燥等过程制得氯乙酸。
醋酸氯化过程较难控制其氯化深度，用醋酸酐作催化剂时氯乙酸的选择性可以提高。
反应如下：
连续氯化生产氯乙酸流程图
该法所得产品质量高，原料消耗少，且对原料氯要求不太苛刻，可以用液氯尾气或气氯生产，不足之处是反应转化率低，仅有45%左右，增加了蒸汽消耗和电耗。
目前该法是世界上生产氯乙酸的主要方法，美国、日本、德国、荷兰、加拿大等国的大型氯乙酸生产企业均采用该法进行生产。
2.氯乙醇氧化法
氯乙醇于 60℃下用60%硝酸氧化得到氯乙酸
ClCH2CH2OH→ClCH2COOH
3.三氯乙烯水合成
三氯乙烯水解法是三氯乙烯在以93%的硫酸为催化剂，反应温度为160-180℃的条件下，通过控制三氯乙烯和水的比例，进行水解反应生成氯乙酸。
该法可以达到高纯度的氯乙酸，产率可以达到90%，不足之处是副产盐酸较多（每吨产品可以副产30%的盐酸2.57吨），生产消耗定额偏高，工艺流程长，生产成本高。
目前该法主要被欧洲的一些氯乙酸生产厂家所采用
三氯乙烯经硫酸水解得到氯乙酸，主反应如下：
分步过程机理可能为
CCl2=CHCl+H2SO4→CH2ClCCl2OSO2OH
CH2ClCCl2OSO2OH+2H2O→H2SO4+ClCH2COOH
水解法生产氯乙酸流程，如下图所示
本装置内主要设备有水解反应器、蒸馏塔釜、冷凝器及贮槽，均要求有一定耐腐蚀能力，通常用特种钢材、衬铝钢材或搪瓷制品。
4.羟基乙酸氯化法
此法在欧洲采用较为广泛，其优点是无二氯乙酸或三氯乙酸等副产物生成，产品含量可达99%以上，反应式如下：
【主要用途】:
1 用于合成羧甲基纤维素（CMC）和分析化学试剂合成的
中间体。
2 农药工业上用作制取乐果，萘乙酸，硫氰醋酸,异茨酯,
除草剂2，4D,除莠剂等的中间体及农药2，4-滴（2,4-二氯苯氧基乙酸）（除草剂）的原料、
3 在制药工业上用于制取合成咖啡碱，肾上腺素，氨基醋
酸，维生素B6，金霉素等的中间体；
4 染料工业中用于生产靛蓝和萘氨基乙酸类染料。
5 用作氰基乙酸、氰基乙酰胺、丙二酸、丙二酸酯、巴比
妥酸的原料；也用作烫发剂巯基乙酸铵。
6 食品添加剂一氯乙酸纳的原料；
7 此外，还作为工业用化学品，用于制造一氯乙酸酯、一
氯乙酰胺、氯乙酰氯
8 氯乙酸还可以合成阳离子表面活性剂、高级醇酯类、
柔软剂、钙皂等，而且其他应用领域正在不断拓展
【国内氯乙酸消费状况】
国内氯乙酸主要用于农药、医药、石油化工、染料、日用化工等行业，2001年国内氯乙酸消费结构为农药占58%左右，羧甲基纤维素约占15%，制药工业占11%左右，染料工业约占10%，其他方面占6%左右。
2002年我国氯乙酸需求量为10万吨，消费比例：农药占50%、羧甲基纤维素占18%、医药占12%、染料占9%、其他占11%。
据预测中国用氯乙酸作原料的农药、医药、羧甲基纤维素等行业近年内都会有较大的发展，氯乙酸需求将会持续增长
【参考资料】
1.《精细有机中间体制造技术》，韩长日宋小平主编，科学技术文
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2.《乙烯衍生物工学》，化学工业出版社，张旭之王松汉戚以政主
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3.《精细化工原料及中间体手册》，徐克勋主编，化学工业出版社，
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4.《化工百科全书 2 玻璃—氮化物》，化学工业出版社，1991年12
月第一版。
730至732页
5.《精细化工词典》，王大全主编，化学工业出版社，1998年7月第
一版
6.百度文库（网上资料）。