《高纯锑化学分析方法 镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定 ICPMS》编制说明
211169395_GB
管理及其他M anagement and otherGB/T 10117《高纯锑》标准解读李素青1，朱 君2摘要：高纯锑主要用在半导体工业上，它是制备化合物半导体晶体和外延片的关键基础材料，可以形成锑化铟、锑化镓、锑化铝等化合物半导体，也可以作为半导体硅、锗等的掺杂剂，本文主要介绍了GB/T 10117新旧版本的主要变动内容及原因。
关键词：高纯锑；标准1 高纯锑产业现状锑是我国的传统优势矿产资源，在国民经济中占有重要地位． 随着科学技术的发展，锑及其化合物广泛应用于阻燃剂、合金、搪瓷、电池、半导体、医药、军火等领域，具有可代替程度低、军需程度高、供应源单一的特点，锑还用于溅射靶面材料上，如大规模集成电路溅射材料。
作为产锑大国，我国锑的储量居世界首位，但是我国除锑锭外，其它锑品的种类极少。
许多国家进口我国的粗锑，经过深加工后又返销到我国，不仅从中获得巨额利润，而且使我国在技术上长久处于不利地位。
因此，对粗锑进行深加工，尤其是高纯锑生产技术的研发与实施对我国国防军工、电子行业、高新科学技术及经济发展都起着重要作用。
锑是银白色有光泽、硬而脆的金属，有鳞片状晶体结构，相对密度6.68，熔点630℃，沸点1635℃，有独特的热缩冷胀性，延展性较差。
高纯锑主要用在半导体工业上，近年来我国电子信息产业取得了迅猛的发展，高纯锑（5N、6N）是具有广阔前途的半导体材料，并可作为其他半导体材料的掺杂剂。
目前，高纯锑主要用于硅单晶掺杂剂、锑化合物半导体材料和高纯锑合金等方面。
至2021年底，我国高纯锑的年需求量在10吨以上，随着半导体材料行业的发展，市场对高纯锑的需求量也将会逐年增长，且不同的应用领域对高纯锑的性能要求各异，对其杂质含量提出了更加严格的要求，现行标准无法适应高速发展的材料应用需求，导致与高纯锑相关的半导体材料性能参数难以保证，严重制约了高纯锑材料在新型领域中的进一步应用。
标准主编单位峨眉山市峨半高纯材料有限公司从事高纯金属及化合物的科研、试制、生产已经50余年，目前已完成二十余种元素材料和几十种化合物材料的生产工艺研究，形成多条产品生产线，工艺技术先进，产品质量水平国内领先，为推动我国化合物半导体的应用研究和发展作出了贡献。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种灵敏且选择性高的分析方法，特别适用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锡（Sn）和铋（Bi）等元素的痕量分析。
这种方法基于样品中的目标元素与特定的还原剂（如硼氢化钠或硼氢化钾）在酸性介质中反应生成气态氢化物，然后这些氢化物被载气（通常是氩气）带入原子化器中。
在原子化器中，氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光，其荧光强度与目标元素的浓度成正比。
以下是使用氢化物原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的大致步骤：1.样品制备：将锑精矿样品粉碎并过筛，以确保样品的均匀性。
称取适量样品，用酸（如硝酸、盐酸或硫酸）进行消解，以将样品中的目标元素转化为适合测定的形态。
消解过程中可能需要加热以促进反应的进行。
2.标准溶液制备：准备一系列已知浓度的砷、汞、硒、锡和铋的标准溶液。
这些标准溶液将用于绘制校准曲线，以确定荧光强度与目标元素浓度之间的关系。
3.氢化物发生：将消解后的样品溶液与还原剂（如硼氢化钠溶液）混合，并在酸性条件下进行反应。
在此过程中，目标元素将与还原剂反应生成气态氢化物。
4.荧光测定：将生成的气态氢化物通过载气带入原子化器中，在原子化器中氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光。
荧光信号被检测器捕获并转换为电信号进行记录。
5.数据处理与结果分析：根据校准曲线和测得的荧光强度，计算样品中砷、汞、硒、锡和铋的浓度。
对数据进行适当的校正，如背景校正和干扰元素校正，以获得更准确的结果。
需要注意的是，氢化物原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但也存在一些局限性，如可能受到基体干扰、还原剂浓度和酸度等因素的影响。
因此，在实际应用中需要仔细控制实验条件，并进行适当的方法验证和质量控制，以确保结果的准确性和可靠性。
当然，我们可以继续深入探讨氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量时的更多细节和注意事项。
试验报告 高铋铅中金和银含量的测定 火试金法
高铋铅化学分析方法第3部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用重量法测定合粒质量。
利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金粒质量。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒质量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。
2 实验部分2.1 试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
（w Au≤0.01 g/t，w Ag≤0.5 g/t）2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
2.1.10 乙酸（1＋3）。
2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。
2.1.12 混合酸：（3份盐酸+1份硝酸）。
现用现配。
2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。
移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铅。
2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。
然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。
2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。
收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。
3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。
再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。
4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。
然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。
5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。
收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。
试验报告 金化学分析方法 镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定 ICP-MS法
金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。
2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。
测定范围见表1。
表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。
表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。
5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。
5.2 硝酸（1＋2）。
5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
5.4 盐酸（1+1）。
5.5 盐酸（1+4）。
5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。
5.7 混合酸(1+1)。
5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。
5.9 无水乙醇。
5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。
5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。
称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg镁。
行业标准《高铋铅化学分析方法第4部分：锑含量的测定 》-编制说明(送审稿)
高铋铅化学分析方法第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法编制说明深圳市中金岭南有色金属股份有限公司国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）高铋铅化学分析方法第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法1 任务来源根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求， 2017年10月22-24日，全国有色金属标准化委员会在杭州召开了有色金属标准工作年会，来自全国有色金属标准化技术委员会、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西冶金质检站、广东先导稀材股份有限公司、四川鑫矩矿业资源开发股份有限公司等20家单位的多位代表参加了会议。
会议对《氧化铟锡靶材化学分析方法》、《镍化学分析方法》、《掺锡氧化铟粉化学分析方法》、《二氧化碲化学分析方法》、《高铋铅化学分析方法》等16项国家、行业标准进行了任务落实，确定《高铋铅化学分析方法第4部分：锑量的测定方法1 火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草，广东省韶关市质量计量监督检测所、北京有色金属研究总院、长沙矿业研究院、金隆铜业负责一验，北矿检测技术有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、云铜、山东恒邦冶冶炼股份有限公司、江西铜业股份有限公司、江苏连云港出入境、会后增加的金旺铋业为该方法的二验单位。
《高铋铅化学分析方法第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法》中方法2 硫酸铈滴定法由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）负责起草，协助起草单位包括北矿检测技术有限公司、白银有色集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、锡矿山闪星锑业有限公司、长沙矿冶研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西中检检测技术服务有限公司、连云港出入境检验检疫局、山东恒邦冶炼股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司。
项目计划编号为工信厅科[2017]40号2017-0154T-YS。
行业标准《高纯铅化学分析方法 银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法》编制说明
高纯铅化学分析方法银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法编制说明讨论稿2012.03高纯铅化学分析方法银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法编制说明一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委号文件的任务要求，由东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司负责YS/T 229.1～3-1994高纯铅化学分析方法标准进行修订，计划2012年内完成。
2．修订单位概况东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司主要从事多晶硅、单晶硅、高纯金属和硅片加工等半导体材料的生产和技术研究，目前已发展成为在中国半导体材料行业集生产、科研、试制于一体的国有大型科技型企业，是国内重要的硅材料和高纯金属供应商之一，年产硅材料2200吨、高纯金属65吨。
公司从事高纯材料的研制已有四十多年的历史，目前生产科研试制体系完善，工艺技术先进，产品质量水平国内领先。
高纯铅工艺研究和生产试制始于上世纪70年代，经过多年的研究发展，工艺技术成熟，产品质量稳定，产品纯度从5N提高7N，可满足制备碲化铅、硫化铅等半导体应用，是国内高纯材料的主要供应商。
公司多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订，拥有齐全检测设备，如原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪、等离子质谱仪、辉光放电质谱仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力。
二、本次修订的主要技术内容本标准是以原行业标准YS/T 229.1-1994高纯铅标准为基础，按照GB/1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定进行修订，对部分内容进行了补充。
本次修订的主要技术内容有：1、规范了文本格式；2、增加了王水的配制方法；3、更改了铂标准溶液的配制方法；4、第7章允许差改为精密度，提出了重复性和再现性限值。
《铅及铅合金化学分析方法银砷铋镉铁镍锑锌铜量的测定ICP法》
《铅及铅合金化学分析方法银砷铋镉铁镍锑锌铜量的测定ICP法》铅及铅合金是常见的金属材料，在工业生产中具有广泛的应用和重要性。
然而，铅及铅合金对环境和人体健康有一定的危害，因此需要对其进行化学分析。
本文将介绍一种常用的铅及铅合金化学分析方法，即ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法），并应用该方法测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜的含量。
ICP法是一种快速、准确且广泛应用的分析方法，其原理是利用高温等离子体将样品中的金属元素激发发射特征光谱，并通过测量其光谱信号强度来确定元素含量。
首先，将待测样品加入适量的溶剂中，通过适当的预处理方法使样品溶解，以便于后续分析。
然后，将溶解后的样品经过必要的稀释处理，以适应ICP的分析范围和灵敏度。
接下来，将处理后的样品注入ICP仪器中，通过高频感应耦合器将样品气化成等离子体，产生高温和高压的环境。
在这样的条件下，样品中的金属元素被激发并发射光谱信号。
ICP仪器会收集和分析这些光谱信号，并根据已知标准样品的浓度进行定量分析。
通过与标准曲线相比较，可以确定样品中各金属元素的含量，并进行定量计算。
通过ICP法可以测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜等金属元素的含量。
在进行实际测定时，可以根据样品的特性和要求，选择适当的工作条件和方法。
在实验操作中，需要注意控制样品的稀释程度、仪器的工作条件和分析方法的选择，以保证分析的准确性和可靠性。
同时，还需要注意防止样品和仪器的污染，以避免外部因素对结果的干扰。
总之，ICP法是一种有效的铅及铅合金化学分析方法，可以用于测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜等金属元素的含量。
通过该方法，可以为相关领域的研究和应用提供可靠的数据支持。
行业标准《高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法》-送审稿
ICS 77.120.60H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX.2—201X高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of Bismuth-rich Lead—Part2:Determination of bismuth content—Na2EDTA titrimetric method（送审稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T XXXX-201X《高铋铅化学分析方法》分为6个部分：——第1部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；——第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法；——第3部分：金和银含量的测定火试金重量法；——第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；——第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法。
本部分为YS/T XXXX-201X的第 2 部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南有色金属研究院、富民薪冶工贸有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、金隆铜业有限公司化验中心、浙江铜富冶和鼎铜业有限公司。
本部分主要起草人：蒯丽君、汤淑芳、阮桂色、刘艳花、刘争达、张雪莲、朱红波、庞文林、刘敏、李云涛、黄萍、林韶阳、李甜、张艳峰、苏卫汉、孔海英、李先和、杨利群、李伟成、刘丽媛、张宝花、王茁、熊敏英、万双、吴智洋。
高铋铅化学分析方法 第2部分：铋含量的测定Na 2EDTA 滴定法1 范围本部分规定了高铋铅中铋含量的测定方法。
《高纯锑化学分析方法 镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定 ICPMS》编制说明
高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法（编制说明）一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2013]102号）任务要求，由北京有色金属研究总院负责制定《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》分析方法行业标准，西北有色金属研究院和金川集团股份有限公司参与起草。
计划编号：2013-0394T-YS。
2．制定单位概况北京有色金属研究总院过近60年的发展，共开展了7000余项课题研究，获科研成果4000余项，其中省部级以上成果1000余项，授权专利和制订国家及行业标准1500余项。
当前，主要从事微电子与光电子材料、新能源材料、有色金属特殊功能材料、有色金属结构材料与制备加工技术、有色金属选矿冶金技术、特种装备研制、有色金属材料分析与测试、有色金属情报与软科学等多层次多领域的工程化技术研究开发与服务。
总院所属分析测试中心公司检测设备齐全，在化学检测领域拥有辉光放电质谱仪、等离子体质谱仪、直流电弧原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、X荧光光谱仪和气体元素分析仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。
二、编制过程1. 分析方法标准编制原则制定高纯锑化学分析标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要（4N 锑YS/T 674-2008），正确反映我国高纯锑材料生产的实际质量水平；另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，正确兼顾技术先进性、经济合理性的统一。
2. 主要工作过程和工作内容2013年有研总院测试所成立了《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》行业标准制定项目小组，项目小组根据标准在制定中遵循的原则，为保证标准制定工作质量，进行了如下分工：●现有痕量分析方法概况调研；●方法实验研究，编制实验研究报告；●征求相关方的修订意见，确定和委托复验单位；项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作，初步确立了采用电感耦合等离子体质谱法分析高纯锑技术可行，该法具有多元素快速分析特点，样品处理简单，直接分析，分析灵敏度高，杂质的最低测定下限可达到1×10-4%，是高纯材料理想的成分检测方法，并在实验研究基础上进一步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等，于2013年6月完成标准征求意见稿，2013年8月于深圳进行了讨论，与会代表提出了有益的意见。
粗锑化学分析方法第3部分砷、铅、铜、硒、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
粗锑化学分析方法第3部分：砷、铅、铜、硒、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(报批稿)《粗锑化学分析方法第3部分：砷、铅、铜、硒、铋、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制组主编单位：长沙矿冶研究院有限责任公司2021年5月粗锑化学分析方法第3部分：砷、铅、铜、硒、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明前言锑是十大有色金属之一，是国民经济中重要的基础材料，广泛应用于汽车、建筑、计算机、家电、电力、电子、电器、通信、石油化工、装备制造、航空航天和军事工业等部门。
锑资源属于稀有矿产资源且锑不易回收再生，在发达国家被列为战略物资，1991年开始锑被列为国家保护性开采特定矿种。
粗锑一般是作为锑锭、三氧化二锑的生产原料，金含量高的还是金锭的生产原料。
粗锑来源广泛、种类多样、形态各异、品质差别大，主要有火法处理含金锑精矿形成的含金银粗锑、间接法火法生产氧化锑形成的底水粗锑以及湿法生产的电解阴极粗锑。
国内粗锑年产量约1.5万～2万吨，其中含有价金属金、银的粗锑，销往具有锑金分离工艺的企业，年交易量达1万吨以上。
目前国内外未有相应的粗锑杂质元素检测标准。
国内接近的标准有GB/T 3253 《锑及三氧化二锑化学分析方法》标准，但此标准适用范围不包含粗锑且几种杂质元素多采用分光光度法和原子吸收光谱法分别单个测定，并没有一个统一的方法能够一次全部测定，ICP-AES能够达到快速、准确测定的要求。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
1、工作简况1.1 任务来源2019年10月29日~31日，全国有色标准化技术委员会年会在山东泰安召开，标准化技术委员会组织了《粗锑化学分析方法》3个部分等行业标准的任务落实，会议确定由长沙矿冶研究院有限责任公司负责《粗锑化学分析方法第3部分：砷、铅、铜、硒、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的标准起草，计划号为：2019-0417T-YS，计划完成周期为18个月，并同时确定了参与起草单位、样品提供单位和进度推进时间节点。
高纯碲化学分析方法钠镁铝铬铁镍铜锌硒银锡铅铋
《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》编制说明《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》—编制说明一、任务来源根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科[2015]115号文件精神，由峨嵋半导体研究所起草《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》，北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金院、韶关冶炼厂参加起草工作。
计划编号为2015-1024T-YS，项目计划完成时间为2017年。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的制定主要遵循以下原则：1)符合性：本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
2)实用性：本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的，本标准反映了高纯锌产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平，适应于生产、贸易、终端使用。
2、工作分工标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下：峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品；峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本及实验报告；北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司负责第一验证；昆明冶金院、韶关冶炼厂负责第二验证。
3、各阶段工作过程1）2016年3~4月，在接到标准制定任务后，我们成立了《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。
2）2016年5~9月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
金化学分析方法：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明
金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）编制说明北矿检测技术有限公司山东梦金园珠宝首饰有限公司2020年5月金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（送审稿）一、工作简况1、任务来源与完成时间2019年5月30日，《金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》任务落实会在新疆乌鲁木齐市召开。
根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委会[2019]10号文，《国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委发[2018]60号）及有色标委（）[2019]30号）的要求，确定《金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》（项目编号：20182025-T- 610）由北矿检测技术有限公司制定，样品由山东梦金园珠宝首饰有限公司制备提供。
计划于2020年9月完成。
2、标准项目编制单位、起草人及其所做的工作2.1、标准项目编制单位根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘[2019]30号文下达落实通知，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，由北矿检测技术有限公司制定。
标准起草单位为北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司。
本标准主要起草人：冯先进、王忠善等。
本标准委托以下单位进行验证第一验证单位：1)国合通用测试评价认证股份公司2)大冶有色设计研究院有限公司3)中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司4)国标（北京）检验认证有限公司5)有研亿金新材料有限公司6)福建紫金矿冶测试技术有限公司第二验证单位：1)江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂2)山东招金金银精炼有限公司3)北方铜业股份有限公司4)山东恒邦冶炼股份有限公司5)深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂6)长春黄金研究院7)南京市产品质量监督检验院2.2、主要工作过程、标准主要起草人及其所的工作接到标准制定任务后，北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司成立有色金属国家标准起草小组。
ICP-AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁
ICP-AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁孙洪涛;杨娟;王志萍;陈红【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法.对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响.铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05～10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999.铅、铁、锰、镁的检出限在0.5～5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9％～2.9％(n=7),加标回收率为92％～106％.电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合.该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定.%A method for determination of Pb,Fe,Mn,Mg in antimony-beryllium pellets by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) was developed. The selection of solution acidity,spectral and matrix interference were tested and discussed. Under the optimized working conditions,the interference of matrix was effectively eliminated by matrix matching. The mass concentrations of Pb,Fe,Mn,Mg had good linear relationship with the spectral intensity in the range of 0.05-10.0 μg/mL, the linear dependent coefficients were more than 0.999,and the detection limits of Pb,Fe,Mn,Mg were 0.5-5.3 μg/L. The relative standard deviations of detection results were 0.9％-2.9％(n=7), the recoveries were 92％-106％. The determination results were consistent with those obtained by atomic absorption spectrometry(AAS). The method is accurate,reliable and can be used for determination ofantimony,lead,iron,manganese and magnesium in antimony-beryllium pellets.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】4页(P76-79)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;锑铍芯块;铅;铁;锰;镁【作者】孙洪涛;杨娟;王志萍;陈红【作者单位】西北稀有金属材料研究院,稀有金属特种材料国家重点实验室,宁夏石嘴山 753000;西北稀有金属材料研究院,稀有金属特种材料国家重点实验室,宁夏石嘴山 753000;西北稀有金属材料研究院,稀有金属特种材料国家重点实验室,宁夏石嘴山 753000;西北稀有金属材料研究院,稀有金属特种材料国家重点实验室,宁夏石嘴山 753000【正文语种】中文【中图分类】O657.3锑铍芯块为核电站堆芯用的材料之一［1］，锑铍芯块中锑含量范围为78%～80%；铍含量范围为20.3%～23.3%。
行业标准《钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅含量测定 ICPMS法》(送审稿)
ICS 77.120.70YS H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.17－201x钴化学分析方法铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of cobalt concentrate —Determination of aluminum, manganese, nickel, copper, zinc, cadmium, tinantimony, lead and bismuth content—Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric method（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T 281-201X《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：——第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法——第13部分：硫量的测定高频感应炉红外吸收法——第14部分：碳量的测定高频感应炉红外吸收法——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法——第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第19部分：钙、锰、镁、铁、锌、镉量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为第 17 部分。
GBT 15076.11-1994 钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定
６ ． ４ ． １ 标样的制备
将五氧化二妮（ ４ ． １ ） 及各单 一 氧化物（ （ ４ ． ２ －４ ． ６ ） 在烘箱中烘干， 冷却至室温。按计算量于五氧化二 妮（ ４ ． １ ） 中加入各单一氧化物（ （ ４ ． ２ ＾４ ． ６ ） ， 制备一个砷含量为 ３ ％， 铅、 锑、 锡和秘含量均为 １ ％的主标 样。 再用五氧化二妮（ ４ ． １ ） 逐步稀释成标准系列。 标样的含量见表 ２ 。 各个标样与载体的配比 和装样按 ６ ． ２ 条方法进行
： ：
： ． ： ： ：： ． ： ： ：
６ ． ４ ． ２ 测定条件
Ｏ ｍｍ 摄谱仪： 波段范围 ２ ３ ０ ． ０ ＾ － ３ １ ０ ． Ｏ ｎ ｍ， 三透镜照明系统， 狭缝宽 １ ５ ｐ ｍ． 中间光栏高 ５ ． 光源和曝光时间： 直流电弧阳极激发， ５ Ａ起弧， 曝光 ｌ ｏ ｓ ， 立刻升至 １ ２ Ａ曝光 ５ ０ ｓ 暗室处理： 显影液 Ａ 十Ｓ配方， 将短波波段的感光板（ 测砷） 在２ ６ 士１ Ｃ 下显影 ６ ｍ ｉ ｎ 长波处感光板 在２ ０ 士１ Ｃ 显影 ４ 一５ ｍ ｉ ｎ ． Ｆ － ５ 定影液。定影， 冲洗， 干燥。
锡和秘含量均小于 １ ｘ１ ０ － ， ％．锑小于 ３ Ｘ１ ０ － ０ ％０ 五氧化二妮 ， 大于 ９ ９ ． ９ ９ ％。砷、 铅、 三氧化二砷 ． 大于 ９ ９ ． ９ ％ｅ 三氧化二锑 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％ ０ 二氧化铅 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％． 二氧化锡 ， 大于９ ９ ． ９ ％。 三氧化二锵 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％０ 三氧化二稼 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％ 硫粉 ， 光谱纯 。 １ ９ ９ ４ 一 １ ２ 一 ０ １ 实施
＞０ ． ０ ０ ７ ０ － －０ ． ０１ ０
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法（编制说明）
一、任务来源及计划要求
1. 任务来源
根据《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2013]102号）任务要求，由北京有色金属研究总院负责制定《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》分析方法行业标准，西北有色金属研究院和金川集团股份有限公司参与起草。
计划编号：2013-0394T-YS。
2．制定单位概况
北京有色金属研究总院过近60年的发展，共开展了7000余项课题研究，获科研成果4000余项，其中省部级以上成果1000余项，授权专利和制订国家及行业标准1500余项。
当前，主要从事微电子与光电子材料、新能源材料、有色金属特殊功能材料、有色金属结构材料与制备加工技术、有色金属选矿冶金技术、特种装备研制、有色金属材料分析与测试、有色金属情报与软科学等多层次多领域的工程化技术研究开发与服务。
总院所属分析测试中心公司检测设备齐全，在化学检测领域拥有辉光放电质谱仪、等离子体质谱仪、直流电弧原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、X荧光光谱仪和气体元素分析仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。
二、编制过程
1. 分析方法标准编制原则
制定高纯锑化学分析标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要（4N 锑YS/T 674-2008），正确反映我国高纯锑材料生产的实际质量水平；另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，正确兼顾技术先进性、经济合理性的统一。
2. 主要工作过程和工作内容
2013年有研总院测试所成立了《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》行业标准制定项目小组，项目小组根据标准在制定中遵循的原则，为保证标准制定工作质量，进行了如下分工：
●现有痕量分析方法概况调研；
●方法实验研究，编制实验研究报告；
●征求相关方的修订意见，确定和委托复验单位；
项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作，初步确立了采用电感耦合等离子体质谱法分析高纯锑技术可行，该法具有多元素快速分析特点，样品处理
简单，直接分析，分析灵敏度高，杂质的最低测定下限可达到1×10-4%，是高纯材
料理想的成分检测方法，并在实验研究基础上进一步确立了方法标准的技术要素、
仪器参数和性能指标等，于2013年6月完成标准征求意见稿，2013年8月于深圳
进行了讨论，与会代表提出了有益的意见。
2014年5月于苏州进行了预审。
三、标准制订的主要内容与论据
1．杂质检测方法的确定
确立了采用电感耦合等离子体质谱法来完成高纯锑的分析检测。
该方法具有一定技术先进性，测定元素多及速度快，技术能与国际接轨。
方法可满足4N5纯度高纯锑的检测，可以满足当前产品检测的需求。
2．化学成分及测定范围
标准适用于高纯锑中13种元素的测定，可满足4N5纯度高纯锑的检测。
测定范围：电感耦合等离子体质谱法具有测定下限低、多元素测定、测定范围广等特殊本领，可完成高纯锑中痕量杂质测定，测定范围为1～100×10-4%。
3．标准主要技术内容
本标准文本按照GB/1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》。
标准中简述了测定方法提要，确定了测定范围、所用试剂、制样要求、仪器测定条件及校验、质量同位素干扰和选择、分析操作步骤、数据处理、以及分析方法评价（RSD）等技术内容。
四、主要技术参数说明
4.1 各元素测定同位素见表1。
表1
元素同位素质量数元素同位素质量数
Mg 24 Se 78
Mn 55 Ag 107
Fe 56 Cd 111
Ni 60 Au 197
Cu 63 Pb 208
Zn 66 Bi 209
As 75
表1中元素Fe和Se采用去干扰技术进行测定。
4.2 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得：
表2 重复性限
4.3 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
五、验证的情况与结果
本分析标准实验研究结果见实验技术报告。
六、与国外同类标准水平的对比分析
近二十年来，世界范围内开始普遍采用质谱分析技术进行高纯材料杂质分析，ICP-MS技术目前已经成熟，该方法分析速度快、测定元素多，因此是一项可靠的先进技术。
从调研相关方法标准的制定情况看，尚无制定相应的行业标准和国家标准。
目前国内外尚无电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑的分析方法标准。
本标准具有分析元素多，测定下限低、分析范围广，检测速度快等优点，是世界上普遍认可进行高纯金属和材料化学成分分析的先进技术手段。
该分析标准的制定代表了世界先进水平，其实施将积极促进我国高纯材料工业的技术发展。
本标准由起草单位对国内标准进行了广泛的查阅和调研，国外没有相关的标准。
本标准测定范围能够满足目前4N5纯度高纯锑分析的需要。
本标准满足了相应产品企业标准的要求，易推广，切实可行。
七、与现行法规、标准的关系
本标准适用于4N5高纯锑中杂质的测定。
本标准符合国家现行的有关法律、法规的规定。
本标准属于首次制定标准，与现行标准无冲突。
八、实施标准的要求和措施的建议
本项质谱分析标准代表了高纯材料分析技术发展的新水平，针对采用分析仪器进行高纯锑分析时提出了一些通用性准则，可能因仪器设备型号、硬件参数设定不同以及
具体使用情况的差异，在样品检测结果上会有一定的差异，因此仍需要操作者进行相关技术细节的深入研究，以获得可靠性数据。
建议本标准作为推荐性标准实施。
并希望该标准在应用中能多加强同行间的技术交流，共同解决实践中出现的技术问题，使标准不断完善。
九、其他要说明的事项
无。