ICP发射光谱分析法
ICP原子发射光谱原理
ICP原子发射光谱原理ICP原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的方法，常用于高灵敏度和多元素分析。
它基于ICP的激发和原子发射过程，利用原子的特征发射光谱来确定样品中的元素含量。
ICP是一种高温等离子体。
它由电感耦合的电源产生，通过一系列的高频电流在线圈中产生高频交变磁场。
样品溶液被喷入ICP中形成细小的雾状液滴，这些液滴在高温等离子体中被立即蒸发和电离。
形成的电离原子和离子被高温的等离子体重新激发，形成原子或离子的激发态。
这些激发态的原子或离子会退激发回到基态，并以特定的频率辐射出特征的发射光线。
光源光谱仪探测器数据采集器ICP-AES系统通常包括一个高温等离子体发生器、一个样品预处理系统、一个光谱测量设备和一个数据采集器。
样品的准备通常包括样品的溶解和稀释。
将溶解的样品通过喷雾器喷入高温的等离子体，样品中的元素原子被电离和激发，并在退激发时发射出特定的发射光谱。
发射光谱通过光谱仪进行测量和分析。
光谱仪通过光栅或衍射光栅进行光的分散，将不同波长的光谱分离出来，然后将各个波长的光经过检测器测量和记录。
检测器可以是光电二极管或光电倍增管等，它们能够将可见光或紫外光的能量转化为电信号。
电信号通过数据采集器进行处理，然后通过计算机软件进行分析和结果输出。
ICP-AES的分析特点包括高灵敏度、高准确度、宽线性范围、多元素分析能力和快速分析速度。
它可以同时测定多种元素，包括微量元素和轻元素。
ICP-AES通常用于水、土壤、矿石、金属和各种化学制品的元素分析。
总之，ICP原子发射光谱是一种基于ICP激发和原子发射过程的分析技术，利用样品中元素原子发射的特征光谱来确定元素含量。
其实现通过高温等离子体、光谱仪和数据采集器，具有高灵敏度、多元素分析和快速分析等特点，广泛应用于化学分析和环境分析等领域。
ICPOES基本原理
ICPOES基本原理ICPOES（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy）即电感耦合等离子体光电发射光谱分析法，是一种广泛应用于元素分析的技术。
它利用电感耦合等离子体（ICP）产生的等离子体通过光电发射光谱仪进行分析。
本文将介绍ICPOES的基本原理。
1.等离子体发生器：等离子体发生器主要由射频发生器、电感耦合线圈和基座构成。
射频发生器通过输出高频电压激励电感耦合线圈产生高温等离子体。
基座则用于支撑样品和实现气体进入等离子体室。
2.光谱分析仪：光谱分析仪主要由光栅、光电倍增管和光电转换器等部件构成。
样品中的元素在等离子体中被激发产生辐射，辐射光进入光栅分光仪，被分解成不同波长的光线。
光线通过光电倍增管转化为电信号，电信号经过光电转换器转化为可用于分析的数据。
3.数据处理系统：数据处理系统用于控制整个分析过程，并将光谱分析仪获得的数据进行处理和解读。
它包括光谱仪的控制系统和数据采集系统。
首先，将待测样品溶解在适当的溶剂中构成样品溶液。
溶液经过进样系统进入等离子体发生器，其中样品被分解成原子，并激发产生辐射。
辐射光通过光谱分析仪进入光电倍增管，并转化为电信号。
电信号被光电转换器转化为定量分析所需的光谱线强度数据。
分析结果的解读通过以下步骤完成：1.建立标准曲线：使用一系列已知浓度的标准品进行测量，根据标准品的浓度和光谱线强度数据建立标准曲线。
2.样品测量：使用相同的分析条件，测量待测样品的光谱线强度数据。
3.数据处理：将待测样品的光谱线强度数据代入标准曲线，根据比例关系计算出待测样品中元素的浓度。
1.高灵敏度：ICPOES能够检测到微量元素，可测定多种元素同时存在的样品。
2.宽线性范围：ICPOES的线性范围广，适用于不同浓度范围的分析。
3.高分辨率：ICPOES的光谱分析仪具有高分辨率，能够准确测量样品中不同波长的光谱线。
4.高精确度：ICPOES具有非常高的分析精确度，能够提供准确的结果。
ICP测试及样品前处理解析
电感耦合等离子发射光谱仪Varian 715-ES
在ICP –AES定量分析 过程中，试样由载气带入 雾化系统进行雾化，以气 溶胶形式进入炬管轴内通 道，在焰炬的高温作用下 和惰性氩气气氛中，溶质 的气溶胶经历多种物理化 学过程而被迅速原子化、 激发和电离。被激发的原 子和离子发射出很强的原 子谱线和离子谱线。各元 素发射的特征谱线及其强 度经过分光、光电转化、 检测和数据处理，最后经 电脑计算出各元素的含量。
ICP可测元素
原子发射光谱分析的基本原理
原子发射光谱分析过程主要分为三步：激发、分光和检测。 ①激发，利用激发光源使试样蒸发气化，离解或分解为原子状 态或离子状态，原子或离子状态，原子及离子在光源中激发发光。 ②分光，利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光 谱 ③检测，利用光电器件检测光谱，按所测得的光谱波长对试样 进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。
图2 Varian715-ES电感耦合等离子体发射光谱仪实物图
ICP等离子炬管
ICP等离子体发射系统由RF高频发生器、石英 炬管、气路系统共同构成。等离子炬管是ICP等离 子体发射系统的重要部件，其结构示意见图1-5。它 由三层同心石英管组成。三股氩气流分别进入各层 石英管，最外层管氩气流量为10～20L/min，作为 工作气体形成等离子体并且可以起到冷却保护炬管 的作用，称为等离子体气或冷却气。中间管通入 0～1.5L/min的氩气,用以辅助等离子的形成、抬高 炬焰和防止盐分或炭（有机样）在喷射管口沉积， 称为辅助气。内层石英管内径约为1～2mm, 气流量 约为1L/min，其作用是携带试样气溶胶进入等离子 体室，称为载气。RF高频发生器是ICP形成的另外 一个核心部件，它为等离子体提供能量，通过高频 磁感应线圈给等离子体输出能量，维持ICP光源持 续放电。
ICP发射光谱法的特点
ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点： 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。
对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。
这是ICP光谱法最主要的优点之一。
4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。
5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。
2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。
3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。
4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。
ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。
ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。
icp测硫方法 -回复
icp测硫方法-回复ICP测硫方法，全称为电感耦合等离子体发射光谱法测硫，是一种常用的分析化学技术，用于测定各种样品中的硫含量。
本文将详细介绍ICP测硫方法的原理、操作步骤以及仪器要求，以便读者更好地了解和应用这一技术。
1. 硫的测定原理ICP测硫方法基于电感耦合等离子体发射光谱法，其测量原理为：样品经适当的预处理后，如溶解、氧化等，将得到的溶液喷入电感耦合等离子体发射光谱仪。
在等离子体中，样品中的硫元素被激发，并发射出特定波长的光。
利用光谱仪测量这些发射光的强度，可以推算出样品中硫含量的浓度。
2. 操作步骤2.1 样品制备首先，将待测样品经过适当的处理过程，如溶解或酸化，以将样品中的硫元素转化为可测量的形式。
一般来说，溶解过程需要使用特定的溶剂，并保证溶解度和摄取效率。
2.2 样品进样将经过预处理的样品溶液以一定速率送入ICP仪器，通常采用自动化进样系统，以确保样品的稳定和重现性。
2.3 等离子体激发将样品溶液喷入电感耦合等离子体中，在高温和高能量的气体环境下，样品中的硫元素被激发并释放能量，产生特定波长的光谱线。
发射光谱仪将这些光谱线转换为电信号，以供后续分析使用。
2.4 光谱测量利用发射光谱仪对上述步骤得到的光谱信号进行测量和记录。
发射光的强度与硫元素的浓度成正比，通过比对标准曲线或校准样品，可以推算出样品中硫的含量。
2.5 数据处理对测量得到的硫含量进行数据处理和分析，可以得到准确的结果。
这通常涉及到校正、数据统计和误差分析等过程。
3. 仪器要求ICP测硫方法需要使用一台电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器通常由以下几个部分构成：- 进样系统：用于控制样品的进样速率和量，以确保测量的准确性和重现性。
- 等离子体发射器：产生高温和高能量的等离子体，激发样品中的硫元素。
- 光谱仪：测量发射光的强度和波长，以供后续分析使用。
- 数据处理系统：用于对测量结果进行校正、数据处理和分析。
另外，为了提高测量精度和准确性，还需要使用标准曲线和校准样品进行校准和验证，以确保测量结果的可靠性。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
icp原子发射光谱法测定自来水中金属离子含量
icp原子发射光谱法测定自来水中金属离子含量ICP原子发射光谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定自来水中金属离子的含量。
自来水中的金属离子含量是评估水质的重要指标之一，因为金属离子可能对人体健康产生不良影响。
通过使用ICP原子发射光谱法，我们可以准确地测定自来水中金属离子的含量，从而保障水质安全。
ICP原子发射光谱法是一种基于光谱分析的方法，它利用高温等离子体将样品中的金属离子激发成原子态，然后通过检测样品中的原子发射光谱来确定金属离子的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，可以同时测定多种金属离子的含量。
ICP原子发射光谱法的测定步骤如下：1. 样品制备：首先需要将自来水样品进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
可以通过过滤、沉淀等方法进行样品制备。
2. 仪器准备：将样品装入ICP原子发射光谱仪中，设置合适的工作条件。
包括选择合适的分析波长、调整气体流量和电压等参数。
3. 校准曲线：使用标准品溶液进行校准曲线的制备。
选择不同浓度的标准品溶液进行测定，并绘制出浓度与峰面积之间的关系曲线。
4. 测定样品：将经过预处理的自来水样品加入到ICP原子发射光谱仪中，进行测定。
根据校准曲线，可以通过测量样品中金属离子的峰面积来确定其含量。
5. 数据分析：根据测得的峰面积和校准曲线，可以计算出自来水中金属离子的含量。
同时，还可以进行数据统计和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
ICP原子发射光谱法广泛应用于水质监测、环境监测和食品安全等领域。
它不仅可以测定自来水中金属离子的含量，还可以用于分析其他类型的样品，如土壤、废水、食品等。
通过使用ICP原子发射光谱法，我们可以及时监测和评估水质状况，保障公众健康和环境安全。
总之，ICP原子发射光谱法是一种可靠、准确的分析方法，适用于测定自来水中金属离子含量。
它为我们提供了一种有效的手段来评估水质安全，并采取相应的措施保障公众健康。
随着科学技术的不断进步，ICP原子发射光谱法在水质监测领域将发挥越来越重要的作用。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes一. 设备型号：钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪ICP：电感耦合等离子体。
可用“ICP”来代替“ICP-OES，和ICP-AES”。
两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，是一样的。
因为俄歇电子能谱的缩写也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。
Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品，具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点：（1）可测元素70多种；（2）分析速度快，一分钟可测5-8个元素，中阶梯二维分光系统，具备更高的分辨能力；（3）多元素同时进行定性定量分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序；（4）高灵敏度，检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb；（5）线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量；（6）高精度（CV＜1%），化学干扰少且分析成本低。
二、工作原理：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
三、主要性能及技术参数：主要参数：1.分光系统：光路形式：中阶梯光栅和棱镜二维分光；波长范围：175nm~810nm；光栅类型：中阶梯光栅；光栅尺寸：50mm×100mm；刻线密度：52.67g/mm；分辨率：0.007nm@200nm；光室恒温：38℃± 0.1℃；光室环境：充氩或氮（流量可调）；CCD像素：1024×1024；单像素面积：24μm×24μm。
2.射频发生器震荡频率：27.12MHz；功放型式：晶体管固态功率放大器，自动匹配调谐；功率范围：800W~1600W 连续1W可调；功率稳定性：≤0.1%；频率稳定性：≤0.01%。
ICP-AES及分析方法
本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
ICP-AES
动画
三、 ICP-AES的原理
ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。
1. 晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源(压电效应)，
经电压和功率放大，产生具有一定 频率和功率的高频信号，用来产生 和维持等离子体放电。
2. 炬管与雾化器
三层同心石英玻璃炬管置 于高频感应线圈中，等离子体 工作气体从管内通过，试样在 雾化器中雾化后，由中心管进 入火焰；
AES灵敏度
二、 光谱定量分析
1. 光谱半定量分析
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：大批量试样的快速测定。 谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相 同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与 试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。
外层Ar从切线方向进入， 保护石英管不被烧熔，中层Ar 用来点燃等离子体；
3. 原理
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应 线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电 火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用 下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放 电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生 感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很 大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在 管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP发射光谱分析
2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时， 其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态 （激发态）；
3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便迁返回 到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；
难激发元素、高含量金属定量 LTE
分析
ICP ~ 10000
溶液、难激发元素、大多数元
6000 ~ 8000 很好 非 LTE
素
火 焰 2000 ~ 3000 激 光 ~ 10000
2000 ~ 3000 很好 ~ 10000 很好
LTE 溶液、碱金属、碱土金属
LTE 固体、液体
21
2.ICP发射光谱分析 原理
• 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10 um之间的细粒 截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除 去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。
31
ICP-AES可测定的元素及范围
32
ICP-AES不便测定的元素
• 卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. • 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. • 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. • 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. • 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
20
AES光源的比较
光源
蒸发温度 K
直流电弧 800 ~ 40 00( 高)
激发温度 K
4000 ~ 7000
稳定
热性质
性
分析 对象
定性、难熔样品及元素定量、
较差 LTE
ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱分析
6. ICP发射光谱分析的基本过程
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、 分光和检测。 1.利用等离子体激发光源（ ICP）使试样蒸发汽 化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步 电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发 光。 2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排 列的光谱。 3.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波 长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定 量分析。
地矿样品：地质样品、矿石及矿物 钢铁及其合金：碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金 有色金属及其合金 化学化工产品：化学试剂、化工产品、无机材料等 水质样品：饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水 环境样品：土壤、粉煤灰、大气飘尘 动植物及生化样品：植物、中药及动物组织、生化样品 核工业产品：核燃料、核材料 食品及饮料
火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。
（2）ICP的形成
形成稳定的ICP炬焰的 四个条件： 高频高强度的电磁场、 工作气体、 维持气体稳定放电的 石英炬管、 电子—离子源
当高频发生器接通电源后， 高频电流通过感应线圈产生交 变磁场。开始时，管内为氩气 不导电，需要用高压电火花触 发，使气体电离。在高频交流 电场的作用下，带电粒子高速 运动、碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在 垂直于磁场方向将产生感应电 流，强大的电流产生的高温又 将气体加热电离，在管口形成 稳定的等离子体焰炬。
2.ICP-AES仪的发展
中阶梯光栅+固体检测器(CID，CCD） 全谱直读 单道扫描；单道+多通道 多通道
平面光栅+光电倍增管
凹面光栅谱仪
检测系统为照相干板，拍摄下光谱谱线 优点：
具有同时观察整个发射光谱的能力 定性分析、定量分析 可日后再分析
icp光谱法
icp光谱法ICP（inductively coupled plasma）指电感耦合等离子体技术，它是定性及定量分析痕量金属元素和部分非金属元素的一种重要手段。
ICP的灵敏度高，测试操作方便快捷，在现代测试中有着得到广泛的利用。
这里就来对ICP技术进行一些介绍。
工作原理：电感耦合等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。
形成等离子体的样品由载气（通常为氩气）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
特点：ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。
对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。
ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。
ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。
这是ICP光谱法最主要的优点之一。
ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。
ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。
icp检测步骤
icp检测步骤摘要：一、ICP检测的概述二、ICP检测的步骤1.准备工作2.取样3.样品处理4.测量5.数据处理与分析6.结果判断与解读三、注意事项四、ICP检测的应用领域正文：ICP检测（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种广泛应用于各个领域的分析技术，主要用于测定样品中元素的含量。
以下是ICP检测的详细步骤：一、ICP检测的概述ICP检测是一种基于等离子体发射光谱的分析方法。
在检测过程中，样品经过雾化、喷嘴引入等离子体火炬，样品中的元素在高温、高能量的环境下发生激发和电离，产生特征谱线。
通过测量这些特征谱线的强度，可以计算出样品中元素的含量。
二、ICP检测的步骤1.准备工作在进行ICP检测之前，首先要确保仪器设备正常运行，对仪器进行校准和调试。
此外，还需要准备合适的样品容器、仪器操作手册以及相关试剂。
2.取样取样是ICP检测的重要环节。
首先，要确保样品的代表性。
一般来说，样品应充分混合、均匀。
对于固体样品，需要将其研磨成粉末；液体样品则需充分摇匀。
取样时，注意遵循操作手册的要求，确保样品的准确量。
3.样品处理根据样品的性质和检测要求，选择合适的样品处理方法。
常见的处理方法有酸溶解、王水消化、氢氧化钠熔融等。
处理过程中，应注意实验环境的通风和安全，佩戴防护用品。
4.测量将处理好的样品导入ICP检测仪器，启动仪器进行测量。
在测量过程中，要注意观察谱线的强度和形状，确保仪器的稳定性和准确性。
5.数据处理与分析测量完成后，对所得数据进行处理和分析。
首先，扣除背景噪声，然后对谱线进行基线校正、峰面积计算等。
最后，根据标准曲线法或内标法计算样品中元素的含量。
6.结果判断与解读结果判断与解读是ICP检测的最后环节。
根据检测结果，判断样品中元素的含量是否符合要求。
如有异常，需重新检查实验过程，找出问题所在。
三、注意事项在进行ICP检测时，要注意以下几点：1.严格遵循操作手册，确保实验过程的规范性。
2.定期检查和维护仪器设备，保证其正常运行。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—OES的分析原理 光谱仪工作原理
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—OES的分析原理光谱仪工作原理等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。
其中以电感耦合等离子体（inductivelycoupledplasma，简称为ICP）作为激发光源的发射光谱分析方法，简称为ICP—OES，是光谱分析中讨论较为深入和应用较为广泛、有效的分析技术之一、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—OES的分析原理：电感耦合等离子体焰矩温度可达6000～8000K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。
不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故依据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析，其定量关系可用下式表示：I=aC^b式中：I—发射特征谱线的强度；C—被测元素的浓度；a—与试样构成、形态及测定条件等有关的系数；b—自吸系数，b≤1电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—OES的应用领域：ICP—OES目前紧要应用包括以下几方面：1、材料类检测：紧要包括传统金属材料以及新型材料的成分检测。
2、环境与安全类：紧要包括食品、食品容器以及其包装材料的重金属检测；玩具以及儿童用品及其包装材料中的有害重金属检测。
（锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等）；电子电器材料有害物质检测。
（Pb、Cd、Hg等）；化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分：砷、汞、铅等。
3、医药类：一般应用于药品以及一些保健品的有害成分以及营养成分的检测4、地质、矿产、农业行业的检测：紧要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及讨论。
5、任何高纯物质的检测：紧要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中心体。
光电直读光谱仪故障解决方法光电直读光谱仪的故障排出，应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。
冶金分析前沿ICP法发射光谱分析ICP法检出限与几种方法解读
P42 -43表3.1 ICP法检出限与几种方法的比较P52只用一个化学系统（一块光栅）就能覆盖全部光谱范围（165～800nm）,则意味着仪器结构比较简单。
采用很高刻线的光栅，则需附加低刻线密度的光栅，才能覆盖全部光谱范围，这就增加了光学系统的复杂性。
亦有采用两块不同刻线密度（如2400刻线/mm和4320刻线/mm）的背靠背旋转光栅，可以覆盖全部光谱范围（165～800nm），既具有高分辨率而又不过于增加光学系统的复杂性。
目前采用高刻全息光栅的光谱范围在165～800nm（可分析铝167.020nm ），若配置适当的光学接口和检测器，还可扩展至小于150nm的远紫外光区（可分析氯134.724nm）。
具有代表性的光栅仪器是采用2400刻线/nm，一个光栅即可覆盖165～800nm的光谱范围。
单色器焦距为1ms时，利用1、2级光谱，可使仪器具有很高的分辨率：在紫外区（小于320nm）为0.005nm，在320～800nm（一级光谱）为0.010nm。
采用窄狭缝（如10um）,有很高的实际分辨率。
短波段的谱线多，要求光谱仪有较高的分辨率，而长波区（大于500nm）的谱线少得多，可以不要求有很高的分辨率。
具有这样分辨率的仪器对消除光谱干扰很有好处。
可以很清晰分辨Fe四线——309.990nm、309.997nm、310.030nm、310.067nm，如图3.6所示。
可以很好的分开镉228.802nm和砷228.812nm的光谱（图 3.7），使百倍于镉的砷不干扰微量镉的测定；磷213.617nm与铜213.598nm,磷214.914nm。
与铜214.897nm的分析线均可以很好地分开。
P62-653.5 ICP-AES在冶金分析上的应用从上述ICP光源的特点和ICP直读仪器的发展可以看出，ICP-AES分析法是冶金分析中一个很理想的分析方法，特别是高分辨率的ICP仪器更适合于各种冶金物料，复杂基体的冶金产品的直接测定，可以减少样品的前处理操作。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的研究进展1 概述1.1 ICP-AES分析技术的发展电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。
早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1942年Babat采用大功率电子振荡器实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电，为这种放电的实用化奠定了基础。
1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置，它采用Ar或含Ar的混合气体为冷却气，并用碳棒或钨棒来引燃。
Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬（ICP）。
Reed的工作引起了Greenfield、Wenat和Fassel的极大兴趣，他们首先把Reed的ICP 装置用于AES，并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了ICP在原子光谱分析上的应用历史。
20世纪70年代，ICP-AES进入实质应用阶段。
1975年美国的ARL公司生产出了第一台商品ICP-AES多色仪，此后各种类型的商品仪器相继出现。
今天ICP-AES分析技术已成为现代检测技术的一个重要组成部分。
近年来，人们逐渐认识到，在有ICP产生的6000-10000K的高温下，试样中的大多数组分经原子化后又进一步发生了电离，所以由此得到的光谱实际上是一种离子光谱，而不是原先认为的原子光谱，所以在最近的一些文献资料中，一些作者将ICP-AES改名为ICP-OES。
1.2 ICP-AES方法的优缺点与其他方法相比，ICP-AES方法具有以下几个优点：（1）分析速度快。
ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。
icp测试元素波长选择原则
icp测试元素波长选择原则
ICP测试（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的化学分析技术，用于测定样品中的元素含量。
在ICP测试中，选择合适的元素波长是十分重要的，以下是一些波长选择的原则：
1. 灵敏度，选择具有较高灵敏度的波长进行测试，这样可以获得更准确的元素含量测定结果。
一般来说，波长的灵敏度与元素的特性有关，比如有些元素在特定波长下会有更明显的光谱线，因此选择这些波长可以提高测试的灵敏度。
2. 干扰元素，在选择波长时需要考虑其他元素的干扰。
有些元素可能会在相同波长下产生干扰，导致测试结果不准确。
因此，需要选择那些不容易受到其他元素干扰的波长进行测试。
3. 稳定性，波长的选择还应考虑到其在ICP测试条件下的稳定性。
一些波长可能会受到温度、压力等因素的影响，导致测试结果不稳定。
因此，选择那些在ICP测试条件下稳定的波长进行测试是很重要的。
4. 仪器条件，最后，波长选择也需要考虑到实际的仪器条件。
不同的ICP仪器可能对波长有不同的要求，需要根据具体的仪器条件来选择合适的波长进行测试。
总的来说，波长选择需要综合考虑灵敏度、干扰元素、稳定性和仪器条件等多个因素，以确保ICP测试能够准确、可靠地测定样品中的元素含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 元素被激发（发光源） 高频耦合线圈 →ICP发射光谱分析
等离子体
样品粒子
•ICP-AES(OES)
ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry)
ICP发射光谱分析法
• 元素分析 • 溶液进样
灵敏度 和检出极限
• 灵敏度：工作曲线的斜率 (只涉及吸收信号的大小) • 检出限: 样品溶液中目的元素的可检出的最低
浓度. (涉及信号强度和基线噪音两个因素) • 背景等效浓度：背景信号相当的浓度。
样品的前处理及 仪器的维护
溶解样品的基本要求
• 待测元素完全进入溶液 • 溶解过程待测元素不损失 • 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 • 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 • 操作简便快速，节省经费等
ICP发射光谱分析中的干扰
• 物理干扰 • 化学干扰 • 离子化干扰 • 光谱干扰
干扰的校正
• 基体匹配
• 可消除物理、离子化干扰。注意不纯物的混入。
• 内标校正
• 可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。
• 背景校正 校正光谱干扰 • 校正系数法
几个常用概念
• 灵敏度 • 检出限（DL）定量下限（LQD） • 背景等效浓度（BEC）
样品的前处理（溶液化）-2
湿式分解法
样品 + 酸 低温（～300℃）加熱。适用于挥发元素。 对于有机物的分解需要很长时间（数時間～数日）。 注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。 例）钢铁、其他金属及合金、生物样品、食品、塑料制品等。
高压分解
样品 + 酸在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等
ICP发射光谱分析法
目录
① ICP发射光谱分析法原理 ② ICP发射光谱仪的构成 ③ ICP发射光谱分析法的应用 ④ 样品的前处理及仪器的维护
ICP发射光谱分析法 原理
ICP：Inductively Coupled Plasma
电感耦合等离子体
• 等离子体・・・・・
“高温下电离气体（Ionized gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等”
双筒雾室
旋流雾室
ICP-AES 样品导入部
将样品溶液雾化连续导入ICP中
ＩＣＰ
等离子炬管
高频线圈
冷却气 (Ar) 等离子（辅助）气 (Ar)
雾室
雾化器
样品溶液
• 冷却气 等离子气(9L/min-15L/min) • 等离子气 辅助气(0.2L/min-1.2L/min) • 载气 注入气(0.2L/min-1.2L/min)
ICP发射光谱仪的构成
ICP-AES光谱仪结构
R.F 发生器
ICP
分光器
检测器
数据处理
R.F高频发生器
• 27.12MHz,40.68MHz
• 高频发生器
输出功率稳定性好、点火容易、发热 量小、火焰稳定、有效转换功率高、 能对不同样品及不同浓度变化时抗干 扰能力强
气动雾化器(同心型)
雾室
• 单管雾室 • 双管雾室 • 旋流雾室
定量分析
• 通过测定目的元素特征谱线的强度，确定该元素在样 品中的浓度。 I = Amn hνN0（gm/gn）e-E/kbT
在一定的实验条件下
I =AC
A为常数，C为目的元素的浓度
ICP-AES可测定的元素
ICP-AES的特长
• 溶液进样、标准溶液易制备 • 高灵敏度（亚ppb～） • 高精度（CV < 1%） • 化学干扰少 • 线形范围宽（５～６个数量级） • 可同时进行多元素的定性定量分析
• 生物化学 • 环境化学 • 地球化学 • 石油化学
定量分析
工作曲线法
标准样品的组成与实际样品一致 在工作曲线的直线范围内测定 使用无干扰的分析线
定量分析
标准加入法
测定范围的工作曲线的直线性 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线
工作曲线法和标准加入法
工作曲线法
标准加入法
工作曲线
y1=2～10×y0 y0
Fassel炬管
等离子炬观测位置
ICP-AES 分光器
• 选择分辨出目的元素的特征谱线
Plasma
Spherical Collimating
Mirror
Torch
Grating
PMT detector
UV Spectrum
IR Spectrum
Spherical Focusing Mirror
检测器-光电倍增管
阴极
光电倍增管工作原理
计算机功能
• 程序控制：仪器各部件的起动、关闭 • 时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移 • 数据处理 • 谱线数据库专家系统
ICP发射光谱分析法的应用
定性分析 定量分析 半定量分析 需进行使样品溶液 工业分析 • 食品卫生 • 医药卫生
离子・发射光谱的产生
E1 E0
离子化（游离）
E2 激发状态
频率ν
电子 原子核
离子化
离子 能级 エネル ギ－
２ １
Ｅ２
Ｅ１
ｈν ΔＥ
◆在等离子体中元素离子化 ◆在等离子体中元素发射特征波长的光
原子发射光谱分析的基本原理
定性分析
• 不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征 光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样 品中。
微波消解法
・ 可在短时间内进行分解 ・ 由于在密闭状态下分解，无挥发 ・ 减少来自环境的污染 ・ P/C控制
可控制在同一 条件下进行日常分析
适用于微量元素、样品量少的分析
器皿的洗涤
• 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 • 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 • 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。
样品的前处理（溶液化）-1
稀释法
用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等
干式灰化分解法
在马弗炉中加热（400～550℃）样品，使之灰化 。 短時間（数時間）分解、同时处理多个样品 试剂的少量化、操作簡便性 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等
微波 ＋ 压力容器
密闭体系分解、低沸点元素的挥发少,分解时间短。 来自操作环境和试剂的污染少、酸的使用量少。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等。
高压分解法
样品＋酸在高温（~200℃）、高压（100PSI～）下进行分解。 特点： ・ 可在短时间内进行分解 ・ 由于在密闭状态下分解，无挥发 ・ 减少来自环境的污染