中空纤维膜拉伸强度测试
纤维材料的拉伸强度测试与分析
纤维材料的拉伸强度测试与分析【纤维材料的拉伸强度测试与分析】在工程和科学领域中，纤维材料被广泛应用于各种结构和技术中。
为了确保纤维材料在使用过程中的可靠性和安全性，必须对其进行强度测试和分析。
本文将介绍纤维材料的拉伸强度测试方法，并对测试结果进行分析。
一、拉伸强度测试方法纤维材料的拉伸强度是指在正应力作用下，材料断裂前所能承受的最大拉力。
以下是常用的拉伸强度测试方法：1. 单纤维拉伸测试单纤维拉伸测试是一种常见的测试方法，适用于纤维材料的基本性能评估。
测试时，将纤维固定在测试夹具上，然后施加拉力并逐渐增加，直到纤维断裂为止。
测试过程中需要实时记录施加的拉力和纤维的变形情况。
2. 织物拉伸测试对于织物材料，常采用织物拉伸测试来评估其强度。
测试时，将织物样品固定在拉力测试机上，施加拉力并逐渐增加，直到织物的线缝损坏或断裂。
通过测试结果可以获取织物的最大拉伸强度和应力-应变曲线等信息。
3. 复合材料拉伸测试对于复合材料，由于其结构的特殊性，拉伸测试方法略有不同。
常用的方法是将复合材料切割成标准试样，然后进行拉伸强度测试。
测试过程中，通常需要考虑到复合材料中各种成分（如纤维、基体、增强剂等）的相互作用。
二、拉伸强度测试分析1. 测试结果分析根据拉伸强度测试的结果，可以得到纤维材料在标准拉伸条件下的最大拉伸强度。
这个数值可以用来评估纤维材料的性能，并与设计要求进行对比。
同时，还可以通过对测试数据的进一步分析，了解纤维材料的断裂形态、断面形貌等信息。
2. 影响因素分析纤维材料的拉伸强度受到多种因素的影响，如纤维结构、纤维长度、纤维直径等。
通过对不同样品的测试，可以分析和比较不同参数对拉伸强度的影响程度，有助于优化纤维材料的设计和制备。
3. 失效分析纤维材料在拉伸测试中出现失效时，可以对失效断面进行形貌分析和显微结构观察，以确定失效的原因和机制。
通过失效分析，可以改进纤维材料的制备工艺和使用方法，提高其性能和可靠性。
中空纤维超滤膜性能检测方法验证过程探讨
中空纤维超滤膜性能检测方法验证过程探讨作者：罗嫣来源：《价值工程》2015年第31期摘要：本文探讨了采用t-检验法（对照试验法）对中空纤维超滤膜性能检测方法进行实验验证的过程；介绍了验证依据、验证前期准备、验证方法和验证结果统计分析过程。
Abstract： This paper discusses the verification process of test method for hollow fiber ultrafiltration membrane performance with t-test method and introduces the verification basis，pretreatment， verification method as well as the statistical analysis of the result.关键词：检测方法；验证；t-检验Key words： test method；verification；t-test中图分类号：V448.25+1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）31-0143-020 引言检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范，是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法不可靠就会造成检测结果的差异。
方法验证的目的是证明所采用的方法达到相应的检测要求。
《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本[1]。
”在GB/T 27025-2008 《检测和校准实验室能力的通用要求》的条款中也有相应的规定[2]。
因此，对于新建立的检测方法或者对原有检测方法有所改变时开展实验验证，确保方法具有广泛的适用性是十分必要的。
本文所涉及的中空纤维超滤膜性能检测方法包括：纯水通量、纯水透过率、截留率、截留分子量、拉伸强度、亲水性、出水浊度、出水污染指数、耐酸碱性、耐氧化性、完整性和耐污染性12项检测方法。
中空纤维膜的制备及性能测试
中空纤维膜的制备及性能测试1.1 实验目的1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程；2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术；3.掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。
1.2 实验原理中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和干法。
本实验采用干-湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。
膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。
图1 喷丝头断面结构示意图（a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）异形喷丝板膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。
主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。
1.3 实验原料和设备1. 原料：（1）NMP PVDF PEG6000 吐温-80(2)实验步骤：将116gNMP加入三口烧瓶只中，等溶剂温度到达60°C时加入PVDF36g，等PVDF全部溶解后，再加入PEG6000 38g，加热至70°C，待其溶解后加入吐温-80 10g在70°C恒温加热搅拌9-10小时。
待其冷却后倒出待用。
2. 设备：中空纤维膜纺丝机一台（图2所示），包括如下附件：计量泵（规格为1.2 ml/r），喷丝头，氮气钢瓶等。
1.4 实验过程1. 准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度，2. 膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖→在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4 →打开总电源→开动搅拌→溶解釜开始升温→加入聚合物→加入成孔剂→加入剩余1/4溶剂→在60℃搅拌溶解8~10小时→溶解完成后关闭搅拌→静置脱泡12~20小时→脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖→通入0.3~0.5 MPa 氮气→打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热0.5小时以上）→开启计量泵（鹅颈管开口向上）→待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵→安装喷丝头→开启芯液阀门→开启计量泵→用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出→卷绕→切割。
膜拉伸测试要求
膜拉伸测试要求一、测试目的膜拉伸测试旨在评估薄膜材料在受力过程中的拉伸性能，以及材料的可靠性和耐久性。
通过测试可以了解膜材料的强度、延展性、断裂强度和断裂伸长率等关键参数，为材料选择、生产工艺控制和产品设计提供参考。
二、测试标准和方法1. 测试标准膜拉伸测试应遵循相关国际或行业标准，如ASTM D882-12、ISO 527-1:2012等。
2. 测试方法（1）样品制备：根据标准要求，制备符合尺寸要求的薄膜样品。
（2）测试设备：使用专业的拉伸试验机，根据标准装配好各项测试夹具和传感器。
（3）测试参数设定：根据标准要求，设置拉伸速度、试验温度等测试参数。
（4）测试过程：将样品夹紧在拉伸试验机上，通过设定的速度进行拉伸测试，记录测试过程中的负荷、位移等数据。
（5）数据处理：获取测试数据后，进行数据处理和分析，计算出材料的拉伸强度、断裂伸长率等参数。
三、测试要求1. 样品制备（1）样品尺寸：样品的尺寸应符合标准要求，边缘应平整、无破损。
（2）取样方式：应根据材料的特性和使用要求，选择合适的取样方式，尽量避免人为损伤。
2. 测试设备测试设备应符合标准要求，保证测试的准确性和可重复性。
3. 测试条件（1）环境条件：测试环境应符合标准要求，如温湿度、气压等。
（2）试验前处理：进行试验前的材料准备和处理工作，如除去表面污染、调节材料温度等。
4. 测试过程（1）试验条件设定：根据标准要求，设置好各项试验参数，保证测试的可比较性。
（2）操作规范：测试人员应熟悉测试操作流程，并按照标准要求操作，保证测试过程的可靠性和数据的准确性。
（3）测试记录：记录测试过程中的各项数据，包括试验条件、测试结果等。
5. 数据处理和分析测试数据的处理和分析应符合标准方法，并进行数据校核和验证。
四、测试结果与评定根据测试结果，对膜材料的各项性能参数进行评定，并与设计要求、生产标准进行比较。
对测试结果的可靠性和合格性进行评估，并提出相应的结论和建议。
纤维拉伸强度测试标准
纤维拉伸强度测试标准
纤维拉伸强度是指纤维在拉伸状态下的最大承受力，它是评价纤维材料抗拉性能的重要指标。
纤维拉伸强度测试标准是指对纤维材料进行拉伸强度测试时所需遵循的一系列规范和标准。
这些标准的制定和遵循对于保证纤维产品的质量和性能具有重要意义。
首先，纤维拉伸强度测试标准应当明确纤维材料的选择和准备。
在进行拉伸强度测试时，应选择代表性的纤维样品，并按照标准程序进行样品的准备和处理。
这包括样品的尺寸、形状、表面处理等方面的要求，以确保测试结果的准确性和可比性。
其次，测试设备和条件也是纤维拉伸强度测试标准中需要明确的内容。
测试设备的选择和校准对于测试结果的准确性至关重要。
同时，测试条件如温度、湿度等因素也需要在标准中进行规定，以保证测试的可重复性和可比性。
另外，测试方法和步骤也是纤维拉伸强度测试标准中必不可少的内容。
测试方法应当清晰明了，包括拉伸速度、加载方式、试样夹持方式等方面的规定，以确保测试的一致性和准确性。
测试步骤应当便于操作和控制，以保证测试的顺利进行。
此外，数据处理和结果分析也是纤维拉伸强度测试标准中需要考虑的内容。
测试数据的处理应当符合统计学原理，对测试结果进行合理的处理和分析，以得出准确的结论和评价。
最后，标准的制定和修订也是纤维拉伸强度测试标准中需要重视的内容。
随着科学技术的发展和纤维材料的不断更新换代，测试标准也需要不断修订和完善，以适应新材料的测试需求。
总之，纤维拉伸强度测试标准对于保证纤维产品质量和性能具有重要意义。
只有严格遵循标准要求，才能得到准确可靠的测试结果，为纤维材料的研发和生产提供可靠的数据支持。
中空纤维膜的性能影响分析及其调整方法
83中空纤维膜的性能影响分析及其调整方法文_廖香红 德蓝水技术股份有限公司摘要：近些年来，膜分离技术在污水处理领域表现出诸多的优势，并迅速发展。
本文以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基乙酰胺(DMAC)等为原料制成的中空纤维膜为研究对象，对中空纤维膜丝纯水通量、脱除特定组分能力、泡点压力、膜丝的内外径及其拉伸性能等性能进行检验测试。
通过测试可知膜丝的生产原料、膜丝的壁厚以及天气的变化都对其性能有一定的影响，可以通过添加一些改性剂来调节生产原料所带来的影响，也可以通过调整工艺参数、清洗生产机器的关键零部件等方法来缩小不良影响，以达到提高膜丝的性能的目的。
关键词：中空纤维膜；聚偏氟乙烯；膜丝性能；工艺参数Hollow Fiber MembranePerformance Impact Analysis and Adjustment MethodsLIAO Xiang-hong[ Abstract ] In recent years, membrane separation technology has shown many advantages in the field of wastewater treatment, and has developed rapidly. In this paper, the hollow fiber membrane made of polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinylpyrrolidone (PVP) and dimethylacetamide (DMAC) was used as the research object. The pure water flux, the ability to remove specific components, bubble point pressure, inner and outer diameter and tensile properties of the hollow fiber membrane were tested. It can be seen from the test that the raw materials, the wall thickness and the change of weather all have a certain influence on the performance of the film filament. The influence of the raw materials can be adjusted by adding some modifiers, and the adverse effects can be reduced by adjusting the process parameters and cleaning the key parts of the production machine, so as to achieve the purpose of improving the performance of the film filament.[ Key words ] hollow fiber membrane；PVDF；membrane performance；process parameters1 中空纤维膜的检测原理本文利用中空纤维膜丝中空的特点，测试了膜丝的泡点压力及内外径，在外压0.1MPa下对膜丝的纯水通量和脱除特定组分的能力即截留率进行测试见图1，利用原料的高机械强度，测试膜丝的拉伸性能。
测中空纤维的力学强度
聚偏氟乙烯中空纤维膜的耐氧化性
第六图书馆
选用KMnO4作为氧化剂对聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜进行浸泡处理,通过改变氧化剂浓度、反应时间、反应温度和溶液酸度等条件,将通量、初始泡点压力、破裂压力、断裂强力和断裂伸长作为评价指标进行优化。
结果表明:KMnO4的安全使用质量浓度应为1000mg/L,安全使用温度应为35℃,500mg/L的盐酸量较为合适。
选用KMnO4作为氧化剂对聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜进行浸泡处理,通过改变氧化剂浓度、反应时间、反应温度和溶液酸度等条件,将通量、初始泡点压力、破裂压力、断裂强力和断裂伸长作为评价指标进行优化。
结果表明:KMnO4的安全使用质量浓度应为1000mg/L,安全使用温度应为35℃,500mg/L的盐酸量较为合适。
聚偏氟乙烯 中空纤维膜 耐氧化性纺织学报胡保安 吕晓龙 马世虎 阚彬天津工业大学教育部中空纤维膜材料与膜过程重点实验室,天津3001602007第六图书馆。
中空纤维超滤膜测试方法
中空纤维超滤膜测试方法首先，需要准备以下实验设备和试剂：中空纤维超滤膜、实验室超滤设备、透析袋、天平、滤液采样瓶、移液器、蒸馏水、溶液样品等。
步骤一：准备中空纤维超滤膜1.将中空纤维超滤膜从包装袋中取出，注意避免损坏膜片。
2.用蒸馏水冲洗膜片表面，清除表面可能存在的污染和杂质。
3.将膜片安装到实验室超滤设备中。
步骤二：设置实验条件1.根据实验要求，确定超滤设备的操作参数，例如操作压力、操作温度、搅拌速度等。
2.根据膜的特性，选择适当的操作参数。
例如，如果需要对溶剂进行浓缩处理，通常会选择较高的操作压力和较低的操作温度。
步骤三：样品处理1.准备待测试的溶液样品，可以是模拟溶液或真实样品。
确保样品的浓度和pH值处于合适的范围。
2.根据实验要求，将样品加入到超滤设备中。
3.启动超滤设备，开始超滤过程。
步骤四：采样与分析1.在超滤过程中，定时采样超滤液，可以采用滤液采样瓶或移液器进行采样。
确保采样的时点和采样量符合实验要求。
2.对采样液进行分析，可以使用适当的分析仪器或化学试剂进行分析。
例如，可以使用紫外吸收光谱仪、高效液相色谱仪等进行分析。
步骤五：数据处理与结果分析1.根据实验数据，计算出超滤膜的分离效果。
可以通过计算溶质的截留率、透过率等参数来评估膜的分离性能。
2.对实验结果进行分析，根据需要进行数据处理和统计。
总结：中空纤维超滤膜的测试方法主要包括准备膜片、设置实验条件、样品处理、采样与分析以及数据处理与结果分析。
通过该测试方法，可以评估中空纤维超滤膜的分离效果，为膜的应用和改进提供参考。
注意，在实际操作中应根据实验要求和具体的膜材料特性进行相应的调整和优化。
聚苯硫醚中空纤维微滤膜的研究(Ⅱ)——拉伸工艺对中空纤维结构与性能的影响
经熔融纺丝制成中空纤维 ∀ 1 12 设 备 实验室自制拉伸装置 自制热处理装置 ∀
2
2 11
测试仪器与方法
1
111
实
验
原 料 聚苯硫醚 由 ≤ ≤ 提供
力学性能的测试 用郑州纺织机械厂生产的 ≠2 型单纱强力仪 测定纤维的断裂应力与断裂伸长 ∀ 本实验对定长为 测量多次 的单根中空纤维作一次拉伸实验 取平均值 ∀ 212 取向度的测定 用四平市电子仪器厂生产的 ≥≥≠2 型声速仪测 定中空纤维的取向度 ∀ 测定长度声波在 长的 纤维内的传播时间 根据传播时间和长度计算声速 值 Χ∀ 213 差示扫描量热分析(∆ΣΧ) 用美国 ° 2∞ ⁄≥≤2 型差式扫描量热仪
第期
纺织学报
=>
从以上电镜照片可以看到 °°≥ 中空纤维膜的 致密 无微孔 经后拉伸的纤维其横 原丝表面光滑 截面片晶被拉开 其间有许多微纤连接着片晶 这种 与聚丙烯中空纤维 / 梳状0 孔为拉伸制膜法所特有 膜的形状相同 ∀
5
ΠΠΣ 中空纤维微孔膜的指标
微滤膜通常有 1 Λ 到几个微米大小的孔 中空纤维是其中的一种形式 ∀ 中空纤维膜的物理参
第 卷第 期 年 月
纺
织
学
报
∏ × ¬
∂ ƒ
聚苯硫醚中空纤维微滤膜的研究
) ) ) 拉伸工艺对中空纤维结构与性能的影响
王丽华
摘
盛
京
图3 中空纤维声速值与拉伸倍数的关系
数如表 所示 ∀ 由表 可知 微孔 °°≥ 中空纤维膜的中空度较 大 这是因为膜的外径较大而厚度较小 若想制得中 空度较小的中空纤维 只需在相同条件下纺制壁厚 较大的纤维 ∀ °°≥ 中空纤维膜的平均孔隙率与聚丙 并不小 尤其是经过多次拉伸的纤 烯拉伸膜相比 维 孔隙率可达 以上 但是孔径不太大 这与熔 纺中空纤维的致密结构有关 ∀
中空纤维超滤膜测试方法
中空纤维超滤膜测试方法中空纤维超滤膜（Hollow Fiber Ultrafiltration Membrane）是一种常用于液体分离与净化的膜技术。
它的广泛应用于水处理、饮料工业、生物制药等领域，得益于其高效过滤和净化效果。
中空纤维超滤膜测试方法在保证其质量和性能的基础上，对其应用进行评估和优化，对于生产过程的改进和提升具有重要意义。
下面将介绍一种常用的中空纤维超滤膜测试方法。
首先，测试前需要准备样品和设备。
样品可以是待处理的水或其他液体，设备包括中空纤维超滤膜模块、泵、过滤储槽、收样瓶等。
其次，进行膜的分离性能测试。
将样品通过泵抽取，通过管道连接至中空纤维超滤膜模块，调节压力控制进入超滤膜管道的液体流动速度。
根据需要的处理量和分离效果，可以调节泵的抽取速度和压力控制阀的开关程度。
在膜模块的出水口设置收样瓶，收集通过膜的滤液进行分析。
分析过程中，可以测定滤液中悬浮物、微生物、溶解物质等指标，评估中空纤维超滤膜的过滤效果。
另外，进行膜的通量测试。
通量是指单位时间内通过膜的流体量，是评估中空纤维超滤膜性能的重要指标。
通量测试可以通过两种方法进行。
第一种方法是直接测量法。
在测试过程中，可以记录进入模块的流量和膜外的滤液流量，并计算流量的差值。
通过测量时间和膜的有效面积，可以得到单位时间内通过膜的流体量。
第二种方法是浓缩法。
通过在一定时间内，将待处理液连续地通过膜模块，累积浓缩液体的量。
根据浓缩前后液体的重量差异，以及浓缩时间和膜的有效面积，可以计算出单位时间内通过膜的流体量。
最后，对测试结果进行分析和评估。
根据膜的分离性能和通量测试结果，可以评估中空纤维超滤膜的过滤效果和处理效率。
根据不同的需求，可以对膜材料、工艺参数等方面进行优化，提高中空纤维超滤膜的性能和使用寿命。
总之，中空纤维超滤膜测试方法是评估和优化其性能的重要手段。
通过膜的分离性能和通量测试，可以评估中空纤维超滤膜的过滤效果和处理效率。
这些测试结果为生产过程的改进和提升提供了重要的指导意义，同时也为应用中空纤维超滤膜的领域提供了参考依据。
材料科学中的纤维材料强度测试
材料科学中的纤维材料强度测试纤维材料和它们的强度测试在材料科学中起着至关重要的作用。
纤维材料是由纤维构成的材料，纤维可以是天然的，如木材和棉花，也可以是人工合成的，如聚酯和碳纤维。
这些纤维材料具有优异的强度和耐久性，因此在许多应用中被广泛使用，包括航空航天、汽车制造、建筑和纺织品等。
要了解纤维材料的强度，我们需要对其进行测试。
强度测试旨在测量材料在受力下的承载能力，即其能够抵抗拉伸、弯曲、压缩或剪切等力量。
常见的纤维材料强度测试方法包括拉伸测试、弯曲测试和压缩测试。
拉伸测试是最常用的纤维材料强度测试方法之一。
这种测试通过将材料置于设定的测试机中，施加拉伸力来测量材料的拉伸强度。
测试机通常配有夹具，用于固定材料并施加力。
在拉伸过程中，测试机会记录施加的力和拉伸材料的变形，从而计算出材料的拉伸强度。
弯曲测试适用于需要评估纤维材料的扭转和弯曲能力的情况。
这种测试方法中，被测材料被固定在特定位置，然后施加力来弯曲材料。
测试机会记录施加的力和产生的变形，从而计算出材料的弯曲强度和弹性模量。
压缩测试用于评估材料在受压状态下的破坏能力。
测试中，材料被放置在测试机的夹具中，并施加垂直于材料表面的压力。
测试机会测量施加的压力和材料发生的变形，从而计算出材料的压缩强度和弹性模量。
除了这些常见的强度测试方法之外，还有其他一些特殊的测试方法可用于纤维材料的强度评估。
例如，剪切测试用于测量材料在受剪切力作用下的强度，疲劳测试用于评估材料在循环加载下的耐久性，动态冲击测试用于测量材料在快速加载下的强度和韧性等。
强度测试在纤维材料的设计和制造过程中起着重要的作用。
它可以帮助工程师和研究人员了解材料的性能和行为，以便选择合适的材料并优化设计。
例如，在航空航天领域，对纤维复合材料进行强度测试可以确保材料的质量和安全性，从而提高飞行器的性能和寿命。
强度测试还可以帮助识别材料的弱点和缺陷。
当材料在测试过程中发生破坏时，我们可以确定材料的破坏模式和原因。
拉伸和萃取工艺对PVDF 中空纤维膜的力学性能和收缩率的影响
膜分离技术[1-2]在过去的几十年中取得了巨大的发展，市场规模越来越大，预计2018年市场规模将达到280亿美元.膜分离技术现已广泛用于各种行业，包括水处理领域[3]、食品和乳品行业[4]、电池隔膜[5]、气体分离[6]和制药工业[7]等领域.分离膜的制备工艺的热致相分离法（thermally induced phase separation ，TIPS ）是在20世纪80年代初由Castro [8]在专利中提出的一种工艺方法，因其具有可选用的膜材料范围广，工艺参数较少，易操作，能够通过调整降温速率、稀释剂种类、固含量等来调节膜结构等独特优点而得到了广泛关注[9-11].TIPS 制备的中空纤维膜在萃取晾干的过程中，微孔膜的长度和径向方面会出现收缩现象，且膜孔收缩后很难再恢到原来的状态.在电镜照片中表现为膜结构较为贯通性的中空纤维膜，在测试过程中却出现没拉伸和萃取工艺对PVDF 中空纤维膜的力学性能和收缩率的影响崔振宇1，2，许山山1，2，李维1，2（1.天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387；2.天津工业大学省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室，天津300387）Effect of stretching process and extraction method on mechanical strength and shrinkage of PVDF hollow fiber membraneCUI Zhen-yu 1，2，XU Shan-shan 1，2，LI Wei 1，2（1.School of Material Science and Engineering ，Tianjin Polytechnic University ，Tianjin 300387，China ；2.State Key Laboratory of Separation Membranes and Membrane Processes ，Tianjin Polytechnic Unirersity ，Tianjin 300387，China ）Abstract ：In order to deal with the phenomenon of shrinkage of PVDF hollow fiber membranes prepared by TIPS during thedrying process袁the influence of the hollow fiber membrane post-treatment process on the residual stress in the membrane was studied.With the unique alcohol extraction method and the heat-setting of the glycerol aqueous solution袁the membrane shrinkage of different microporous membrane under drying processes were explored.Theexperimental results show that water extraction -alcohol extraction -water extraction process could reduce the shrinkage of the microporous membrane.The microporous membrane had a length shrinkage of 13.69%and a ra鄄dial shrinkage of about 10%.The appearance of the dried microporous membrane changed from curved to verti鄄cal.And after heat-setting袁the residual stress of the microporous membrane was eliminated袁which enhances themechanical properties of the microporous membrane袁after heat-setting with glycerol袁the single-root breakingstrength of the hollow fiber membrane increased by 4MPa.Key words ：stretching process ；water extraction ；alcohol extraction ；PVDF hollow fiber membrane ；mechanical strength ；shrinkage ；heat setting ；residual摘要：为处理TIPS 制备的PVDF 中空纤维膜在干燥过程中出现的收缩现象，采用独特的酒精萃取方式和甘油水溶液热定型等工艺，研究中空纤维膜后处理工艺对膜内残余应力的影响，探究不同的干燥工艺对膜收缩率的影响.实验结果表明：水萃-酒精萃-水萃工艺可以减弱微孔膜的收缩情况，微孔膜的长度收缩率为13.69%，径向收缩率为10%左右；干燥后的微孔膜外观形貌由弯曲状变成竖直状，且经热定型后微孔膜的残余应力得以消除，增强了微孔膜的力学性能，经甘油热定型后中空纤维膜的单根断裂强度提高了4MPa.关键词：拉伸；水萃取；酒精萃取；PVDF 中空纤维膜；力学性能；收缩率；热定型；残余应力中图分类号：TS102.54；TQ028.5文献标志码：A文章编号：员远苑员原园圆源载（圆园18）园4原园园20原05收稿日期：2018-01-11基金项目：国家自然科学基金项目资助（21576209）通信作者：崔振宇（1975—），男，博士，副教授，主要研究方向为膜分离工程和高分子材料援E-mail ：******************天津工业大学学报允韵哉砸晕粤蕴韵云栽陨粤晕允陨晕孕韵蕴再栽耘悦匀晕陨悦哉晕陨灾耘砸杂陨栽再第37卷第4期圆园18年8月Vol.37No.4August 2018DOI ：10.3969/j.issn.1671-024x.2018.04.004. All Rights Reserved.第4期有水通量或水通量不高的现象，膜的收缩情况严重影响微孔膜的性能.传统上对热致相分离法制备中空纤维膜的处理工艺是通过拉伸-热定型工艺等提高中空纤维膜的贯通性，能够提高中空纤维膜的水通量和力学强度.Kim等[12-13]研究了后处理拉伸比例、温度及保持时间对膜结构和性能的影响，证明了拉伸比对膜的力学性能和通量的影响，中空纤维膜经过热定型之后能够消除热历史，避免膜的收缩.也有文献[14]采用甘油水溶液热定型处理中空纤维膜，因甘油能保证维持中空纤维膜晾干后孔径尺寸，且甘油与水有相近的表面张力，可使水在膜孔内更好地铺展.本文主要研究酒精萃取工艺及甘油水溶液热定型对微孔膜结构的影响，研究不同的后处理工艺水萃-酒精萃-水萃工艺对微孔膜内的残余应力的影响，探究不同的酒精萃取时间对微孔膜收缩的抑制效果，减弱微孔膜的孔径收缩现象，提高分离膜的纯水通量性能[15].另外，通过对PVDF中空纤维膜进行热定型处理[16]，消除了膜内的残余应力，导致膜内发生取向和重结晶，以提高中空纤维膜的断裂强度，也使得中空纤维膜的储存更加便利.1实验部分1.1材料及仪器材料：聚偏氟乙烯（PVDF），比利时苏威股份有限公司产品；碳酸丙烯酯（分析纯）、稀释剂B（分析纯）、甘油（质量分数99.7%，工业级），天津市光复科技化工研究所产品.仪器：纺丝设备，自制；Instron5969型万能拉伸机，上海米力光国际贸易有限公司产品.1.2PVDF中空纤维膜的制备淤按照实验设计的物料配比分别称取一定量的PVDF与混合稀释剂加入到溶料罐中.于根据制备平板膜时记录的温度，对物料釜设置温度并加热，待温度达到设置温度后观察罐内溶料状况，是否可以调丝，若可以再恒温保持0.5h.盂纺丝为溶解-脱泡-氮气挤出，将铸膜液从溶料釜内通过喷丝头挤出成型.榆铸膜液进入凝固浴发生相分离过程，固化后将中空纤维膜卷在绕丝机上.虞调控纺丝工艺参数，在溶料温度170益、喷丝头温度180益条件下熔料纺丝[17-19].1.3PVDF中空纤维膜的制备后处理步骤探究不同的酒精萃取时间对中空纤维膜收缩的影响，设计不同的酒精萃取工艺以期获得最优的分离膜后处理工艺[20].（1）水萃-酒精萃-水萃工艺：采用3组膜丝浸泡，先在水中浸泡2h，然后用酒精萃取萃取1h，在放入纯水中浸泡1h，自然晾干7d，获得3组酒精处理后的干膜丝.准备1组未经过后处理的空白样，共4组试样进行性能测试（2）酒精萃取时间工艺：采用12组膜丝浸泡，先在水中浸泡2h，然后用酒精萃取.设置不同的萃取时间，后放入纯水中浸泡1h，自然晾干7d，得到经过酒精处理的干膜丝.（3）热定型工艺：淤甘油水溶液热定型工艺，用天平称量法，配置出30%甘油溶液，用烧杯存放并标记.采用六组膜丝进行浸泡，升温至90益，加热1h，自然晾干7h，得到热定型后的膜丝.于选择2组试样使用拉伸机升温至60益热拉伸，采用不同的拉伸比（110%、130%、140%）进行拉伸处理.然后100益下定型1h处理，将得到的膜丝进行性能测试.1.4纤维结构和性能表征选取10根中空纤维膜，在萃取之前测量其长度L1，经过酒精的萃取之后再次测量其长度L2，计算其收缩率为浊，如公式（1）所示：浊=（L1-L2）/L1伊100%（1）采用万能拉伸机对纤维样品进行力学性能测试分析.拉伸速率为10mm/min，实验次数为10次，分别对改性前后纤维的断裂强度、断裂伸长率以及纤维的初始模量进行测试分析.2结果与讨论2.1酒精萃取中空纤维膜的收缩率表1所示为PVDF中空纤维膜经自行设计的酒精萃取工艺萃取对中空纤维膜长度方面的影响情况.表1显示，干燥后的微孔膜的长度方面的收缩率是在15%左右，基本上符合中空纤维膜收缩的要求.相比于传统萃取工艺，使用酒精萃取后直接干燥的工艺相比该工艺的微孔膜收缩率低，因为该萃取工艺原理是先将亲水的稀释剂碳酸丙烯酯（PC）萃取出去，这样水分子会占住原来稀释剂的位子，维持膜内应力，表1PVDF中空纤维膜经酒精萃取的长度变化Tab.1Changes of PVDF hollow fiber membrane length by alcohol extraction组数第1组长度/cm第2组长度/cm第3组长度/cm萃取前萃取后收缩率/%30.50025.57516.14030.50026.32513.69030.50026.00014.750崔振宇，等：拉伸和萃取工艺对PVDF中空纤维膜的力学性能和收缩率的影响21. All Rights Reserved.第37卷天津工业大学学报不会导致膜的收缩.后使用酒精萃取稀释剂B，稀释剂B的位置会被酒精分子占住，如果在使用酒精萃取之后就直接晾干工艺，微孔膜的支撑层仍不足以抵抗酒精干燥过程中的伸缩力，因此采用再次水萃取，用水将酒精萃取出来，使中空纤维膜内部残留的全是水分，因为水的表面张力比酒精的大，可以减弱中空纤维膜的内应力的改变对膜结构的影响.表2所示为中空纤维膜在径向上的收缩情况.表2数据显示，中空纤维膜的径向收缩率基本在10%左右，符合使用要求.由于微孔膜在干燥的过程中，酒精的挥发，会阻止空气的进入，随着酒精蒸发的进行，膜孔渐成真空状态，而中空纤维膜的内应力的存在导致中空纤维膜的出现收缩.如果材料的聚集力无法抵抗乙醇的极性的话，会导致材料的链段移动能力变强，导致中空纤维膜出现收缩，表现为中空纤维膜的表面结构上没有孔隙存在，最终影响中空纤维膜的水通量和截留.水萃-酒精萃-水萃的工艺避免了酒精对微孔膜的影响.同时，在干燥的过程中在中空纤维膜的下端悬挂一定重量的物体，给其一定的外力来抵抗中空纤维膜的内应力对膜结构的影响.2.2酒精萃取时间对中空纤维膜收缩率的影响在中空纤维膜的收缩主要是因为萃取剂酒精的表面张力作用导致的.表3为中空纤维膜在不同的酒精萃取时间下的数据.在酒精中萃取时，中空纤维膜两端均不封闭，让酒精在中空纤维膜中自由流通.表3数据显示，在萃取时间短的情况下，中空纤维膜干燥后的收缩率低，但是时间过短不能保证微孔膜内稀释剂是否全部被萃取出去.同时萃取30min 后，再延长萃取时间，中空纤维膜收缩的情况变化都不明显，说明在酒精中萃取30min之后，可以将中空纤维膜内的稀释剂萃取出去，达到萃取的目的.2.3热定型工艺对中空纤维膜力学性能的影响除萃取工艺对中空纤维膜的收缩率存在影响之外，中空纤维膜的热定型工艺也是微孔膜后处理工艺的一项重要操作.将中空纤维膜放入甘油水溶液中进行热定型处理，促使甘油水溶液浸入分离膜的膜孔内，可以消除中空纤维膜内的残余应力，减弱中空纤维膜的收缩，还可以增强中空纤维膜的力学性能.图1所示为PVDF中空纤维膜经过甘油水溶液热定型后的断裂强度的变化情况.图1中N1-N5分别代表稀释剂比例PC颐B为10颐0、10颐1、10颐2、10颐3、10颐4、10颐5.由图1可见，经过甘油水溶液热定型后中空纤维膜的断裂强力相比于热定型前的中空纤维膜有明显的增强，单根中空纤维膜的断裂强度的提高量在4MPa，这是因为在甘油的作用下，中空纤维膜发生了重结晶现象，提高了膜的强度；热定型处理可以消除中空纤维膜内的残余应力，这也可以保证中空纤维膜在后续储存和使用的过程中不易发生收缩.图2所示为热定型后中空纤维膜的断裂伸长率的变化情况.表2PVDF中空纤维膜经酒精萃取的径向变化Tab.2PVDF hollow fiber membrane by radial extraction of alcohol组数第1组径向长度/cm第2组径向长度/cm第3组径向长度/cm萃取前萃取后收缩率/%00.17000.15310.00000.16500.14313.33000.16500.14114.550121086420N5试样名称N6N4N3N2N1定型前定型后图1PVDF中空纤维膜经过甘油水溶液热定型后的断裂强力Fig.1Fracture strength of PVDF hollow fiber membraneafterheat-settingwith glycerol aqueous solution20016012080400N5试样名称N6N4N3N2N1定型前定型后图2PVDF中空纤维膜经过甘油水溶液热定型后的断裂伸长率Fig.2Elongation at break of PVDF hollow fiber membraneafter heat-setting with glycerol aqueous solution表3酒精萃取时间对中空纤维膜长度的影响Tab.3Alcohol extraction time on hollow fiber membrane length时间/min 0 5 10 15 20长度/cm30.029.728.728.624.6时间/min长度/cm2524.63025.43524.34023.922--. All Rights Reserved.第4期由图2可见，通过甘油水溶液热定型后，中空纤维膜的断裂伸长率有下降的趋势，这是因为热定型后，中空纤维膜的刚性增加，导致中空纤维膜的断裂伸长率下降.不过图2显示的中空纤维膜在热定型后仍有一定的断裂伸长率，证明后处理工艺甘油水溶液热定型具有可操作性.2.4拉伸-热定型工艺对中空纤维膜形貌的影响图3为不同拉伸比下PVDF 中空纤维膜结构形貌.由图3可见，拉伸-热定型处理对中空纤维膜的内外径向有影响，随着拉伸比的增大，中空纤维膜的直径呈现减小的趋势.从内外表面的电镜照片来看，拉伸-热定型对膜的内表面有一定的拉伸取向，导致膜内表面的结构出现了较多的孔隙，提高了膜内表面的开孔率；从外表面看，拉伸热定型后的外表面会发生重结晶使微孔膜的外表面的致密结构出现裂缝，提高了中空纤维膜的贯通性，对水通量的提高有增强作用.2.5拉伸-热定型工艺对中空纤维膜力学性能的影响图4所示为不同拉伸下的中空纤维膜经拉伸热定型后的断裂强度的变化情况.图4中M1、M2分别代表稀释剂比例PC 颐B 为10颐4和10颐5.图4显示，微孔膜经拉伸-热定型处理工艺后力学性能方面得到了提高，随着拉伸比的增大，微孔膜的断裂强度出现增大趋势.这主要是因为在外力的作用下，微孔膜在拉伸方向上发生取向和重结晶；通过热定型，消除了中空纤维膜的内应力，提高了中空纤维膜的断裂强.图5所示为不同拉伸比下的微孔膜的断裂伸长率的变化情况.由图5可见，通过拉伸-热定型处理，膜的断裂伸长率有明显的下降，主要是因为中空纤维膜经过拉伸-热定型后，在拉伸方向上中空纤维膜发生了取向作用，增强了中空纤维膜的刚性，导致断裂伸长率降低，但是依然保持在10%左右，不会影响膜的实际应用.3结论（1）PVDF 微孔膜的后处理萃取工艺对中空纤维膜的收缩有影响，酒精的萃取时间对中空纤维膜干燥过程中的收缩有抑制效果，减少膜的收缩情况，在0.5h 后可以将稀释剂完全萃取出去.（2）在萃取过程中，不同的萃取操作步骤对中空图3不同拉伸比下PVDF 中空纤维膜的形貌的电镜图Fig.3Morphology of PVDF hollow fiber membranes withdifferent draw ratios整体截面结构内表面结构外表面结构（a ）原膜（b ）1.1倍（d ）1.4倍（c ）1.3倍76543210M2试样名称M1原膜拉伸比1.1倍拉伸比1.3倍拉伸比1.4倍图4不同拉伸比下PVDF 中空纤维膜的断裂强度Fig.4Fracture strength of PVDF hollow fibermembranes with different draw ratios120100806040200M2试样名称M1原膜拉伸比1.1倍拉伸比1.3倍拉伸比1.4倍图5不同拉伸比下PVDF 中空纤维膜的断裂伸长率Fig.5Elongation at break of PVDF hollow fibermembranes with different draw ratios崔振宇，等：拉伸和萃取工艺对PVDF 中空纤维膜的力学性能和收缩率的影响23--. All Rights Reserved.第37卷天津工业大学学报纤维膜的收缩率有影响，使用交替萃取工艺，先水萃取后酒精萃，最后再水萃，可以消除酒精的表面张力对中空纤维膜作用，减小微孔膜的收缩率，中空纤维膜的长度收缩率为13%左右，径向收缩率为10%.（3）另外，通过对制备的PVDF分离膜进行拉伸热定型处理，提高了中空纤维膜的断裂强度，经甘油热定型后中空纤维膜的单根断裂强度提高了4MPa，增加了中空纤维膜的使用性能.参考文献：[1]刘茉娥.膜分离技术[M].北京：化学工业出版社，2000. LIU M E.Membrane Separation Technology[M].Beijing：Che-mical Industry Press，2000（in Chinese）.[2]FANE A G，TANG C Y，WANG R.4.11-membrane technolo原gy for water：Microfiltration，ultrafiltration，nanofiltration，and reverse osmosis[J].Treatise on Water Science，2011，113：301-335.[3]ELIMELECH M，PHILLIP W A.The future of seawater de-salination：Energy，technology，and the environment[J].Sci-ence，2011，333：712-717.[4]DAUFIN G，ESCUDIER J-P，CARRERE H，et al.Recent and emerging applications of membrane processes in the food and dairy industry[J].Food Bioprod Process，2001，79：89-102.[5]LEE M J，KIM J H，LIM H-S，et al.Highly lithium-ion conductive battery separators from thermally rearranged poly原benzoxazole[J].Chem Commun，2015，51：2068-2071. 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膜拉伸测试要求
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中空纤维膜拉伸强度测试是一种评估中空纤维膜材料物理性能的方法。
以下是进行此项测试的一般步骤：
1. 准备样品：从中空纤维膜材料上切下若干个具有一定尺寸（长度和宽度）的试样。
2. 安装夹具：将试样固定在拉伸试验机的上下夹具之间，确保夹具平行且对中。
3. 设置试验参数：设定拉伸速度、拉伸力等参数，这些参数将决定测试的加载速率和最大拉伸负荷。
4. 开始测试：启动拉伸试验机，使上下夹具逐渐分离，对中空纤维膜试样施加拉伸应力。
5. 记录数据：在拉伸过程中，记录试样的应力-应变曲线，观察其变化趋势，并记录断裂时的最大拉伸负荷。
6. 计算拉伸强度：从应力-应变曲线上找到试样断裂时的应力值，该应力值即为中空纤维膜的拉伸强度。
7. 分析结果：根据多个试样的测试结果，分析中空纤维膜的平均拉伸强度、最大拉伸强度和最小拉伸强度等指标。
8. 评估与报告：将测试结果与相关标准或规范进行比较，评估中空纤维膜材料的性能等级或是否满足特定要求。
最后，编写测试报告并归档测试数据。
请注意，以上仅为中空纤维膜拉伸强度测试的一般步骤和注意事项，具体的测试方法和步骤可能因材料类型、测试仪器和相关标准而
有所不同。
在进行实际测试时，应遵循相关标准或规范的要求，并参考具体设备的操作手册。