山东大学博士学位论文答辩

5.2 Fe3Al/Al2O3复合陶瓷的弯曲强度
1100 1000 Strength σ / MPa 900 800 700 600 500 1440 1480 1520 1560
o
5% 10 % 20 % 30 %
纯Al2O3，σ=361MPa WFe3Al=10%， 1560℃烧结时 σ= 1.031GPa。
图3.9 1350°C热压烧结的纳米 Fe3Al块体材料断口形貌
40
3 纳米Fe3Al金属间化合物的力学性能
600
Microhardness /VHN
500 400 300 200 100 0 1 2 3
在1350°C烧结的纳 米Fe3Al材料的硬度 是一般粗晶Fe3Al块 体材料硬度的1.8倍
1: bulk metal
15
%
10
5
0 10 20 30 40 50 60 70 80
particle size (nm)
图2.6纳米Fe3Al粒子粒度分布
25
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
粉 体 表 征
图2.7纳米粒子选区电子衍射及分析
26
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
粉 体 表 征
图2.9纳米粒子高分辨电镜像
粉 体 表 征
(200) (111) (222)
(400)
(422)
(420)
纳米Fe3Al固体在480ºC温度下真空退火2h后的 相分析 23
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
粉 体 表 征
图2.5 Fe3Al基纳米粒子的TEM像
24
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
20
粉 体 表 征
11
1.3本课题研究的主要内容
目前Fe-Al/Al2O3复合陶瓷的韧性和强度还不能满 足高性能模具的要求。
纳米Fe3Al 复合
Al2O3
制备 新方法
12
纳米粉 体制备
1
纳米 Fe3Al 性能
2
5
3
4
复合陶 瓷制备 复合陶瓷 力学性能 强韧化 机理
13
复合陶瓷 组织结构
6
本课题研究路线流程图
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
o
5% 10% 20% 30%
当Fe3Al含量较低时， 复合陶瓷的致密度 较高；当Fe3Al含量 达到 20%时，即使 烧结温度达到1600 °C，复合陶瓷的致 密度也只是95.98%。
1600
Temperature / C
Fe3Al含量不同的复合陶瓷的密度随烧结 温度变化关系
46
5. Fe3Al/Al2O3纳米复合陶瓷力学性能
2.制备过程
抽真空，充入一定 比例的高纯Ar和H2 启动电弧，依靠电弧区
高温将块体熔化蒸发
冷凝，沉积
钝化，收集
17
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
1.原料：Fe-28Al-5Cr 2.制备过程 3.制备特点 4.影响因素
18
制备过程连续， 纳米粒子粒径可控
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
2. 对于WFe3Al=10%的材料在较低烧结温度时，由于致密度较低所以硬度不高。 由于添加了较多的纳米Fe3Al（和5%相比），晶粒尺寸长大受到抑制，烧 结温度升高致密度增加，强度升高。这里称之为密度控制型。当烧结温 度达到1560℃时，强度较高。烧结温度再升高，密度已经达到较高的值， 但晶粒会随着温度的升高而进一步长大，所以表现出其强度下降。此时 又表现为晶粒大小控制型。所以不同Fe3Al添加量有着不同的最佳烧结温 度。
1600
Sintering Temperature / C
图5.3不同Fe3Al含量复合陶瓷的 弯曲强度随热压温度变化的趋势
45
5. Fe3Al/Al2O3纳米复合陶瓷力学性能
的 影 响 烧 结 工 艺 对 复 合 陶 瓷 相 对 密 度
100 Relative Density/% 96 92 88 84 1440 1480 1520 1560
解 决 方 法
7
金 属
\
1绪论
近年来，金属间化合物因其优异的性能 而被用作陶瓷材料中的增韧剂。
氧 化 铝 复 合 键和共价键共存 的特性，其使用温度可介于金属超硬合 金和陶瓷之间（1100∼1400℃），其脆 性比金属材料高，却比陶瓷材料低。 设计一种金属间化合物/陶瓷复合材料 可消除金属增韧陶瓷材料的一些弊端
2θ
(222)S
(400)F
(331)S (420)S
D03相Fe3Al理论XRD示意图
(422)F
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
21
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
粉 体 表 征
氢电弧法制备的Fe-Al纳米粒子的XRD图
22
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
(220)
复合材料性能与Fe-Al金属间化合物含量的关系
FeAl含量（vol%） 抗弯强度（MPa） 断裂韧性KIC （MPa.m 1/2） 硬度（HRA） 7 506 6 92 14.5 573 7.1 90 22.5 653 8.3 82 40 694 8.65 61
10
氧 化 铝 复 合 陶 瓷 研 究 进 展
球磨 合金化
电弧法 制备Fe 惰性气体 蒸发法 制备Al 30
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
机 械 合 金 化 方 法 制 备 纳 米
(a)
(b)
31
FeAl
图2.14 纳米粒子的TEM像 (a)Fe，(b)Al
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
机 械 合 金 化 方 法 制 备 纳 米
纳米Fe3Al 制备
氢电弧等 离子体法 机械合金 化方法
14
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
氢 电 弧 等 离 子 体 法 纳 米 材 料 制 备 设 备
15
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
1.原料：Fe-28Al-5Cr 2.制备过程 3.制备特点 4.影响因素
16
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
37
3 纳米Fe3Al金属间化合物的力学性能
(a) 400°C
(b) 900°C
图3.5 400°C和900°C真空烧结纳米固 体的SEM 形貌
38
3 纳米Fe3Al金属间化合物的力学性能
图3.7热压烧结试样HP1350的衍衬像以 及选区电子衍射
39
3 纳米Fe3Al金属间化合物的力学性能
主要为 韧窝断 裂方式
1.3本课题研究的主要内容
目前Fe-Al/Al2O3复合陶瓷的韧性和强度还不能满 足高性能模具的要求。
纳米Fe3Al 复合
Al2O3
Fe-Al系金属间化合物硬 度较大，很容易加工硬 化，难以制成粉末。所 以市场上没有商品化的 Fe－Al金属间化合物粉 体。制备Fe-Al金属间化 合物的方法一般是机 械合金化的方法 。
山东大学攻读博士学位论文答辩会
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1
山东大学攻读博士学位论文答辩会
论文题目：
纳米Fe-Al金属间化合物/Al2O3复合材料制备工艺研究
博 士 生： 专 业：
郝春成 材料学 尹衍升 教授 崔作林 教授
2
指导教师：
1绪论
本 课 题 研 究 的 目 的 和 意 义
Al2O3陶瓷的特点 优点
8
金 属
\
1绪论
尹衍升等自1997年开始研究Fe-Al/Al2O3 陶瓷复合材料。他们在粉料的制备和烧 结等方面都形成了一套较为完善的工 艺，制备出了性能优异的复合材料。 目前已把这种材料制备成陶瓷刀具 在生产中应用，并取得了良好的效益。
9
氧 化 铝 复 合 陶 瓷 研 究 进 展
金 属
\
1绪论
缺点
5
1绪论
本 课 题 研 究 的 目 的 和 意 义
研究目的
本课题以氧化铝为基体，以纳米Fe-Al金属间化合物作为 弥散相，将颗粒增韧和纳米复合有机地结合起来，从而 改善氧化铝基陶瓷的力学性能，通过测试纳米复相陶瓷 材料的强度、韧性等力学性能，探索制备工艺，分析陶 瓷材料的微观结构，将宏观性能和微观结构关联起来， 归纳分析纳米Fe-Al增韧补强Al2O3的机理。
1.原料：Fe-28Al-5Cr 2.制备过程 3.制备特点 4.影响因素
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蒸发电流、蒸发电压、 蒸发室气体压强、 H2和Ar的分压比，电 弧形状、原料形状
2 纳米Fe3Al金属间化合物的制备及表征
纳 米 粒 子 的 表 征
20
粉 体 表 征
INTENSITY
(111)S (200)S (220)F (311)S
6
金 属
\
1绪论
在陶瓷中加入适量的Cr、Al、Ni、Ag、Cu、Fe等金属 颗粒可以显著改善材料的韧性。
氧 化 铝 复 合 陶 瓷 研 究 进 展
缺点:随着金属含量的增加，陶瓷材料 的机械性能加强，然而由于金属的熔点 低且与陶瓷的润湿性差，可作为增强剂 加入到陶瓷基体中的金属的量会受到限 制，而且由于金属的抗氧化性、耐腐蚀 性差、金属的加入往往会降低陶瓷材料 的化学稳定性.
严格控制组元成分， 产物有序度低，粒子较大 不可避免混入杂质
34
3 纳米Fe3Al金属间化合物的力学性能
纳米Fe3Al固 体材料的制备 压片后无压烧结 热压烧结
35
3 纳米Fe3Al金属间化合物的力学性能
3.1纳米Fe3Al固体材料的硬度和烧结温度的关系
500 400 300