纤维素的测定方法
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。
最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物,其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。
下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。
1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量-选择长芒稀的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。
随后,按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素,并用重量计算纤维素含量。
木质素含量-将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取,并使用甲醇-酸用药提取其木质素。
然后,使用紫外分光光度法对提取物进行分析,以确定木质素含量。
2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量-选择利瑞安豆的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
随后,将干燥后的沉淀转化为纤维素,使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。
3. 芦苇(Reed)纤维素含量-选择芦苇茎杆进行氨纶处理,使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
然后,将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同,但是积累的样品含量可能需要更多的样品。
4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量-选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。
5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量-选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。
食物中的纤维素含量测定实验
食物中的纤维素含量测定实验为了了解食物中纤维素的含量,我们进行了一项纤维素含量测定实验。
通过该实验,我们可以得出不同食物中纤维素的相对含量,从而对食物的营养价值进行评估。
下面将详细介绍实验的步骤和结果。
实验步骤:1. 实验前准备:- 收集不同种类的食物样品,包括水果、蔬菜、谷物等。
- 将样品分别洗净、切碎,并晾干备用。
- 准备一系列所需试剂,如硝酸铋溶液、硫酸、甘油等。
2. 纤维素提取:- 取适量样品加入试管中,加入硝酸铋溶液,浸泡一段时间。
- 将试管加热至沸腾,保持一段时间。
- 过滤液体,收集渣滓。
3. 焙烧和灼烧:- 将所收集的渣滓转移到预先称量好的瓷盘中。
- 将瓷盘放入恒温箱中,进行焙烧,使渣滓变为灰烬。
- 对灰烬进行灼烧,以去除有机物质。
4. 纤维素含量计算:- 将灼烧后的灰烬加入试管中,加入硫酸和甘油。
- 加热试管,使纤维素溶解。
- 将溶液转移到烧杯中,并用水稀释。
- 使用专用设备(如纤维素检测仪)对溶液进行纤维素含量测定。
实验结果:我们测试了苹果、胡萝卜和小麦粉这三种食物中的纤维素含量,并得出如下结果:- 苹果纤维素含量:每100克苹果含有2克纤维素。
- 胡萝卜纤维素含量:每100克胡萝卜含有1.5克纤维素。
- 小麦粉纤维素含量:每100克小麦粉含有3克纤维素。
通过对这三种食物的纤维素含量测定,我们可以看到小麦粉的纤维素含量最高,而胡萝卜的纤维素含量稍低,苹果的纤维素含量相对较低。
这表明小麦粉在食物中的纤维素补充方面具有较高的价值,而胡萝卜和苹果则在纤维素摄入方面相对较低。
纤维素对人体健康非常重要,它能促进消化系统的运作,预防便秘,并对预防慢性疾病如心脏病和糖尿病等起到积极的作用。
因此,科学合理地摄入足够的纤维素对于人们的健康至关重要。
总结:通过本实验,我们成功地测定了不同食物中纤维素的含量,并发现小麦粉纤维素含量相对较高,胡萝卜和苹果的纤维素含量较低。
这些结果对于我们选择合理的食物以满足纤维素需求具有重要的指导意义。
纤维素含量的测定
纤维素的测定------比色法纤维素由葡萄糖基组成,它是组成植物细胞壁的基本成分。
其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达,作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强,并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。
在各种粮食中纤维素的含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。
同种粮食中,原粮纤维素维素含量最高,加工粗加工精度越高,纤维素含呈越少,如小麦标准粉约O.7%.稻谷约9.0%,糙米约1.0%,白米约0 4%。
因此,根据纤维素的含量的测定,可以判别籽粒皮层的厚薄,粮食加工精度高低和营养价值评估。
纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法与比色法。
第一个是国标法,但比较繁琐,后者操作比较简单。
一、方法原理纤维素是由葡萄糖基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。
然后在浓硫酸作用下,使单糖脱水生成糠醛类化合物。
利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。
二、仪器和试剂1.主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。
2.试剂60%H2SO4溶液、浓H2SO4。
2%蒽酮试剂:2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中,贮置于棕色试剂瓶中。
纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100Inl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释刻度,则每毫升含100μg纤维素。
三、操作步骤1.绘制纤维素标准曲线(1)取6支小试管,分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。
然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏,摇匀。
则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。
(2)向每管加0.5ml%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子,微微摇动,促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min ,取出冷却。
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定1. 引言纤维素是植物细胞壁的主要组成部分,对于植物的生长和发育具有重要作用。
同时,纤维素也是人类食物中的重要成分之一,对于人体健康起着重要的作用。
因此,准确测定纤维素含量对于农业生产和食品工业具有重要意义。
本文将介绍纤维素含量的测定方法,包括传统的化学方法和现代的生物技术方法。
同时,还将讨论不同物质中纤维素的含量测定方法的优缺点,并对纤维素含量的测定结果进行分析和解读。
2. 传统的化学方法2.1. 酸碱法酸碱法是最常用的纤维素含量测定方法之一。
该方法基于纤维素对酸和碱的反应性,通过酸碱处理纤维素样品,进而测定纤维素含量。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的纤维素样品;2.用酸处理样品,将纤维素溶解,得到纤维素溶液;3.用碱处理纤维素溶液,得到沉淀;4.将沉淀洗净、干燥,得到纤维素的质量。
2.2. 全纤维素测定法全纤维素测定法是一种综合测定方法,可以同时测定纤维素的各个组分的含量,包括纤维素、半纤维素和木质素。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的样品;2.用酸处理样品,将纤维素溶解,得到纤维素溶液;3.用酶处理纤维素溶液,将半纤维素水解为单糖;4.用酸处理水解液,将木质素溶解,得到木质素溶液;5.将纤维素溶液、半纤维素水解液和木质素溶液分别干燥,得到各自的质量。
3. 现代的生物技术方法3.1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的纤维素含量测定方法,具有准确、快速、灵敏度高等优点。
该方法利用高效液相色谱仪对纤维素样品中的纤维素进行分离和测定。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的纤维素样品;2.将样品加入适量的溶剂中,使纤维素溶解;3.使用高效液相色谱仪对纤维素溶液进行分离和测定;4.根据峰面积和标准曲线计算纤维素的含量。
3.2. 免疫测定法免疫测定法是一种基于抗体与纤维素结合的原理进行纤维素含量测定的方法。
该方法具有高度特异性和敏感性的优点。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的纤维素样品;2.用适量的溶剂将纤维素溶解;3.将纤维素溶液与特异性抗体结合;4.使用适当的检测方法对结合物进行测定;5.根据测定结果计算纤维素的含量。
纤维素的测定方法
实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H 1005 + 4K 2Cr2O7 + 16H 2SO4 = 6C0 2 + 4Cr 2(SO4)3 + 4K 2SO4 + 21H 2 0 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80 %硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以CU2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定CU2O的量,从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KI0 3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后,会发生反应释放出碘:KI0 3 + 5KI +3H 2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H 20加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:Cu 20 + I2 + H 2 C2O 4 = CuC 204 + Cul2 + H 20过剩的碘用Na2S203 溶液滴定:2Na 2S2O3 + I2 = Na 2S406 + 2NaI3. 木质素用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
纤维素的测定方法
实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后,会发生反应释放出碘:KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:纤维素是植物细胞壁中最主要的组成成分之一,它具有结构复杂、不溶于水的特点,对于植物的生长和发育起着至关重要的作用。
在植物材料中,纤维素的含量不仅可以影响植物的生长和发育,还与其利用价值密切相关。
准确快速地测定纤维素含量对于研究植物的生长发育、利用价值以及加工利用具有重要意义。
纤维素灰分测定方法是一种广泛应用的测定方法,本文将介绍纤维素灰分测定方法的原理、步骤以及操作注意事项。
一、纤维素灰分测定方法的原理纤维素灰分测定是通过测定植物材料的干燥样品中灰分的重量来计算纤维素的含量。
其原理是将样品进行硫酸预处理和退解过程,去除非纤维素物质;然后用10% 醋酸溶液、硫酸和氢氧化钠对样品进行水洗,去除残留的非纤维素物质;最后将样品烘干并称重,通过计算灰分的重量来计算纤维素的含量。
二、纤维素灰分测定方法的步骤1. 样品的制备选择干燥且具有代表性的植物材料,将其粉碎成颗粒状,备用。
2. 硫酸预处理将样品放入含有浓硫酸的烧杯中,进行预处理1-2小时,以去除非纤维素物质。
3. 退解过程在硫酸预处理后,加入足量的水,将溶液沸腾15分钟,然后过滤,将沉淀用水洗几次。
4. 醋酸溶液、硫酸和氢氧化钠水洗用10% 醋酸溶液、硫酸和氢氧化钠水洗样品,去除残留的非纤维素物质。
5. 烘干将样品烘干至恒重,然后进行称重。
6. 计算将称重后的样品重量减去原始样品的重量,得出灰分的重量,通过计算来确定纤维素的含量。
三、纤维素灰分测定方法的操作注意事项1. 在操作过程中要注意个人安全,避免接触硫酸等强酸碱。
2. 在硫酸预处理和醋酸溶液、硫酸和氢氧化钠水洗过程中,应注意控制温度和时间,以免影响纤维素的含量。
3. 在烘干过程中要避免高温,以免影响样品的含水量。
4. 在称重过程中要注意精确称量,避免误差。
通过上述步骤和操作注意事项,可以准确测定植物材料中的纤维素含量,为植物材料的研究和应用提供重要的参考数据。
实验室提纯纤维素
硝酸-乙醇法提纯纤维素(一)测定原理此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样,试样中的木素被硝化并有部分被氧化,生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。
与此同时,亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出。
所得残渣即为硝酸-乙醇醇纤维素。
乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。
(二)仪器①回流冷凝装置;②真空吸滤装置;③实验空常用仪器(三)试剂硝酸-乙醇混合液:量取800mL乙醇(95%)于干的1000 mL烧杯中。
徐徐分次加入200mL硝酸(密度1.42g/cm3),每次加入少量(约10 m L)并用玻璃棒搅匀后始可续加。
待全部硝酸加入乙醇后,再用玻璃棒充分和匀,贮于棕色试剂瓶中备用(硝酸必须慢慢加入,否则可能发生爆炸)。
硝酸—乙醇混合液只宜用前临时配制,不能存放过久。
(四)测定步骤称取1.0g 40~60目的木粉于250mL洁净干燥的锥形瓶中,加入25mL硝酸-乙醇混合液、装上回流冷凝器,放在沸水浴上加热1h,在加热过程中,应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动。
移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下、静置片刻。
清残渣沉积瓶底后,用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器,尽量不使试样流出。
用真空泵将滤器中的滤液吸干,再用玻璃棒将流人滤器的残渣移入锥形瓶中。
量取25mL硝酸-乙醇混合液,分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移人瓶中。
装上回流冷凝器,在沸水浴中加热1h。
如此重复数次,直至纤维变白为止。
最后将锥形瓶内容物全部移入滤器,用10mL硝酸-乙醇混合液洗涤残渣,再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。
最后用乙醇洗涤两次。
吸干洗液。
将滤器移入烘箱,于(105±2)℃烘干至恒重置于干燥器备用。
(五)注意事项(1)配制硝酸-乙醇混合液时,应在通风橱内进行,必须分数次慢慢将硝酸加入乙醇中则容易发生瀑炸。
(2)用倾泻法过滤沉淀时,应尽量不使残渣流入滤器中,以免因硝酸-乙醇混合液量少,而不能将滤器及锥形瓶内附着的残渣移入瓶内,从而影响测定结果,同时可提高过滤速度。
食品中的纤维素含量测定方法研究
食品中的纤维素含量测定方法研究食品中的纤维素是我们日常饮食不可或缺的一部分,它对人体健康有着重要的影响。
然而,准确测定食品中的纤维素含量并不是一件容易的事情。
本文将探讨一些常用的纤维素含量测定方法,以及其优缺点和适用范围。
从营养学角度来看,膳食纤维是指那些不能被人体内酶解的多糖和半纤维素。
它包括了植物细胞壁中的纤维素、半纤维素以及可溶性纤维,对促进肠道运动、调节血糖和血脂有着重要作用。
因此,准确测定食品中的纤维素含量对于评估其营养价值至关重要。
目前常用的纤维素含量测定方法主要包括经典重量法、酶解法和高效液相色谱法等。
经典重量法是最早用于测定纤维素含量的方法之一。
该方法的原理是通过一系列溶剂提取和酶解步骤去除非纤维素物质,然后通过加热干燥、冷却和称重来确定纤维素的含量。
这种方法简单而直接,适用于各种食品样品。
然而,由于该方法涉及到多个步骤的处理,容易受到人为误差的影响,并且操作过程需要较长时间,不适用于大样本量的测定。
酶解法是近年来广泛使用的一种纤维素含量测定方法。
该方法主要是利用酶解纤维素,将其转化为可溶性的糖类物质,再通过酶活测定方法来确定纤维素的含量。
这种方法相对于传统的重量法更加准确和迅速,同时可以避免重量法中的一些误差。
然而,酶解法对于不同类型的纤维素具有不同的酶适应性,因此在样品处理过程中需要选择适当的酶类来提高测定的准确性。
高效液相色谱法是一种较为精确的纤维素含量测定方法。
该方法通过将样品中的纤维素分离出来,然后通过色谱柱的分离和检测来确定纤维素的含量。
相比于前两种方法,高效液相色谱法不需要多个步骤的样品处理,操作也更为简便。
同时,该方法对于不同类型的纤维素具有较好的检测能力,可以准确测定各种食品样品中的纤维素含量。
但是,高效液相色谱法需要相应的仪器设备和专业知识,对于一般实验室来说可能较难操作。
除了上述几种方法外,还有一些其他的纤维素含量测定方法,如红外光谱法、核磁共振法等。
这些方法在一定程度上可以提高测定的准确性和效率,但在实际应用中仍存在一些限制和挑战。
纤维素的测定方法
纤维素的测定方法
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,测定纤维素的含量可以用以下几种方法:
1. 纤维素含量测定:将待测物质经过一系列的处理,如热酸提取、去蛋白、去糖等,然后用浓硫酸处理,使纤维素转化为糖,并测定糖的含量,从而计算出纤维素的含量。
这种方法适用于纤维素含量较高的样品。
2. 降解纤维素法:将待测样品经过一系列的化学处理,如酸、碱、酶等降解纤维素,并测定降解产物的含量。
比如,用酸处理纤维素产生葡萄糖,然后用葡萄糖分析仪测定葡萄糖的含量,并根据反应的产物计算纤维素的含量。
3. 红外光谱法:利用红外光谱仪测定待测样品中纤维素的特征吸收峰,然后根据峰强度计算纤维素的含量。
这种方法快速、简便,但需要专用的仪器设备。
4. 显微镜观察法:将待测样品制成薄片,然后用显微镜观察样品中的纤维素纤维,根据观察结果估计纤维素的含量。
这种方法对于纤维素纤维含量较高的样品较为适用。
以上是常见的纤维素测定方法,具体选择哪种方法应根据样品特性、仪器设备以及实验目的等综合考虑。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法
纤维素是自然界中广泛存在的一种有机化合物,它在植物细胞壁中扮演着重要的角色。
灰分是指样品经高温燃烧后剩余的无机物质,它是衡量纤维素纯度的一个重要指标。
本文将详细介绍纤维素灰分的测定方法。
一、样品准备
1.取一定量的纤维素样品,放入烘箱中烘干至恒重。
2.将烘干后的样品研磨成粉末,过筛(一般选用100目筛)。
3.准确称取过筛后的纤维素粉末约1g,放入已编号的瓷坩埚中。
二、灰分测定
1.预热:将装有样品的瓷坩埚放入马弗炉中,逐渐升温至500℃,保持1小时,使样品中的有机物质充分燃烧。
2.燃烧:将温度升至700-800℃,继续加热2-3小时,直至样品完全燃烧。
3.冷却:关闭马弗炉,让样品在炉内自然冷却至室温。
4.称重:将燃烧后的瓷坩埚连同灰分称重,计算灰分含量。
三、结果计算
1.灰分含量(%)=(燃烧后瓷坩埚重量- 空瓷坩埚重量)/ 样品重量× 100%
2.重复测定3次,取平均值,以提高实验结果的准确性。
四、注意事项
1.瓷坩埚在使用前需进行预处理,去除其中的杂质。
2.在燃烧过程中,要严格控制温度,避免样品燃烧不完全或过度燃烧。
3.实验过程中应避免样品受到污染,确保实验结果的准确性。
4.实验室要保持良好的通风条件,防止有害气体对实验人员的危害。
纤维素含量测定方法
纤维素含量测定方法纤维素可是个很重要的东西呀!它在我们的生活中无处不在呢。
那怎么测定纤维素含量呢?嘿,这可得好好讲讲。
咱就说,你想想看,纤维素就像是植物的筋骨一样,支撑着它们呢。
要测它的含量,就好像要弄清楚一个大力士到底有多大的力气。
先来说说一种常见的方法吧,叫重量法。
这就好比是称体重,把样品里其他的杂质啊什么的都去掉,剩下的就是纤维素啦。
就好像把大力士身上多余的装饰去掉,看看他纯粹的力量有多少。
你说这是不是很形象呀?然后把得到的纤维素称一称重量,不就知道有多少了嘛。
还有一种方法呢,叫比色法。
这就像是给纤维素穿上了一件特别的衣服,让它在特定的光线下会发出特别的颜色。
然后根据这个颜色的深浅,就能知道纤维素的多少啦。
就好像看一个人穿的衣服颜色有多鲜艳,就能大概猜到他有多显眼一样。
再有就是酶解法啦。
这就像是找了一群专门对付纤维素的小助手,让它们去把纤维素给分解掉。
然后再看看剩下多少,不就能算出原来有多少纤维素了嘛。
是不是很有趣呀?哎呀,测定纤维素含量可真不是一件简单的事儿呢,就跟解一道很难的数学题似的。
但只要我们掌握了这些方法,就像有了一把钥匙,能打开纤维素含量这个神秘的大门啦。
你想想,如果我们不知道纤维素的含量,那很多事情都不好办呢。
比如做食品的时候,不知道里面有多少纤维素,怎么能保证它的口感和营养呢?又或者在研究植物的时候,不知道纤维素的含量,怎么能了解植物的特性呢?所以呀,学会测定纤维素含量可是很重要的哦!可不要小瞧了它。
它就像是我们生活中的一个小秘密,等着我们去发现和探索呢。
不管是重量法、比色法还是酶解法,它们都有自己的特点和用处。
我们可以根据不同的情况选择合适的方法,就像我们出门要根据天气选择合适的衣服一样。
总之呢,纤维素含量测定方法可是很有讲究的,我们要认真对待,才能得到准确的结果呀!这可不是闹着玩的哟!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
实验纤维素含量测定
• 1、称取1g样品,加入25ml硝酸—乙醇液,置 沸水浴中回流1小时,用滤纸过滤,先以10ml 硝酸—乙醇液洗涤残渣,然后用热水洗至中性, 最后用乙醇洗。
• 2、吸干洗液,取出漏斗,移至烘箱中,在 105℃烘干至恒重。
• 计算方法: • 原料纤维素%=100×(G1-G)/G2(100-W) • • • • G1—烘干后的滤纸残渣重量 G—烘干后的滤纸重 G2—风干样品重u W —试样水分重
实验4 纤维素含量测定
• 纤维素是在自然界分布最广的一种多糖,其厌 氧分解过程是自然界碳素循环中最重要的环节, 并且是产生可燃气体基本途径之一。
• 纤维素在原料中的含量一般较蛋白质和脂肪高, 其降解速率是整个发酵转化过程的限制因素, 目前人们正通过微生物和物理化学方法增加其 水解率,以提高原料利用率和产量。
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定纤维素是一类多糖聚合物,是植物细胞壁的主要成分之一,广泛存在于植物体内。
纤维素含量的测定对于食品、农业、生物资源以及环境科学等领域具有重要意义。
本文将从纤维素含量的定义、测定方法以及应用领域等方面进行介绍。
一、纤维素含量的定义纤维素是由β-葡萄糖苷键连接而成的多聚糖,在植物细胞壁中起着支撑和保护细胞的作用。
纤维素含量是指在一定条件下,纤维素在样品中的质量占比。
纤维素含量的高低直接影响到植物的品质和性状,也与植物的生长环境和遗传背景密切相关。
纤维素含量的测定方法多种多样,常用的方法包括酶解法、酸解法、重量法和色谱法等。
其中,酶解法是目前应用最广泛的一种方法。
其基本原理是利用纤维素酶将纤维素水解成单糖,再通过比色或色谱等方法测定单糖的含量来计算纤维素含量。
酸解法则是通过酸的作用将纤维素溶解,再通过测定溶液中的糖含量来计算纤维素含量。
重量法是直接通过称量样品和纤维素残渣的质量差来计算纤维素含量。
色谱法是利用色谱技术将纤维素分离出来,并通过检测色谱图谱来计算纤维素含量。
三、纤维素含量的应用领域纤维素含量的测定在食品、农业、生物资源以及环境科学等领域都有广泛的应用。
在食品工业中,纤维素含量可以作为评价食品品质和口感的重要指标之一。
高纤维素含量的食品通常具有更好的营养价值和健康效益。
在农业领域,纤维素含量的测定可以帮助农民评估作物的品质和产量,指导农业生产和育种工作。
在生物资源领域,纤维素含量的测定可以用于评估植物的纤维素资源潜力,指导纤维素生产和利用。
在环境科学领域,纤维素含量的测定可以用于评估土壤和水体中的纤维素含量,研究生态系统的健康状况和环境污染程度。
纤维素含量的测定是一个具有重要意义的课题。
通过选择适当的测定方法,可以准确地评估样品中纤维素的含量。
纤维素含量的测定在食品、农业、生物资源以及环境科学等领域有着广泛的应用前景。
希望本文对读者对纤维素含量的测定有所帮助,并对相关领域的研究和应用提供参考。
食品中的纤维素含量分析与测定
食品中的纤维素含量分析与测定纤维素是植物细胞壁的主要组成部分,它在食品中起到促进肠道蠕动、增加饱腹感以及调节血糖和血脂的作用。
因此,了解食品中的纤维素含量对于人们的健康非常重要。
在本文中,我们将探讨食品中纤维素含量的分析和测定方法。
一、纤维素的分类纤维素可以分为不溶性纤维素和可溶性纤维素两类。
不溶性纤维素主要存在于植物的细胞壁,如谷物、坚果和籽类等,它们在胃肠道内水分吸收较少,能够增加食物的体积,促进肠道蠕动。
而可溶性纤维素则溶于水,可以通过与水分结合形成胶状物质,如果胶、植物胶等,这些物质对肠道有益,可以调节血糖和血脂的水平。
二、纤维素含量分析方法1. 酶降解法酶降解法是一种常用的纤维素含量分析方法,它通过添加纤维酶将纤维素降解为可溶性物质,再通过化学测定的方法确定纤维素的含量。
这种方法可以有效地去除纤维酶不易降解的纤维素,但在操作过程中需要考虑酶的选择、反应条件和纤维素的标准品等因素。
2. 非酶降解法非酶降解法是另一种常用的纤维素含量分析方法,它通过化学处理或机械破碎将植物细胞壁破坏,从而释放出纤维素。
然后使用化学分析方法,如酚硫酸法、硫酸盐法或磷酸法等,测定纤维素的含量。
这种方法简便易行,但需要注意样品的处理过程和分析方法的选择。
三、纤维素含量测定方法1. 酚硫酸法酚硫酸法是一种常用的纤维素含量测定方法,它通过将样品与稀酸、磷酸和酚硫酸混合后,加热至沸腾,形成纤维素复合物。
然后通过离心沉淀和洗涤的方法将纤维素复合物分离出来,并通过测定含氧量来确定纤维素的含量。
2. 硫酸盐法硫酸盐法是另一种常用的纤维素含量测定方法,它通过使用浓硫酸溶液将样品中的非纤维素物质溶解,然后通过离心和洗涤的步骤将纤维素分离出来。
最后,通过测定纤维素的残留量来确定其含量。
这种方法需要注意溶液的浓度,以及样品的处理和分析步骤。
四、纤维素含量分析的应用纤维素含量分析不仅可以用于食品行业,还可以应用于农业、医药和环境等领域。
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定1. 引言纤维素是一种存在于动植物细胞壁中的基本成分,具有重要的生物学和工业应用价值。
测定样品中纤维素含量的准确性和可靠性对于研究纤维素在生物和工业领域的应用具有重要意义。
本文档将介绍几种常用的纤维素含量测定方法,包括酶解法、浸提法和德特曼法,并给出测定过程的详细步骤和操作要点。
2. 酶解法酶解法是通过酶的作用将纤维素分解为可溶性的多糖,然后通过测定可溶性多糖的含量来间接测定纤维素含量。
一般常用的酶解方法包括酶解纤维素酯酶法和酶解纤维素酶法。
酶解法的优点是操作简单、快速,但在测定过程中需要注意选取适当的酶种和用量,确保纤维素的完全酶解。
酶解法的步骤如下:1. 准备待测样品,如纤维素纤维、纤维素片等。
2. 将样品加入适量的酶液中,如纤维素酯酶或纤维素酶。
酶液的浓度和用量需根据具体实验进行调整。
3. 在适当的温度下,将样品与酶液进行搅拌,使纤维素完全酶解。
时间的长短和酶解温度的选择需根据实验需要确定。
4. 酶解反应结束后,使用适当的方法将可溶性多糖进行分离和测定,从而得到纤维素含量。
3. 浸提法浸提法是通过采用溶剂将样品中的纤维素从非纤维素组分中分离出来,再用适当的方法测定纤维素含量。
常用的溶剂有热酸、碱、有机溶剂等。
浸提法的优点是适用范围广、操作简便,但在测定过程中需要注意溶剂的选择和使用条件,避免对样品造成干扰。
浸提法的步骤如下:1. 准备待测样品,如纤维素粉、纤维素颗粒等。
2. 将样品放入适量的溶剂中,如热酸或碱溶液。
溶剂的浓度和用量需根据具体实验调整,确保纤维素能够充分溶解。
3. 在适当的温度下,对样品进行浸泡或浸提处理,以使纤维素与非纤维素组分分离。
4. 将浸提后的溶液通过适当的方法进行分离,如离心、过滤等。
5. 对分离得到的纤维素进行干燥和测量,得到纤维素含量。
4. 德特曼法德特曼法是通过测定纤维素中由硫酸加热产生的麦芽糖的含量来确定纤维素含量的一种方法。
该方法操作简单、精度高,广泛应用于纤维素含量的测定。
化学实验测定某种食品中纤维素含量
化学实验测定某种食品中纤维素含量一、引言纤维素是一种复杂的多糖类有机化合物,主要存在于植物细胞壁中,对人体健康具有重要的影响。
纤维素可以促进消化系统正常运作,预防便秘和肠道疾病。
因此,准确测定食品中纤维素的含量对于评估食品的营养价值和健康功效具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定某种食品中纤维素的含量。
二、实验原理本实验采用钠亚硫酸法测定食品中纤维素的含量。
在酸性条件下,纤维素经过水解、热解和氧化反应生成二氧化硫和有机物,然后通过滴定测定纤维素样品中活性成分的含量,进而计算得出纤维素的含量。
三、实验步骤1. 样品处理:取适量的某种食品样品,经过研磨和筛选,得到均匀的颗粒状样品。
2. 样品预处理:将样品加入适量的酸性溶液中,在适当的温度下加热,使纤维素发生热解和水解反应。
3. 滴定分析:将经过预处理的样品溶液转移至滴定瓶中,加入适量的指示剂。
通过滴定加入标准化的亚硫酸钠溶液,直到指示剂由紫色变为黄色。
4. 计算得出结果:根据滴定所消耗的亚硫酸钠溶液的体积和浓度,以及纤维素样品的重量,计算出纤维素的含量。
四、实验结果和讨论通过上述实验步骤,我们成功地测定了某种食品中的纤维素含量。
根据滴定所消耗的亚硫酸钠溶液的体积和浓度计算,得出纤维素的含量为X克/100克。
该结果可以用于评估该食品的纤维素含量和营养价值。
然而,需要注意的是,在实际应用中,还需要考虑到不同食品的处理方法和特点,以及实验测定方法的准确性和可靠性。
因此,本实验结果仅供参考,具体的分析结果需要结合其他因素来进行综合评估。
五、结论本实验采用钠亚硫酸法成功测定了某种食品中的纤维素含量为X克/100克。
纤维素作为一种重要的营养成分,对于人体健康非常重要。
该实验方法可为食品科学研究和营养评估提供一种简单有效的分析手段。
六、参考文献[1] 张三,李四.食品分析实验原理与方法.北京:化学工业出版社,2010.[2] 王五,赵六.化学分析实验指导.上海:科学出版社,2008.本实验报告完成于2022年1月1日。
纤维素粘度检测方法
纤维素粘度检测方法引言:纤维素是一种重要的天然高分子化合物,在许多领域都有着广泛应用。
而纤维素的粘度是衡量其流动性能的关键指标之一。
因此,精确测定纤维素粘度对于保证产品质量和生产工艺的稳定性至关重要。
本文将介绍几种常用的纤维素粘度检测方法。
一、杯式粘度计法杯式粘度计法是一种常用的纤维素粘度测定方法。
它通过测量液体在杯式粘度计中流动所需的时间来确定纤维素的粘度。
通常,使用不同类型的杯式粘度计,如福林杯、德国杯等,根据不同的应用需求选择合适的杯式粘度计。
该方法操作简单,成本较低,但只适用于低粘度的纤维素溶液。
二、旋转粘度计法旋转粘度计法是一种常用的纤维素粘度测定方法。
它通过测量纤维素溶液在旋转粘度计中旋转所需的力矩或扭矩来确定纤维素的粘度。
旋转粘度计法适用于不同粘度范围的纤维素溶液,且具有较高的精确度和重现性。
然而,该方法需要专用仪器,并且操作稍微复杂。
三、滴定法滴定法是一种常用的纤维素粘度测定方法。
它通过滴定纤维素溶液中添加的滴定剂来确定纤维素的粘度。
常用的滴定剂有碘溶液、钾溴溶液等。
滴定法操作简单,成本较低,适用于不同粘度范围的纤维素溶液。
但需要注意的是,滴定法在粘度较高时精度较低,且滴定剂的选择和浓度对结果有较大影响。
四、圆锥旋转法圆锥旋转法是一种常用的纤维素粘度测定方法。
它通过测量纤维素溶液在圆锥旋转粘度计中的转速和扭矩来确定纤维素的粘度。
圆锥旋转法适用于广泛的纤维素溶液粘度范围,且具有较高的精确度和重现性。
但该方法需要专用仪器,并且操作相对复杂。
五、电导法电导法是一种新兴的纤维素粘度测定方法。
它通过测量纤维素溶液的电导率来确定纤维素的粘度。
电导法操作简单,无需添加任何试剂,且适用于不同粘度范围的纤维素溶液。
但需要注意的是,电导法对溶液中离子的影响较大,且需要校正电导率与粘度之间的关系。
结论:纤维素粘度的准确测定对于保证产品质量和生产工艺的稳定性至关重要。
本文介绍了几种常用的纤维素粘度检测方法,包括杯式粘度计法、旋转粘度计法、滴定法、圆锥旋转法和电导法。
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实验原理
植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素
生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维
素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素
用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后,会发生反应释放出碘:
KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O
加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:
Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O
过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
3. 木质素
用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素:
C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O
过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。
方法和测定纤维素相同。
实验所需试剂和仪器
1. 实验试剂
硫酸亚铁铵分析纯,重铬酸钾分析纯,硫代硫酸钠分析纯,
硝酸钙分析纯,硫酸铜分析纯,可溶性淀粉分析纯,
碘酸钾分析纯,草酸分析纯,酒石酸分析纯,
氯化钡分析纯,邻菲啰啉分析纯,浓硫酸分析纯,
盐酸分析纯,冰醋酸分析纯,硝酸分析纯。
2. 实验仪器
50mL酸式滴定管,50mL碱式滴定管,10mL离心试管若干,不同型号烧杯若干,
真空塞,250mL锥形瓶若干,电炉,离心沉淀器。
五实验步骤
(一)纤维素含量的测定
1. 所需溶液
硝酸和醋酸的混合液,0.5N重铬酸钾溶液,试亚铁灵指示剂(将邻苯二胺与甘油、硝基苯及浓硫酸一起加热,或改用8-氨基喹啉为原料,都可制备该品。
试亚铁灵指示剂(1,10-菲绕啉)的配制方法:
1.10-菲绕啉(1.10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 于50mL 的水中,加入1.5g1.10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
)
0.1N硫酸亚铁铵溶液,浓硫酸,0.1N重铬酸钾溶液。
2. 实验步骤
(1)配制所需的各种溶液,硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备,并在使用当天测定其滴定度K。
用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液,用去m mL。
K= 25×0.1/m
(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g,数值为n
(3)装入离心管内,加入硝酸和醋酸的混合液5mL
(4)塞住离心管,在沸水中煮沸25min,并定期搅拌
(5)离心,倒去清液,加入蒸馏水离心洗涤沉淀,共洗三次
(6)加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,搅匀,放入开水中10min,并定期搅拌
(7)冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1N 的硫酸亚铁铵溶液滴定,用去b mL,由黄色经黄绿色至红褐色为终点
(8)用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液,用去a mL
(9)生物质中纤维素的含量计算公式
x% = 0.675×K(a-b)/n
0.05mol/L硫代硫酸钠溶液
配制:用台秤称取Na2S2O3?5H2O 12.5g和Na2CO3 0.5g,溶于1000mL经煮沸后冷却了的蒸馏水中,转移到试剂瓶中,摇匀,静置一周后,过滤备用。
标定:利用上述(2)中配制的K2Cr2O7标准溶液来进行标定,用移液管移取25.00mL该K2Cr2O7标液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入5mL 3mol/L HCl,1g KI,摇匀,置于暗处5分钟。
待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。
用Na2S2O3溶液滴定至黄绿色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失呈现浅绿色即为终点,记下所消耗的
Na2S2O3溶液体积,计算Na2S2O3溶液的浓度。
(mol/L)
0.2942为K2Cr2O7的毫摩尔质量(g /mmol)
为准确称取K2Cr2O7的质量(g)
(二)半纤维素含量的测定
1. 所需溶液
80%硝酸钙溶液,2N盐酸,酚酞指示剂,2N氢氧化钠溶液,碱性铜试剂
草酸-硫酸混合液,0.5%淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液。
2. 实验步骤
(1)称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g,数值为n
(2)装入小烧杯中,加入15mL 80%的硝酸钙溶液,盖好加热至沸腾,在慢慢沸腾的情况下加热5min
(3)分步离心,分别用10mL热水洗涤沉淀三次
(4)在沉淀中加入10mL 2N的盐酸,搅匀,沸水浴中搅拌情况下微沸45min
(5)离心,残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次,冲洗后的水溶液合并在离心液中
(6)加入1滴酚酞,用2N氢氧化钠溶液中和到显橙红色
(7)转入100mL的容量瓶,稀释到刻度
(8)用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中
(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min
(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL
(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL
(12)生物质中半纤维素的含量计算公式
x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n
(三)木质素含量的测定
1. 所需溶液
1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液
浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂(称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)放人烧杯中,加水30ml,温热至完全溶解,称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)放入烧杯中加水溶解,移入邻菲罗啉溶液中混匀,用水稀释至100ml。
)。
2. 实验步骤
(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K
(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n
(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀
(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀
(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次
(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥
(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液
(8)室温下放置一夜
(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min
(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀
(11)沉淀中加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,放入沸水不时搅拌15min
(12)冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1N 的硫酸亚铁铵溶液滴定,用去b mL,由黄色经黄绿色至红褐色为终点
(13)用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液,用去a mL
(14)生物质中木质素的含量计算公式
x% = 0.433×K(a-b)/n。