薄层色谱方法总结

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1.类极性较小的挥发性物质
冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3) 厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)
丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1) α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)
结论：以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较 大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而 用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减 少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当 加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
薄层色谱方法总结
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1.方法原理
▪ A. 流动相利用毛细管力带着样品穿过
固定相。
▪ B.样品与固定相的相互作用是指组份在
移行过程中由于偶极 - （诱导） - 偶极 相互作用，氢键和范德华力的作用而产 生不同程度的延缓、吸附、分散、离子 交换和络合等分离机理。
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2.类极性较小的不挥发性物质
β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己 烷－丙酮(5:2)、 熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、 齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、 猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、 大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、 丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、 穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1) 靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮
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3.类极性大的小分子有机酸
没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊 苣酸、绿原酸、异绿原酸。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随 着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加 了。依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展 开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲 醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯 －甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
3.
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强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇 、乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类 化合物的分离。
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四、展开剂的选择
▪ 物质分子化学结构中，通常由较极性
部分和非极性部分两部分。例如下面 以苯丙烷为极性小部分，随着极性基 团部分的增加，总体的极性就增加， 展开剂极性也增加了。
(5:4:1)
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结论：这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一 些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形 成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结 构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都 使极性增加，展开剂极性也增大。。这个范围内的物质很多，一 般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉 苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正 丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、 展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调 节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性 物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分 子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异 小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过 提高展开剂的极性。
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一般说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水
1.
组成，再根据需要加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯来调 节系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物
碱、黄酮和萜类等的分离。
中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由
2.
甲醇、乙醇、乙酸乙酯等来调节，适合蒽醌、香豆
素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离。
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结论：这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性 本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基 配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指 的是浓度85%左右的，含有水。
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4.类含氮有机物
盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液 (12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇－冰醋酸-水 (7:1:2)、 麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－ 冰醋酸－水(8:2:1) 甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。
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一、溶剂选择规则
考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度
先加入极性较小的溶剂，若不溶再加入少量极性大的溶剂
根据相似相溶原则，注意，极性相差大的不混溶
混合溶剂通常使用一个高极性和低极性溶剂组成的混合溶剂
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展开剂的比例要靠尝试
一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低 极性的体积比为1/3的混合溶剂，如果有分 开的迹象，再调整比例（或者加入第三种 溶剂），达到最佳效果；如果没有分开 的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
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2.溶剂
▪ 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱
纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝 对量（如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇）。其总量 应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为 5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反 复使用，如需分层，则按要求放置分层后 取需要的一相（上层或下层），备用。
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三、溶剂极性参数表
▪ 环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，
30~60℃）、石油醚（Ⅱ类， 60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、 二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、 异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋 喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙 酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙 腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2
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二、展开剂的选择条件
▪ 1.对所需成分有良好的溶解性 ▪ 2.可使成分间分开 ▪ 3.待测组分的Rf在0.2-0.8之间，定量测定
在0.3-0.5之间
▪ 4.不与待测组分或吸附剂发生化学反应 ▪ 5.沸点适中，黏度较小 ▪ 6.展开后组分斑点圆且集中 ▪ 7.混合溶剂最好用新鲜配制