乙草胺合成工艺改进2
乙草胺杂质伯酰胺化学名称
乙草胺杂质伯酰胺化学名称乙草胺杂质伯酰胺化学名称为N-(2-甲基丙基)乙草胺。
乙草胺是一种广谱除草剂，被广泛应用于农业生产中。
然而，乙草胺中存在一定量的伯酰胺杂质，对作物生长和环境安全造成一定风险。
因此，对乙草胺杂质伯酰胺进行深入研究和控制具有重要意义。
乙草胺杂质伯酰胺的化学名称为N-(2-甲基丙基)乙草胺。
化学结构中的伯酰胺基团是由一个氮原子与两个碳原子连接而成，它与乙草胺的主要结构存在差异。
乙草胺杂质伯酰胺的存在可能是由于合成过程中的副反应或杂质原料的存在导致的。
乙草胺杂质伯酰胺的存在对农作物生长和环境安全产生一定影响。
首先，乙草胺杂质伯酰胺可能对作物产生毒害作用，抑制作物生长发育，降低产量。
其次，乙草胺杂质伯酰胺可能会在土壤中残留，对土壤生态系统产生负面影响。
此外，乙草胺杂质伯酰胺还可能对水体造成污染，对水生生物产生毒性作用。
为了控制乙草胺杂质伯酰胺的含量，可以采取一系列措施。
首先，在乙草胺的合成过程中，可以优化反应条件，减少伯酰胺杂质的生成。
其次，可以通过改变合成原料的纯度和质量，降低伯酰胺杂质的含量。
此外，也可以采用分离纯化技术，将乙草胺杂质伯酰胺与乙草胺分离，从而得到高纯度的乙草胺产品。
除了控制乙草胺杂质伯酰胺的含量，还应该加强对乙草胺杂质伯酰胺的毒性和环境影响的研究。
通过对乙草胺杂质伯酰胺的毒性机制和作用途径的深入研究，可以更好地评估其对作物和环境的风险。
同时，还应该开展对乙草胺杂质伯酰胺在土壤和水体中的迁移转化和降解行为的研究，为制定科学合理的使用和管理措施提供依据。
乙草胺杂质伯酰胺是乙草胺的一个副产物，对作物生长和环境安全具有一定风险。
为了控制乙草胺杂质伯酰胺的含量，可以采取合适的合成和分离纯化技术。
此外，还应加强对乙草胺杂质伯酰胺的毒性和环境影响的研究，为乙草胺的合理使用和管理提供科学依据。
通过这些措施的实施，可以更好地保障农作物生产的安全和环境的可持续发展。
乙草胺合成工艺(二)
乙草胺合成工艺(二)乙草胺合成工艺简介•乙草胺是一种广泛用于除草的农药，属于香引代谢抗生素类除草剂。
合成工艺流程1.原料准备–乙胺–哒洛克–碳酸钠–氯化铵–氢氧化钠2.制备反应物–将乙胺与氯化铵混合反应，生成乙胺盐酸盐。
3.合成乙草胺前体–将乙胺盐酸盐与碳酸钠反应，生成乙草胺的前体。
4.羟氨盐酸法合成乙草胺–将乙草胺前体与哒洛克反应，生成乙草胺。
5.精制和提纯–对合成得到的乙草胺进行精制和提纯，以提高其纯度和活性。
6.包装和贮存–将乙草胺装入适当的包装材料中，并在干燥、阴凉、通风的环境中存放。
工艺优化•优化反应条件，如温度、压力、反应时间等，以提高反应效率和产率。
•选择高效的催化剂，促进反应速率和选择性。
•采用绿色工艺，减少对环境的污染。
•加强工艺控制，确保产品质量和安全性。
应用领域•乙草胺广泛应用于农田、果园、草坪等地，有效防除杂草，保障农作物的生长。
•乙草胺对马铃薯、大豆、玉米等作物的除草效果显著。
安全注意事项•操作人员应戴好个人防护装备，如手套、防护眼镜等。
•避免乙草胺接触皮肤、口腔等部位。
•存放乙草胺时要远离火源和易燃物品。
•严禁与食品、饮料和动物饲料混在一起存放。
总结乙草胺合成工艺是一项关键的农药生产工艺，合理优化工艺条件和提高产品质量对农作物的安全和收获至关重要。
通过对乙草胺合成工艺的了解，可以更好地控制其生产过程，确保农业生产的顺利进行。
同时，我们也要意识到乙草胺使用中的安全风险，并严格按照相关规定和操作要求进行操作和储存。
甲叉法高含量乙草胺生产方法[发明专利]
![甲叉法高含量乙草胺生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/11451ae132d4b14e852458fb770bf78a64293a50.png)
(10)申请公布号 CN 102649770 A(43)申请公布日 2012.08.29C N 102649770 A*CN102649770A*(21)申请号 201210052381.9(22)申请日 2012.03.02C07C 233/18(2006.01)C07C 231/12(2006.01)C07C 231/24(2006.01)C01C 1/16(2006.01)(71)申请人河南颖泰化工有限责任公司地址457000 河南省濮阳市胜利西路与濮水路交叉口南50米(72)发明人孙俊玲(54)发明名称甲叉法高含量乙草胺生产方法(57)摘要本发明公开了一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，包括以下步骤：(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol 比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA 按mol 比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa 至-0.1Mpa ，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉；(2)亚胺与氯乙酰氯按mol 比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时；(3)将酰胺与乙醇按mol 比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气；(4)后处理、提纯。
采用甲叉法新工艺即降低了成本，提高了产品的含量与收率，又有利于环保。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页1.一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol 比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA 按mol 比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa 至-0.1Mpa ，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉，脱出的醛用MEA 吸收循环利用于下一批亚胺反应；(2)亚胺与氯乙酰氯按mol 比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时，得到酰胺；(3)将酰胺与乙醇按mol 比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气；(4)后处理、提纯：首先进行固液分离：使用隔膜压滤对乙草胺混合液进行固液分离，将附属生成物固体氯化铵从乙草胺溶液中分离出来，滤饼即为固体氯化铵，滤饼内仍然含有10％的乙草胺，利用氯化铵重结晶的方法，在萃取釜内提取含量在96％的乙草胺，增加收率，重结晶的氯化铵出售，所用的水套用；滤液继续进行液液分离：滤液在水洗釜内加水进行水洗：水洗后有机相进刮板薄膜蒸发器，脱溶得含量为98％的乙草胺；水洗后的水相蒸馏出乙醇后进入水处理。
乙草胺原药含量分析
乙草胺原药含量分析乙草胺是一种广谱除草剂，被广泛应用于农田、果园、林地和草地等地方的痕量杂草的控制。
由于其强大的杀草能力，乙草胺的原药含量分析是非常重要的。
乙草胺的原药含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）等分析方法来进行。
以下是一种常见的乙草胺原药含量分析的方法：首先，制备乙草胺的标准曲线。
准备一系列浓度不同的乙草胺溶液，例如0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL等。
使用高效液相色谱仪分析这些溶液，记录峰面积与乙草胺浓度的关系。
根据这些数据绘制标准曲线。
接下来，样品的制备。
将待测样品加入适量的溶剂中，进行适当的提取，以得到含有乙草胺的溶液。
观察样品的颜色和浑浊程度，检查是否有悬浮物。
然后，进行样品的稀释。
取适量的提取液，并按照标准曲线进行稀释。
通常情况下，样品应该稀释到标准曲线范围内，以保证测量的准确性。
最后，使用高效液相色谱仪分析样品。
将稀释后的样品注入高效液相色谱仪中，根据标准曲线计算出乙草胺的浓度。
需要注意的是，在样品提取和稀释过程中，要注意避免样品的氧化、光照、高温等因素的影响，以确保结果的准确性。
此外，应当根据标准规程进行操作，确保分析结果的可靠性和可重复性。
乙草胺原药含量分析的结果可以用来判断乙草胺的纯度和药效，对于农田管理和除草剂研发具有重要意义。
同时，确定乙草胺的原药含量还可以帮助农民准确使用该除草剂，避免过多或不足的使用，以降低成本并最大限度地提高除草效果。
总结起来，乙草胺原药含量分析是一项重要且复杂的工作，需要仔细的实验操作和准确的测量方法。
通过分析乙草胺的原药含量，可以评估其纯度和药效，为农田管理和除草剂使用提供依据。
乙草胺
乙草胺1、含量与主要剂型50%乳油50%水乳剂，50T微乳剂50%粉剂88%乳油90%乳油990克/升乳油等。
2、中文商品名爱思乐、百闲、半响地草悠、禾爱施、飞莫乐等3、产品特性乙草胺属酰胺类除草剂，可被植物的幼芽吸收，如单子叶植物的胚芽鞘、双子叶植物的下胚轴，吸收后向上传导。
种子和根也可吸收传导，但吸收量较少，传导速度慢，出苗后主要靠根吸收向上传导，主要通过阻碍蛋白质的全成而抑制细胞的生长，即乙草胺进入植物体内抑制蛋白酶的合成，使幼芽、幼根停止生长。
禾本科杂草表现心叶卷曲萎缩，其他叶皱缩，整株枯死；阔叶杂草叶皱缩变黄，整株枯死。
如果田间水分适宜，幼芽未出土即被杀死；如果土壤水分少，杂草出土后随土壤温度增大。
杂草吸收药剂后而起作用。
大豆等耐药性作物吸收乙草胺后在体内迅速代谢为无活性物质，在正常自然条件下对作物安全，在低温条件下对大豆等作物生长有抑制作用，叶皱缩，根减少。
持效期45天，在土壤中通过微生物降解，对后茬作物无影响。
使用范围和防治对象：适用于大豆、花生、玉米、插秧水稻、移栽油菜、棉花、甘蔗、马铃薯及柑橘、葡萄等果园除草。
主要用于防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草。
禾本科杂草如稗草、狗尾草、金狗尾草、马唐、牛筋草、稷、看麦娘、早熟禾、千金子、硬草、野燕麦、臂形草、棒头草等，阔叶杂草如藜、小藜、反枝苋、铁苋菜、酸模叶蓼、柳叶刺蓼、节蓼、卷茎蓼、鸭跖草、狼把草、鬼针草、菟丝子、野西瓜苗、水棘针等。
使用技术或施用方法1．大豆田除草：可在大豆播前或播后苗前施药，最好在播后3天内施药，尽量缩短播种与施药间隔时间。
大豆拱土期施药易造成药害。
土壤有机质含量6%以下，每亩使用50%乳油或50%水乳剂或微乳剂170~200毫升，或90%乳油95~115毫升。
用药量主要受土壤质地影响，土壤有机质含量低、沙质土、低洼地及水分好的条件下用低剂量；土壤有机质含量较高、质地黏重、岗地及干旱条件下用高剂量。
土壤有机质含量6%以上，每亩使用50%乳油或水乳剂或微乳剂200~270毫升，或90%乳油115~150毫升（130ml/亩），用药量随有机质含量增加而提高。
乙草胺生产工艺的进展
氯 甲基 乙醚 为 乙草 胺生 产 的重 要 中 间体 ， 关 有 其合 成 的文献 报道 较 多 ， 由于 其采 用 原 料 气 ＨＣ 又 Ｉ 的来 源不 同 ， 不 同的方 法 ， 涉及 限于篇 幅 ， 要简介 。 择
２ １１ 固体多聚甲醛方案 固体多 聚甲醛与 ．． 乙醇混合， 通入 Ｈ 气体 ， ａ 进行醚化反应 ， 制得氯甲
本 工艺方 案可的 甲亚 胺品质 较差 ， 后续 反应 有影 响 。而且 ， 对 第 ３步反应 采用过 量 的无 水 乙醇 进行 ， 随产 生较 伴 多的稀 乙醇 废 水 需 要 处 理 ， 成 乙醇 的 消耗 较 高 。 造 据笔 者 了解 ， 由于该 工艺 存在 的工艺 难度 ， 及产 生的 稀 乙醇复杂 的后 处理 ， 约 了该 技术 的进 一步发 展 制
发生伯 酰胺 。
生产 中已积累了一定的经验 。笔者在相关的科研实 践中发现 ， Ｃ 气体 的通入控制是否科学、 ＨＩ 敏感 ， 影 响氯甲基乙醚的品质。特别是氯 甲基乙醚的制备过 程中 ， 通入气体终点的判断 ， 较为关键。 ２ １２ 甲醛水溶液方案 ．． 采用 ３ ％甲醛水溶 ７
液， 和乙醇混合 以后 ， 通入 Ｈ １ Ｃ 气体 ， 制取中间体氯 甲基乙醚。此项工艺实际上是上一方案的另外一种 改进形式 ， 但该方案较使用固体多聚 甲醛方 案会过
苯 基胺 （ Ａ） 甲醛 水 溶液 进行 反 应 ， 相 分 离 ， ＭＥ 与 经
维普资讯
国
山 东农 药 信息
展， 主要集 中于两个方面 ： 酰化剂的筛选 ； 溶剂 的合
理 使用及 中间体伯 酰胺 的处 理 。 ２２ １ 酰化剂 的选用 及其进 展 ．． ２２ １ １ 采 用 Ｐ Ｉ和 氯 乙酸 作 为 酰 化剂 ， ．． ． Ｃ， 进
化学竞赛胡波题
2005年全国化学竞赛初赛模拟试卷（05）（时间：3小时满分：100分）第一题（4分）1．当纯的50Cr原子核受到α粒子的轰击时，发生两种反应，其产物粒子中有中子和氘核。
写出通过核反应生成新核素的符号。
2．一碱土金属元素具有放射性，它和它的子元素通过连续地释放出三个α粒子而衰变，则最终的产物属于哪一族？第二题（5分）1．在轨道上飞行的宇宙飞船中，宇航员溅出了的几滴饮料，每个液滴的几何形状最可能是什么样子的？试解释之。
2．当从接近过冷的液体中移走热量时，液体温度会降到冰点以下，然后突然上升。
温度突然上升的热源是什么？第三题（4分）IF3分子能够稳定存在。
1．指出中心原子的杂化类型和分子构型2．说明为什么可能具有同样电子和分子结构的I4分子并不存在。
第四题（6分）1．CsCl晶体构型可以稳定存在的必要条件是正离子的半径足够大，以防止相邻的8个负离子相互接触。
为了防止它们的接触，r＋/r－的最小值是多少？2．如果CsCl晶体的密度是3.988g/cm3，计算晶胞中单个CsCl离子对占有的有效体积。
（N A ＝6.022×1023mol－1）当把含有K 2SO 4和Al 2(SO 4)3的溶液蒸发结晶后得到成八面体的KA l(SO 4)2·12H 2O 晶体。
试说出一种能够验证其是配位化合物还是复盐的具体实验方法，并指出当分别为配位化合物或复盐时的情况。
第六题（12分）上述数据在标准状况下测得1．画出N 2O 、NO 2的分子结构。
2．哪种氮氧化物有可能在内燃机燃料的燃烧时直接生成？（假设οm f H ∆和οm S ∆不随温度变化）。
3．请根据所学的知识，提出治理氮氧化物的两种可能途径，写出反应方程式。
4．NO 对人体的作用有两面性。
（1）在神经细胞内产生的NO 会损害神经细胞，这是因为NO 与细胞产生的超氧离子O 2－结合，产生过氧亚硝酸，最后生成羟基自由基而引起的，写出该过程方程式。
除草剂乙草胺合成工艺及使用注意事项
除草剂乙草胺合成工艺及使用注意事项张建华【摘要】乙草胺是属于酰胺类除草剂，它具有优良的除草功能。
本文主要阐述了除草剂乙草胺合成工艺，以及在使用时应该注意的事项，本文对除草剂乙草胺的合成路进行了深入的研究，重点研究了由2,6-甲乙基苯为起始原料，经甲叉、叔酰胺，后得到乙草胺的甲叉法合成工艺，并得出较佳的合成工艺条件。
在此基础上，对甲叉法生产乙草胺过程中出现副产物进行合理利用，为工业化生产乙草胺奠定了基础。
【期刊名称】《科技风》【年(卷),期】2011(000)015【总页数】1页(P100-100)【关键词】乙草胺;合成工艺;使用;注意事项【作者】张建华【作者单位】浙江润康药业有限公司,浙江台州318020【正文语种】中文【中图分类】TQ320.73除草剂乙草胺，英文名称acetochlor，中文名称2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-α-氯化乙酰替苯胺。
分子式C14H20ClNO2，分子质量269.770。
乙草胺是一种优秀的酰胺类除草剂，主要适用于大豆、马铃薯、甘蔗、花生、玉米、棉花等作物的除草。
该除草剂的特点是土壤处理后具有很高的活性，特别对有机质含量高的土壤更加有效。
乙草胺是一种优秀的酰胺类除草剂，是当今世界上使用量最大的除草剂之一。
它是在1971年有美国Monsanto公司研制生产。
随后在世界大部分国家取得注册和登记。
我国是在20世纪80年代初开始对乙草胺进行研发工作的。
现在国内的生产能力比较高，是我国最大生产量的除草剂产品。
甲叉法是以2，6-甲乙基苯为原料，和多聚甲醛按照一定的配比经过催化加成、脱水生产为甲叉；然后甲叉与氯乙酰氯进过加成反应生成叔胺、最后叔胺和乙醇醇解合成乙草胺。
其反应合成原理如下：在甲叉法合成乙草胺过程中要注意以下几点：1）甲叉是一种不稳定的化合物，遇酸、碱、水、氧气等都会发生加成或分解等反应。
为了避免这些不利因素，利用氮气来保护防止氧气；不加溶剂及负压条件来避免水分的产生；加入了催化剂之后，尽量降低反应温度、减少反应时间及存放时间以防止聚合反应的发生。
乙草胺在农药领域的应用及合成路线的优缺点
１ ４ 范 围及 安 全 性 ．
乙草胺 于 １７ 年 由美 国 Ｍｏｓｎｏ公司开发 。乙草胺 属 ９１ ｎａｔ 于酰胺类 选择 性除草剂 ， 起触杀作用 和抑制 芽及幼苗 茎叶和
目前 ， 国内生产 乙草胺 主要还 是用三氯 氧磷法 和甲亚胺 法 。这两种方法按照 目前的生产工艺 ， 生产 乙草胺都存 在一
别名 ： 耐 斯 （ ｒｅｓ 、 草 胺 （ ａｅ ｉ ） ＭＯ ０７ 禾 Ｈａ ｓ） 消 ｎ Ｓｃｍ ｄ 、 Ｎ ９ 、
Ａｅ ｔ ｃｍｉ等。
英文名称 ：ｅｔ ｈｏ ａｅ ｃｌｒ ｏ 化学 名称 ：一 甲基—６ 乙基一Ｎ（ ２ 一 乙氧 甲基 ） 一氯 ＿２ 代乙酰替苯胺
治理难度大 。这样 ， 生产上成本较 高 ， 环境污染也 比较 大 ， 对
难 以进行大规模的社会化生产 。同样 ， 甲亚 胺法生产 乙草胺 原料 固体 甲醛要求 比较高 ， 目前 条件下生 产一般用 多聚 甲 在 醛， 但是很容易形成聚合物杂质 ， 同时设 备要求 比较高 ， 而且 收率 比较低。这样 ， 目前 甲亚胺法也不 是很 理想。 国内 目前生产的乙草胺 同 国外生 产的 乙草胺 相 比， 无论 是总收率还是原油 的质量 都远 远落 后于 国外 。国内生产 的
１ 乙草胺简介
按我国农药毒性分级准 ， 乙草胺属低毒除草剂 。
１３ 除 草 活 性 ．
乙草胺 系酰胺类除草剂 。 以稗 草 为例 ， 室温 ２ ℃ 、 在 ５ 土 壤湿度为 ２ ％的条件下 ， ０ 抑制稗草 ８ ％左右 的剂量 ， ０ 乙草胺 为０ ０ ｋ ／ ｍ （ 效 剂 量 ， 同） 甲草 胺 和异 丙 甲草 胶 为 ．２ ｇｈ ２ 有 下 ，
乙草胺原药标准
乙草胺原药标准
摘要：
1.乙草胺的概述
2.乙草胺原药标准的制定背景和意义
3.乙草胺原药标准的具体内容
4.乙草胺原药标准的实施与监管
5.乙草胺原药标准的作用和影响
正文：
乙草胺是一种常用的除草剂，被广泛应用于农田、果园、蔬菜地等。
它的主要作用是抑制杂草的生长，从而保证农作物的生长空间和养分。
然而，乙草胺对人体和环境的危害性也引起了人们的关注。
因此，我国制定了乙草胺原药标准，以规范乙草胺的生产和使用。
乙草胺原药标准的制定背景和意义在于，一方面，乙草胺是一种重要的农业生产资料，标准的制定可以保证其生产质量和使用安全。
另一方面，乙草胺的使用也会对环境和人体健康产生影响，标准的制定可以保护环境和人体健康。
乙草胺原药标准的具体内容主要包括乙草胺的原药含量、水分、酸碱度、杂质等指标。
其中，原药含量是乙草胺效果的重要保证，水分和酸碱度等指标则影响乙草胺的稳定性和使用效果。
乙草胺原药标准的实施与监管主要由农业部门负责。
农业部门会对乙草胺的生产、销售和使用进行监督，确保标准的实施。
同时，也会对违反标准的行为进行处罚。
乙草胺原药标准的作用和影响主要体现在两个方面，一方面，标准可以规范乙草胺的生产和使用，提高农业生产效率和农产品质量。
乙草胺的杂质及其成因的分析
次 施 药 可控 制 作 物 的整 个 生育 期 无 杂草 危 害 ， 主要抑制敏感植物的蛋 白质合成 ， 防除一年生禾
本科杂草和某些一年生阔叶杂草， 适用于玉米 、 棉 花、 花生、 大豆田除草…［ 。虽然 目前国内生产它 的厂 家 比较多 ， 由于环保 意识 的加强 ， 多客 但 许 户， 特别是外贸客户 ， 仍然要求高质量 的乙草胺原 药。本文采用气相色谱 一质谱 联用技术 ， 对使用 三氯氧磷和氯乙酸方法生产的乙草胺 的杂质 进行 分析 ， 同时探讨这些杂质形成的原因。
ｒ×０２ ｌ（ ｆ ．５ ｎ 内径） ０ ３ ｍ（ ｌ ｒｎ × ．２ 膜厚）进样 口温 ；
反应式 （ Ｉ）
Ｃ Ｈ５ ２
ＣＨ２ ＋ ＨＣ１ ０ ＋ＣＨ３ Ｈ２ Ｃ ＯＨ —— —＋
度： ０ ； ２ ℃ 进样 体积 ： ； ４ ｌ Ｌ 载气 ： 氦气 ， 流速 １ ０ ．
ｍ ／ ｉ； Ｌ ｍ ｎ 程序升温 ：０ ℃保持 ｌ ｎ 以 １℃／ ｉ １０ ｍｉ， ５ ｍ ｎ
（ 乙氧 甲基） ２ 一 一氯代乙酰替苯胺 ， 是选择性旱 田 牙前除草剂。它在 土壤 中的持 效期在 ８ 以上 ， 周
一
乙草胺样品取 自杭州庆丰农化有限公司。称
取 ０ ０ （ ．５ 精度 ０ １ ） ｇ ． ｇ 乙草胺原药到 １ｒＬ容量 Ｏ ａ 瓶中， 用丙酮稀释到刻度 ， 震摇混合均匀 ， 用气相 色谱 一 质谱鉴定。
一
ｌ 试 验
１ １ 仪 器 ．
乙酰胺（ 中间体 Ｉ）生产单位简称 ： （ 伯酰胺 ）再 ，
在溶剂和碱存在条件下 ， 同多聚甲醛、 氯化氢和乙 醇反应生成 的氯 甲基 乙醚 （ 中间体 Ⅱ） 反应 ， 生成
乙草胺 ［ 见反应式 （ 、 Ⅱ）（ ］ Ｉ）（ 、 Ⅲ）。
乙草胺
乙草胺乙草胺是由美国孟山都公司于1971年开发成功的除草剂，考虑到对人体的潜在危害，以及地表水中乙草胺代谢物对人体的危害，现在还不能排除基因毒性的存在，欧盟委员会决定不予除草剂乙草胺再登记，已下令欧盟成员国在2012年7月23日取消其登记。
现存库存的使用宽限期不能超过12个月。
中文名禾耐斯英文名acetochlor1、理化性质乙草胺纯品为淡黄色液体，原药因含有杂质而呈现深红色。
性质稳定，不易挥发和光解。
不溶于水，易溶于有机溶剂。
熔点大于0℃，蒸汽压大于133.3pa，沸点大于200℃，不易挥发和光解。
30℃时与水的相对密度为 1.11，在水中的溶解度微223mg/l。
2、常用剂型900g/L乙草胺乳油、50%乙草胺乳油、50%乙草胺微乳剂、、50%乙草胺水乳剂。
3、适用作物玉米、豆类、马铃薯、油菜、大蒜、烟草、向日葵、蓖麻、大葱，草莓等阔叶类植物。
3、防除对象一年生禾本科杂草和部分小粒种子的阔叶杂草。
对马唐、狗尾草、牛筋草、稗草、千金子、看麦娘、野燕麦、早熟禾、硬草、画眉草等一年生禾本科杂草有特效。
对多年生杂草无效。
3、作用机理乙草胺是选择性芽前处理除草剂，主要通过单子叶植物的胚芽鞘或双子叶植物的下胚轴吸收，吸收后向上传导，主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，使杂草幼芽、幼根生长停止，进而死亡。
禾本科杂草吸收乙草胺的能力比阔叶杂草强，所以防除禾本科杂草的效果优于阔叶杂草。
乙草胺在土壤中的持效期45天左右，主要通过微生物降解，在土壤中的移动性小，主要保持在0-3厘米土层中。
4、使用方法玉米、大豆田：东北地区每亩用90%乙草胺乳油120-150毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。
马铃薯田：每亩用90%乙草胺乳油100-140毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。
油菜田：北方直播油菜田，每亩用90%乙草胺乳油100-120毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。
大蒜田：每亩用90%乙草胺乳油80-100毫升，种植前或种植后表土喷雾。
乙草胺生产工艺
乙草胺生产工艺乙草胺是一种广谱除草剂，具有很高的除草活性和控制效果，广泛应用于农田和非农田的除草工作中。
下面是乙草胺的生产工艺介绍：1. 原材料准备：乙草胺的主要原材料有苯胺、三氯乙酸、碳酰二氯和乙胺。
苯胺经过氢化处理得到苯乙胺，然后与碳酰二氯反应生成乙草胺的中间体N-(3-氯-4,5-二氢-5-氧-1,2,4-噻二唑基)苯乙酰胺。
这个中间体与氢氯酸反应生成最终的乙草胺。
2. 反应过程：将苯酰胺和三氯乙酸加入反应釜中，加热至70-80℃，搅拌混合均匀；同时将碳酰二氯溶于N,N-二甲基乙酰胺中，加入反应釜中。
这个反应需要进行数小时，并通过加热和搅拌来促进反应的进行。
反应过程中要注意温度和搅拌的控制，以确保反应的顺利进行。
3. 中间体处理：反应结束后，将反应液冷却至室温。
然后将其加入乙胺溶液中，用以中和反应液中的残余三氯乙酸。
这个中和过程可以在室温下进行，并需要搅拌混合，以确保反应彻底。
4. 结晶和精制：中和过程之后，将反应液充分搅拌，然后开始加入冷水，使反应液中的乙草胺逐渐析出结晶，并通过滤网进行分离。
分离的乙草胺结晶经过洗涤和干燥处理，得到乙草胺的成品。
5. 成品处理：得到的乙草胺成品需要进行粉碎、干燥和包装处理。
粉碎可以将乙草胺成品研磨成细小颗粒，以提高其溶解速度和可悬浮性；干燥可以去除成品中的水分，以提高其稳定性和保存期限；最后进行包装，通常以塑料袋或桶装为主，以方便携带和销售。
乙草胺是一种有毒的化学品，其生产过程需要严格控制和操作。
在生产过程中，需要采取必要的防护措施，确保工作人员的安全。
同时，生产工艺中应该注重环境保护，采取合适的废水处理和废气处理措施，以减少对环境的污染。
以上是乙草胺的生产工艺的简要介绍，生产过程中需要密切注意各个环节的控制和操作，以确保乙草胺的生产质量和生产安全。
乙草胺生产工艺的进展
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共沸脱水法制取2一乙基一6一甲基苯基甲亚胺简称甲亚胺经氯乙酰氯酰化之后在过量的无水乙醇中进行醇化反应制得乙草胺
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剂 产 品
中 的龙 头 产 品 ；另一 方 面 ，由于 国 内生产 企
业 ．对 其 工艺技 术进 行 了持 续 不 断 的研 究 技 改 ．目前其生 产技术 已经非常成 熟乃 至完善
现就该 除草剂工艺 研发之进展情况作一综述 １ 乙草胺 的合成 文献 中报 道 了 ２种 乙草 胺 的合 成 路 线 ． 分 别 为 Ｍ Ａ 的 甲亚 胺工 艺 和 ＭＥ 的酰化 工 Ｅ Ａ
乙酰 胺
苯基胺 ｆ Ａ）与 甲醛 水溶 液进 行 反 应 。经 ＭＥ 相分 离 ．共沸脱水 法制取 ２ 乙基一 一 一 ６ 甲基苯基 甲亚 胺 （ 简称 甲亚胺 ） ，经 氯 乙酰氯酰化 ，之 后 在过 量 的无水 乙醇 中进行 醇 化反 应 制得 乙
草胺 。
结构式 ：
本 工 艺方 案 可采 用 ３ ％的 甲醛 水 溶 液进 ７ 行 ．但 制成 的 甲亚胺 品质 较差 。对 后 续反 应 有 影 响 。而且 。第 ３步 反应 采 用过 量 的无 水 乙草胺 在国 内研 发推广 近 ２ 年来 ．一 方 Ｏ 面 ，由于其 除草效 果好 ，价 位低 廉 ，安 全性 乙醇进 行 ．伴 随产生 较 多 的稀 乙醇废 水需 要 处 理 。造 成 乙醇 的消 耗 较 高 。据 笔 者 了 解 ， 由于该 工 艺存 在 的工艺 难 度 ．及 产生 的稀 乙
乙草胺合成新工艺
乙草胺合成新工艺陈其商(昆山化工厂,江苏昆山215300)摘 要:研讨一种连续合成乙草胺工艺,新工艺中间体不经分离直接继续反应,连续工艺避免了间歇过程中不可避免的一些不稳定情况,总收率大于90%,乙草胺原药含量能达到96%。
关键词:乙草胺 合成 连续工艺 国内合成乙草胺多用氯甲基乙醚间歇法工艺生产。
在多聚甲醛和乙醇混合物中通入氯化氢得到氯甲基乙醚;2-乙基-6-甲基苯胺(甲乙苯胺)在氯乙酸和三氯化磷中生成2′-乙基-6′-甲基-2-氯乙酰苯胺(伯酰胺);之后将氯甲基乙醚和伯酰胺在碱液中缩合成乙草胺。
(CH2O)n+nC2H5OH+nHCl nClCH2OC2H5+nH2O3C2H5NH2CH3+3ClCH2COHO+PCl33C2H5NHCCH2ClOCH3+3HCl+H3PO3ClCH2OC2H5+C2H5N HCCH2ClOCH3+NaOHC2H5N2OC2H5 CCH2ClOCH3+NaCl+H2O随着生产规模增大,氯甲基乙醚间歇法工艺的缺点日趋突出。
收率较低,原油杂质较多,含量不易提高;每一步反应都有较多的废水,成份复杂,治理难度大,以及间歇生产的一些不稳定情况都暴露了出来。
1 甲亚胺工艺改进的工艺采用甲亚胺法,用甲乙苯胺与甲醛水溶液反应,经相分离、共沸脱水法制取N -2-乙基-6-甲基苯基甲亚胺(甲亚胺),经氯乙酰氯酰化,之后在过量无水乙醇中醇化得乙草胺。
C2H5NH2CH3+CH2OC2H5N CH2CH3+H2O C2H5N CH2CH3+ClCH2CClOC2H5N2ClCCH2ClOCH3C2H5N2Cl CCH2Cl OCH3+C2H5OHC2H5NCH2OC2H5CCH2ClOCH32 连续过程连续法生产使用略过量的37%甲醛水溶液,连续地自上而下地加入装有静态混合器元件的甲亚胺化反应塔中,与下部送入的40%甲乙苯胺二甲苯溶液在塔中逆向接触,保持70℃使油水两相充分反应,物料在塔中滞留时间60min,甲乙苯胺转化率大于99%。
乙草胺生产工艺的进展
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乙基 一 一 基 苯 胺 （ Ａ 在 适 当 的 酰 化 剂 进 行 反 应 ， 成 伯 ６甲 ＭＥ ） 生
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农化新 世 纪
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农 药 研 究
影 响 氯 甲基 乙醚 的 品 质 。特 别 是 氯 甲 基 乙 醚 的 制 备 过 程 中 ，
年 由 美 国 Ｍｏ ｓｎｏ 司 研 制 生 产 ． 随后 在 世 界 大 部 分 国 家 ｎａｔ 公 和 地 区取 得 注 册 和登 记 。 我 国 于 ２ ０世 纪 ８ ０年 代 初 开 始 了
乙草 胺 的 研 发 工 作 ， 现 在 国 内 的 生 产 能 力 已达 ８万 吨／ ． 年 为 国 内农 资市 场 上 最 大 吨 位 的 除 草 剂 产 品 英 文 通 用 名 ： ａ ｅ ｃ ｌ ； 分 子 式 ： １ Ｈ ０ １０ ： 子 ｃｔ ｈｏ ｏ ｒ Ｃ ４ ２ ＣＮ ２ 分
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乙 草 胺 在 国 内研 发 推 广 近 ２ ０年 来 ， 方 面 ， 于 其 除 草 一 由 效 果 好 ， 位 低 廉 ， 全 性 较 高 ， 广 受 市 场 的 欢 迎 ， 为 除 价 安 而 成 草剂 市场 中的龙头 产品 ； 一方 面 ， 于 国内生 产企业 ， 另 由 对 其 工 艺 技 术 进 行 了持 续 不 断 的 研 究 技 改 ， 目前 其 生 产 技 术
乙草胺合成工艺
乙草胺合成工艺乙草胺是一种广谱除草剂，被广泛应用于农田、果园、蔬菜地和花卉园等农业生产中。
本文将介绍乙草胺的合成工艺及其应用。
乙草胺的合成工艺主要包括原料准备、反应合成、中间体处理和产品提纯等步骤。
首先，乙草胺的合成原料主要包括丙酮、氯乙醛和氨水。
这些原料需经过严格的质量检验，以确保合成乙草胺的质量和效果。
在反应合成阶段，丙酮与氯乙醛在酸性条件下发生缩合反应生成乙草胺的中间体。
反应过程需要严格控制反应温度和反应时间，以确保反应的高效和产物的纯度。
同时，反应过程中还需要对反应物进行搅拌，以促进反应的进行。
中间体处理是乙草胺合成过程中的关键步骤之一。
通过中间体处理，可以提取和分离出乙草胺的产物，并去除其中的杂质和不纯物质。
中间体处理过程中通常采用溶剂萃取、结晶和过滤等技术，以提高产品的纯度和质量。
产品提纯是乙草胺合成工艺的最后一道工序。
在产品提纯过程中，主要采用洗涤、结晶和干燥等方法，去除残留的杂质和溶剂，以获得纯度较高的乙草胺产品。
同时，还需要对产品进行质量检验，确保产品符合相关的质量标准和要求。
乙草胺作为一种广谱除草剂，具有良好的除草效果和广泛的应用范围。
它可以有效地控制田间杂草的生长，提高农田的产量和质量。
乙草胺还具有使用方便、安全可靠的特点，对环境和作物的影响较小。
因此，乙草胺在农业生产中得到了广泛的应用和推广。
乙草胺的应用领域主要包括农田、果园、蔬菜地和花卉园等农业生产。
在农田中，乙草胺可以用于控制杂草的生长，提高农作物的产量和质量。
在果园、蔬菜地和花卉园中，乙草胺可以用于除草和除去不需要的植物，保持果树、蔬菜和花卉的生长环境，提高它们的生长效果和品质。
乙草胺是一种重要的除草剂，其合成工艺对于乙草胺的质量和效果具有重要影响。
乙草胺的合成工艺包括原料准备、反应合成、中间体处理和产品提纯等步骤，需要严格控制各个环节，确保合成乙草胺的质量和效果。
乙草胺在农业生产中具有广泛的应用领域，可以有效地控制杂草的生长，提高农作物的产量和质量。