氨氮测定方法

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氨氮的测定方法

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标,它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。

下面将介绍氨氮的测定方法。

一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液:将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中,加入10ml浓盐酸,用去离子水稀释至1L,调节pH至7.5-8.5。

2.酚磺酸指示剂:将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。

3.氢氧化钠溶液:将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。

4.氯仿:用于去除水样中的有机物。

二、实验步骤
1.取适量水样,加入少量氯仿,振荡混合,静置后取上清液。

2.取20ml上清液,加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂,用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V1。

3.取另外20ml上清液,加入5ml氢氧化钠溶液,用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V2。

4.计算氨氮浓度:氨氮浓度(mg/L)=(V1-V2)×0.014×1000/V
其中,V为取样体积(ml),0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。

三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。

2.操作时应注意安全,避免试剂的误食和皮肤接触。

3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。

4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生,避免交叉污染。

以上就是氨氮的测定方法,希望能对您有所帮助。

氨氮检测方法

氨氮检测方法

氨氮检测方法什么是氨氮氨氮又叫氨(铵)态氮是指以游离氨(溶解在水中的NH3)和铵离子(NH4+,铵盐)形式存在的氮(N)。

两者组成的形式取决于水的pH值和水温。

当pH偏高时,游离氨(溶解在水中的NH3)的比例偏高,当pH偏低时,铵盐(NH4+)的比例偏高;水温偏高时,铵盐比例偏高,水温偏低时,游离氨的比例偏高。

氨氮测定方法按照检测原理,氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。

目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种:《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》不同检测方法对比连华仪器氨氮检测完全依据国家行业标准《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》,设计制造符合《JJG631-2004氨自动监测仪检定规程》氨氮纳氏试剂分光光度法的测定原理碘离子和汞离子在强碱性条件下,会与氨反应生成红棕色胶态化合物,此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收。

而生成的这类红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比,可用测试反应液的吸收值而测定氨氮的含量。

标液配制准确称取经100℃烘干2小时的氯化铵(NH4Cl)0.3819g 溶于水中,移入1000mL容量瓶中用无氨水稀释至标线摇匀。

此溶液每毫升含0.1mg氨氮,即100mg/L。

样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。

如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2℃~5℃下可保存7天,使用时需调pH至中性或弱碱性。

氨氮实验操作流程氨氮实验操作注意事项①10ml水样必须移取准确,有条件可选精密移液管(大肚移液管)移取。

②实验使用器皿需清洗干净。

③先加N3后加N2,顺序不要加错。

④静置10分钟后马上比色,实验过程要紧凑。

⑤比色时使用10mm玻璃比色皿。

氨氮检测方法

氨氮检测方法

氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,是水体中的一种重要污染物。

氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道,对水体造成严重的污染。

因此,对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。

下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。

一、氨氮检测试剂盒法。

氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法,它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应,通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。

这种方法操作简便,结果准确,适用于野外实时监测和小样品检测。

二、纳氏试剂法。

纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法,它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺,再与二甲基对苯二胺发生染色反应,通过比色法来测定氨氮的含量。

这种方法准确可靠,适用于工业废水和环境水样的检测。

三、氨电极法。

氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法,它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应,通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。

这种方法操作简便,结果准确,适用于实验室中大样品量的检测。

四、光谱法。

光谱法是一种新型的氨氮检测方法,它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析,根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。

这种方法无需试剂,操作简便,适用于大样品量的检测和在线监测。

综上所述,氨氮的检测方法有多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中,应根据实际情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考,促进水体环境的监测和保护工作。

氨氮(NH3-N)的测定方法

氨氮(NH3-N)的测定方法
2)将样品放稳定剂2376626倒置混匀后再往2个量筒中各加入3滴聚醇
氨氮(NH3-N)的测定方法
氨氮(NH3-N)的测定方法
1、分析仪器
哈希(HACH)多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)输入380号程序,调波长425nm。
2)用一个量筒取25ml水样作为样品。
3)用另一个量筒取25ml去离子水作为空白。
4)往两个量筒中各加入3滴矿物稳定剂(23766-26),倒置混匀后,再往2个量筒中各加入3滴聚醇
(23765-26),倒置混匀。
5)用吸管取1ml纳氏试剂(21194-49),分别加入2个量筒中,上塞混匀。
6)反应1分钟后,将空白样品与水样样品分别倒入2个25ml样品比色瓶中。
3、测试方法
1)将空白样品放入仪器调零。

氨氮测定方法

氨氮测定方法

氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。

在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

纳氏试剂比色法1、原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。

2、干扰:水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。

3、适用范围:本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。

4、仪器:721分光光度计50ml比色管试剂:(1)纳氏试剂:称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。

(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

5、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线;②向比色管加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml 纳氏试剂,混匀,放置10分钟。

③在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。

利用回归方程(y=bx+a )计算,见附录二。

(2)水样的测定取适量(预处理后)水样,加入50ml 比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml 纳氏试剂,混匀,放置10分钟。

什么是氨氮,氨氮的检测方法有哪些?

什么是氨氮,氨氮的检测方法有哪些?

什么是氨氮,氨氮的检测方法有哪些?氨氮的定义氨氮指的是水中可溶解的氨化物离解出的游离氨和铵离子氮的总和,它常用来评估废水和自然水体中氨化物的浓度。

氨氮是水体中紧要的有机污染物之一,假如不适时处理和排放,会对水环境、生态系统造成很大的危害。

氨氮的来源氨氮的紧要来源包括:1.生活污水:人和动物的排泄物中都含有氨化物,而这些排泄物会被排入下水道,进而进入污水处理厂。

2.工业废水:很多工业过程中会产生含氨的废水,如压缩空气机、炼钢厂、造纸厂等。

3.农业污染:化肥和农药中含有氮元素,这些氮元素会被土壤吸取并散发至水体中。

氨氮的检测方法氨氮的检测方法有很多,以下是常见的几种方法:直接测定法直接测定法是通过对水样中的氨氮进行直接测定来判定其浓度。

该方法紧要分为两种类型:1.Nessler法:这种方法利用红、黄色复合物的形成来测定水中的氨氮。

首先,在水中添加KOH和K2S2O8,使水中的氨化物全部转化为NH3、然后,将水中逐滴添加Nessler试剂,直至水变为黄色为止。

依据沉淀颜色的深浅可以判定水中氨氮的浓度。

2.蒸发法:该方法利用氨氮比有机氮在水中更简单挥发的特性进行测定。

首先将水样蒸发至干燥并加热,使其中的氨氮全部转化为氨气。

然后,将氨气通入酸溶液中反应,用滴定法测定其浓度。

比色法比色法是利用化学试剂与水样中氨化物的反应来测定氨氮浓度的方法。

常用的试剂有叔丁基酚、磷钼酸铵等。

电化学法电化学法是通过检测电信号的变化来测定水样中的氨氮浓度。

该方法可以分为两种类型:1.电导法:利用水中电导率与溶液中离子浓度之间的关系,通过测量水中电导率的变化来判定其中氨氮的浓度。

2.气体敏感电极法:该方法常用的电极有银/银氯化物电极、铂电极、锡电极等。

利用敏感电极与气体间的电位变化来测量氨氮的浓度。

总结氨氮是一种紧要的指标,用来判定水体中氨化物的浓度。

氨氮浓度过高会导致水体中氨化物过剩,引起水质污染。

目前,常用的氨氮检测方法有直接测定法、比色法和电化学法等。

氨氮快速测定方法

氨氮快速测定方法

氨氮快速测定方法
氨氮快速测定方法是通过一系列化学反应和仪器分析来确定水样中的氨氮含量的方法。

以下是常用的氨氮快速测定方法之一:
1. Nessler法:该方法通过将水样中的氨氮与Nessler试剂反应生成一种棕色沉淀,根据沉淀的颜色深浅可以判断氨氮的含量。

常规操作步骤如下:
1)取适量水样;
2)加入碱性缓冲液调节pH值;
3)加入Nessler试剂,试剂的加入量通常根据预测氨氮含量进行调整;
4)静置一段时间,观察沉淀的颜色;
5)通过比色计或分光光度计测定沉淀的吸光度,根据标准曲线或浓度计算公式计算氨氮浓度。

Nessler法是一种快速测定氨氮的方法,但存在一定的误差和干扰因素。

为了获得更准确的分析结果,常常需要对水样进行预处理,并采取一定的措施消除干扰因素。

除了Nessler法之外,还有其他一些快速测定氨氮的方法,如分光光度法、电化学法和荧光法等。

选择适合自己实验条件和需要的方法进行氨氮测定。

氨氮检测方法

氨氮检测方法

氨氮检测方法一、氨氮检测方法。

1. 氨氮试剂盒法。

氨氮试剂盒法是一种简便快速的检测方法,通常用于野外或临时性的水质监测。

该方法使用预先配置好的试剂盒,通过颜色比色法来测定水样中的氨氮含量。

操作简单,不需要复杂的仪器设备,适用于野外条件下的水质监测。

2. Nessler法。

Nessler法是一种经典的氨氮检测方法,通过在碱性条件下,将氨与Nessler试剂发生显色反应,然后用比色计测定其吸光值,从而确定水样中的氨氮含量。

该方法准确性较高,但操作过程较为繁琐,需要注意试剂的保存和操作条件。

3. 氨电极法。

氨电极法是利用特制的氨电极,在水样中测定氨的浓度。

该方法操作简便,快速准确,适用于实验室内的水质监测。

但是需要注意的是,氨电极的使用和维护需要一定的技术经验,同时还需要进行定期的校准和检验。

4. 纳氏试剂法。

纳氏试剂法是一种经典的氨氮检测方法,通过将水样中的氨与纳氏试剂发生显色反应,然后用比色计测定其吸光值,从而确定水样中的氨氮含量。

该方法操作简单,准确性较高,适用于实验室内的水质监测。

二、氨氮检测方法的选择。

在选择氨氮检测方法时,需要根据实际情况综合考虑。

如果是野外或临时性的水质监测,可以选择氨氮试剂盒法;如果是实验室内的水质监测,可以选择Nessler法、氨电极法或纳氏试剂法。

需要根据实际情况选择合适的检测方法,以保证检测结果的准确性和可靠性。

总之,氨氮的检测是水质监测中的重要环节,选择合适的检测方法对于保护水环境、保障人民健康具有重要意义。

希望本文介绍的氨氮检测方法能够对相关工作者提供一定的参考和帮助。

氨氮测定方法范文

氨氮测定方法范文

氨氮测定方法范文氨氮(Ammoniacal Nitrogen)是指水体中游离态氨氮和铵态氮的总和,是水体中的一种重要的有机氮物质。

氨氮的测定方法主要有直接滴定法、缓冲混酸碱滴定法、自动分析仪法、连续流动分析法和装置等。

下面将详细介绍这些测定方法。

1.直接滴定法:本法适用于无机样品中氨氮的测定。

将样品用硼酸盐溶液转化为铵盐,再用盐酸滴定铵盐溶液,至酸性终点反应完成。

这种方法简单易行,准确可靠。

2.缓冲混酸碱滴定法:也称为尿素酶法,主要用于有机样品中氨氮的测定,如土壤、废水等。

首先将样品用蒸馏水进行稀释,然后加入尿素酶,将有机物转化为无机铵,接着加入缓冲溶液并进行酸碱滴定,直至酸碱终点。

3.自动分析仪法:该法主要应用于水和废水的连续监测,以及研究实验室中的快速分析。

自动分析仪利用铵盐与亚硝酸盐生成红色络合物的反应,通过分子吸收光度法或色度法测定其吸光度或颜色深浓度。

这种方法具有快速、灵敏、准确等优点。

4.连续流动分析法:也称为流动注射分析法(FIA),是一种自动化分析方法。

该法组装有分析泵和检测器,样品可连续输入,通过预处理模块和细流动反应池反应,最终通过光度检测器等设备测定氨氮。

5.连续流动装置:连续流动装置可利用连续流动分析法实现氨氮的测定。

此装置主要包括多通道泵、波动衰减器、多向阀等。

样品与试剂经过一系列的分散、混合和反应后,通过光度计实时监测光强变化,从而得到氨氮的浓度。

总之,氨氮的测定方法可以根据样品特性和实验需求来选择使用不同的方法。

直接滴定法用于无机样品,缓冲混酸碱滴定法用于有机样品,自动分析仪法适用于连续监测,连续流动分析法和连续流动装置可以自动化地进行分析。

这些方法都有各自的优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行氨氮的测定。

氨氮的测定

氨氮的测定

氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。

氨氮的含量可以反映水质
的状况,也是监测水中污染的重要指标之一。

氨氮的含量受人类活动,如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响,从而可以反映污染物的排放情况。

氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。

具体步骤如下:
一、准备:
1.准备氨氮标准溶液:将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合,可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液;
2.准备试剂:180毫克/升高氯酸;
3.准备酸碱调节液:组成1升溶液,用甲酸和龙脑磷酸再混合;
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样;
5.准备所需容器:100毫升马夹釉磁瓶、真空管(用于放试管)、浴槽、紫外比色计。

二、实验程序:
1. 以模拟水样为准则,通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中,加入必要的酸碱调节液,加热把各液体成分稳定;
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中,每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸,再加人紫外比色计;
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度,求得含氨氮含量,以毫克/
升表示;
4.经上述分析,计算出待测液中氨氮含量。

氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升,具有快捷、精准、分析快等优点,是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。

氨氮检测的方法

氨氮检测的方法

氨氮检测的方法氨氮是指水体中存在的氨和游离性氮的总和,是衡量水体中氨氮含量的重要指标之一。

水体中的氨氮含量过高会对水生生物和人类健康造成严重危害,因此对水体中的氨氮含量进行准确测定具有重要意义。

下面将介绍几种常用的氨氮检测方法。

一、氨氮检测仪器。

1. 氨氮分析仪,氨氮分析仪是一种专门用于测定水体中氨氮含量的仪器,它可以通过化学方法将水样中的氨氮转化为氨气,再利用色谱仪或紫外-可见分光光度计进行定量分析,具有高灵敏度和准确性。

2. pH试纸,pH试纸是一种简便易用的氨氮检测工具,它可以通过改变颜色来反映水样中氨氮的含量。

但是,pH试纸只能进行半定量分析,适用于一般水质监测和初步筛查。

二、氨氮检测方法。

1. Nessler法,Nessler法是一种常用的氨氮测定方法,它利用Nessler试剂与水样中的氨反应生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的光密度来确定氨氮含量。

这种方法操作简便,适用于水质监测和快速检测。

2. 氨电极法,氨电极法是利用特制的氨电极对水样中的氨进行电化学测定的方法,具有高灵敏度和准确性,但是需要配备专门的仪器和设备,操作较为复杂。

3. 氨氮光度法,氨氮光度法是利用紫外-可见分光光度计对水样中的氨氮进行定量分析的方法,它具有操作简便、分析速度快的特点,适用于大批量样品的分析。

三、氨氮检测步骤。

1. 样品采集,首先需要准确采集水样,并严格按照采样方法保存样品,避免外界污染或氨氮含量的变化。

2. 样品处理,根据样品的性质和氨氮含量的不同,选择合适的处理方法,如过滤、加热、稀释等。

3. 检测操作,根据所选的检测方法,进行相应的操作,严格按照操作规程进行,避免操作失误。

4. 数据分析,对检测结果进行准确的数据处理和分析,得出准确的氨氮含量。

综上所述,氨氮检测是水质监测中的重要内容,选择合适的检测方法和仪器对于准确测定水体中的氨氮含量至关重要。

希望本文介绍的方法能够为相关人员提供一定的参考和帮助,确保水质监测工作的准确性和可靠性。

氨氮的测定—最新版

氨氮的测定—最新版

氨氮的测定—最新版氨氮是环境中一种重要的理化指标,是表征水质状况的重要参数之一。

氨氮的排放会对环境造成污染,对生物体产生危害。

因此,对于环境监测和评估来说,氨氮的准确检测和监测显得十分必要。

本文将介绍氨氮的测定方法。

一、氨氮的定义氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。

包括游离氨氮和氨基酸、胺类、尿素等含氮化合物的氮。

二、氨氮测定方法1. 比色法比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。

主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产生的黄色络合物进行比色测定,从而计算出氨氮的浓度。

测定步骤:- 取一定体积的水样,加入Nessler试剂混合,置于比色皿中;- 在液面上方比色板上方,检视黄色密度,与斑点比较,记录读数;- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系,得到标准曲线;- 测定待检水样的氨氮质量浓度。

2. 紫外吸收法紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。

主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收,其吸收强度与物质浓度成正比,通过紫外吸收分光光度计测定吸收强度,然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。

- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气,硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法测定;- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定,记录吸光度数值;- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。

3. 自动分析仪法自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。

它通过自动化仪器对水样进行解析、处理,获取氨氮浓度,进而实现水质自动监测。

- 首先将待测样品经过适当的预处理,以便在自动分析仪系统中处理;- 将经过预处理的样品放入自动分析系统中进行测定;- 系统会根据待测样品中的氨氮含量反馈波长,转换测量信号,通过计算,获取样品的氨氮浓度;- 自动分析系统会将测定结果输出,存储,并自动调整运行参数,以便下一次测定。

三、氨氮测定的注意事项- 采集样品时要注意采样方式和容器的选择,以防污染样品;- 不同方法的测定原理和适用范围不同,需要根据实际需求选择适当的检测方法;- 在样品处理的过程中需要注意条件的控制,以防影响测定结果的准确性;- 测定结果应该参照相关标准进行判定,以便针对性的采取相应的措施。

氨氮检测国标方法

氨氮检测国标方法

氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。

其原理是:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。

1、仪器与试剂仪器:Tu-1900紫外可见分光光度计试剂:所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。

氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L、5 mol/L。

显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中,加适量水,再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液pH为 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。

次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L:6.5mL市售次氯酸钠(活性氯≥5.2%,游离碱以NaOH计7.0-8.0%),与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。

亚硝基铁氰化钠溶液:ρ=10g/L。

溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue):ρ=0.5g/L。

2、标准样品氨氮500mg/L(环境保护部标准样品研究所),临用时用超纯水稀释至所需浓度。

3、样品预处理取50mL 水样(如氨氮含量高,可适当少取)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。

加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达45mL 时,停止蒸馏,加水定容至50mL。

氨氮测定方法

氨氮测定方法

氨氮测定方法
氨氮是水体中常见的污染物之一,测定氨氮非常重要。

测定氨氮的方
法有多种,其中常用的有紫外分光光度法、褪色光度法和多巴胺测定法。

紫外分光光度法是常用的氨氮测定方法,它的优点是结果精准,缺点
是要求仪器设备较为精密,耗时长,经济性不高。

该方法原理是用紫外分
光光度仪测定氨氮样品中NH3-N含量,通过分光光度仪对样品进行测定,
对其吸光度值与标准曲线拟合,计算出氨氮含量。

褪色光度法是另一种无毒性、简单快速的测定氨氮的方法。

它使用非
毒性的试剂,不污染环境,但结果不够精确,受温度影响较大,适用于高
质量的水源如饮用水或淡水水源。

原理是用褪色溶液将氨氮还原成硝酸盐,然后通过分光光度仪测量褪色后溶液中硝酸盐含量,从而测量氨氮的含量。

多巴胺测定法是一种简单快速的氨氮测定方法,它使用高灵敏度的多
巴胺试剂,准确测定氨氮含量,实验简便,无需仪器,但结果不能太精确。

原理是将氨氮转化成多巴胺,用苯甲酸丙酯定量调节其PH值,然后用多
巴胺试剂检测,依据检测结果计算出含量。

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度计。

4.pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。

2.1mol/L氢氧化钠溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5mL纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

氨氮的测定

氨氮的测定
c V 35.46 100 10.0 10
有效氯(g/L ,以Cl 2 计算)
式中:c—硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml; 35.46—有效氯的摩尔质量(Cl2/2) ,g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH)的测定
1、盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸(ρ =1.19g/L)于 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH)的测定:吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中,加 20ml 水,以酚酞作指示剂,用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显,可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂,若颜色仍显红色,则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定(水杨酸分光光度法)
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml,检出限为 0.01mg/L,测定下限为 0.04mg/L,测定上限 为 1.0mg/L(均以 N 计) 。 (本实验使用 10mm 比色皿)
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100ml。 2、显色剂(水杨酸酒石酸钾钠溶液) 称取 5g 水杨酸,加入约 10ml 水,再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液,搅
As Ab —氨氮的浓度,mg/L,以
N 计; As—试样的吸光度; a—标准曲线的截距; V—所取试样的体积,ml
Ab —空白试验的吸光度; b— 标准曲线的斜率
附:次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定

测定氨氮的方法原理

测定氨氮的方法原理

测定氨氮的方法原理氨氮是指水中存在的氨氮化合物的总量,主要包括游离氨、铵盐和氨基酸等形式。

测定氨氮的方法有许多种,以下将介绍常用的几种方法及其原理。

1. Nessler法Nessler法是一种经典的测定氨氮的方法。

该方法是基于氨与Nessler试剂反应产生棕色沉淀的原理,通过测量沉淀的光密度来确定氨氮含量。

Nessler试剂主要由氢氧化钠、碘化钾、醛胺和碳酸钠等组成。

氨氮样品与Nessler试剂反应后,生成三碘化氨铜沉淀,通过比色法测量沉淀的光密度,再与标准曲线对照确定氨氮的含量。

2. 蒸馏滴定法蒸馏滴定法是根据氨氮的挥发性质,通过蒸馏分离氨氮,并用硫酸与氢氧化钠反应生成盐酸盐,然后再用标准酸溶液滴定至中性终点来测定氨氮含量。

该方法适用于含有较高浓度氨氮的样品。

3. 气相色谱法气相色谱法测定氨氮是通过气相色谱仪对氨的分离和检测来确定氨氮含量。

首先,将样品中的氨氮通过蒸发浓缩装置挥发出来,然后进入气相色谱仪进行分离,最后通过气相检测器检测氨氮的含量。

该方法具有分离效果好、精确度高等优点,适用于低浓度氨氮的测定。

4. 选择性电极法选择性电极法是利用氨电极对样品中的氨氮进行测定的方法。

电极通常由氨敏感膜和参比电极组成。

当氨与敏感膜发生反应后,产生的离子会改变电极表面的电位,通过测量该电位的变化可以确定氨氮的浓度。

该方法具有快速、便捷和准确性高的特点,适用于在线测定和无需样品前处理的情况。

5. 过程分析法过程分析法是根据反应中生成的化学物质对氨氮进行间接测定的方法。

例如,一些氨化合物可以与诸如亚硝酸盐、硝酸盐和盐酸等试剂反应生成其他化合物,通过测定反应生成物的含量,可以推断出氨氮的含量。

该方法一般适用于需要连续监测氨氮含量的大规模工业生产过程。

以上是几种常用的测定氨氮的方法及其原理。

根据不同需求和实际情况,选择合适的方法进行氨氮的测定可以提高准确性和效率,确保水质的监测和控制。

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氨氮氮是有好几个指标:氨氮,总氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,凯式氮等氨氮比较简便准确,精密度尚可的就是纳氏试剂比色法,不过一般根据水样浑浊程度,确定采用哪种预处理方法,一般较浑浊的用蒸馏法预处理,较清洁的用絮凝沉降预处理。

预处理过的水样,测定氨氮一般用纳氏试剂法测定,含量高点也可以用滴定法。

都是国标。

氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时,游离氨的比例较高。

反之,则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。

此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。

在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=。

步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%氢氧化钠溶液,调节pH至左右,混匀。

放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

(二)蒸馏法概述调节水样的pH使在—的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。

仪器带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。

(1)无氨水制备:①蒸馏法:每升蒸馏水中加硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

(2) 1mol/L盐酸溶液。

(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。

(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

(5) %溴百里酚蓝指示液(—)。

(6)防沫剂,如石蜡碎片。

(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。

②硫酸(H2SO4)溶液:L。

步骤(1)蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。

(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。

定容至250ml。

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 1mol/L硫酸溶液为吸收液。

注意事项(1)蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。

(2)防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

(3)水样如含余氯,则应加入适量%硫代硫酸钠溶液,每可除去余氯。

(一)纳氏试剂光度法GB7479--87 概述1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。

通常测量用波长在410—425nm范围。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3.方法适用范围本法最低检出浓度为L(光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,最低检出浓度为L。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器(1)分光光度法。

(2) pH计。

试剂配制试剂用水应为无氨水。

1.纳氏试剂可选择下列一种方法制备。

(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2.酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

3.铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

4.铵标准使用溶液移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

步骤1.校准曲线的绘制吸取0、、、、、、和铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。

加酒石酸钾钠溶液,混匀。

加纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。

由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。

2.水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过),加入50ml 比色管中,稀释至标线,加酒石酸钾钠溶液。

(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。

加纳氏试剂,混匀。

放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。

3.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

m氨氮(N,mg/L)=1000V式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);V—水样体积(ml)。

精密度和准确度三个实验室分析含~L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过%;加标回收率范围为95~104%。

四个实验室分析含~L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过%;加标回收率范围为94~96%。

注意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

(2)滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

(二)水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87 概述1.方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。

2.干扰及消除氯铵在此条件下,均被定量的测定。

钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。

3.方法的适用范围本法最低检出浓度为L,测定上限为1mg/L。

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

仪器(1)分光光度计。

(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试剂所有试剂配制均用无氨水。

1.铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

2.铵标准中间液吸取铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

3.铵标准使用液吸取铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含μg氨氮。

临用时配置。

4.显色液称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L 氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。

另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。

注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为—。

5.次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为%(m/V),游离碱浓度为L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。

存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。

6.亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。

此溶液临用前配制。

7.清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。

步骤1.校准曲线的绘制吸取0、、、、、铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。

再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。

放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。

2.水样的测定分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。

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