苯系物测定方法
苯系物的测定
苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中，会对人体产生危害，比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康，需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法：直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下，样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测；气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中，气相色谱法是最常用的一种方法，它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理，再进行测量。
预处理方法分为以下几种：吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中，萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合，使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物，要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素，以免影响测量结果。
对于液态样品，要避免样品污染和挥发。
对于固态样品，要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中，要加强控制，尽量减少苯系物的排放。
同时，还需建立科学的苯系物调查和监测体系，定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测，及早发现问题，及时采取相应的措施，以保护人们的生命安全和健康。
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种，下面介绍一种常用的测定方法。
首先，将采集到的土壤样品进行样品处理。
样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。
通过干燥可以去除土壤中的水分，以避免干扰后续的分析过程；研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒，以提高分析结果的准确度；筛分则是为了去除较大的杂质颗粒，以获得更纯净的样品。
接下来，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对样品进行分析。
GC-MS是一种常用的分析仪器，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
在分析过程中，首先将土壤样品中的苯系物提取出来。
常用的提取方法包括固相微萃取（SPME）和液液萃取。
提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理，然后注入GC-MS系统进行分析。
在GC-MS系统中，使用气相色谱进行分离，将不同的化合物分离开来。
之后，利用质谱进行鉴定和定量。
质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰，来确定化合物的结构和含量。
通过对标准品的测定，可以建立标准曲线，从而计算出土壤样品中苯系物的含量。
综上所述，通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤，可以准确测定土壤中苯系物的含量。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点，是目前常用的土壤分析方法之一。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
因此，对苯系物的测定方法具有重要的意义。
本文将介绍苯系物的测定方法，包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。
首先，物理性质测定是苯系物测定的基础。
苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。
通过测定苯系物的物理性质，可以初步判断其纯度和成分。
例如，苯的密度为0.8765 g/mL，沸点为80.1℃，熔点为5.5℃。
这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。
其次，化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。
苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过测定苯系物的化学性质，可以了解其在化学反应中的特性和活性。
例如，苯对硝化反应有较高的活性，可以生成硝基苯。
这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。
最后，仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。
随着科学技术的发展，各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。
例如，
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。
这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。
综上所述，苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。
通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定，可以初步了解其特性和成分；而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。
因此，选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
标准曲线方程通常是通过实验测定一系列已知浓度的标准溶液，并测定它们对应的响应值得到的。
在气相色谱中，标准曲线方程可以通过绘制浓度与对应响应值的线性回归直线来得到。
标准曲线方程可以表示为：
Y = mx + b
其中，Y代表响应值，x代表浓度，m代表斜率，b代表截距。
在测定苯系物的气相色谱实验中，可以选择不同浓度的苯系物标准溶液，进行测定得到相应的峰面积或峰高作为响应值，并记录对应的浓度。
通过测定若干个标准溶液的响应值和浓度，可以进行线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的步骤如下：
1. 准备苯系物标准溶液，浓度范围可以根据实际需要选择。
2. 用气相色谱仪测定每个标准溶液的峰面积或峰高，记录对应的浓度。
3. 绘制浓度与响应值的散点图，并进行线性回归分析。
4. 通过线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的标准曲线方程表示为：
Y = m*x + b
其中，Y为峰面积或峰高，x为浓度，m为斜率，b为截距。
苯系物测定方法.doc
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苯系物是一类常见的化学物质，包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。
它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。
然而，这些化学物质具有毒性，对健康和环境有害。
因此，苯系物的浓度必须时刻监测。
本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一，也是一种标准化、精确和准确的方法。
该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。
其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来，进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。
它与气相色谱法不同，高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。
并且，其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法，可用于水中和空气中的苯系物的测定。
它基于物质和电极之间的电化学反应原理。
电化学法相对快速和精确，可以检测非常小的苯系物。
然而，其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。
它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。
其优点是易于使用、快速反应和结果准确。
然而，其检测范围较窄，只适用于特定类型的苯系物。
综上所述，苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。
每种方法都有其优点和局限性。
在实际应用中，选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。
苯系物测定方法
苯系物测定方法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
GC测定苯系物
表二 质量校正因子及样品质量分数
组分
苯 甲苯 乙苯 间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积 （图1）
校正因子 1.00
峰面积 （图3）
质量分数 （样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（ ）号峰，该峰为乙苯峰。
表一 峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。 见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保 留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。
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实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
——换算成标准状态下的采样体积，L；V 一采样体积L；T0——标准状态的绝对温度，273KT一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)KP0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPaP一一采样时采样点的大气压力,KPa4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。
5.记录采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。
检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。
6.测试结果和评价测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。
如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。
要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。
若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。
若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
二、气象色谱法GB 11737—891 主题容与适用围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。
1.2 测定围当用活性碳管采气样10L,热解析时，苯的测量围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.1~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1苯：色谱纯。
3.2甲苯：色谱纯。
3.3二甲苯：色谱纯。
3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5色谱固定液:聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60～80目。
3.7椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1活性炭采样管:用长150mm,径3.5～4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
比管放于干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器流量围0.2～1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。
4.3注射器:1mL，100mL。
体积刻度误差校正。
4.4 微量注射器:1μL,10μL。
体积刻度误差应校正。
4.5热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。
所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。
4.6具塞刻度试管：2mL。
4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.8色谱柱:长2m、径4mm不锈钢柱，填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。
5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5天。
6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。
附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。
6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。
取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL围四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。
取1mL进样，测量保留时间及峰高。
每个浓度重复3次，取峰高的平均值。
分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL·mm）］作样品测定的计算因子。
6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。
临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。
分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL·mm）］作样品测定的计算因子。
6.2.3测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。
¦ =cs/（hs-h0） (1)式中：¦一一校正因子，μg/(mL·mm）（对热解吸气样）或μg/(μL·mm）（对二硫化碳提取液样）；cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。
6.3样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。
每个样品作三次分析，求峰高的平均值。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。
6.3.2二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。
每个样品作三次分析，求峰高的平均值。
同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。
7 结果计算7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。
V0=Vt.T0/（273+t）.p/p0 (2)式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；T0――标准状态的绝对温度， 273K；ｔ――采样时采样点的温度，℃；p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；p――采样时采样点的大气压力， kPa。
7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。
C=（h-h0）Bg/（V0.Eg）×100 (3)式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h――样品峰高的平均值， mm；h0――空白管的峰高， mm；Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL·mm）；Eg――由实验确定的热解吸效率。
7.3用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。