AFS讲义分析
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2.2 光路----三个透镜，无色散元件 2.3 原子化器----电热屏蔽式石英炉，氩氢火焰 2.3.1 炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气----氩气，作用如下： a）防止氢化物被氧化，提高原子化效率 b）防止荧光猝灭 c）保持原子化环境的相对稳定
2.3.2 特点 a）原子化效率高，尽可能多产生基态原子
a）原子发射光谱AES
有多种类型，从激发光源的类别分为火花、电弧、 直流等离子体（DCP）、微波等离子体（MWP）、 和电感耦合等离子体（ICP）以及激光等
b）原子吸收AAS
光源有无极放电灯、空心阴极灯，目前还有连续光 源，从原子化器上分为火焰和无火焰，从扣背景方 式上有塞曼、氘灯、自吸；
c）原子荧光AFS
还原剂 块
气液 分离
二级分离 （水封）
炉芯
载气 汽液隔离
废水
废水
炉芯结构示意图
在更换或清洗 炉丝 炉芯时要注意不要 打碎，另外气管不 要接错，载气接内 管。
炉丝要尽量和 外管平齐
屏蔽气
氩气、氢化物、 氢气
2.5 干扰
2.5.1 氢化物原子荧光的干扰主要是：
a） 液相—发生在氢化物产生过程中，样品溶液中干扰 元素优先反应，或形成络合物以及金属吸附被测元素 的氢化物，消耗还原剂。 b） 气相--氢化物传输过程或原子化过程中的干扰，消 耗氢基，降低被测元素的原子化效率，因为在氢化物 的解离过程中需要大量氢基参与反应。 元素价态、共存的离子、样品介质和酸度、还原剂类型 及用量等都可能带来干扰。 主要有介质酸度干扰、氧化还原体系干扰、重金属干扰 和易形成氢化物元素的干扰。
2. 仪器构成
----AAS是一条线结构，也就是其光电检测器 和主光路是一条线，而AFS的光电检测器则不能 在和 主光路在一条线上，结构也可以分成四部分：
光源，氢化物发生（断续流动和自动进样、 氢化物反应系统 ），原子化系统，检测系统
PMT
பைடு நூலகம்数据处理
HCL
原子化器 反应系统
自动进样 断续流动
2.1 光源----高强度空心阴极灯 纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿 命长（3000mAh），仪器灯电流是峰值。
b）采用氩氢焰，紫外透射好，减少光强损失 c ）没有背景发射，几乎无粒子散射，干扰小 d）稳定性好，只需要氩气，无须额外燃气 e）低温原子化，温度不可调 f）记忆效应小
2.3.3 氢化物发生和反应体系
还原反应，氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系；氯化亚锡--酸；硼氢化物--酸； 后者反应速度快，性能稳定，适合大多数元素
AFS系列双道
原子荧光光度计
基本原理和设计思路
前言----光谱种类：
光谱是按波长顺序排列的电磁辐射，主要有以下几类： 1、按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微 波，而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和 远红外。 2、按外形分为连续光谱、带光谱和线光谱。 3、按电磁辐射本质分为分子光谱、原子光谱、X射线能 谱和r射线能谱。 4、原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
2.3.4 氢化物发生的主要特点 • 没有基体干扰 • 原子化效率高 • 氢化物蒸汽易于原子化 ，共价氢化物易于解
离成自由原子，不需要高温原子化
• 不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同， 因此可以做价态分析
• 易于富集
2.4 进样方式
2.4.1 间断
2.4.2 连续流动
样品 泵
还原剂
反 应 块
1.7 产品型号和特点
• 早期分立元件，微波源，无极放电灯，间断手
动进样 --主要XDY-1，2
• 计算机技术（单片机、系统机），空心阴极灯， 间断进样--3型，2A，120 ，220
• 计算机技术和断续流动----进样方式改革 2201，老230（自动进样）DOS系统
• Windows系统，串口控制----2202，230，2202E， 230E，3000，3100，9800系列
1.5 缺点
• 必须使用高强度激发光源，特制元素灯 • 无色散系统，要求避光性能要好 • 受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只
能测量11种元素
As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、 Sn、Te、Pb、Zn、Cd
1.6 与AAS-HG的比较
• 光路简单，光程短 • 可做多元素分析 • 原子化效率高，对炉芯无特殊要求 • 干扰小，记忆效应小 • 灵敏度高，检出限低 • 操作简单
光源主要是无极放电灯、空心阴极灯，主要分为色 散和无色散两种类型；
1、AFS基本原理
1.1 理论概述 AAS、AES、AFS的基本原理概述 AFS三大突破 a）新型光源—高强度空心阴极灯 b）氢化物反应体系，低温原子化器 c）断续流动--进样系统
1.2 荧光类型
a）共振荧光----原子吸收的逆过程， 吸收的能量和释
气液 分离
载气
2.4.3 流动注射 样品
载流
阀
还原剂 泵
反
应
气液
块
分离
载气
2.4.4 断续流动
载流 / 样品 还原剂
反
应
泵
块
载气
气液 分离
断续流动进样系统是海光公司的专利设计， 实现了在线清洗，节省样品消耗，安全可靠，不 存在转换阀的密封、漏液、腐蚀等问题
2.4.5 反应系统和氢化物通路
载流/样品 反 应
放的能量相等。E=hv=hc/λ b）非共振荧光----能量不相等，非共振荧光线
1.3 荧光猝灭
使用氩气做载气和屏蔽气
氩气作用： a）载气（内气：包括产生的氢化物蒸汽、氢气） b）屏蔽气（防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、
稳定原子化环境）
1.4 AFS的优点
• 非色散系统、光程短、能量损失少 • 结构简单，故障率低 • 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 • 接收多条荧光谱线 • 适合于多元素分析 • 原子化效率高，理论上可达到100% • 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 • 线性范围宽，3个量级 • 没有基体干扰 • 可做价态分析 • 只使用氩气，运行成本低 • 采用氩氢焰，紫外透射强，背景干扰小
2.5.2 干扰机理
a）形成固态氢化物，如砷当酸度不合适，As浓度较高易 形成固态As2H2、As2H2，Sb更明显； b）形成难溶化合物，和样品中的金属离子结合，例如硒 化铜难溶，而砷化铜则溶于酸，因此铜离子对硒的干扰比 对砷要大，因此样品中要加掩蔽剂消除干扰离子；
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气----氩气，作用如下： a）防止氢化物被氧化，提高原子化效率 b）防止荧光猝灭 c）保持原子化环境的相对稳定
2.3.2 特点 a）原子化效率高，尽可能多产生基态原子
a）原子发射光谱AES
有多种类型，从激发光源的类别分为火花、电弧、 直流等离子体（DCP）、微波等离子体（MWP）、 和电感耦合等离子体（ICP）以及激光等
b）原子吸收AAS
光源有无极放电灯、空心阴极灯，目前还有连续光 源，从原子化器上分为火焰和无火焰，从扣背景方 式上有塞曼、氘灯、自吸；
c）原子荧光AFS
还原剂 块
气液 分离
二级分离 （水封）
炉芯
载气 汽液隔离
废水
废水
炉芯结构示意图
在更换或清洗 炉丝 炉芯时要注意不要 打碎，另外气管不 要接错，载气接内 管。
炉丝要尽量和 外管平齐
屏蔽气
氩气、氢化物、 氢气
2.5 干扰
2.5.1 氢化物原子荧光的干扰主要是：
a） 液相—发生在氢化物产生过程中，样品溶液中干扰 元素优先反应，或形成络合物以及金属吸附被测元素 的氢化物，消耗还原剂。 b） 气相--氢化物传输过程或原子化过程中的干扰，消 耗氢基，降低被测元素的原子化效率，因为在氢化物 的解离过程中需要大量氢基参与反应。 元素价态、共存的离子、样品介质和酸度、还原剂类型 及用量等都可能带来干扰。 主要有介质酸度干扰、氧化还原体系干扰、重金属干扰 和易形成氢化物元素的干扰。
2. 仪器构成
----AAS是一条线结构，也就是其光电检测器 和主光路是一条线，而AFS的光电检测器则不能 在和 主光路在一条线上，结构也可以分成四部分：
光源，氢化物发生（断续流动和自动进样、 氢化物反应系统 ），原子化系统，检测系统
PMT
பைடு நூலகம்数据处理
HCL
原子化器 反应系统
自动进样 断续流动
2.1 光源----高强度空心阴极灯 纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿 命长（3000mAh），仪器灯电流是峰值。
b）采用氩氢焰，紫外透射好，减少光强损失 c ）没有背景发射，几乎无粒子散射，干扰小 d）稳定性好，只需要氩气，无须额外燃气 e）低温原子化，温度不可调 f）记忆效应小
2.3.3 氢化物发生和反应体系
还原反应，氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系；氯化亚锡--酸；硼氢化物--酸； 后者反应速度快，性能稳定，适合大多数元素
AFS系列双道
原子荧光光度计
基本原理和设计思路
前言----光谱种类：
光谱是按波长顺序排列的电磁辐射，主要有以下几类： 1、按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微 波，而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和 远红外。 2、按外形分为连续光谱、带光谱和线光谱。 3、按电磁辐射本质分为分子光谱、原子光谱、X射线能 谱和r射线能谱。 4、原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
2.3.4 氢化物发生的主要特点 • 没有基体干扰 • 原子化效率高 • 氢化物蒸汽易于原子化 ，共价氢化物易于解
离成自由原子，不需要高温原子化
• 不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同， 因此可以做价态分析
• 易于富集
2.4 进样方式
2.4.1 间断
2.4.2 连续流动
样品 泵
还原剂
反 应 块
1.7 产品型号和特点
• 早期分立元件，微波源，无极放电灯，间断手
动进样 --主要XDY-1，2
• 计算机技术（单片机、系统机），空心阴极灯， 间断进样--3型，2A，120 ，220
• 计算机技术和断续流动----进样方式改革 2201，老230（自动进样）DOS系统
• Windows系统，串口控制----2202，230，2202E， 230E，3000，3100，9800系列
1.5 缺点
• 必须使用高强度激发光源，特制元素灯 • 无色散系统，要求避光性能要好 • 受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只
能测量11种元素
As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、 Sn、Te、Pb、Zn、Cd
1.6 与AAS-HG的比较
• 光路简单，光程短 • 可做多元素分析 • 原子化效率高，对炉芯无特殊要求 • 干扰小，记忆效应小 • 灵敏度高，检出限低 • 操作简单
光源主要是无极放电灯、空心阴极灯，主要分为色 散和无色散两种类型；
1、AFS基本原理
1.1 理论概述 AAS、AES、AFS的基本原理概述 AFS三大突破 a）新型光源—高强度空心阴极灯 b）氢化物反应体系，低温原子化器 c）断续流动--进样系统
1.2 荧光类型
a）共振荧光----原子吸收的逆过程， 吸收的能量和释
气液 分离
载气
2.4.3 流动注射 样品
载流
阀
还原剂 泵
反
应
气液
块
分离
载气
2.4.4 断续流动
载流 / 样品 还原剂
反
应
泵
块
载气
气液 分离
断续流动进样系统是海光公司的专利设计， 实现了在线清洗，节省样品消耗，安全可靠，不 存在转换阀的密封、漏液、腐蚀等问题
2.4.5 反应系统和氢化物通路
载流/样品 反 应
放的能量相等。E=hv=hc/λ b）非共振荧光----能量不相等，非共振荧光线
1.3 荧光猝灭
使用氩气做载气和屏蔽气
氩气作用： a）载气（内气：包括产生的氢化物蒸汽、氢气） b）屏蔽气（防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、
稳定原子化环境）
1.4 AFS的优点
• 非色散系统、光程短、能量损失少 • 结构简单，故障率低 • 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 • 接收多条荧光谱线 • 适合于多元素分析 • 原子化效率高，理论上可达到100% • 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 • 线性范围宽，3个量级 • 没有基体干扰 • 可做价态分析 • 只使用氩气，运行成本低 • 采用氩氢焰，紫外透射强，背景干扰小
2.5.2 干扰机理
a）形成固态氢化物，如砷当酸度不合适，As浓度较高易 形成固态As2H2、As2H2，Sb更明显； b）形成难溶化合物，和样品中的金属离子结合，例如硒 化铜难溶，而砷化铜则溶于酸，因此铜离子对硒的干扰比 对砷要大，因此样品中要加掩蔽剂消除干扰离子；