中药化学实验指导书
中药化学实验
②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski反应） 取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸
后，在硫酸层出现红或蓝色，氯仿层有绿色荧光出 现。
（2）薄层色谱检识
O O
三、实验内容
穿山龙粗粉（50g）/组
置圆底烧瓶中，加水250ml、浓硫酸 20ml，室温浸泡24小时，文火加热 回流4~6小时，放冷，倾出酸水液。
酸性药渣
用清水漂洗3次，然后将药渣倒入 乳钵中，加Na2CO3粉末，反复研 磨，调pH至中性，水洗，用八层 纱布拧干。
中性药渣
自然晾干
干燥药渣
干燥药渣
理化鉴识
取样品加少量乙醇，滴碘化铋钾，观察 颜色变化。
实验二
槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
[实验目的]
1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、 苷元的结构研究的一般方法；
2.熟悉根据溶解性差异来提取分离芦丁的 方法；
3.了解芦丁紫外光谱的测定方法。
实验原理
➢提取原理：芦丁在冷热水中的溶解度差异 ➢纯化原理：芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 ➢制备原理：槲皮素为芦丁的苷元，因此可进 行酸水解得到槲皮素
4.将丙酮溶液过滤至锥形瓶中；
5.略加浓缩，加塞放置析晶。
[注意事项]
➢渗漉提取前，湿润药材的重要性 ➢注意渗漉速度和离子交换速度（以离子 交换液不穿为准） ➢确定提取终点 ➢树脂柱内液面不能低于树脂面 ➢浓盐酸密度：1.18g/ml
层析鉴定
层析板：自制硅胶—CMC硬板 样 品：精品总碱氯仿溶液 对照品：氧化苦参碱的氯仿溶液 展开剂： 氯仿：甲醇（15：4）10ml中加2 滴氨水摇匀使用 显色剂：改良碘化铋钾试剂 结 果：样品斑点与对照品斑点比较位置并 计算Rf值
中药化学实验指导书
中药化学实验指导书中药教学部重庆邮电学院生物信息学院2005年02月前言中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。
另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。
同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。
为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。
生物信息学院中药学教学部高运玲潘正编著二OO五年二月目录第一节实验注意事项 (01)第二节试剂的使用 (04)第三节实验部分 (06)实验一层析练习 (06)实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13)实验四芦丁的提取和鉴定 (15)实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20)实验六茴香醚的提取分离和检识 (23)实验七三七总皂甙的提取和精制 (25)实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27)实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30)实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34)实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39)实验十二中药化学成分的系统预试验 (43)附录 (53)第一节实验注意事项一、教学目的通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够：1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。
2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。
3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。
4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。
中药化学实验
中药化学实验主编郭丽冰陶曙红广东药学院中药学院中药化学与分析教研室二零零六年六月目录目录 (I)第一章中药化学实验须知 (1)一．实验要求 (1)二．实验室规则 (1)三．实验室安全注意事项 (1)四．实验报告格式 (2)第二章中药化学实验技术 (4)第一节经典的提取和分离方法 (4)（一）溶剂法 (4)（二）水蒸气蒸馏法 (5)（三）分馏法 (5)（四）吸附法 (5)（五）沉淀法 (5)（六）盐析法 (6)（七）透析法 (6)（八）升华法 (6)第二节结晶和重结晶 (6)（一）结晶的条件 (7)（二）结晶溶剂的选择 (7)（三）制备结晶的方法 (7)（四）不易结晶或非晶体化合物的处理 (8)（五）结晶纯度的判断 (8)第三节层析分离方法 (9)（一）硅胶柱层析 (9)（二）氧化铝层析 (10)（三）聚酰胺层析 (11)（四）活性炭层析 (12)（五）大孔吸附树脂层析 (15)第三章实验 (17)实验一延胡索生物碱的系统分离法 (17)E XPERIMENT 2E XTRACTION,S EPARATION AND I DENTIFICATION OFA NTHRAQUINONES FROM R HUBARB (21)实验二大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别 (31)实验三灰毛寄生叶中槲皮苷和广寄生苷的提取、分离及鉴定 (36)E XPERIMENT 4T HE I DENTIFICATION OF R UTIN (40)实验四芸香苷的提取、分离和鉴定 (46)实验五栀子中京尼平苷的提取和分离纯化 (52)实验六穿心莲内酯的提取、分离、鉴定 (55)与亚硫酸氢钠加成物的制备 (55)实验七齐墩果酸的提取、分离及鉴定 (62)实验八茶叶中咖啡因的提取、分离及鉴定 (65)附录 (67)附录一常用有机溶剂的物理常数和精制方法 (67)附录二常用鉴定试剂的配制和应用 (73)附录三中药化学成分的鉴定法 (83)附录四常用酸碱的密度与浓度 (90)附录五常用缓冲液的配制 (91)第一章中药化学实验须知一．实验要求1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。
中药药剂实验实验指导书
制药工程学院（部）《中药制剂实验》课程实验指导书适用专业：制药工程贵州理工学院2016年3月前言一、实验室规则1、实验前应预习有关实验内容，明确实验目的、要求。
2、遵守实验室纪律，不得迟到、喧哗、吸烟和乱丢垃圾。
3、学生进实验室必须穿白大褂、清洁实验台后方能开始实验。
4、学生在实验过程中应严格要求自己，操作要规范化，要仔细观察现象和变化，联系课堂理论予以解释和说明并做好记录。
5、要爱护实验仪器和设备，如有损坏应立即报告实验老师。
6、提倡节约、反对浪费。
实验时应认真、细致、称量药品应核对，避免差错。
实验如有失败应认真找出原因，报告老师，征得老师同意后方得重做。
7、公用药品、实验仪器设备用后应必须放回原处，并不得私自携出实验室，以免影响他人实验和发生意外事故。
8、实验结束后，应将实验台面整理清洁并将垃圾投入指定的垃圾箱内，同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。
二、药剂学实验任务药剂学是研究药物处方组成、配制理论、生产技术以及质量控制等内容的综合性应用技术科学。
随着医学、药学及相邻学科的发展，药剂学的内容有很大的发展。
药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，因此药剂学实验是学习药剂学重要的一环。
本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨，通过典型制剂的处方设计、工艺操作/质量评定等实验内容，使进入专业课程学习的药学各专业本科生，能够进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、制备方法；掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法；熟悉不同剂型在体外释药及动物经皮吸收实验方法及其速度常数测定；了解常用制剂机械。
培养学生独立进行试验，分析问题和解决问题的能力，为学生将来参加制剂新品种、新剂型、新工艺、新技术的研究与开发等打下坚实基础，为将来从事制剂研究与生产提供一个实践基础。
三、药物剂型的分类（一）按物质形态分类1.液体剂型通常是将药物溶解或分散在一定的溶媒中而制成。
如：芳香水剂、溶液剂、注射剂、合剂、洗剂、搽剂等。
北中大中药化学实验指导03综合实验项目-1中药化学成份的系统预试验操作
第三章综合实验项目实验一中药化学成份的系统预试验操作在研究一未知样品时，多采用中药化学成分的系统预实验。
先根据各化学成分的溶解性不同，选用适当的溶剂，极性梯变，顺次将各类溶解性相近的成分提出。
例如：石油醚、汽油、苯可溶解油脂、挥发油、植物甾醇、某些生物碱、亲脂性强的香豆素等亲脂性化合物；乙醚可提取出树脂、内酯、黄酮等化合物；氯仿可提取有利生物碱；丙酮、乙醇、甲醇则可提取出一些生物碱及其盐，有机酸及其盐、苷类、鞣制、无机盐类等化合物。
通过制备预实验的溶液，可减少各成分间的相互影响，提高预试的效果。
一般工作中常根据水能提取极性物质，石油醚可提取非极性物质，醇能提取大多数成分等特点，采用石油醚、95%乙醇和水为溶剂对样品进行分别提取。
预实验的结果仅能作为进一步提取分离有效成分的初步线索。
由于植物中各成分的复杂性和相互干扰，各定性反应常有例外，例如：碘化铋钾试剂，不仅对生物碱发生反应，对碱性氨基，生物胺等同样也发生反应。
生物碱沉淀反应作为预实验阴性结果可做出无生物碱存在的结论，阳性结果实际意义不大，须进一步配合其他反应或配合TLC及PC进行。
因此，决不能只跟据预试结果武断作出某种成分存在与否的结论。
为进一步了解所含成分单体的个数和情况可配合TLC 和PC。
一、实验目的掌握中药成分的预试验方法，总结中药中各主要化学类型成分的理化性质。
二、实验原理根据中药化学成分溶解度不同进行溶剂系统提取分离，达到分类，再利用各种沉淀试剂和显色剂进行预试，并配合TLC及PC，初步判断和了解各部分中可能含有的化学成分。
三、溶剂及试剂95%乙醇150ml，石油醚150ml，1%HCl 30ml，氯仿40ml，氨水适量。
四、实验操作（一）与实验溶液的制备1．水提取液样品粉末10g(过20目筛)10倍量水，室温浸泡过夜过滤（滤取一半量）滤液（检液A）部分浸液及药渣60℃水浴加热10min-1h过滤滤液（检液B）滤渣此滤液供糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试。
中药化学实验指导—实验十一 应用薄层色谱法检识中药制剂
实验十一应用薄层色谱法检识中药制剂（一）目的要求学习中药制剂的鉴别方法，通过实验要求：1．掌握薄层色谱法的操作技术及分离原理。
2．掌握中药制剂鉴别的一般程序及定性检识的原理。
3．熟悉检识其所含化学成分的方法与实验技术。
（二）实验原理本实验是根据中药制剂牛黄解毒片中的主要成分或特征成分的性质，选用适当的溶剂和方法对试样进行预处理，尽量排除干扰物质，达到提高待测成分或特征成分的相对浓度，以利在进行薄层色谱鉴别时提高色谱清晰度，实现应用薄层色谱检测技术鉴别和控制中药制剂质量。
（三）实验内容牛黄解毒片为包衣片。
处方为：牛黄50g，雄黄50g，石膏200g，大黄200g，黄芩150g，桔梗100g，冰片25g，甘草50g。
以上八味药，雄黄水飞或粉碎成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮2次，每次2小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片，包衣即得。
1．牛黄的鉴别（1）供试液制备；取本品10片，刮去包衣，研碎，加10ml氯仿研磨，滤过，再用10ml氯仿浸洗滤渣，合并滤液，浓缩至1ml为供试液。
（2）对照液制备：①取胆酸0.001g溶于1ml氯仿中，作为对照品溶液。
②取缺牛黄的模拟牛黄解毒片（相当于10片），按供试液制备法处理，得阴性对照液。
（3）薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na样品：牛黄解毒片供试液对照品：胆酸对照液模拟牛黄解毒片对照液展开剂：正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（6∶32∶1∶1）显色剂：喷雾5％磷钼酸乙酸溶液，110℃加热10分钟2．冰片的鉴别（1）供试液制备：取本品2片，刮去包衣，研碎，加4ml甲醇-氯仿（1∶1），室温下浸渍30min，时加振摇，滤过，滤液使成5ml，作为供试液。
（2）对照液制备：①取冰片适量，加甲醇-氯仿（1∶1）溶解，制成1ml含4mg的溶液。
②取缺冰片的模拟牛黄解毒片（相当于2片），按供试液制备法处理，得阴性对照液。
中药化学实验指导—常用实验操作技术.
常用实验操作技术（一）浸渍法操作冷浸法取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1～2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过。
药材再加入适量溶剂浸泡2～3次，使有效成分大部分浸出。
然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40～60℃之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分。
由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩。
（二）渗漉法操作1．渗漉装置常用的渗漉装置（实图-2），渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形，筒的长度为筒直径的2～4倍。
渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒；圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
2．操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60％～70％的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀后备用。
另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺垫在渗漉筒的底部，然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平。
松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。
药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。
然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂，并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞，以排除筒内空气，待溶液自下口流出时，关闭活塞。
流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散。
开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药粉计算，每分钟流出1～3ml或3～5ml为宜。
渗漉过程中需随时补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出。
渗漉溶剂的用量一般为1∶4～8（药材粉末∶渗漉溶剂）。
实图-2渗漉装置3．注意事项（1）供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂通过。
最新1中药化学实验
一、实验目的要求
1.掌握薄层层析（TLC）、纸层析（PC） 的原理
2.掌握薄层层析板的制备及薄层层析、纸 层析操作的基本方法；
三1）滤纸载体的制备：取圆形滤纸一张，用剪刀在其圆心 处挖一小洞，另取一滤纸捻插入其中。
2）样品：5%葡萄糖水溶液、5%鼠李糖水溶液、二者混合 水溶液
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3. 硅胶G薄层涂布（硬板）
硅胶：水（1：3）于研钵中研磨均匀，放置片刻，随即 用药匙取一定量，分别倒在一定大小的玻璃片上，均匀 涂布成0.25-0.5mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平 整均匀，水平放置，室温晾干，于烘箱中110℃烘干活 化1-2小时，冷后贮于干燥器内备用。
4. 氧化铝活度测定
1）染料样品： 偶氮苯、对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红
薄 层 板：已铺制好的氧化铝软板
展 开 剂：四氯化碳(用量浸没起始线0.5cm ) 点 样 量：0.02ml(直径不大于2-3mm)（点样毛细管） 2）测 定：四种染料的Rf值，与氧化铝活度表 比较，确定此氧化铝活度级别
样点直径不大于3mm
斑点随着溶剂上行展开是要扩散的。初始斑点 过大,展开后会与其他斑点重合,影响实验准确性。 对于多成分物质,斑点会重叠的很严重
3）展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（4:1:1）
4）显色剂：邻苯二甲酸-苯胺试剂，喷雾后于105 ℃加热 10分钟
2.氧化铝薄层涂布(软板）
取表面光滑，直径均匀的玻璃棒一支，依据所制 备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚 度为0.3-1mm的塑料圈或金属环，将氧化铝粉末 向前推，使其均匀铺在选定的载板上。
还会产生拖尾,影响实验精度。
氧化铝活度测定结果表
偶氮染料 偶氮苯
中药制剂分析实验指导
实验一中药制剂的理化定性鉴别一、目的要求熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容1、复方丹参片（1）鉴别方法①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
2、银黄口服液（1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（2）鉴别方法①取本品1ml，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml，生成黄色沉淀，再加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
②取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1～2滴，溶液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
实验二矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查一、目的要求1.掌握重金属检查的方法与原理。
2.熟悉目视比色法的操作与判断。
二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。
重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色，生成黑色硫化物沉淀，标准溶液常以Pb2+为代表，其原理为：在酸性溶液中CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S↑Pb2+ + H2S→pbS↓(黑色)在碱性溶液中Pb2+ + Na2S→pbS↓(黑色)+ 2Na+三、仪器与试药1.电炉、25mL纳氏比色管及比色管架。
2.万分之一分析天平。
3.量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。
4.其他试剂均为AR级。
5.石膏、玄明粉(市售品)。
四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g，加冰醋酸4mL与水96mL,煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤并定容至100mL。
取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后加水使成25 mL。
中药化学实验指导(全套
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
（二）主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。
1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
3．芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
2.《中药化学》实训大纲
《中药化学》实训大纲课程编号：课程性质：课程类别：实训学时：适用专业：中药学开课单位、教研室：实训项目总数：实训目的通过实训，加深对中药化学在中药学专业地位与作用的理解，学习化学成分提取、分离与鉴定的基本技术，锻炼实践能力，为以后从事中药成分提取、分离和鉴定方面的工作奠定基础。
实训内容与要求实训一：秦皮中七叶内酯的提取、分离与鉴定【实训目的】1.学习七叶内酯的提取方法。
2.学习七叶内酯的重结晶纯化方法。
3.学习七叶内酯的检识方法。
【实训内容】1.通用试剂法提取七叶内酯。
2.溶剂极性调节法重结晶七叶内酯。
3.七叶内酯的检识。
秦皮为木犀科白蜡树属植物白蜡树( Fraxinus Chinensis Roxb.)或苦枥白蜡树(F．rhyncho phylla Hance ) 或小叶白蜡树(F．bungeana DC )的树皮。
味苦，性微寒。
具有清热、燥湿、收涩作用。
主治热痢疾、目赤肿痛等症。
秦皮中含有多种内酯类成分及皂苷、鞣质等，其中主要有七叶苷，七叶内酯、秦皮苷及秦皮素等，多有抗菌消炎的生理活性，七叶内酯对细菌性痢疾、急性肠炎有较好治疗效果，兼有退热作用，毒付作用小，几无苦味，适于小儿服用。
1.秦皮中主要成分的结构及性质（1）七叶苷(aesculin)，又叫马粟树皮苷，白色粉末状结晶，mp205—206℃，易溶于热水(1：13)，可溶于乙醇(1：24)，微溶于冷水(1：60)，难溶于乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿，在稀酸中可水解，水溶液有蓝色荧光。
OOHOgluO（2）七叶内酯(aesculetin)：黄色针状结晶，mp276℃，易溶于沸乙醇及氢氧化钠液，可溶于乙醇, 乙酸乙酯，稍溶于沸水，几不溶于乙醚、氯仿。
（3）秦皮苷(fraxin)：mp 205℃cH3（4）秦皮素(fraxetin)：mp227—228℃O OHOOHCH3O2.实验原理七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇，可用沸乙醇将二者提取出来，利用在乙酸乙酯中二者的溶解性不同而分离之。
中药化学和天然药物化学实验指导
中药化学和天然药物化学实验指导实验一：中药提取与分离目的：了解中药提取与分离的基本原理和方法，熟悉提取过程和分离技术。
实验步骤：1. 准备工作：-准备所需中药材和溶剂。
-研磨中药材为粉末或切碎。
-配置适当浓度的溶剂。
2. 提取操作：-将中药材加入溶剂中，并进行适当的浸泡时间。
-进行反复提取，可采用常规提取法、超声波辅助提取等。
-过滤提取液，获得提取物。
3. 分离操作：-使用适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等。
-监控分离过程中产物的纯度和质量。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对提取物和分离产物进行性质描述和分析。
实验二：天然药物成分鉴定目的：学习天然药物成分的鉴定方法，掌握常用的色谱技术和光谱分析方法。
实验步骤：1. 准备工作：-准备待测天然药物样品。
-准备色谱柱和相关试剂。
2. 色谱分析：-选择适当的色谱技术，如薄层色谱、气相色谱或液相色谱等。
-进行样品的预处理和适当的萃取操作。
-运用色谱技术对样品进行分离和检测。
3. 光谱分析：-利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱等技术进行结构鉴定。
-根据光谱数据和参考文献比对，确定天然药物中的化学成分。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对分析结果进行解释和分析，判断样品中存在的化学成分。
注意事项：1. 在操作中要注意安全，避免有毒物质的接触和误食。
2. 注意实验仪器的正确使用和维护，以保证实验结果的准确性。
3. 实验前要详细阅读实验指导，了解实验步骤和注意事项。
4. 鉴于中药提取和天然药物分析的复杂性，建议在有经验的老师或指导下进行实验。
以上是中药化学和天然药物化学实验的简要指导。
具体的实验步骤和条件可根据教学需求和实验设备的可用性进行调整和完善。
中药化学实验全新教材编写
中药化学实验全新教材编写中药化学实验指导（供中药学专业、中药学专业基地班、市场营销专业、制药工程专业使用）中药化学实验须知一、每次实验前，必须认真预习本次实验内容，明确实验目的要求，了解实验的基本原理、方法和操作步骤，不得盲目进行实验。
二、实验就是准备好记录本、铅笔和格尺，随时记录每一实验时间应当记录的内容，例如原料的用量和实验过程中出现的现象、反应结果、产品的数量，产品纯度、层析结果等，以作正式宣布报告的依据。
三、实验过程中，应严肃认真、正确操作、仔细观察，虚心接受和尊重教师的指导。
教师根据学生在实验过程中理论与实践的结合情况以及能否正确操作、能否认真执行实验规则和实验报告填写情况来记分考核。
四、实验所得产品，例如味劣下一次实验用，应当交予实验指导老师并标明品名、数量、界别、姓名等。
五、实验规则：1.实验室必须经常维持整齐清洁，实验台不要随地无知的仪器药品。
火柴杆、废纸片等必须放到紧固的容器内，实验完后死掉。
废为的强酸强碱应倒在污水槽中，以免锈蚀下水管道。
2.实验时，不准谈论与实验无关的内容，要保持室内肃静。
不经指导老师批准，不准擅自离开实验室。
严禁在实验室吸烟、吃饭。
3.药品仪器都就是国家财产，须节约爱惜采用。
挥发性有机溶剂用许立即用瓶帽砌不好。
仪器若存有损坏，应立即报告指导教师，核对仪器损坏单，按学校的赔偿制度处置。
4.公共仪器及药品不得随意挪动，尤其不得任意拿到自己的桌面上，只能在原处使用，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。
5.装有易燃性液体的瓶子必须靠近火源。
废为的有机溶剂一律按照品种分别放到废旧瓶中，严禁放入水槽，以免浪费和污染空气。
6.加热乙醇、乙醚、石油醚等易挥发可燃的液体时，不得用明火、直火，应采用装有冷凝管及的烧瓶，并在水浴上展开冷却。
冷却时应重新加入沸石2-3小粒或一端封住的毛细管，避免爆沸冲向。
若在冷却前未放沸石，则应当加热后再加。
嵌入溶剂时应返回火源，稍热后再迎，并应当重新加入沸石。
长中大《中药化学》实验指导01实验报告
实验报告
通过实验将书本上的理论知识运用到实际当中，最终通过写实验报告，总结实验的过程、原理及意义，最终把理论知识用于实践，并通过实验结果补充理论知识真正做到理论和实践相结合，而这一结合的体现是撰写实验报告。
根据本课程的特点现将实验报告要求总结如下：
一、实验题目
——按实验讲义写。
二、实验原理
——提取、分离、TLC检识的原理分别写。
三、实验流程与解析
——按实际操作写，解析主要要求说明所操作步骤的原因及注意事项。
四、实验步骤
——根据实验流程写，并写出注意事项，并表明哪步是自己做的。
五、实验结果
——产率（计算）、试管反应现象(描述)、薄层图（画或照片，并标示Rf值）
六、小结及讨论
1、对产率分析：理论应得多少，实际得了多少，并对其进行
分析；
2、对试管反应现象：解释，并说明可以推测的结果；
3、薄层图:对色谱图解释，如色谱原理、展开剂、显色剂，Rf
比较。
中药化学实验
“中药化学实验技术”实验教学大纲实验 大黄中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的提取、分离和鉴定一 实验目的和要求：（1） 掌握pH 梯度萃取法的原理和操作技术。
（2） 学习硅胶柱色谱法分离精制大黄素。
（3） 学习离心薄层色谱法、快速制备液相色谱法分离精制大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。
（4） 了解高速逆流色谱法的分离原理和方法。
（5） 学习羟基蒽醌类化合物的鉴定方法。
二 实验原理大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泻下、健胃、清热、解毒等。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L ），药用大黄（R. officinale Baill ）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim .et Regll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所R 1 R 2 名 称晶 形 熔 点 -H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH 大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -OCH 3 - CH 3 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H -CH 3 大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃OOHOHR 2R 1酸性强弱：大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄酚≈大黄素甲醚 极性强弱：大黄酸＞芦荟大黄素＞大黄素＞大黄甲醚＞大黄酚 三 实验方法 1 酸水解取大黄粉10g ，加20%的硫酸水溶液100ml ，直火加热1小时，过滤，滤饼水洗中性，干燥。
2 总羟基蒽醌苷元的提取干燥的滤饼置索氏提取器中，加入乙醚，回流提取2.5小时，得乙醚提取液。
3 pH 梯度萃取法分离大黄中的蒽醌苷元分三次)碱液 盐酸调pH=2 350ml （分三次）沉 淀 (大黄酸)碱液 乙醚液 盐酸调360ml(分四次)沉淀(大黄素) 碱液沉淀(芦荟大黄素) 碱液 乙醚液(大黄酚+大黄素甲醚)萃取效果以TLC 来确定。
中药学专业实验指导(十三五)
实验十一硫代硫酸 钠的制备
实验十硫酸亚铁铵 的制备
实验十二元素及其 化合物性质
实验一化学实验报告的书写方法
一实验报告的要求 二实验报告的基本格式
实验二仪器的认领和基本操作训练
实验目的 仪器、试剂及其他 实验内容 实验注意事项 预习要求 思考题
实验三电解质溶液
实验目的 实验原理 仪器、试剂及其他 实验内容 实验注意事项 预习要求 思考题
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十五醛和酮的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十六羧酸、羧酸衍生物和取代羧酸的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十七糖类化合物的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验一化学分析实验 基本常识
实验二称量操作
实验三重量分析基本 操作
实验四葡萄糖干燥失 重的测量
1
实验五生药灰 分的测定
2
实验六容量分 析器皿的校准
3
实验七苯甲酸 的含量测定
4 实验八混合碱
溶液各组分的 含量测定
5 实验九 KBr的
含量测定（莫 尔法）
实验十中药明矾含量 的测定
实验十一双氧水中过 氧化氢含量的测定
一沉淀 二过滤 三洗涤及沉淀的转移 四沉淀的干燥与灼烧
实验四葡萄糖干燥失重的测量
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 注意事项 数据记录及数据处理 思考题
实验五生药灰分的测定
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 数据记录及数据处理 思考题
实验六容量分析器皿的校准
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 数据记录及数据处理 思考题
中药化学实验指导
中药化学实验指导甘肃农业大学农学院中药化学实验指导邱黛玉编农学院中草药栽培与鉴定教研室2007年8月前言中药化学是一门实践性非常强的学科，因此中药化学实验课是本门课程的重要组成部分。
根据中药化学教学大纲的要求，实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力，从而训练严格的科学的工作态度。
同时通过实验可进一步巩固课堂所学的理论知识，使理论与实践密切结合。
在实验教学中，要求学生掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、薄层色谱、纸色谱、柱色谱的基本操作技能。
熟悉它们在中药化学成分提取、分离、检识和鉴定中的应用。
由于中药中所含化学成分复杂，一些有效成分含量较低等特点，实验中着重训练常量、半微量成分的提取、分离及检识方法。
使学生具有初步设计提取中药中主要类型成分的能力。
《中药化学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的10个实验，每个实验包括六项内容：实验目的、实验原理、实验内容、实验工具、实验方法、注意事项、思考题。
实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。
附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。
本实验讲义适合中草药栽培与鉴定专业、制药工程及相关专业开设中药化学实验课时使用。
学生实验守则中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。
许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生。
要求如下：1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。
中药化学实验
中药化学实验主编郭丽冰陶曙红广东药学院中药学院中药化学与分析教研室二零零六年六月目录目录 (I)第一章中药化学实验须知 (1)一．实验要求 (1)二．实验室规则 (1)三．实验室安全注意事项 (1)四．实验报告格式 (2)第二章中药化学实验技术 (4)第一节经典的提取和分离方法 (4)（一）溶剂法 (4)（二）水蒸气蒸馏法 (5)（三）分馏法 (5)（四）吸附法 (5)（五）沉淀法 (5)（六）盐析法 (6)（七）透析法 (6)（八）升华法 (6)第二节结晶和重结晶 (6)（一）结晶的条件 (7)（二）结晶溶剂的选择 (7)（三）制备结晶的方法 (7)（四）不易结晶或非晶体化合物的处理 (8)（五）结晶纯度的判断 (8)第三节层析分离方法 (9)（一）硅胶柱层析 (9)（二）氧化铝层析 (10)（三）聚酰胺层析 (11)（四）活性炭层析 (12)（五）大孔吸附树脂层析 (15)第三章实验 (17)实验一延胡索生物碱的系统分离法 (17)E XPERIMENT 2E XTRACTION,S EPARATION AND I DENTIFICATION OFA NTHRAQUINONES FROM R HUBARB (21)实验二大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别 (31)实验三灰毛寄生叶中槲皮苷和广寄生苷的提取、分离及鉴定 (36)E XPERIMENT 4T HE I DENTIFICATION OF R UTIN (40)实验四芸香苷的提取、分离和鉴定 (46)实验五栀子中京尼平苷的提取和分离纯化 (52)实验六穿心莲内酯的提取、分离、鉴定 (55)与亚硫酸氢钠加成物的制备 (55)实验七齐墩果酸的提取、分离及鉴定 (62)实验八茶叶中咖啡因的提取、分离及鉴定 (65)附录 (67)附录一常用有机溶剂的物理常数和精制方法 (67)附录二常用鉴定试剂的配制和应用 (73)附录三中药化学成分的鉴定法 (83)附录四常用酸碱的密度与浓度 (90)附录五常用缓冲液的配制 (91)第一章中药化学实验须知一．实验要求1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。
中药化学实验指导
3．季铵型生物碱的分离
碱水液用正丁醇萃取（50ml× 2），回收正丁
醇，得轮环藤酚碱粗品。
4．非酚性碱中汉防已甲素和乙素的分离纯化 根据二者的极性不同采用吸附柱色谱 柱色谱分离条件： 吸附剂：中性Al2O3 200-300目，Ⅱ-Ⅲ级，装柱 15cm。 装柱方法：湿法装柱 洗脱剂：环已烷-丙酮 （2:1）
③FeCl3反应 分别加FeCl3醇溶液1~2滴，观察颜色。 ④Mg(Ac)2纸片反应
三、实验流程
防 己粗 粉 乙 醇提取 ， 回收溶 剂 糖浆 酸化 酸水液 过 滤， 以 水洗渣 ， 滤液 以浓氨 水碱化至pH9-10， 氯仿 萃取 碱水 层 正 丁醇 萃 取 回 收 溶剂 轮 环藤 酚 碱 氯仿 层 2％NaOH萃取 NaOH层 氯仿 层 氯化铵调 pH9-10 水 洗中性 ， 脱水 氯仿萃 取 回 收溶剂 ， 抽松 氯仿层 抽松物 （ 甲乙 素） 水洗 中性， 脱水 氧化 铝 柱层析分 离 回收 溶剂 环 己烷－丙酮 洗脱 小 檗胺 （ 亲脂 酚 性 碱） 甲 素 乙素 （亲 脂非酚 性碱 ） TLC 检识
2．芦丁的精制
上述沉淀称重后（湿品）加入25~30倍量的热
水溶解，趁热过滤，放冷析出结晶、过滤、结晶
自然干燥（或在红外灯下干燥），得芦丁精品。 再取1g芦丁水精制品用MeOH重结晶（1:10~15 ）得芦丁精品。
3．芦丁的水解 称取芦丁水精制品1g，置250ml 圆底烧瓶中加1%H2SO4100ml直火 回流30min（注意观察现象）。放 冷过滤（滤液留作糖的检识）。 沉淀物为芦丁苷元——槲皮素的
主要成分的结构
OH HO O OR OH O OH
R=H 槲皮素 R=芸香糖 芦丁
二、实验目的
北中大中药化学实验指导02基本实验项目
第二章基本实验项目实验一虎杖中蒽醌类成分及白藜芦醇苷的提取分离和鉴定虎杖系蓼科蓼属植物（Polygonum cuspidatum sieb. et zucc.）的根茎，又名阴阳莲。
味苦，性微寒，具有泻下、健胃、清热、解毒之功。
民间多用于消炎、杀菌、利尿、通经、镇痛，近年来用于烫伤、止血、消结石、降血脂的治疗。
近年来用于治疗烫伤、止血、消结石和降低血脂均有疗效。
虎杖根茎中含有大量的蒽醌成份和二苯乙烯类成份，后者具降血脂的作用。
一、部分已知成分的理化性质1.大黄素（Emodin）：OHOHOO OHCH3橙黄色长结晶（丙酮中为橙色，甲醇中为黄色），mp.256℃—257℃，能升华。
其溶解度如下：Et2O 0.14%，CCl40.01%，CHCl30.0718%，CS20.009%，乙醚0.14%；易溶于乙醇；可溶于氨水、Na2CO3和NaOH水溶液；几乎不溶于水。
2.大黄素-6-甲醚（Physion）：OH OO OHCH3MeO金黄色针晶，mp.207℃，能升华。
溶解性与大黄酚相似。
3.大黄素-3-D-葡萄糖苷（Emodin monoglucoside）mp.190℃—191℃，浅黄色针晶，（稀乙醇中结出，含一分子结晶水）。
O H CH CHOHOHO H CH CHOHO-glu4.大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖苷mp.230℃—232℃，黄色针晶（稀甲醇中结出）。
5.白藜芦醇（resveratrol）：无色针状结晶。
mp.256℃—257℃，261℃—264℃，能升华。
易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。
6.白藜芦醇葡萄糖苷（polydatin , peceid）：又名3，4，5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷，mp.225℃，232℃（分解）。
无色针状蔟晶。
易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水；可溶于乙酸乙酯，稍溶于Na2CO3和NaOH水溶液，难溶于乙醚。
UV：λMeOHmaxnm（logε）216（4.42），230sh（4.29），303（4.52），318（4.52）IR：υKBrmax（cm-1）3400，1600，1525，1470，1270，1185，1160，1100，1040，970，850，690附注：此化合物具顺反二种异构体，能互相转化，所得常是二者的混合物以反式为多，故前人工作中所报道的熔点有所不同，按本实验方法所得的白藜芦醇苷结晶含一分子结晶水，在130～140℃先融化，继续加热固化，至225～226℃全熔。
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中药化学实验指导书中药教学部重庆邮电学院生物信息学院2005年02月前言中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。
另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。
同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。
为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。
生物信息学院中药学教学部高运玲潘正编著二OO五年二月目录第一节实验注意事项 (01)第二节试剂的使用 (04)第三节实验部分 (06)实验一层析练习 (06)实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13)实验四芦丁的提取和鉴定 (15)实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20)实验六茴香醚的提取分离和检识 (23)实验七三七总皂甙的提取和精制 (25)实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27)实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30)实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34)实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39)实验十二中药化学成分的系统预试验 (43)附录 (53)第一节实验注意事项一、教学目的通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够：1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。
2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。
3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。
4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。
二、中药化学实验的特点1、实验周期长。
一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。
因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。
2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。
3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。
个别甚至容易发生爆炸。
4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。
严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。
三、实验室规则1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。
作好计划，做到心中有数。
在未弄清实验目的及每一实验步骤之前，切勿开始作任何实验。
2、实验时要做到整齐、清洁。
保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。
任何固体物质不能投入水槽中，废纸、废屑应投入废纸箱内，废溶液应倒入废液缸内，勿倒可燃或易挥发性溶媒，于水槽或缸内。
3、对公用仪器和试剂（如打孔机、显色剂等）要在指定地点使用，并保持整洁，不能任意挪动。
4、实验进行时不能擅自离开，要认真做好实验记录。
实验室内严禁吸烟。
5、实验完毕离开实验室时，应打扫实验室，检查水、电，关好窗门。
四、实验室安全守则在中药化学实验中，常使用甲醇、乙醇、乙醚、石油醚等易挥发、易燃烧，有毒的有机溶剂及易碎的玻璃仪器，若操作不慎，很容易发生事故，常见事故有“火灾”、“爆炸”、“外伤”、“中毒”等，为防止事故的发生，必须随时注意以下几点：1、实验开始应检查仪器是否完整无损，装置是否正规。
回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，干燥管是否阻塞不通。
若在常压下选行蒸馏或回流，仪器装置必须与大气相遇，不能密闭。
（如密闭加热而导致的容器内压力增加，会引起装置爆裂，特别是使用明火时，装置中的可燃液体就会着火）2、回流或蒸馏低沸点易燃液体时，瓶内的液重只能装三分之二，不能使用明火加热，最好使用水浴或电热套。
液内要放几颗沸石或素烧瓷片，防止过热冲瓶或暴沸。
若在加热后发现未加入沸石，绝不能立即揭开瓶盖补放，而应停止加热，液体冷却后才能加入，加热途中也不得加入活性炭脱色，否则也会发生暴沸。
减压蒸馏使用玻璃仪器，质量要好，最好用圆底烧瓶，防止因机械强度不够，引起爆炸。
3、蒸馏、回流易燃，易挥发，有毒液体时，仪器装置切勿漏气，冷凝管流出液应用弯接管导至接受瓶中，余气应用橡皮管通往室外或水槽里。
4、加压柱层析时, 层析柱及储液瓶机械性能要高、连接处要牢，并注意控制压力，以防炸裂装置。
5、使用电气设备（如电烘箱、电冰箱、真空泵、离心机等）及各种分析仪器时一定要弄清电路及操作规程，不懂就问，切勿自作主张。
实验室一旦发生火灾事故时，应保持镇静，切勿惊慌失措，应立即采取各种相应措施，以减少事故损失。
首先，要立即断绝火源（如电源、煤油炉、煤气等）,并移开附近的易燃物质。
少量溶剂（几个ml）着火，可任其烧完。
三角瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。
小火可用湿布或黄沙盖熄。
火较大时应根据具体情况采用下列灭火器材。
泡沫灭火器：内部分别装有碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒颠倒，两种溶液立即反应生成硫酸氢钠、氢氧化铝及大量的二氧化碳。
灭火器筒内压力突然增大，大量二氧化碳泡沫喷出，即可灭火。
四氯化碳灭火器：用以扑灭电器或电器附近之火，但不能在狭小和通风不良的实验室中应用，因为四氯化碳在高温时要生成剧毒的光气，此外，四氯化碳和金属钠接触也要发生爆炸。
使用时须连续抽动唧筒，四氯化碳即会由喷咀喷出，遇热变为气体，此气体比重比空气大，能沉下来把火焰包围住，将火扑灭。
二氧化碳灭火器：是实验室中最常用的一种灭火器，它的钢筋内装有压缩的液态二氧化碳，使用时打开开关，二氧化碳气体即会喷出，用以扑灭有机物及电器设备的着火使用时应注意，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳嗽叭筒的把手上。
因喷出的二氧化碳压力骤然降低，温度也骤降，手若把在嗽叭筒上易被冻伤。
无论用何种灭火器，皆应从火的四周开始向中心扑灭。
油浴，和有机溶剂着火时绝不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。
若衣服着火，切勿奔跑，赶快脱下衣服或用厚的外衣包裹致熄。
较严重者应躺在地上（以免火焰烧向头部）用防火毯紧紧包住，直至火熄，或打开附近的自来水开关用水冲淋熄灭。
五、急救常识1、玻璃割伤玻璃割伤是常见的事故，如为一般轻伤，应及时挤出污血，用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗涤伤口，涂上红药水和碘酒后包扎好。
如为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，急送医院。
2、火伤轻伤涂甘油或硼酸凡士林，重伤送医院。
3、试剂灼伤酸液或碱液灼伤皮肤时，伤处首先用大量水冲洗。
若为酸液灼伤，再用5%碳酸氢钠溶液洗涤；若为碱液灼伤，再用1%醋酸洗，最后用水洗，再涂上油膏凡士林。
酸液或碱液溅入眼睛中时，抹去溅在眼睛外面的酸液或碱液，立即用大量水冲洗。
若为酸液，再用1%碳酸氢钠溶液冲洗；若为碱液，再用1%硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗，滴入蓖麻油。
酸液或碱液洒在衣服上，先用水冲洗。
若为酸液再用稀氨水洗。
若为碱液，再用1%醋酸溶液洗涤，然后用氢氧化铵中和多余的醋酸，最后用水洗涤。
酸液洒在地板上，先撒石灰粉，再用水冲洗。
上述各种急救法，仅为暂时减轻疼痛的措施。
若伤势过重，在急救之后应速送医院。
第二节试剂的使用化学试剂分为无机化学试剂和有机化学试剂两大类。
根据用途不同又分通用试剂和专用试剂。
我国生产的有机化学试剂已有百万余种。
无机化学试剂有数十万种，并且正与日俱增。
我国关于试剂的标准有国家标准（GB），化学工业部标准（HG）,化学工业部暂行标准（HGB）以及地方企业标准和厂订标准。
根据我们国家的标准，按试剂所含杂质的多少，将试剂分成优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂四级。
优级纯杂质含量最少，又称保证试剂（符号GR）为一级品，适用于精密的分析工作和科研工作。
分析纯的杂质比优级纯稍多，又称分析试剂（符号AR）为二级品，适用一般的分析工作、分离鉴定工作和科研工作。
化学纯（符号CP）杂质较多，为三级品，适用一般的提取、分离工作及学生实验的一般工作。
实验试剂（符号LR）杂质多，为四级品，用作粗提工作和实验中的辅助试剂。
除这四个等级之外，对于专用试剂还有光谱纯试剂，基准试剂、色谱纯试剂等。
光谱试剂（符号SP）的杂质的含量用光谱法已测不出或者杂质的含量低于某一限度，这种试剂主要用来作为光谱分析中的标准物质。
基准试剂的纯度相当于或高于保证试剂，用来配制标准溶液，作为容量分析中基准物。
色谱纯试剂用来作为色谱分祈中展开剂。
按照我国化工部标准规定，我国优级纯试剂用绿色标签作为标记；分析纯用红色标签；化学纯用蓝色标签。
在中药化学提取、分离、鉴定实验中，要注意选择纯度相当的试剂，能用低纯度的试剂，绝不要用高纯度试剂，高纯度试剂的制备是复杂的，它们的价格昂贵，要克服任何情况下都采用高纯度试剂的不良习惯。
另外如用高纯度试剂，实验用的水、操作器皿也要配合。
若选用GR 级试剂要用重蒸溜水，所用器皿不能有任何杂质自器皿上溶解到溶液中。
在使用化学试剂时除了解它的纯度外，必须了解它的物理性能，试剂的物理性能主要指熔点、沸点、比重、折光率、溶解度、易燃性、毒性及外形等数据。
这些特性一般在试剂的标签上都有注明。
使用试剂的注意事项如下。
1、使用易燃、易爆、有毒的试剂时，要特别注意安全，每次按需要量从原包装容器中取出（固体试剂）或倾出（液体试剂）。
试剂称量必须在清洁而干燥的器皿内进行。
所取的试剂若有剩余，不得倒回原包装容器内，可放适当带盖的小容器中，并用标签注明。
2、取固体试剂应使用玻璃、瓷或铂制药铲，严禁用刀子或钢铲取强碱性或酸性试剂。
取液体试剂用清洁干燥的移液管，需要长时期使用若干液体试剂，最好每种试剂有专用移液管。
取有毒液体或浓酸、浓碱时，绝不许用移液管以口吸的方式取出，应利用真空吸取或带有橡皮气球的移液管吸取或利用量筒取。
在开启试剂的瓶塞之后，应将塞子放于清洁的地方或倒放。
3、使用有毒物质、易挥发的有毒液体，以及易挥发的强酸、氨，应在排气通风橱内进行，应戴有护目镜及橡皮手套。
存放这类试剂时，应远离火源，并封闭于铁柜中。
4、易吸水的试剂，不得开口存放，取出试剂后，应立即盖好塞子，必要时用石蜡熔封。
见光发生变化的试剂应放棕色瓶内，置于暗处。
在空气中能自燃的试剂应保存在盛有适当液体的密闭器中（如金属钠、钾放煤油中，黄磷放水中）。
第三节实验部分实验一层析练习层析法又称色谱法，色层法或层离法。
它是近几十年迅速发展起来的一种分离方法，具有设备简单、分离效果好、快速等优点，在许多领域中都得到广泛应用。
我们在对中草药进行分析研究时，层析法越来越成为必不可少的、基本的研究手段，因此我们必须熟练地掌握层析法。