华南理工大学材料测试与表征概述2014版-纵6

常用色谱分析方法
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基本原理
离子色谱是用电导检测器对阳离子和阴离子混合 物作常量和痕量分析的色谱法。在离子交换树脂上进 行离子分离。适合于碱金属离子、碱土金属离子和多 数阴离子（酸根）的定量分析。
基本原理
热谱分析法：在程序控温下，测量物质的质量、 温度、热量等随环境温度的变化。
差示扫描量热分析（DSC） 差热分析（DTA） 热重分析（TG）
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们能量相当的电磁波的波长分别为数百nm、
几十m及数百m，相应的波段分别属可见紫外区、 近-中红外区、远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
电磁波各光谱区及对应的跃迁类型
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光谱分析法
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
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（气态动引起散射) (产生比激发光波长长和短的成分)
基本原理
色谱法：混合物(液体)中各组分在互不相溶的两 相（流动相和固定相）中的分配存在差异（选择性分 配），经反复多次分配而将混合物进行分离和分析。 随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上 相互分离（洗脱）。
联系方式
Tel: 22236283 E-mail: jdye@
参考书
谷亦杰等，《材料分析检测技术》，中南大学出版社，2009 《现代无机材料组成与结构表征》，高等教育出版社，2006 王晓春、张希艳主编，《材料现代分析与测试技术》，国防 工业出版社，2010 王富耻，《材料现代分析测试方法》，北京理工大学出版社， 2006 针对各种分析方法的参考书：《扫描电镜与能谱仪分析技术》、 《扫描电镜和电子探针的基础及应用》、《粉末多晶X射线衍射技 术原理及应用》、《扫描探针显微技术理论与应用》、《拉曼光谱 的分析与应用》、《傅里叶变换红外光谱分析》、《原子光谱分析》 等。
扫描探针显微镜
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选择分析方法前需要明确的事项
分析的目的是什么？ 所分析样品的形态？ 要分析物质所含元素（离子）、化合物还是物相？ 对分析结果的准确度有何要求？ 样品量是多少？ 样品中待测物的浓度范围是多少？ 可能会对待测物产生干扰的组份是什么？ 样品基体的物理或化学性质如何？ 有多少样品，要测定多少目标物？
原子光谱法 分子光谱法 共振波谱法
原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法
紫外-可见光谱法 红外光谱法 分子荧光光谱法 化学发光光谱法 拉曼光谱法
核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法
常见光谱分析法及特点（二）
(价电子和分子轨道上的电子产生能级间的跃迁)
常见光谱分析法及特点（一）
(蒸气相中) （原子共振辐射）
显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
材料测试与表征的基本原理
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如发射、吸收、反射、散射、干涉和衍 射等）来对材料的组成、表征材料的结构进行 分析。
材料测试与表征的基本原理
分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析：利用化学反应和它的计量关系来确定被 测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时使用 化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础建 立起来的一类分析方法。测定时，常常需要使用比 较复杂的仪器设备。
本课程的目的
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
材料测试与表征的内容
材料科学是研究材料的结构和组成、制备加工、 性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互 关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段进行表征 为研制新材料、改善材料的性能、评价产品质 量提供依据。
材料测试与表征的作用和意义
200 m～ 10 nm
< 10 nm
研究对象
研究方法
大晶粒、颗粒聚 集体
肉眼
多晶多相体：晶粒 大小、形状、分布、 取向，气孔大小、
形状、分布
光学显微镜、 SEM、TEM
晶体结构、晶格 TEM、HREM、 缺陷、质点排列 AFM、STM、
XRD、ED
不同显微镜的性能指标比较
1～3nm
结构测定分辨率
材料结构的研究方法：结构类型
原子与电子结构：原子结构、电子结构 分子与晶体结构：基团结构、分子结构、晶体结构 物相结构：晶态、非晶态、多相混合物 显微结构：晶粒、非晶相、气孔的大小和形貌 空间位置分布：多组分、多相的分布均匀性 聚集态结构：气态、液态、固态
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材料结构的研究方法：结构的层次
按照观察用具或设备的分辨能力来划分： 宏观结构：肉眼可辨，> 0.2 mm 显微结构：显微镜可辨 微观结构：高分辨率设备可辨，一般小于10 nm
根据所制备材料的性能确定应用
配方
(原料) 工艺
组成 结构
性能(功能)
应用
根据应用要求设计材料
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材料测试与表征的作用和意义
通过分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
材料测试与表征的内容
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、
各种仪器分析方法一览表
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仪器性能
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
基本原理
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与 物质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所 产生的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的和强度 进行定性分析、定量分析以及结构分析。
通常分子或原子处于低能量的基态，从外界 吸收能量后，能引起分子或原子能级的跃迁，产 生分子或原子光谱。
基本原理
电子能谱分析法：原子吸收高能电磁波（电子 束、X射线），使原子内层电子激发，根据激发电子 的能量和强度（数量）进行元素的定性和定量分析。
X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES）
基本原理
X射线分析法：以高能电磁波（电子束、X射线） 与物质相互作用，使物质产生特征X射线或次级（荧 光）X射线，或者吸收X射线，根据来自样品的X射线 的波长和强度进行元素的定性、定量分析及结构分析。
X射线衍射（XRD）：物相组成分析 X射线荧光光谱（XRF）：化学组成分析 X射线显微分析：化学组成分析
—能量色散谱（EDS） —波长色散谱（WDS）
基本原理：
图像分析法:利用组分与成像之间的关系来进行 组成分布的分析。
通过物相或元素成像分析它们的分布状态，属于 定性分析。成像方法包括：偏光/相差显微成像、背散 射电子成像（BSE）、能谱成像（EDS）、俄歇电子 成像（AES）等。
选择分析方法时需考虑的其它问题
分析速度或效率； 分析难度或便利性； 对操作技能的要求； 分析测试费用； 仪器维护的难易和费用。
如何学习和掌握测试分析方法
了解各种方法的原理和作用 了解各种方法的优点和局限性 了解仪器的性能 掌握制样的方法 掌握结果的分析方法 懂得如何选择最合适的分析方法 学会将不同的分析方法结合起来 实践是掌握测试分析方法的必由之路
材料结构的研究方法（一）
非图像分析法 衍射法：中子衍射法 电子衍射法 X射线衍射法 等
材料结构的研究方法（二）
图像分析法： 显微方法：光学显微镜 扫描电子显微术 透射电子显微术 原子力显微术 扫描隧道显微术 等
材料结构的层次与相应的研究方法
结构层次 宏观结构 显微结构
微观结构
单元尺寸 > 200 m
材料测试与表征概述
Introduction to Analysis and Characterization of Materials
叶建东 材料学院
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内容
本课程的目的和意义 本课程的内容 材料测试与表征的基本原理 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法 如何学习本课程
课时安排
概述（2学时） X射线衍射（XRD）（10学时） X射线荧光光谱（XRF）（1学时） 电子显微镜（TEM、SEM、EDS、WDS)（14学时） 电子能谱（XPS、AES）（3学时） 扫描探针显微镜（SPM）（2学时） 热分析（DSC、DTA、TG）（6学时） 分子光谱（FTIR、RS）（6学时） 原子光谱（AAS、AES）（4学时）