GC-MS检测送样要求与注意事项
GC-MS农产品农药检测-日本农产品检验流程
GC/MS农药等同时分析法（农产品）1、分析对象化合物参照附表2、设备气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）3、化学试剂除了下面试剂之外，还需总则3中列出的试剂。
0.5mol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.0）称取磷酸氢二钾（K2HPO4）52.7g以及磷酸二氢钾（KH2PO4）30.2g，加入500ml水，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸将pH调整至7.0之后，加水至1L。
各种农药等标准品各农药等要求纯度明确。
4、试验溶液的配制方法1）提取（1）谷类、豆类以及种子类试样10.0g中加入20ml水，放置15分钟。
再加入50ml乙腈，均质之后，抽滤。
在滤纸残留物中加入20ml乙腈，均质之后，抽滤。
合并两次滤液，用乙腈定容至100ml。
取20ml提取液，加入10g氯化钠和0.5mol/L磷酸缓冲液（7.0）20ml，振荡10分钟。
静置之后弃去分离的水层。
十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn）（1.000mg）中注入10ml 乙腈，弃去流出液。
在此柱上注入上述乙腈层，再注入2ml乙腈，取全溶出液，加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在40℃以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。
在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1）混合液2ml进行溶解。
（2）水果、蔬菜、中草药、茶和啤酒花水果、蔬菜、中草药的取样量为20.0g。
分析茶和啤酒花时，称取5.00g，加入20ml水，放置15分钟。
样品中加入50ml乙腈，均质之后，抽滤。
在滤纸残留物中加入20ml乙腈，均质之后，抽滤。
合并两次滤液，用乙腈定容至100ml。
取20ml提取液，加入10g氯化钠和0.5mol/L磷酸缓冲液（7.0）20ml，进行振荡。
静置之后弃去分离的水层。
在乙腈层中加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在40℃以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。
在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1）混合液2ml进行溶解。
GC-MS使用操作规范
GC-MS使用操作规范
1. 请大家爱护并合理使用仪器，使用前请登记。
2. 仪器异常（缺水，少气，针头脏，不能进样），以及洗针瓶空，请及时联系
管理员。
3. 所有检测样品需用脂溶性溶剂溶解（推荐丙酮，EA）,并过滤除去不溶性微
粒以及金属杂质。
溶解样品的溶剂不能含有水(水易在柱中残留)，也不要有含氯溶剂(二氯甲烷，氯仿，氘代氯仿等)，这类溶剂易腐蚀柱子。
4. 此GC-MS配备了自动进样系统，请大家规范使用仪器指定型号的进样瓶，
请不要与其它瓶混用，否则造成进样针扎不透瓶塞，或者打弯等后果自负。
5. 目前仪器所使用的为非极性柱，一些极性较大的化合物如酚，羧酸等，可能
无法打出信号，请大家使用前先咨询管理员。
6. 目前使用的GC柱最高限温280o C，气化能力有限，一些较高沸点的化合物，
以及分子量大于四五百的化合物，可能无法气化，且易在柱子里残留而污染柱子，使用前请先确认。
切不可盲目升高检测温度，及修改测试程序，否则造成的后果需承担相应责任。
7. GC-MS目前使用频率较高，为合理使用仪器，并减轻仪器负担，请先用TLC
等手段监测反应，确实需要的，再使用GC-MS检测。
不得使用GCMS代替GC来测定GC产率。
一次样品数量不能超过4个，如果超过，任何人有需要可在第四个后插队。
8. 尽量不要插队，除非发生3所述情况。
如需插队，请与前面排队的同学协商。
9. 规范使用，硬件设备请不要随意开关，软件设备也请不要随意更改设置，如
对测试有任何特殊需求，请先联系管理员。
GC气相色谱仪送样须知
GC气相色谱仪送样须知
1、样品物性
液体固体均可送样，固体能够溶于常见溶剂
液体样品沸点不高于300℃，固体样品熔点不高于100℃
所测试的有效组分分子量应小于350
需准确定量的样品应提供标准品
2、样品用量
面积归一法气相测试需提供至少2mL的液体样品，固体样品需2g以上
外标曲线法定量则需提供10mL以上的液体样品和10g以上的固体样品
如需做顶空气相，则需提供50mL以上的样品
3、送样时注意事项
易挥发的样品应与老师商量好测试时间，即送即测，避免样品挥发造成的测量误差
有毒性的样品应事先告知测试老师，做好密封工作
外标曲线法定量的样品需准确配制标准溶液，并与样品同一天测试，不得隔天测试标准溶液与样品
样品需自行标明序号，写明分析测试的要求，如定性，定量（标准曲线法、单点法等）。
如果样品有易挥发性或毒性等情况应事先说明
不能够提供标准品的定量样品。
GC-MS 注意事项
GC-MS注意事项
沃客程owenjc@
1.要了解样品中的待测成分及其沸点，沸点太高不能进样。
无机化合物、强极
性物质、羧酸等也不能直接用GC-MS分析，有些高沸点、强极性的有机化合物可以经过衍生化后进行分析。
2.样品必须溶解在低沸点的有机溶剂中，如甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚等，
不允许水溶液直接进样。
3.溶解样品的溶剂应当是色谱纯等级。
4.样品进样前，需用针式过滤器进行过滤。
5.测试有机合成产物时，应当配成极稀的溶液，浓度太高，易带入大量难挥发
的杂质。
6.新柱子安装时无方向性，一旦使用过，再不要改变方向。
7.要经常检查载气气压、泵，以及仪器是否漏气，衬管要天天换。
8.要保持恒温，温度不能高于固定相能承受的最高温度。
9.声音是影响谱图的重要因素，机器分贝过大影响峰的稳定性，所以机器工作
时要有个安静的环境。
10.当峰图出现问题时，应该考虑进样垫/隔垫是否漏气，管道是否断开，色谱柱
是否需要老化，电压是否稳定。
11.保存柱子时注意将两端密封好，避免水和空气破坏柱子内涂层。
12.使用毛细管柱时，确保载气纯度达到99.999%
13.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
14.老化柱子，要分段老化。
按温度从低到高，程序升温老化。
老化过程中，载
气必须充足。
气相色谱质谱联用仪样品要求
气相色谱质谱联用仪样品要求气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析化学仪器，它可以分析和鉴定样品中的化合物。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，样品的准备和处理非常重要。
以下是GC-MS样品的要求：1. 样品应该足够纯净。
任何杂质都可能影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够纯净的。
如果样品不够纯净，则需要进行适当的处理和净化。
2. 样品应该足够稳定。
在分析过程中，样品可能会发生化学反应或降解。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稳定的。
如果样品不够稳定，则需要进行适当的处理和保护。
3. 样品应该足够量。
通常，GC-MS需要至少1毫克的样品才能进行分析。
如果样品量不足，则需要进行适当的浓缩和提取。
4. 样品应该足够干燥。
在分析过程中，水分可能会干扰分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够干燥的。
如果样品不够干燥，则需要进行适当的干燥和脱水。
5. 样品应该足够稀释。
如果样品太浓，则可能会影响GC-MS的灵敏度和准确性。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稀释的。
如果样品太浓，则需要进行适当的稀释和调整pH值。
6. 样品应该足够均匀。
在分析过程中，样品的不均匀性可能会影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够均匀的。
如果样品不均匀，则需要进行适当的混合和均匀化。
7. 样品应该足够标准化。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，必须使用标准物质进行校准和验证。
因此，在准备样品之前，必须确保标准物质是足够纯净、稳定、干燥、稀释、均匀和标准化的。
综上所述，GC-MS样品的要求非常严格。
只有在满足这些要求的情况下，才能得到准确、可靠和重复性好的分析结果。
因此，在使用GC-MS之前，必须对样品进行充分的准备和处理。
gcms测试条件
gcms测试条件GC-MS测试条件GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析测试方法，可以快速、准确地确定化合物的结构和组成。
GC-MS测试条件是指进行GC-MS分析时所采用的实验参数和操作条件，它们对于测试结果的准确性和可靠性至关重要。
下面将介绍几个常见的GC-MS测试条件。
1. 柱温和程序升温条件柱温是指气相色谱柱的温度，它对于分离和保留目标化合物起着重要作用。
柱温过高会导致化合物快速挥发，分离不完全；柱温过低则可能使分离时间过长，分辨率下降。
程序升温条件是指在进行柱温升温过程中的升温速率和升温曲线。
合理选择柱温和程序升温条件，可以在保证分离效果的同时提高分析速度。
2. 载气流速和流量载气是GC-MS分析中的重要组成部分，它将样品从进样口输送到气相色谱柱，并将化合物分离后送入质谱仪进行检测。
载气流速和流量是影响分离效果和信噪比的重要参数。
流速过高会导致柱效降低，过低则可能导致分离不充分。
流量过大会导致峰形变宽，流量过小则可能使分辨率下降。
因此，在进行GC-MS测试时需要根据样品性质和分析要求选择合适的载气流速和流量。
3. 离子源温度和扫描方式离子源温度是质谱仪中的一个重要参数，它对于离子的产生和检测起着关键作用。
离子源温度过高可能导致样品分解或离子产生不稳定，过低则可能导致离子产生速率不足。
扫描方式是指质谱仪在进行质谱图扫描时的操作模式，常见的扫描方式有全扫描和选择离子监测。
全扫描可以检测所有的离子信号，选择离子监测可以选择特定的离子信号进行监测。
在进行GC-MS测试时，需要根据实际样品和分析要求选择合适的离子源温度和扫描方式。
4. 样品进样方式和进样量样品进样方式是指将待测样品引入气相色谱仪进行分析的方法，常见的进样方式有液相进样、气相进样和固相微萃取进样等。
不同的进样方式适用于不同类型的样品和分析要求。
进样量是指进入气相色谱仪的样品量，它对于分析结果的准确性和灵敏度有较大影响。
gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复GC-MS（气质联用质谱仪）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，可以快速、准确地鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。
GC-MS技术要求包括仪器的性能参数、样品准备和分析条件的优化等方面。
下面将详细介绍GC-MS的技术要求。
一、仪器的性能参数：1. 分辨率：GC-MS仪器的分辨率决定了它的分离能力，它是指质谱离子在质谱仪中分离的程度。
对于GC-MS来说，通常要求分辨率达到1,000或更高，以确保准确的鉴定和定量分析。
2. 灵敏度：灵敏度是指GC-MS仪器对于微量化合物的检测能力。
优秀的GC-MS仪器应具备高灵敏度，能够检测到样品中非常低浓度的化合物。
3. 准确性和重复性：GC-MS仪器的准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度，而重复性是指多次测量同一样品时的结果一致性。
良好的GC-MS仪器应具备较高的准确性和重复性，以保证分析结果的可靠性和可重复性。
二、样品准备：1. 提取方法：GC-MS分析的首要步骤是样品的提取。
提取方法应根据样品性质的不同而选择不同的提取剂和提取方式。
对于挥发性化合物，可以使用常规的头空萃取或固相微萃取方法进行提取；对于非挥发性化合物，可以采用溶剂萃取、超声波萃取等方法。
2. 样品纯化：样品中常常存在干扰物，对GC-MS分析结果造成干扰。
因此，在分析前需要进行样品的纯化处理，以去除干扰物。
纯化方法有固相萃取、液-液萃取、柱层析等，选择纯化方法时应考虑到样品的特性和目标化合物的特异性。
3. 衍生化反应：有些化合物在GC-MS分析中不易被检测或检测灵敏度较低，需要经过衍生化反应才能够改善其检测性能。
衍生化反应可以通过改变化合物的性质，使其具备更好的挥发性、稳定性和检测灵敏度。
三、分析条件的优化：1. 柱选择：GC-MS分析中常用的柱材有非极性柱、极性柱和特殊柱。
柱的选择要根据目标化合物的挥发性、极性和应用需求进行，以实现对目标化合物的高分离度。
2. 温度程序：GC-MS分析中的温度程序要根据目标化合物的性质和柱的特性进行优化，以确保目标化合物在某个特定温度范围内有效分离并得到合适的峰形。
GCMS测定各物质条件
邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。
准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。
提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。
液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。
注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子（m/z）参考离子（m/z）1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-3 163 77,1332 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 149 177,1763 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 149 57,1504 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150,2055 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯(DMEP) 117-82-8 59 149,1046 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9 149 85,1677 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯(DEEP) 605-54-9 149 73,728 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 149 150,2379 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 149 150,25110 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91,20611 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。
GCMS使用方法
GCMS使用方法GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种常用的分析技术，可以用于化学分析、环境监测、食品安全、药物检测等领域。
本文将介绍GCMS的使用方法。
一、仪器准备1.确保GC部分的仪器正常工作，如气源、分析柱、进样口等。
2.确保MS部分的仪器正常工作，如离子源、检测器等。
3.预热分析柱和MS部分。
二、操作流程1.设置运行参数- 载气流速：根据样品的性质和分析目的进行选择，一般为0.5-3 mL/min。
-温度程序：根据样品的性质和分析目的进行选择，一般分为等温和升温两种。
-进样口温度：根据样品的性质和分析目的进行选择。
-柱温：根据样品的性质和分析目的进行选择。
-MS扫描范围和时间：根据样品的性质和分析目的进行选择。
2.进样-准备好待测样品。
-根据需要选择合适的进样方法，如液相进样、固相进样、头空进样等。
-设置进样量，根据样品的性质和分析目的进行选择。
-进行进样。
3.开始运行-启动GC和MS部分的仪器。
-检查仪器的运行状态，如气体流速、温度等是否正常。
-开始运行分析方法。
4.数据处理-在GCMS软件上设置峰检测条件，如峰宽、峰面积等。
-分析峰的保留时间和质谱图，进行峰的鉴定和定性分析。
-通过校准曲线计算出待测物的含量。
-对数据进行统计分析和报告撰写。
三、常见问题解决办法1.峰形不对称或峰形畸形：-检查柱温是否过高或过低。
-检查进样量是否过大或过小。
-检查载气流速是否合适。
2.噪声或基线不稳定：-检查气源和进样部分是否存在漏气。
-检查进样口和分析柱是否存在污染。
-检查离子源和检测器是否需要清洁。
3.低灵敏度：-检查离子源的电压和电流是否正确。
-检查离子源和检测器是否需要进行清洗或更换。
四、注意事项1.样品准备：样品必须完全溶解于溶剂中，且溶剂应该与分析柱和仪器的要求相符。
2.柱的选择：根据样品的性质和分析目的选择合适的柱，如极性柱、非极性柱等。
气相色谱-质谱联用的注意事项
气相色谱-质谱联用的注意事项气相色谱-质谱联用（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于确定和鉴定化合物的结构和组成。
在进行GC-MS分析时，有一些注意事项需要考虑，以确保准确可靠的结果。
以下是一些重要的注意事项：1. 样品准备，样品的准备对于GC-MS分析至关重要。
样品应该经过适当的提取、净化和浓缩处理，以去除干扰物和增加目标分析物的浓度。
2. 色谱柱选择，选择适合的色谱柱对于GC-MS分析至关重要。
柱的选择应根据样品的性质、目标分析物的特性和分离要求来进行。
常见的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
3. 色谱条件优化，色谱条件的优化对于GC-MS分析的灵敏度和分离效果至关重要。
优化参数包括进样温度、进样方式、柱温程序、载气流速和分离时间等。
4. 质谱条件设置，质谱条件的设置对于GC-MS分析的灵敏度和分析范围至关重要。
质谱参数包括离子源温度、扫描范围、离子化方式和离子检测器的选择等。
5. 质谱库匹配，在进行GC-MS分析时，常常需要将实验结果与质谱库中的标准谱图进行比对。
正确选择和匹配质谱库对于鉴定目标化合物非常重要，可以提高鉴定的准确性和可靠性。
6. 质量控制，在GC-MS分析中，质量控制是必不可少的。
通过引入内标物和质量标准品进行定量和校正，可以确保分析结果的准确性和可重复性。
7. 数据解析和报告，GC-MS分析产生的数据需要进行解析和报告。
解析过程包括质谱图的解释、峰识别和定量计算等。
报告应包括样品信息、分析方法、结果和结论等。
总之，GC-MS分析是一项复杂而精密的技术，需要在样品准备、色谱条件、质谱条件、质量控制和数据解析等方面进行严格的操作和控制。
只有充分考虑这些注意事项，才能获得准确可靠的分析结果。
GC-MS 注意事项
GC-MS注意事项
沃客程owenjc@
1.要了解样品中的待测成分及其沸点，沸点太高不能进样。
无机化合物、强极
性物质、羧酸等也不能直接用GC-MS分析，有些高沸点、强极性的有机化合物可以经过衍生化后进行分析。
2.样品必须溶解在低沸点的有机溶剂中，如甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚等，
不允许水溶液直接进样。
3.溶解样品的溶剂应当是色谱纯等级。
4.样品进样前，需用针式过滤器进行过滤。
5.测试有机合成产物时，应当配成极稀的溶液，浓度太高，易带入大量难挥发
的杂质。
6.新柱子安装时无方向性，一旦使用过，再不要改变方向。
7.要经常检查载气气压、泵，以及仪器是否漏气，衬管要天天换。
8.要保持恒温，温度不能高于固定相能承受的最高温度。
9.声音是影响谱图的重要因素，机器分贝过大影响峰的稳定性，所以机器工作
时要有个安静的环境。
10.当峰图出现问题时，应该考虑进样垫/隔垫是否漏气，管道是否断开，色谱柱
是否需要老化，电压是否稳定。
11.保存柱子时注意将两端密封好，避免水和空气破坏柱子内涂层。
12.使用毛细管柱时，确保载气纯度达到99.999%
13.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
14.老化柱子，要分段老化。
按温度从低到高，程序升温老化。
老化过程中，载
气必须充足。
gc-ms的技术要求
GC-MS技术分析条件的选择主要包括色谱和质谱条件的选择。
在色谱条件中，选择合适的色谱柱类型是关键，常用的色谱柱类型包括填充柱和毛细管柱。
对于极性样品，应选择极性毛细管柱；非极性样品，应选择非极性毛细管柱；对于未知样品，可先试用中等极性毛细管柱，然后再根据需要进行调整。
此外，还要设置汽化温度、载气流量、分流比、温升程序等参数。
在质谱条件中，需要根据样品情况设定电离电压、电子电流、扫描速度和质量范围等参数。
为了保护灯丝和倍增器，还需要设置溶剂去除时间。
此外，GC-MS分析还需要注意进样系统和色谱柱的选择。
进样系统可以根据待测物性质和样品特点进行选择，以实现对复杂样品的高效分离和分析。
色谱柱类型、长度和内径的选择也十分重要，可以影响分离效果、分辨率和灵敏度。
综上所述，GC-MS技术要求涉及到色谱、质谱、进样系统和色谱柱的选择等多个方面。
根据不同的样品特性和分析需求，选择合适的条件和参数是保证分析结果准确性和稳定性的关键。
GC-MS检测送样要求与注意事项
GC-MS检测送样要求与注意事项
1.固体样品进行GC-MS检测之前，先用显微熔点测定仪测定熔点。
2.进行GC-MS检测之前，样品需经过严格的除水操作，如加入合适
的干燥剂干燥。
常用的干燥剂有：无水硫酸钠
3.进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、
甲醇等，水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。
此外，石油醚是一系列烷烃的混合物，最好不要混入检测体系。
如果选用的溶剂溶解性不好，有固体或呈悬浊液，最好能过滤一下
4.样品需经过高度稀释。
5.送样之前，最好注明使用的溶剂，计算出待测化合物的分子量（如
果不清楚该物质是什么，则估算其分子量范围），熔点（范围），是否含有杂原子等。
如实填写下表：
6.高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到，待样品经重结晶等操作
提纯后做直接进样。
7.如果谱库建议的化合物结构与待测物不同，可能的确不是目标化合
物，也有可能是确实是目标化合物，只是谱库中没有而已，要根据质谱图用所学的知识去分析。
gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复GCMS技术要求是指各种气相色谱质谱联用技术的要求和标准。
GCMS全称为Gas Chromatography Mass Spectrometry，中文名为气相色谱质谱联用技术。
它是一种高精密度分析化学技术，通过将气相色谱技术与质谱技术相结合，可以实现化学物质的精确定性与定量分析。
下面将分步骤介绍GCMS技术的要求。
第一步：样品准备GCMS技术的第一步是样品的准备。
准备样品是保证分析结果准确性的关键步骤。
首先要选择合适的样品，保证样品的代表性。
然后，需要对样品进行一系列的前处理步骤，如样品的研磨、提取、浓缩等，以便提高分析的灵敏度和准确性。
此外，对于某些复杂的样品，还需要进行合适的分离与提纯，以消除干扰物质对分析结果的影响。
第二步：气相色谱仪的选择与优化GCMS技术的核心部分是气相色谱仪。
在选择气相色谱仪时，需考虑到分析物性质的不同以及分析的目的。
一般来说，要求GCMS仪器具有高分辨率、高灵敏度、高稳定性和快速分析等特点。
此外，还需要考虑仪器的可靠性与耐久性，以确保仪器的长期可用性。
对于GCMS仪器的优化，首先需根据样品特性选择合适的气相色谱柱，并设定合适的温度程序以实现样品的分离。
此外，还需选择合适的载气、检测器和其他仪器参数，并进行适当的调整与优化。
第三步：质谱仪的选择与优化GCMS技术中的另一重要部分是质谱仪。
质谱仪的选择需考虑到分析物质的特性以及对灵敏度和分辨率的要求。
常见的质谱仪有四极质谱仪和时间飞行质谱仪等。
在GCMS技术中，还需考虑到对于离子源和检测器的优化，以提高分析的准确性和精确度。
此外，还需合理选择离子源参数、碰撞能量和其他的质谱参数，并进行相应的优化和调整。
第四步：数据采集与处理GCMS技术中，数据采集与处理是实现快速、准确分析的关键步骤。
首先，需要使用合适的软件对仪器进行控制和数据采集。
然后，对采集到的数据进行处理，如峰识别、峰面积计算、谱图解释和化合物的定性、定量分析等。
GC-MS操作规范
GC-MS操作规范1 仪器用途及基本原理仪器用途：本仪器被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是一般有机化合物定性定量的有效工具；基本原理：样品通过进样针打入进样口，在进样口进行气化，然后在载气的带动下进入色谱柱，由于不同的化合物在色谱柱中提留的时间不一样，从而达到分离的目的先后进入质谱，进入质谱的化合物在电子的轰击下分裂成离子碎片，不同的化合物有着其特征离子，通过检测特征离子而识别化合物，通过特征离子的强度而进行定量。
2 操作步骤2.1开机：打开气体打开主机GC打开主机MS 2.2 实时分析2.2.1系统配置：2.2.2、启动及泄漏检查：注：泄漏检验后调谐画面结束时，不要保存文件。
设定GC 柱温箱等温度，等到温度稳定。
2.2.3、调谐：注：调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气或真空没抽好。
b) 电压应小于1.8KV 。
c) m/z 中69、219、502三个峰的FWHM 最大差小于0.1。
d) m/z502的Ratio 值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
2.2.4、方法设定：③2.2.5单次数据采集：2.2.6 批处理：2.3数据处理：2.3.1 定性分析2.4．计算打开未知数据文件，将标准曲线方法文件拖入谱图中，确定加载成功。
点击右下侧ID表中“结果”，点击上面栏“定量”，选择“峰积分”，积分完成后，结果就自动计算出来。
2.5打印报告选择左侧栏“报告”，选择制作的报告模板，打印即可。
2.6关机6.6.1日常关机：在实时分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。
6.6.2完全关机：，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：Vent Valve（排气阀）CLOSE 灯亮，其余OFF/STARE 灯关，关闭窗口，退出工作站实时分析，关GC、MS仪器开关，关闭氦气瓶总阀。
GCMS样品要求 (2)
样品前处理与制备
1、化学性质要求
化合物的化学性质应相对稳定，在高温和高真空下不稳定的化合物得不到分子离子峰，只能得到碎片离子峰。
2、样品瓶必须干净
样品瓶必须干净存放，配样时必须使用干净的样品瓶，防止被油脂等有机物玷污。
3、分子量：大分子、高分子聚合物不适用
化合物必须被气化后才能被检测，大分子和高分子难于气化或无法气化，因此不适用于做GC-MS。
有机小分子诸如一些酰胺，高共轭氮杂环等熔点较高的化合物也难于气化。
一般250o C无法气化的化合物，不适用于GC-MS检测。
4、溶剂(无水)：分析纯级别以上的丙酮（没有丙酮时可以用分析纯以上的乙酸乙酯替代）
配置样品时，溶剂一定要用分析纯的丙酮。
5、浓度：10ppm，一定不要大于100ppm
最强信号峰必须小于1000000
6、澄清，无浑浊，无颗粒，无水
当检测样品为反应混合液时，必须严格后处理反应物，必须经过短硅胶柱粗过滤，确保不溶物完全被过滤。
当反应容易使用DMSO,DMF,DMA，NMP等高沸点溶剂时，必须去除溶剂，再用丙酮稀释样品。
当为跟踪反应取样，量少难以按上述要求做后处理时，应当用含刻度的取样器（微量注射器，移液枪等）取样，按第5条要求配样。
做金属催化的反应，取样稀释后，通常会有絮状物，必须过滤，可以用有机系的过滤膜过滤。
当反应溶剂为水或含水的混合溶剂时，不能直接采样，必须进行萃取处理，样品必须无水。
7、溶液pH值：中性
当反应体系中有使用三氟醋酸，三氟甲磺酸或其它有机、无机强酸时，必须先清除或中和后才能取样。
当反应体系中有使用有机胺，无机强碱时，同样需要清除或中和后才能去样。
LCMS及GCMS原理..
◆ 一.送样注意事项
• 1. 均匀取样: 将样品混合好再取样。
• 2. 送样量： 固体约为1mg 、液体约为10ul。
• 3. 要求样品必须澄清透明，以免损坏色谱柱；
•
若样品混浊,请用滤头过滤后再测样.
• 4. 请使用甲醇、乙腈、水、THF、DMSO、
•
DMF等极性溶剂溶解样品，尽量避免使用正
图3：MSD TIC 总离子色谱图 图4：EIC提取离子色谱图;正离子模式（pos,positive +H，+Na ） 或负离子模式（neg ，negative -H）。 图5：质谱棒状图。
积分结果表：分别表示ELSD、DAD 214nm色谱峰的面积百分比, 其中MSBase项提供的数据因软件问题有所出入，该项数据不作参考。
所形成的谱图
三. 色谱条件:
◆酸性条件: 0.05%-0.01% TFA in ACN and H2O; gradient 10% to
90%;
酸法 1-L-P 1-L-P-S 1-L-P- CN
常规酸法正离子 短柱酸法正离子 CN基柱酸法正离子
◆碱性条件: ACN/10mM NH4HCO3 in H2O; gradient 10% to 90%;
5.562
1500
1000
500
0
1
2
3
4
5
6
7
8
min
DAD1 B, Sig=214,4 Ref=360,80 (08054103.D)
5.05 8
mAU
S
700
600
500 400
N
300 200
F
100
0
5.428
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全技术措施
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全技术措施摘要气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种常见的分析仪器，可以提供高精度和高灵敏度的化学分析结果。
然而，由于其复杂的构造和技术含量，使用者需要了解相关的安全技术措施才能确保设备的安全操作。
本文将介绍一些重要的安全技术措施，以帮助使用者熟悉GC-MS仪器的操作和操作中应注意的方面。
设备特点GC-MS仪器是将气相色谱与质谱技术结合起来的一种分析仪器。
在分析过程中，样品会被气态化并通过柱子分离。
气态物质再进入质谱仪进行分析。
与传统的化学分析仪器相比，GC-MS具有以下特点：•快速：GC-MS针对不同的分子有不同的时间解析度，可以快速地对样品进行定性和定量分析。
•灵敏度：GC-MS具有非常高的灵敏度，可以检测到数量非常小的化学物质。
•精确性：GC-MS可以提供非常精确的分子质量分析，对于高分辨率的分析具有重要意义。
•选择性：由于分子具有不同的化学特性和分子量，GC-MS 可以通过选择性柱子、检测器和分离技术，选择出不同的化学物质。
•可靠性：GC-MS具有非常高的重复性和可靠性，可以重复地检测同一样品，以得到高质量和精确的分析结果。
安全技术措施GC-MS仪器的安全操作对于检测结果的质量及使用者的健康安全具有重要意义。
以下列出了一些重要的安全技术措施：1. 使用合适的个人防护装备在操作GC-MS仪器时，需要使用合适的个人防护装备。
仪器操作过程中容易产生化学物质和微粒飞散，使用者需要穿戴防护手套、护目镜、口罩等防护装备，以保证人体的安全操作。
2. 保持通风良好在操作GC-MS仪器的过程中，需要保持通风系统良好。
气态化学物质在气相色谱分析后经过质谱仪分析，容易产生有害气体。
所以，需要确保操作环境的通风良好，以保持空气清新和减少对使用者的危害。
3. 妥善保管化学品和试剂在GC-MS仪器的操作过程中，需要使用各种化学品和试剂，具有较高的毒性和腐蚀性，应妥善保管。
严格按照试剂的管理要求，包括正确保管、标记、分类、包装、运输和处置等环节，以确保试剂的质量安全并在操作和分析过程中有效地控制事故风险。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电，管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。
3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前，请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。
三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
【GC_MS】气相色谱使用注意事项
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
12.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
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GC-MS检测送样要求与注意事项
1.固体样品进行GC-MS检测之前，先用显微熔点测定仪测定熔点。
2.进行GC-MS检测之前，样品需经过严格的除水操作，如加入合适
的干燥剂干燥。
常用的干燥剂有：无水硫酸钠
3.进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、
甲醇等，水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。
此外，石油醚是一系列烷烃的混合物，最好不要混入检测体系。
如果选用的溶剂溶解性不好，有固体或呈悬浊液，最好能过滤一下
4.样品需经过高度稀释。
5.送样之前，最好注明使用的溶剂，计算出待测化合物的分子量（如
果不清楚该物质是什么，则估算其分子量范围），熔点（范围），是否含有杂原子等。
如实填写下表：
6.高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到，待样品经重结晶等操作
提纯后做直接进样。
7.如果谱库建议的化合物结构与待测物不同，可能的确不是目标化合
物，也有可能是确实是目标化合物，只是谱库中没有而已，要根据质谱图用所学的知识去分析。