气相色谱进样
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。
在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。
一、样品准备在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。
下面将详细介绍样品处理的具体步骤：1. 样品收集：样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。
采样过程中需注意避免外界杂质的污染。
2. 样品预处理：样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。
具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。
预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。
3. 样品转化：有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。
这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。
衍生化反应的条件和时间需要进行优化。
二、气相色谱仪工作流程在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。
为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作：1. 仪器准备：打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。
检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。
此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。
2. 样品进样：将经过处理的样品注入进样器中。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。
3. 设置分析条件：根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。
包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。
这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。
4. 开始分析：确认分析条件设置无误后，开始实际进行气相色谱分析。
在实验过程中，密切观察色谱图形的变化，及时发现并解决异常情况。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
气相色谱第3章 实时进样--操作步骤
第三章实时进样——操作步骤在进样后，立即按下启动按钮或点击。
重新积分按钮间”项是否均已打上√。
，；待所有谱峰出完后，点击来停止分析。
若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行，对更新源方法的内容。
，预览“分析报告”，可直接打印报告。
，可将结果表复制到系统剪贴板，，可将结果表保存为文本文件。
第一节 归一法做样步骤运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X ，共含a 、b 、c 、d 、e 、f 六个组分，其操作步骤如下：第一步、设置待分析样品确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。
如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。
如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框：1、 给定样品名(假定为“X ”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”；2、 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)：1) 输入方法名为“X ”，点击“下一步”；【说明】“停止时间”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。
需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。
关于如何设置报告风格的内容，请参阅第五章第四节的叙述。
2) 设定“定量参数”，点击“下一步”：3) 设定“组分表”，点击“下一步”：4) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)：5) 点击“完成”。
然后，再点击“下一步”。
【说明】“峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。
“最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，0表示不剔除。
“起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。
有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。
【说明】本例中，“定量参数”设定为面积归一法，不进行分组计算。
除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上√。
3、 设定样品X 的“常规信息”，点击“下一步”：4、 点击“完成”。
气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。
气相色谱进样口
气相色谱分流/不分流进样分流/不分流进样――选至《气相色谱方法及应用》一、进样口结构分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。
从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。
而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。
[attach]4014[/attach][attach]4015[/attach]二、分流进样(一)载气流路和衬管选择分流进样时载气流路如图4-2a所示。
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。
进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。
以总流量为104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。
当分流流量为100mL/min时。
柱内流量为lml /min，这时分流比为100:1。
注意。
此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。
柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。
而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。
总流量越大，分流比越大。
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。
这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。
同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。
气相色谱手动进样实用PPT文档
三）
每
次
进样
针
插
如
进
样
器
的
高
度
相
同
，
进
样
针的
取样
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致
量相同，操作时间也相同。 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，源自证进样浓度和待测液浓度一致（四）排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复
气相色谱手动进样
主讲：刘深勇
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气相色谱手动进样的过程 注意事项
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一、气相色谱手动进样
（一）待测液应装在密封进样瓶 中（有些需要避光保存），以免 溶剂挥发导致两次进样间溶液浓 度变化。
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一、气相色谱手动进样
（二）进样前，要用溶剂洗 进样针三次左右，保证没有 上次进样残留
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（五）进样 食品营养与检测专业教学资源库
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。 食品营养与检测专业教学资源库 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。 （三）每次进样针插如进样器的高度相同，进样针的取样量相同，操作时间也相同。
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一、气相色谱手动进样
（三）用待测液洗涤进 样针三次左右，保证进 样浓度和待测液浓度一 致
气相色谱 分流进样法
气相色谱分流进样法分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。
不管样品溶剂是什么，进样温度多高，都可以用它进样。
相对来说溶剂对色谱峰的效应较少，因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。
可是事实上除了最简单的样品之外，用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。
分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。
样品汽化后和载气混合，然后气流分为两路，分别进入柱内和排人大气，后者由流量控制阀控制。
通常控制注射的样品量为O．1～2μl。
分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1：10到1：1000之间。
常用的分流比范围为1：20到1：20O之间。
分流比是在进样之前就设定的，但是样品的真实分流比与预先设定的分流比并不相符，两者之间的相关关系随很多参数的变化而变化。
这些参数包括样品挥发度的范围、样品量、溶剂、注射的技术、进样器温度及其内部体积。
Grob等通过对进样器中载气以及填充物(如果在进样器的衬管中填充了玻璃棉时)的热容量的计算，发现这些热量不足以蒸发所进样品，也就是说在分流进样过程中所谓的闪蒸是不可能的。
为了弄清蒸发过程，他们做了一个石英的模拟分流进样器，采用硅油加热，透过这些透明的介质用紫外光照射进样器的内部。
当把芘的溶液注射到这个进样器里时，由于这种溶液能够发射出荧光，这样就可以观察所注射的溶液形成的小滴在热的进样器内的行为。
根据他们的研究结果，可以对样品液滴的经历做如下的描绘：?一部分特小的液滴完全汽化；?一些液滴没怎么汽化就直接进入色谱柱；?另一些在高温的进样器表面上四溅(类似一滴水落到热的铁板上后发生的现象)，一些液滴可以跳到进样器的胶垫这样的高处，或沾到了注射器的针尖上，并随后被针尖带到胶垫上，在那里样品蒸发的速度将是很慢的；?部分汽化后被载气带到色谱柱入口的下游。
第一种情况的样品会按分流比进入柱内，第二种情况的样品将以高于分流比的比率进入柱内，遭遇后两种情况的样品将不能进入柱内，或者至少是样品中难挥发的组分将以比分流比低的比率进入柱内。
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
气相色谱操作经验1-进样对峰保留时间和样品分离的影响
气相色谱操作经验1－进样对峰保留时间和样品分离的影响在气相色谱法的操作中往色谱柱中引入样品的手段，通常都是需要用注射器通过进样器上的橡胶封垫（进样封垫）把样品或样品溶液注入进样器，然后在加热的进样器中蒸发成样品的蒸气才能进入色谱柱中分离；虽然像永久性气体样品（气样）也可以在常温下用气体六通进样阀直接引入色谱柱，或者像某些高分子聚合物样品的指纹分析需要通过高温裂解器热分解后直接引入柱，或者像某些无法直接在进样器气化或热分解的样品中的微量杂质组分则需要用顶空分析的方法，也可以通过顶空分析专用的自动进样器把顶空瓶的气样引入色谱柱，但由于大多在气相色谱法中分析的样品在常温下都为液体或固体，因此用微量注射器在进样器上直接进样是最常见的手段。
用医用注射器往进样器注入气样和用微量注射器往进样器注入液体样品或样品溶液是气相色谱工作人员的最基本的基本功，也是应用气相色谱法中需要手动操作的工作中一种最重要的基本功。
为什么这样说呢？因为往气相色谱仪的进样器上用注射器进样的技术好坏非但会影响到样品在柱中分离后的组分峰的尖锐程度，并且会影响到样品中的组分能否分离，以及有关气相色谱分析方法是否能够确立。
进样的基本功与气相色谱分析方法是否能确立又有什么关系呢？有关这个问题实际上在我写的《现代气相色谱实践》一书的第七章的一开始就已经谈到，但不知道已经下载我这本书的读者是否特别注意到这章开始的这段内容的重要性。
在这第七章一开始有以下内容：载气沿柱的前端移动，因此对于液态样品来说，它的所有组分在进入柱以前都必须被加热气化成蒸气在气相色谱法中，不管样品的进样量有多么小，样品必须完全成为气态，才能使它在柱中分离时能随同。
图7 - 1不同进样方式导致的“塞子”流动和“指数”流动无论是气态样品或者是液态样品的蒸气，它们在进入柱顶端后都会占据一定的体积，或者说占据了柱的某段长度。
如果我们在往柱中引入样品时是以快速进样的方式，且对液态样品来说有足够的气化温度，被引入的样品就会在瞬间被气化成蒸气并增大体积，像一个“塞子”那样隔断进样器进口和出口的载气，并在进口载气压力下被连续流动的载气快速“塞入”柱的顶端而占据较短的柱段（这被称作“塞子”流动）；如果以较慢的速度进样，逐渐进入的样品就会在气化的过程中被连续送入的载气稀释而占据较长的柱段（这被称为“指数”流动）。
气相色谱分流进样
气相色谱分流进样分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法较常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。
从结构上看，分流/不分流进样口有明显的不同：一是前者有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀；二是使用的衬管结构不同。
不分流衬管为直通型，而分流衬管内部多弯曲或内部另有装置。
此外，分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。
1.分流进样的目的一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。
但这种进样方式只有1％～5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。
当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。
在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。
分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。
因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。
虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
2.样品适用性分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分折。
因为其中一些组分会在主峰前流出。
而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。
如果对样品的组成不很清楚。
也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。
只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低)，才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。
气相色谱法进样注意事项
气相色谱法进样注意事项在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。
在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意：进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。
预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。
进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。
(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。
(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。
因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。
具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。
②注射器针头部分堵塞。
这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。
③色谱仪进样口漏气。
进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
2.进样时的“三快”进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。
进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。
气相色谱法进样注意事项
气相色谱法进样注意事项在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。
在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意：进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。
预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。
进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。
(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。
(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。
因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。
具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。
②注射器针头部分堵塞。
这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。
③色谱仪进样口漏气。
进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
2.进样时的“三快”进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。
进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。
气相色谱第3章 实时进样--操作步骤
第三章实时进样——操作步骤在进样后，立即按下启动按钮或点击。
重新积分按钮间”项是否均已打上√。
，；待所有谱峰出完后，点击来停止分析。
若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行，对更新源方法的内容。
，预览“分析报告”，可直接打印报告。
，可将结果表复制到系统剪贴板，，可将结果表保存为文本文件。
第一节 归一法做样步骤运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X ，共含a 、b 、c 、d 、e 、f 六个组分，其操作步骤如下：第一步、设置待分析样品确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。
如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。
如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框：1、 给定样品名(假定为“X ”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”；2、 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)：1) 输入方法名为“X ”，点击“下一步”；【说明】“停止时间”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。
需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。
关于如何设置报告风格的内容，请参阅第五章第四节的叙述。
2) 设定“定量参数”，点击“下一步”：3) 设定“组分表”，点击“下一步”：4) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)：5) 点击“完成”。
然后，再点击“下一步”。
【说明】“峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。
“最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，0表示不剔除。
“起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。
有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。
【说明】本例中，“定量参数”设定为面积归一法，不进行分组计算。
除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上√。
3、 设定样品X 的“常规信息”，点击“下一步”：4、 点击“完成”。
气相色谱进气体样品的方法
气相色谱进气体样品的方法一、气体进样的重要性。
1.1 气相色谱就像一个超级侦探，能把混合气体里的各种成分都揪出来。
而气体进样呢，就是把嫌疑犯（气体样品）带到侦探面前的关键一步。
这一步要是没做好，那整个调查（分析）就可能乱套了。
1.2 准确的气体进样是得到可靠结果的大门钥匙。
要是进样不准，就好比厨师做菜时调料放错了量，最后出来的结果肯定是“歪瓜裂枣”，没法让人信服。
二、常见的气体进样方法。
2.1 注射器进样。
这是一种比较简单直接的方法，就像打针一样。
注射器就像一个小运输船，把气体样品运到气相色谱仪里。
但是呢，这注射器进样可不能马虎。
你得保证注射器干净得像刚洗过澡的娃娃，要是有杂质残留，那就会“一颗老鼠屎坏了一锅粥”，把整个分析结果搞得乱七八糟。
而且进样的时候，速度要快，就像短跑运动员冲刺一样，这样才能保证进样量准确。
要是慢吞吞的，气体可能就会泄漏或者扩散，那结果就不准确喽。
2.2 气体进样阀进样。
这个方法就像是走专门的通道。
气体进样阀就像一个精确的小机关，能够准确地控制气体样品的进样量和进样时间。
它的好处是重复性好，就像一个训练有素的士兵，每次执行任务都能做到差不多的效果。
不过呢，这气体进样阀也需要定期检查和维护，不然它要是“掉链子”了，那分析结果可就“没谱儿”了。
2.3 气密针进样。
气密针是个很特别的家伙。
它能很好地密封气体样品，就像把宝藏紧紧锁在保险箱里一样。
气密针进样的时候，操作也得小心翼翼的。
要确保气密针的针头插到合适的位置，不能太深也不能太浅，这就像走钢丝一样，得掌握好平衡。
如果插得不好，可能就会影响进样的准确性，导致最后的分析结果“差之毫厘，谬以千里”。
三、进样时的注意事项。
3.1 样品的准备。
气体样品在进样之前，得保证它是纯净的，没有其他杂质混在里面。
就像我们吃的饭，要是里面有沙子，肯定会硌牙的。
所以要对样品进行预处理，把那些不该有的东西都除掉。
而且样品的浓度也要合适，如果浓度太高或者太低，就像炒菜时盐放多了或者放少了一样，都会影响最后的分析结果。
气相色谱球胆 进样量 -回复
气相色谱球胆进样量-回复气相色谱球胆进样量是指在气相色谱分析中，样品装入球胆的量。
合适的进样量对于确保分析结果的准确性和可重复性非常重要。
本文将分步回答关于气相色谱球胆进样量的问题，以帮助读者更好地了解这个重要的分析参数。
第一步：什么是气相色谱球胆？气相色谱球胆是气相色谱仪中用于装入样品的小容器。
它通常由玻璃或金属制成，具有创可贴的大小，可以容纳少量的样品。
球胆的设计使得样品可以被封闭在容器内，在进样之前可以进行预处理或处理。
第二步：为什么需要合适的进样量？合适的进样量是确保分析结果准确性和可重复性的关键因素之一。
太少的进样量可能导致信号弱、峰形不对称或样品检测不到，而太多的进样量可能导致信号饱和、峰形畸变或柱头污染。
因此，选择合适的进样量对于获得准确和可靠的分析结果至关重要。
第三步：如何确定合适的进样量？确定合适的进样量需要考虑多个因素，包括样品类型、样品浓度以及气相色谱仪和柱的性能。
下面是一些常用的方法来确定合适的进样量：1. 信号强度：选择一个能够产生适当信号强度的进样量。
信号强度过弱可能难以检测到，而信号过强可能导致饱和。
2. 峰容量：峰容量是指在柱上可以容纳的最大峰数。
进样量过大可能导致峰形畸变，而进样量过小可能导致峰形不对称。
3. 柱效率：气相色谱柱的效率与进样量密切相关。
通常，进样量应为柱长度的推荐百分比。
进样量过大可能导致柱头污染和峰形变形。
4. 热容量：部分样品在进样过程中会引起热效应，可能影响色谱信号。
因此，进样量应通过试验来确定。
第四步：如何确定具体的进样量？确定具体的进样量通常需要通过试验和优化来确定。
以下是一些试验步骤和优化方法：1. 初始进样量设定：根据样品的特性和仪器的参数，选择一个初始的进样量。
这个进样量可以根据信号强度和峰形进行初步评估。
2. 信号强度优化：根据初始进样量的结果，逐步增加或减少进样量，观察信号强度的变化。
找到一个进样量，使得信号既能得到明显的检测，又没有出现饱和现象。
气相色谱进样方式
气相色谱进样方式
气相色谱进样方式有以下几种：
1. 手动进样：样品从注射器中手动进入气相色谱柱。
2. 自动进样：通过进样器或样品输送系统将样品自动进入气相色谱柱。
3. 顶空进样：将液体样品放入顶空瓶中，加压使其挥发，利用顶空自动进样器将挥发物进样。
4. 固相微萃取进样：将固相微萃取柱置于进样器中，通过吸附和洗脱操作将样品净化后再进入气相色谱柱。
5. 液相进样：将液体样品通过气体操作进入柱内。
常见的液相进样方式包括气溶胶进样法、毛细管进样法等。
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气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：
1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。
分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。
聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。
影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。
用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。
目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。
此外还有一些特殊的热解器。
PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。
在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。
在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。
此外PGC在其他很多方面也有应用。
来源：21世纪精细化工网
[Last edit by lianlxh]
一注射器进样注意事项
使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整（常规±5﹪的误差，熟练者±1﹪的误差）当用微升注射器进样时，可遵循如下建议。
1.运作协调，这样可尽可能快而正准确地注射样品，在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
2.尽可能靠边缘（表面或无刻度区）握住注射器，这可防止用手指握针筒时的热传递，注射器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。
3.用手指接触针杆顶部的纽状物，而不是针杆。
这可减小损坏和污染的可能性。
4.为获得最大的准确度，进样量要小于注射器的最大容量，当被注射的样品包含沸点较宽的组分时，可能发生分馏，除非注射器有溶剂塞（用空气泡割开），随样品进入注射口。
5.在取样入注射器前，通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面（针桶或针塞），以确保准确的取样量。
6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，从瓶中抽出注射器，移动针塞至所需刻度线，弃去多余的样品，不可在注射器头附着液滴。
7.注射前，用无绵纤维檫干净注射针，动作快速，小心不要将注射器中样品吸出，也不要将体热从手指传至针管。
8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物
9.当用拆卸针管注射器时，要格外小心，因为针管有死体积，用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压，需要时重复此操作，以便在瓶中建立压力。
10.当使用黏性样品时，使用粗孔针头。
11.不要使用钝的或损坏的针头，也5不要将隔垫螺母拧的太紧，否则隔垫寿命将会缩短，由于高温也可以缩短隔垫的寿命，故推荐使用有散热片的螺母来保持低温，所有隔垫最终会开始泄露，每天换一个隔垫是防止泄露的好措施，分析任务多时要更经常地更换，一些隔垫可以持续150次注射，但在这之前最好定期更换。
针式进样器的使用及维护（5－500uL）
1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
2.进样器的使用
•在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口
•排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。
•排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。
当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
•使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。
3.进样器的清洗
•通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。
清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
•消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。
用乙撑氧（ethylene oxide）
•不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。
清洗外部时用绵纸或薄纸。
4.柱塞的维护
•不能用力压柱塞。
•当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。
•标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
•当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞
•清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。
5.针的维护
•中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
•清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。
•热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。
热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。