溴乙烷制备

教学实验原理: 教学实验原理:
反应方程式: 反应方程式:
NaBr + H2SO4 HBr + C2H5OH HBr + NaHSO4
C2H5Br + H2O
可能的副反应
C2H5OH C2H5OH HBr H2SO4 H2SO4 C2H5OC2H5 + H2O
CH2=CH2 + H2O Br2 + SO2 + H2O
实验名称: 实验名称:溴乙烷的制备
教学目的: , 教学目的:1,掌握实验室以相应结构的醇 为原料制备卤代烃的方法; , 为原料制备卤代烃的方法;2,掌握实验室 以相应结构的醇为原料制备卤代烃的原理; 以相应结构的醇为原料制备卤代烃的原理; 3,掌握和巩固低沸点化合物蒸馏,分液, ,掌握和巩固低沸点化合物蒸馏,分液, 洗涤,干燥和沸点测定等基本操作. 洗涤,干燥和沸点测定等基本操作. 教学重点:1,实验室以相应结构的醇为原 教学重点: , 料制备卤代烃的方法;2,低沸点化合物蒸 料制备卤代烃的方法; , 馏,分液,洗涤,干燥 分液,洗涤, 教学难点: 教学难点:醇为原料制备卤代烃的原理
教学安全环节: 教学安全环节:
1,硫酸的危害性:强的腐蚀性,不能沾到皮 ,硫酸的危害性:强的腐蚀性, 如不小心沾到皮肤, 肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗, 拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗,最后到 医院处理.不允许直接用水冲洗, 医院处理.不允许直接用水冲洗,防止硫酸遇 水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦, 水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦, 防止损伤皮肤. 防止损伤皮肤.实验室杜绝使用硫酸或其他药 品威胁别人, 品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室(这在进入实验室的安全教育中已经重申多 次) 2,溴乙烷的毒性:处理过程中要在冷却的条 ,溴乙烷的毒性: 件下,蒸馏过程中尾气要通下水道. 件下,蒸馏过程中尾气要通下水道.
�
课堂提问: 课堂提问:
为了提高乙酸的转化率,本实验采用哪两种主要措施? 为了提高乙酸的转化率,本实验采用哪两种主要措施? 实验中为什么加入9mL的水? 的水? 实验中为什么加入 的水 为什么先9mL的水,再加入硫酸,可不可以反过来加入? 的水, 为什么先 的水 再加入硫酸,可不可以反过来加入? 溴化钠在使用前为什么要研细? 溴化钠在使用前为什么要研细? 5. 加入硫酸洗涤的目的有哪些? 加入硫酸洗涤的目的有哪些? 6.在精制溴乙烷的过程中,在蒸馏溴乙烷之前,为什么没 .在精制溴乙烷的过程中,在蒸馏溴乙烷之前, 有加入固体干燥剂干燥? 有加入固体干燥剂干燥? 7.反应结束后,为什么要趁热倒出反应的残余物? .反应结束后,为什么要趁热倒出反应的残余物? 8.在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石,应该怎样处理? .在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石,应该怎样处理? 9. 在蒸馏过程中如发现忘记通入冷凝水,应该怎样处理? 在蒸馏过程中如发现忘记通入冷凝水,应该怎样处理?
实验步骤流程图: 实验步骤流程图:
10 mL 95%乙醇和 9 mL水 19 mL H2SO4(d) 混合物 15 g NaBr 蒸馏 残液(弃之) 含产物的混合物 分液 有机层 2 mL H2SO4(d) 分液 H2SO4层 EtBr 蒸馏 残液(弃之) EtBr 35~40oC 水层 (弃之)
+ H2SO4
实验步骤: 实验步骤:
在100ml圆底烧瓶中加入 圆底烧瓶中加入10ml(0.17 mol) ( ) 圆底烧瓶中加入 95%的乙醇和 ml 的水.在不断振荡和冷却下, 的乙醇和9 的水.在不断振荡和冷却下, 的乙醇和 缓缓加入浓硫酸19ml(0.34mol),混合物冷 ),混合物冷 缓缓加入浓硫酸 ( ), 却到室温,在搅拌情况下Hale Waihona Puke Baidu入研细的溴化钠15 g 却到室温,在搅拌情况下加入研细的溴化钠 (0.15mol)和几粒沸石,按图 )和几粒沸石,按图3-1装配成蒸馏 装配成蒸馏 装置(事先在接收瓶中加入少量的冰水). ).通过石 装置(事先在接收瓶中加入少量的冰水).通过石 棉网小火加热, 棉网小火加热,使反应平稳发生至接受器内无油滴 滴出.将馏出液小心转入分液漏斗中,分出有机层, 滴出.将馏出液小心转入分液漏斗中,分出有机层, 在震荡下滴入浓硫酸1-2ml,分出有机层转入蒸 在震荡下滴入浓硫酸 , 馏烧瓶,加入沸石,在水浴中加热收集35~40馏 馏烧瓶,加入沸石,在水浴中加热收集 馏 分的液体,计算体积,产量和产率. 分的液体,计算体积,产量和产率.
实验注意事项或实验关键环节: 实验注意事项或实验关键环节:
1,接收溴乙烷的部分,包括制备的蒸馏接收部分,分 ,接收溴乙烷的部分,包括制备的蒸馏接收部分, 液的接收部分,干燥和提纯蒸馏的接收部分, 液的接收部分,干燥和提纯蒸馏的接收部分,外部一 定要使用冰水冷却,防止溴乙烷的挥发. 定要使用冰水冷却,防止溴乙烷的挥发. 2,产品精制的操作要迅速,防止溴乙烷的挥发. ,产品精制的操作要迅速,防止溴乙烷的挥发. 3,制备的加热速度不能过快,防止产生大量的气泡 ,制备的加热速度不能过快, ),来不及参加下一步反应而挥发 (HBr),来不及参加下一步反应而挥发,造成产率 ),来不及参加下一步反应而挥发, 降低. 降低. 4,分液和洗涤要分清有机层和无机层,防止有机层丢 ,分液和洗涤要分清有机层和无机层, 失. 5,溴化钠要事先研细,防止结块而影响 的产生. ,溴化钠要事先研细,防止结块而影响HBr的产生. 的产生 6,反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸,防止冷 ,反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸, 却后结块而给清洗带来困难. 却后结块而给清洗带来困难.