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天然产物提取与分离第二 章1
提取分离前准备工作
（1）查阅文献，了解植物的学名 、产地、 药用部位、采集时间、采集方法等。
（2）查阅文献，了解待分离组分的物理化 学性质、 性能、应用前景、现有分离状况。
______已知成分可直接按参考文献进行。
(3)药物活性测试： 对于从天然药物中寻找未 知的有效成分时，提取分离过程中还要选 好活性测试体系（酶、细胞）及药物筛选 方法，包括：动物模型实验、临床验证等。
➢提取工艺参数：原料的粉碎度、提取温度、 浓度差、提取时间、操作压力、原料与溶 剂的相对运动（如搅拌）等。
2．溶剂的选择原则
① 待提取成分在溶剂中的溶解度应尽量大;
② 杂质成分在溶剂中的溶解度尽量小; ③ 溶剂不能与提取的物质起化学反应，安全无毒，
萃取后易于除去。
——溶质在溶剂中的溶解符合“相似相溶”规律，待 提取成分与溶剂分子的极性越相似，其溶解度越 大。
工艺条件容易控制，通过调节温度、压力，可实 现选择性萃取分离。
需要冷媒和高压支持，且生产量较小，操作成本 大。
5．超临界流体萃取应用
➢中草药有效成分萃取：例银杏叶中萃取银 杏黄酮及银杏内酯,茶叶中萃取茶多酚。
➢香精香料、色素的萃取：例如柠檬果皮中 萃取橙花醇，迷迭香中萃取迷迭香油。
➢动植物油脂的萃取：例如小麦胚油（富含 维生素E)萃取，从鱼油中高度不饱和脂肪 酸EPA(25碳-5-烯酸）和DHA（22碳-6-烯 酸）的萃取（ 降血脂、防血栓、保护血管、 增强血液流动功能）。
第一节、提取方法（extraction)
常见提取方法
• 水蒸气蒸馏法 • 升华法 • 超临界流体萃取方法 • 溶剂法
几个方法是相互关联的，有时同时使用。但 溶剂法经典、常用。
（一）水蒸气蒸馏方法 （hydro distillation)
✓将原料粗粉或碎片浸泡润湿后，加热蒸馏 （水上蒸馏）或通过水蒸气蒸馏，也可在 多功能提取器中边煎煮边蒸馏，原料中的 挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝 后分层收集。
分子极性概念
• 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电 荷不对称（assymmetry)的程度，大体上与 偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
__________（课本pp25-27)
影响分子极性的因素
3．超临界流体萃取原理
• 超临界流体对萃取成分的溶解度与萃取压力及萃 取温度有关。
• 超临界萃取可通过改变温度和压力进行。
• 压力升高，流体密度增加，溶质在超临界流体中 的溶解度急剧增加。
• 压力下降，溶解度降低，从而将溶质从超临界流 体中分离出来。
• 温度升高，流体密度降低；温度降低，流体密度 升高；但温度变化时分子的扩散性也变化，温度 变化时，溶质溶解度是升高还是降低由流体密度 和扩散性二者的综合作用决定。
（二）升华法
• 利用天然产物中待提取成分易于升华的性质进行 提取的方法。
——如茶叶中提取咖啡因，将茶叶的索氏萃取液， 在沙浴中加热，萃取液中的白烟状物质，冷凝后 形成的白色晶体即为咖啡因。该法应用范围很有 限。
——常见如水杨酸、苯甲酸、樟脑等具有升华性质。
（三）超临界流体(super critical fluid, SCF)萃 取
（四）溶剂提取(溶剂浸提）
➢将溶剂加入物料中，使其所含的一种或 多种组分溶出，称溶剂提取。
➢是常见的应用范围最广的提取方法。
➢液体溶剂提取固体物料称为固液萃取。 ➢液体溶剂提取液体物料称为液液萃取。
影响溶剂提取效果的因素
主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。
1．提取方法
➢提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取 等。
了解
4．超临界CO2流体萃取特点
• CO2的临界温度31.1°C，临界压力7.32MPa。 • 萃取条件温和，适于具有热敏性或易于氧化成分，
萃取介质可循环使用。 • 超临界CO2 萃取效率高，绿色环保。 • CO2化学性质稳定，无腐蚀，无毒性，不易燃，
不易爆，萃取后容易从分离成分中脱除，不会造 成污染，适于食品及医药行业。
➢ 一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量 越多，整个分子的极性就越大，亲水性就越强；
➢ 分子中非极性部分越大或碳链越长，分子的极性就 越小，分子的亲脂性就越强。
官能团的极性顺序
RCOOH
大
ArOH
H 2O
ROH
R'
RNH 2 , R N H R ' R N R'
极
R'
性
R CO RCHO
1．超临界流体
指超过物质本身的临界温度和临界压力状态时 的状态。
• 超临界流体一方面有和液体相近的密度和溶解度， 另一方面具有气体的优点，黏度小，扩散系数大， 对物料的渗透性好，有良好的传热传质特性。
2．超临界流体萃取
以某一个气体介质为萃取剂，在其超临界流体状 态下，从液体或固体物料中萃取出待分离组分的 一种方法。
N R'
RCOR'Hale Waihona Puke Baidu
RCOOR'
ROR'
小
RX
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸，极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH
葡萄糖，分 子中多个羟 基，极性强
CH 3(CH 2)6COOH 硬脂酸，长链烃基，极性弱
CH 2OH
分子的极性大小比较
• 该法适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被 破坏，难溶或不溶于水的化学成分的提取。 例 如：挥发油的提取，小分子生物碱——麻黄碱、 烟碱、槟榔碱等的提取。
• 此类成分的沸点多在100 oC以上，且在约100 oC 时存在一定蒸汽压。
水蒸气蒸馏的原理
• 当物料与水一起加热时，所提取成分蒸汽 压和水的蒸汽压总和为一个大气压时，液 体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一同带 出。
➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关；
——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及 排列方式等综合因素。
——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子 量相关。
——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基基团，
与水的结构相近，是亲水性较强的溶剂，能与水 互溶。
——例如，丁醇、戊醇分子虽有羟基基团，但因分 子碳链加长，分子中非极性部分份额增大，虽然 与水互溶，但达到饱和状态后会分层。
提取分离前准备工作
（1）查阅文献，了解植物的学名 、产地、 药用部位、采集时间、采集方法等。
（2）查阅文献，了解待分离组分的物理化 学性质、 性能、应用前景、现有分离状况。
______已知成分可直接按参考文献进行。
(3)药物活性测试： 对于从天然药物中寻找未 知的有效成分时，提取分离过程中还要选 好活性测试体系（酶、细胞）及药物筛选 方法，包括：动物模型实验、临床验证等。
➢提取工艺参数：原料的粉碎度、提取温度、 浓度差、提取时间、操作压力、原料与溶 剂的相对运动（如搅拌）等。
2．溶剂的选择原则
① 待提取成分在溶剂中的溶解度应尽量大;
② 杂质成分在溶剂中的溶解度尽量小; ③ 溶剂不能与提取的物质起化学反应，安全无毒，
萃取后易于除去。
——溶质在溶剂中的溶解符合“相似相溶”规律，待 提取成分与溶剂分子的极性越相似，其溶解度越 大。
工艺条件容易控制，通过调节温度、压力，可实 现选择性萃取分离。
需要冷媒和高压支持，且生产量较小，操作成本 大。
5．超临界流体萃取应用
➢中草药有效成分萃取：例银杏叶中萃取银 杏黄酮及银杏内酯,茶叶中萃取茶多酚。
➢香精香料、色素的萃取：例如柠檬果皮中 萃取橙花醇，迷迭香中萃取迷迭香油。
➢动植物油脂的萃取：例如小麦胚油（富含 维生素E)萃取，从鱼油中高度不饱和脂肪 酸EPA(25碳-5-烯酸）和DHA（22碳-6-烯 酸）的萃取（ 降血脂、防血栓、保护血管、 增强血液流动功能）。
第一节、提取方法（extraction)
常见提取方法
• 水蒸气蒸馏法 • 升华法 • 超临界流体萃取方法 • 溶剂法
几个方法是相互关联的，有时同时使用。但 溶剂法经典、常用。
（一）水蒸气蒸馏方法 （hydro distillation)
✓将原料粗粉或碎片浸泡润湿后，加热蒸馏 （水上蒸馏）或通过水蒸气蒸馏，也可在 多功能提取器中边煎煮边蒸馏，原料中的 挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝 后分层收集。
分子极性概念
• 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电 荷不对称（assymmetry)的程度，大体上与 偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
__________（课本pp25-27)
影响分子极性的因素
3．超临界流体萃取原理
• 超临界流体对萃取成分的溶解度与萃取压力及萃 取温度有关。
• 超临界萃取可通过改变温度和压力进行。
• 压力升高，流体密度增加，溶质在超临界流体中 的溶解度急剧增加。
• 压力下降，溶解度降低，从而将溶质从超临界流 体中分离出来。
• 温度升高，流体密度降低；温度降低，流体密度 升高；但温度变化时分子的扩散性也变化，温度 变化时，溶质溶解度是升高还是降低由流体密度 和扩散性二者的综合作用决定。
（二）升华法
• 利用天然产物中待提取成分易于升华的性质进行 提取的方法。
——如茶叶中提取咖啡因，将茶叶的索氏萃取液， 在沙浴中加热，萃取液中的白烟状物质，冷凝后 形成的白色晶体即为咖啡因。该法应用范围很有 限。
——常见如水杨酸、苯甲酸、樟脑等具有升华性质。
（三）超临界流体(super critical fluid, SCF)萃 取
（四）溶剂提取(溶剂浸提）
➢将溶剂加入物料中，使其所含的一种或 多种组分溶出，称溶剂提取。
➢是常见的应用范围最广的提取方法。
➢液体溶剂提取固体物料称为固液萃取。 ➢液体溶剂提取液体物料称为液液萃取。
影响溶剂提取效果的因素
主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。
1．提取方法
➢提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取 等。
了解
4．超临界CO2流体萃取特点
• CO2的临界温度31.1°C，临界压力7.32MPa。 • 萃取条件温和，适于具有热敏性或易于氧化成分，
萃取介质可循环使用。 • 超临界CO2 萃取效率高，绿色环保。 • CO2化学性质稳定，无腐蚀，无毒性，不易燃，
不易爆，萃取后容易从分离成分中脱除，不会造 成污染，适于食品及医药行业。
➢ 一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量 越多，整个分子的极性就越大，亲水性就越强；
➢ 分子中非极性部分越大或碳链越长，分子的极性就 越小，分子的亲脂性就越强。
官能团的极性顺序
RCOOH
大
ArOH
H 2O
ROH
R'
RNH 2 , R N H R ' R N R'
极
R'
性
R CO RCHO
1．超临界流体
指超过物质本身的临界温度和临界压力状态时 的状态。
• 超临界流体一方面有和液体相近的密度和溶解度， 另一方面具有气体的优点，黏度小，扩散系数大， 对物料的渗透性好，有良好的传热传质特性。
2．超临界流体萃取
以某一个气体介质为萃取剂，在其超临界流体状 态下，从液体或固体物料中萃取出待分离组分的 一种方法。
N R'
RCOR'Hale Waihona Puke Baidu
RCOOR'
ROR'
小
RX
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸，极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH
葡萄糖，分 子中多个羟 基，极性强
CH 3(CH 2)6COOH 硬脂酸，长链烃基，极性弱
CH 2OH
分子的极性大小比较
• 该法适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被 破坏，难溶或不溶于水的化学成分的提取。 例 如：挥发油的提取，小分子生物碱——麻黄碱、 烟碱、槟榔碱等的提取。
• 此类成分的沸点多在100 oC以上，且在约100 oC 时存在一定蒸汽压。
水蒸气蒸馏的原理
• 当物料与水一起加热时，所提取成分蒸汽 压和水的蒸汽压总和为一个大气压时，液 体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一同带 出。
➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关；
——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及 排列方式等综合因素。
——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子 量相关。
——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基基团，
与水的结构相近，是亲水性较强的溶剂，能与水 互溶。
——例如，丁醇、戊醇分子虽有羟基基团，但因分 子碳链加长，分子中非极性部分份额增大，虽然 与水互溶，但达到饱和状态后会分层。