安捷伦A操作规程

安捷伦A操作规程

Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

（一）开机

1 打开载气(N2)，空气，氢气等气源的开关，调整载气输出气压为约0.5 M Pa。

2 启动电脑，进入Windows 系统后

3 打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC进入自检后，启动完成。

4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标，进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面

（二）7890A配置编辑:

1．点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”

2．点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“”下方第一行空白按钮处，单击鼠标，在弹出的界面中选择“毛细柱”或“填充柱”，如为毛细柱，还应输入色谱柱的“长度”，“模厚”，“直径”，“最高使用温度”等。（三）数据采集方法编辑:

1、开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后)。点击“确定”，进入下一画面。

4、柱模式（CFT）设定：

点击“”图标，进入柱模式设定画面，选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，min。

5、分流不分流进样口参数设定:

点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选

择进样方式为“不分流”（或分流方式，分流）。输入进样口的温度（如250℃），输入隔垫吹扫流量（如3ml/min）。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如后60ml/min）; 如选择分流方式, 则要输入“分流比”。

6、柱温箱温度参数设定:

点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温

箱温度为开”左边的方框；℃ /min—升温速率；输入合适的升温参数。

7、FID检测器参数设定：

点击“”图标，进入检测器参数设定。如检测器温度（如300℃）；氢气

30ml/min，空气400ml/min，尾吹25ml/min，火焰和静电计前打勾，

NPD：检测器温度（如300℃）；氢气3ml/min，空气60ml/min，柱流量＋尾吹＝10ml/min，铷珠和静电计前打勾，

FPD：氢气：75 ml/min，空气：100 ml/min，尾吹：60 ml/min，监测器温度：200℃，火焰和光电倍增管前打勾

ECD：检测器温度：300℃，尾吹30 ml/min。

9、信号参数设定：

点击“” 图标，进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ），

选择“保存”，存储所有的数据。点击确定，进入下一画面。点击左键，选中“将方法下载到GC”。

10、在“运行时选项表”中选中“数据采集”, 点击“确定”。

11、点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。

12、从“运行控制”菜单中，选择“样品信息”选项，选择合适的路径，在

“数据文件”中选择“前缀/计数器”，点击“确定”，输入合适的进样位

置。

13．基线平稳后约10分钟，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。

多次数据采集

1．按照步骤2 编辑完整方法

2．点击“序列”－“序列表”，输入“样品瓶”“样品名称”，“进样次

数”，选择合适的“做样方法”

3．点击“序列”－“序列参数”，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成

以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择“前缀/

计数器”保存

4．从“序列”菜单，选中“序列另存为…”，输入一序列名，如“测试”，点

击“确定。

5．从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。

（四）数据分析（脱机状态使用）

1、双击“仪器 1 脱机”图标进入的脱机画面

2、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。

3、从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“确定”，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）

4、做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“确定”。

5、积分:

●从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。点击，自动加载积分参数。

●点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件”。

●如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

6、打印报告:

●从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“面积百分比”，其它选项不变，点击“确定”。

●从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告”底部的“打印”钮。

8、点击“文件”－“另存为”－“方法”，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件”－“调用”－“方法”下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法和打印报告方法）

（五）关机操作过程

1. 根据仪器配备的情况关掉FID的火焰，氢气和空气。

2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器，柱温箱的温度设为50，

3. 约等20－30分钟后进样口，检测器的温度降到50，仪器冷却后，先退出GC 化学工作站软件，再关掉GC的电源

4. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源

5. 关掉载气空气氢气总阀

(六)、注意事项：

1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；

2、柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子。