锆石U-Pb同位素年代学测试技术概论及定年方法(刘勇胜)
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锆石U-Pb年代学测定技术
刘勇胜 中国地质大学（武汉） 地质过程与矿产资源(GPMR)国家重点实验室
2012.3.成都
1. U-Th-Pb定年原理及定年矿物 2. 锆石U-Pb年龄测定技术
TIMS SIMS LA-(MC)ICP-MS 3. 锆石LA-ICP-MS数据处理及不确定度 4. 锆石U-Th-Pb数据的处理与表达 5. GPMR实验室元素和同位素分析实验室
年龄、成因
❖ U-Pb年龄 ❖ 微量元素含量
LA-ICP-MS
Hf同位素 (Sr同位素) (Nd同位素) (U-Pb年龄)
U-Pb年龄 微量元素含量
Yuan et al. (2008, CG)
LA-MC-ICP-MS
大束斑 >44μm
❖ Hf同位素
❖ U-Pb年龄 ❖ 微量元素含量
LA-ICP-MS
TIMS vs. LA-(MC)ICP-MS vs.
SIMS
元素含量 同位素比值
精密度 深度分析 空间分别率
效率 成本 仪器数量
TIMS 有限 标准 最高
/ / 最低 高 多
LA-(MC)ICP-MS
LA-ICP-MS LA-MC-ICP-MS
标准
有限
有限
适合
较低
高
易于进行
高 低 最多
SIMS
SHRIMP CAMECA 1280 NanoSIMS
Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS
206 Pb 238U
207 Pb 235U
207 Pb 206 Pb
208 Pb 232Th
204 P b
205Pb
206 P b 207 Pb 208 P b 232Th
233U
235U
检测器
法拉第杯 +
离子计数器
TIMS SIMS MC-ICP-MS
t 1 ln( D 1) N
1. U-Th-Pb定年原理及定年矿物
❖ 放射性同位素定年的基本方程为，
t 1 ln( D 1)
N
N：残留的未衰变母体同位素核子数，D：t时 间内产生的子体同位素核子数，λ为衰变常 数。
•U、Th放射性衰变参数
238U → 206Pb + 8 + 6 t1/2 = 4.468 109yr ; 1= 1.55125 10-10yr-1 235U → 207Pb + 7 + 4 t1/2 = 0.7038 109yr; 2= 9.8485 10-10yr-1 232Th → 208Pb + 6 + 4 t1/2 = 14.01 109yr; 3= 4.9475 10-10yr-1
❖ 逐层Pb蒸发法
Krogh (1982b)
气磨锆石 无磁性锆石 弱磁性锆石
气磨、无磁性、弱磁性锆石
SIMS和LA-(MC)ICP-MS
❖ SIMS和LA-ICP-MS可原位分析锆石晶 体内部的微区，定年目的性明确
❖ 与BSE、CL图像相结合，对于组成和结 构复杂的锆石进行定年，可以得到不同 锆石区域的形成年龄
U-Th-Pb法定年
t206/ 238
1
8
ln
206 P b 238U
1
源自文库t207/ 235
1
5
ln
207 P b 235U
1
207 P b 206 P b
1 137.88
e5 t e8 t
11
t208/ 232
1
2
ln
208Pb 232Th
1
U-Th-Pb法定年矿物
1. 锆石(ZrSiO4)、 2. 斜锆石(ZrO2)、 3. 独居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)、 4. 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、 5. 榍石(CaTiSiO5)、 6. 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al,
MC-ICP-MS
Laser Ablation system
ICP-MS
ICP-MS vs. MC-ICP-MS
U-Pb年龄 微量元素含量
Hf同位素 Sr-Nd-Pb-……同位素
U-Pb年龄
LA-ICP-MS在不同学科的应用情况
LA-ICP-MS
• 低背景 • 样品消耗量小 • 动态线性范围宽(9个数量级) • 高空间分别原位分析(>5μm) • 分析速度快(单点分析<3min) • 可以进行元素和同位素比值分析 • 顺序扫描(同一时间测定一个同位素)
离子计数器
Q-ICP-MS
TIMS法
对晶体内部结构均一、成因简单的颗粒锆石 ，TIMS法可以获得高精度的U-Pb年龄
1. Pb 丢失 2. 环带/核边（混合信号）
❖ 需要稀释剂：233U、205Pb ❖ 需要超低本底
❖ 用强磁分选仪去除有磁性的锆石( 放射性损伤晶体结构受损而混有 富铁杂质)
❖ 磨除锆石表层物质(Chemical abrasion/Air abrasion)
Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) )、 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
锆石 斜锆石 榍石
锆石：最常用的U-Pb法定年对象
❖ 富集U-Th、初始Pb含量低
Zr: 0.8-0.92 (+4) U: 0.97-1.13 (+4) Th: 1.05 (+4) Pb: 1.02-1.37 (+2) (稳定价态)
❖ 抗蚀变和变质作用能力强、 U-Th-Pb体系封闭性好、封 闭温度高；
2. U-Th-Pb同位素分析方法
❖TIMS ❖SIMS ❖LA-(MC)ICP-MS
Günther and Hattendorf (2005)
• 低背景
LA-MC-ICP-MS
• 样品消耗量小 • 高空间分辨原位分析(>5μm)
• 分析速度快(单点分析通常<3min)
• 同时测定多个同位素，同位素比值精度高
LA-MC-ICP-MS
❖ U-Pb年龄 ❖ Hf同位素 ❖ Sr同位素 ❖ Nd同位素 ❖ Mo同位素 ❖ ……
束斑直径： 通常10-30μm
CAMECA IMS xxxx
束斑直径 1280: 5-- μm NanoSIMS: Pb-Pb <2 μm U-Pb <5 μm
Yang et al. (2012, JAAS)
SIMS基体效应显著，高U样品难以分析
LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MS
刘勇胜 中国地质大学（武汉） 地质过程与矿产资源(GPMR)国家重点实验室
2012.3.成都
1. U-Th-Pb定年原理及定年矿物 2. 锆石U-Pb年龄测定技术
TIMS SIMS LA-(MC)ICP-MS 3. 锆石LA-ICP-MS数据处理及不确定度 4. 锆石U-Th-Pb数据的处理与表达 5. GPMR实验室元素和同位素分析实验室
年龄、成因
❖ U-Pb年龄 ❖ 微量元素含量
LA-ICP-MS
Hf同位素 (Sr同位素) (Nd同位素) (U-Pb年龄)
U-Pb年龄 微量元素含量
Yuan et al. (2008, CG)
LA-MC-ICP-MS
大束斑 >44μm
❖ Hf同位素
❖ U-Pb年龄 ❖ 微量元素含量
LA-ICP-MS
TIMS vs. LA-(MC)ICP-MS vs.
SIMS
元素含量 同位素比值
精密度 深度分析 空间分别率
效率 成本 仪器数量
TIMS 有限 标准 最高
/ / 最低 高 多
LA-(MC)ICP-MS
LA-ICP-MS LA-MC-ICP-MS
标准
有限
有限
适合
较低
高
易于进行
高 低 最多
SIMS
SHRIMP CAMECA 1280 NanoSIMS
Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS
206 Pb 238U
207 Pb 235U
207 Pb 206 Pb
208 Pb 232Th
204 P b
205Pb
206 P b 207 Pb 208 P b 232Th
233U
235U
检测器
法拉第杯 +
离子计数器
TIMS SIMS MC-ICP-MS
t 1 ln( D 1) N
1. U-Th-Pb定年原理及定年矿物
❖ 放射性同位素定年的基本方程为，
t 1 ln( D 1)
N
N：残留的未衰变母体同位素核子数，D：t时 间内产生的子体同位素核子数，λ为衰变常 数。
•U、Th放射性衰变参数
238U → 206Pb + 8 + 6 t1/2 = 4.468 109yr ; 1= 1.55125 10-10yr-1 235U → 207Pb + 7 + 4 t1/2 = 0.7038 109yr; 2= 9.8485 10-10yr-1 232Th → 208Pb + 6 + 4 t1/2 = 14.01 109yr; 3= 4.9475 10-10yr-1
❖ 逐层Pb蒸发法
Krogh (1982b)
气磨锆石 无磁性锆石 弱磁性锆石
气磨、无磁性、弱磁性锆石
SIMS和LA-(MC)ICP-MS
❖ SIMS和LA-ICP-MS可原位分析锆石晶 体内部的微区，定年目的性明确
❖ 与BSE、CL图像相结合，对于组成和结 构复杂的锆石进行定年，可以得到不同 锆石区域的形成年龄
U-Th-Pb法定年
t206/ 238
1
8
ln
206 P b 238U
1
源自文库t207/ 235
1
5
ln
207 P b 235U
1
207 P b 206 P b
1 137.88
e5 t e8 t
11
t208/ 232
1
2
ln
208Pb 232Th
1
U-Th-Pb法定年矿物
1. 锆石(ZrSiO4)、 2. 斜锆石(ZrO2)、 3. 独居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)、 4. 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、 5. 榍石(CaTiSiO5)、 6. 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al,
MC-ICP-MS
Laser Ablation system
ICP-MS
ICP-MS vs. MC-ICP-MS
U-Pb年龄 微量元素含量
Hf同位素 Sr-Nd-Pb-……同位素
U-Pb年龄
LA-ICP-MS在不同学科的应用情况
LA-ICP-MS
• 低背景 • 样品消耗量小 • 动态线性范围宽(9个数量级) • 高空间分别原位分析(>5μm) • 分析速度快(单点分析<3min) • 可以进行元素和同位素比值分析 • 顺序扫描(同一时间测定一个同位素)
离子计数器
Q-ICP-MS
TIMS法
对晶体内部结构均一、成因简单的颗粒锆石 ，TIMS法可以获得高精度的U-Pb年龄
1. Pb 丢失 2. 环带/核边（混合信号）
❖ 需要稀释剂：233U、205Pb ❖ 需要超低本底
❖ 用强磁分选仪去除有磁性的锆石( 放射性损伤晶体结构受损而混有 富铁杂质)
❖ 磨除锆石表层物质(Chemical abrasion/Air abrasion)
Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) )、 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
锆石 斜锆石 榍石
锆石：最常用的U-Pb法定年对象
❖ 富集U-Th、初始Pb含量低
Zr: 0.8-0.92 (+4) U: 0.97-1.13 (+4) Th: 1.05 (+4) Pb: 1.02-1.37 (+2) (稳定价态)
❖ 抗蚀变和变质作用能力强、 U-Th-Pb体系封闭性好、封 闭温度高；
2. U-Th-Pb同位素分析方法
❖TIMS ❖SIMS ❖LA-(MC)ICP-MS
Günther and Hattendorf (2005)
• 低背景
LA-MC-ICP-MS
• 样品消耗量小 • 高空间分辨原位分析(>5μm)
• 分析速度快(单点分析通常<3min)
• 同时测定多个同位素，同位素比值精度高
LA-MC-ICP-MS
❖ U-Pb年龄 ❖ Hf同位素 ❖ Sr同位素 ❖ Nd同位素 ❖ Mo同位素 ❖ ……
束斑直径： 通常10-30μm
CAMECA IMS xxxx
束斑直径 1280: 5-- μm NanoSIMS: Pb-Pb <2 μm U-Pb <5 μm
Yang et al. (2012, JAAS)
SIMS基体效应显著，高U样品难以分析
LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MS