仪器分析选做作业
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析作业3
作业3一、选择题1、原子吸收光谱中的物理干扰可用于消除（）。
A.稀释剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景2、与火焰原子化吸收法相比，石墨原子化吸收法有（）。
A.灵敏度高且重现性好B. 基体效应大但重现性好C.样品量大但检出限低D.原子化率高，因而绝对检出限低3、原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现在（）。
A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D.基体元素产生的自吸4、原子吸收分光光度计中单色器置于（），作用（）。
A.原子化器之后，将激发光源产生的光变成单色光B.原子化器之前，将待测元素的共振谱线与邻近线分离开来C.原子化器之后，将待测元素的共振谱线与邻近线分离开来D.原子化器之前，将激发光源发射的连续光变为单色光5、原子吸收测定中，以下叙述正确的是（）。
A.一定选择待测元素的共振线作分析线，绝对不可选其他谱线作为分析线B.在维持一定的稳定和适宜的光强下，尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属，一定选用富燃火焰进行测定D.消除物理干扰，可选择高温火焰6、原子吸收和原子荧光分光光度计在仪器结构上的主要区别在于（）。
A.光源B.光路C.单色器D.原子化器7、原子吸收光谱与原子荧光光谱在产生原理上相同的是（）。
A.辐射能与气态原子外层电子的相互作用B.辐射能与气态原子外层电子产生的辐射C.辐射能与原子内层电子产生的跃迁D.电、热能使气态原子内层电子产生的跃迁8、在原子吸收光谱分析中，组分较复杂且被测组分含量较时，为了简便准确测出结果，宜选用的方法（）。
A.标准加入法B.内标法C.工作曲线法D.间接测定法9、在原子分子中，怀疑存在化学干扰，拟采用（）方法进行补救不适宜。
A.加入稀释剂B. 改变光谱通带C.提高火焰温度D. 加入保护剂10、预测定血清中锌和镉（Zn 2μg/mL，Cd 0.03μg/mL），应选用的方法是（）。
A.原子发射法B.原子吸收法C.原子荧光法D.没有合适的方法11、预测定矿石中Ha，Ce，Pr，Nd，Sm的含量（0.00x%-0.x%）,选用的方法是（）。
仪器分析作业及答案
作业第三章原子吸收1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16A・mm',欲测定Si 2516. 1A 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3A和Si 2519.2A的干扰，应采取什么措施？2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。
3、分析矿石中的错，应选用何种火焰，并说明理由。
4、如何用氛灯校正背景，此法尚存在什么？5,简述塞曼效应扣除背景的原理。
6、何谓双线法校正背景？第四章原子发射光谱法1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？2、 对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1） 顺序扫描式光电直读 （2） 原子吸收光谱法 （3） 摄谱法原子发射光谱法 ⑷多道光电直读光谱法徽⑶⑷3、 分析下列试样应选用什么光源？ （1） 矿石中定性.半定量（2） 合金中的铜（质量分数：〜x 勺 （3）钢中的猛（质量分数：0. Ox%〜0・x%）（4）污水中的Ct 、Mn^ Fe 、V 、Ti （质量分数：10^〜x%） 4. 分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? （1） 矿石的定性、定量分析 （2） 高纯丫2。
3中的稀土元素 （3） 卤水中的微量初和絶（4）矿石中La. Ce 、Pr 和Sm 的测定（0. 00x%〜0. x%）⑸【CPQES •可同憫定多种冗索.枚出限较好。
(5) 废水中 Fe 、Mn. Al. Ni 、Co 和 Cr 的测定(10"6〜1(P)6、什么是内标？为什么要采用内标分析?解：⑴电紙火花；⑵电观火花；（3）电处火花;（4）ICPo5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？ 并说明 零 B ICPOES .可同椭定两元茶H 检出瞅此(1) 血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0. 003 ug/mL) ⑵冷腺很收光it 曲操作简单，十扰少. （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL ）⑶AAS.选择阳f ・灵鞭毎撫用臥（3）水中神的测定（0. x ug/mL ） ⑷OES,可同时測定多种元籠第五章紫外一可见分子吸收光谱法1、l.OxlO^mol-L1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050<> l.OxlO^mol-L1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420<>今测得某和KMnO4混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.710。
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1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学：DNA测序、活体检测环境科学：环境监测、污染物分析材料科学：新材料、结构与性能药物：天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同?原子光谱是一•条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），山于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子，分子光谱分三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，山低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为：分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们同到基态或较低能态时，有时重新以光轴射形式释放出所吸收的能昂:，山此获得的光浩就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为：原子（离子）发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光？光分析中通常是如何“分光”的？利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光” 的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？因为原子没有振动能级和转动能级，原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时，不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射，成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁，还有振动能级和转动能级，叩具有三个层次，因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是 -•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
仪器分析作业
第1章绪论1.仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。
答：主要有光学分析法、电化学分析法、分离分析法和其他分析法。
①光学分析法：分为光谱法和非光谱法两类。
非光谱法是不涉及物质内部能及的跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化。
从而建立起分析方法的一类光学测定法；光谱法是物质与光互相作用时、物质内部发生了量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度进而进行分析的方法，它包括发射光谱法和吸收光谱法。
②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质，进行测定的一类分析方法，主要有电位分析法、电解和库仑分析法、电导分析法和伏变分析法等。
③分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行的测定的一类仪器分析法称为分离分析法。
主要包括气相色谱GC，薄层色谱TLC，纸色谱PC，高效液相色谱HPLC,离子色谱IC，超临界流体色谱STC，高效毛细管电泳HPCE等。
④其他仪器分析方法和技术：除上方法以外，还有利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如免疫分析、催化动力分析、热分析、中子活化分析、光声分析、质谱法和超离心法等。
2.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：仪器分析的联用技术使多种现代分析技术的联用优化组合，使各自的优点得到充分发挥，缺点予以克服，展现了仪器分析在各个领域的巨大生命力。
尤其是现代计算机智能化技术与上述体系的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞速发展，开拓了一个又一个研究的新领域，解决了一个又一个技术上的难题，带来了一个又一个令人振奋的惊喜。
3.学习仪器分析对生命科学、环境科学、食品质量与安全、食品科学、生物工程等科技工作者有何重要性？答：学习并掌握这些方法的基本原理、基本概念、基本计算、基本实验技术以及如何利用这些方法和技术圆满完成生命科学等领域既定的定性、定量等分析任务，为今后更好地开展科学研究和指导生产实际奠定坚实的基础，因此，要求每位学习者“好学多思，勤于实践”从中不断汲取营养，提高分析问题，解决问题的能力。
仪器分析作 业及答案
作业第三章原子吸收1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16Å·mm-1，欲测定Si 2516.1Å的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3Å和Si 2519.2Å的干扰，应采取什么措施？2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。
3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。
4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？5,简述塞曼效应扣除背景的原理。
6、何谓双线法校正背景？第四章原子发射光谱法1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪种方法？（1）顺序扫描式光电直读（2）原子吸收光谱法（3）摄谱法原子发射光谱法（4）多道光电直读光谱法3、分析下列试样应选用什么光源？（1）矿石中定性、半定量（2）合金中的铜（质量分数：～x％）（3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％）（4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％）4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？（1）矿石的定性、定量分析（2）高纯Y2O3中的稀土元素（3）卤水中的微量铷和铯5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。
（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL)（2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL）（3）水中砷的测定（0.x ug/mL）（4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？第五章紫外－可见分子吸收光谱法1、1.0×10－3mol·L-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。
1.0×10－4mol·L-1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420。
仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)
11.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A)死时间tm
12.某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配系数K为（）
(A)
13.下列参数中不属于色谱图参数的是（）(D)R
14.用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷
9.原子吸收分析中光源的作用是：() (C)发射待测元素的特征谱线
(D)产生具有足够浓度的散射光
10.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多,因此原子荧光分析要克服的主要困难是( ) (C)发射光的影响
11.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及吸收灵敏度是：（）
5.用于测量荧光辐射的检测器是(D)光电倍增管
6.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( ) (C)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
7.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除（）(B)物理干扰
8.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?() (B)热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；
13.下述操作中正确的是（）(C)手捏比色皿的毛面
14.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(C)形状相同，荧光强度不同
15.下列因素中会使荧光效率下降的因素是（）(D)溶剂中含有卤素离子
16.物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(D)分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级
《仪器分析原理》大作业
《仪器分析原理》大作业《仪器分析原理》是化学分析中的一个重要分支，它是通过利用现代仪器设备对待测样品进行测定和分析的一门学科。
本文将围绕《仪器分析原理》展开讨论，从仪器分析的基本概念、分析仪器的分类、仪器运作原理和应用等方面进行具体阐述，并结合实例进行说明。
首先，仪器分析是利用仪器设备进行分析的一种手段，其基本原理是通过对待测样品进行特定的处理和测定，从而获得所需的分析结果。
仪器分析广泛应用于化学、生物、医药等领域，是现代化学分析的重要手段之一其次，根据不同的分析原理和测定方法，仪器可以分为光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器等不同类型。
其中，光谱仪器主要通过测定样品吸收、发射、散射等不同光谱信号来获取分析信息；色谱仪器通过样品在色谱柱中的分离和检测来实现分析；质谱仪器则是通过对样品中分子离子的分析来获得信息等。
不同的仪器在原理和应用上有所差异，但都是基于物质在不同条件下表现出的特定性质来进行分析。
在仪器操作原理方面，通常会涉及到样品的预处理、仪器的校准和检测等步骤。
其中，样品的预处理包括样品的制备、前处理、稀释等步骤，旨在提高测定的准确性和精度；仪器的校准和检测则是确保仪器的准确性和稳定性，从而获得可靠的分析结果。
在仪器操作过程中，操作人员不仅需要熟悉仪器的使用方法，还需要具备一定的实验技能和分析思维。
最后，仪器分析在化学、生物、医药等领域有着广泛的应用。
例如，在环境领域，仪器分析可以用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物，为环境保护和治理提供参考依据；在食品安全领域，仪器分析可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质，保障食品安全；在药物研发领域，仪器分析可以用于药物的纯度检测、质量控制等，确保药物的安全有效性。
总的来说，《仪器分析原理》是一门综合性强、实用性强的学科，其研究内容涵盖了化学、物理、生物等多个领域，对各行各业的发展和进步都具有积极的推动作用。
通过学习和掌握仪器分析原理，可以更好地开展实验研究，提高实验操作技能，为科学研究和生产实践提供有效的支持和保障。
仪器分析选做作业 答案——(中南大学)
《仪器分析》学习中心：专业：学号：姓名：一、简单题：1.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*<p →p* n →s*<s →s*.一般s →s*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．2.举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。
答：广义地说，生色团是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团严格地说，那些不饱和吸收中心才是真正的生色团，如苯环等助色团带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度红移和紫移在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λm ax发生移动向长波方向移动称为红移向短波方向移动称为紫移(蓝移)3.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
仪器分析作业参考答案
1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学：DNA测序、活体检测环境科学：环境监测、污染物分析材料科学：新材料、结构与性能药物：天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同？原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子，分子光谱分三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为：分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时，有时重新以光辐射形式释放出所吸收的能量，由此获得的光谱就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为：原子（离子）发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光？光分析中通常是如何“分光”的？利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？因为原子没有振动能级和转动能级，原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时，不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射，成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁，还有振动能级和转动能级，即具有三个层次，因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
南开19春学期(1709、1803、1809、1903)《仪器分析》在线作业
(单选题)1: 下列系统中，哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象（）。
A: 16O—HB: 35Cl—HC: 79Br—HD: 19F—H正确答案:(单选题)2: 影响毛细管电泳分离效率的主要因素是（）。
A: 毛细管柱的外径B: 焦耳热C: 电渗流大小D: 电渗流方向正确答案:(单选题)3: 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来（）。
A: 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B: 确定配位数C: 研究化学位移D: 研究溶剂效应正确答案:(单选题)4: 下列有关气相色谱操作条件的描述正确的是（）。
A: 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B: 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C: 气化温度越高越好D: 检测室的温度应低于柱温正确答案:(单选题)5: 质谱分析离子化过程能给样品较大能量的电离方法称为（）。
A: 硬离子化方法B: 软离子化方法C: 化学离子化方法D: 物理离子化方法正确答案:(单选题)6: 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上（）。
A: 能量B: 频率C: 波长D: 波数正确答案:(单选题)7: 在高效液相色谱分析中，流动相的选择非常重要，下列哪项不符合要求（）。
A: 对被分离组分有适宜的溶解度B: 黏度大C: 与检测器匹配D: 与固定相不互溶正确答案:(单选题)8: 符合比尔吸收定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置将（）。
A: 向长波方向移动B: 不移动，但峰高值降低C: 向短波方向移动D: 不移动，但峰高值升高正确答案:(单选题)9: 某物质在某波长处的摩尔吸光系数（ε）很大，则表明（）。
A: 该物质对某波长的吸光能力很强B: 该物质浓度很大C: 光通过该物质的溶液的光程长D: 测定该物质的精密度很高正确答案:(单选题)10: HPLC中梯度洗脱适用于分析（）。
A: 组分数目多、性质相差较大的复杂试样B: 组分数目少、性质相差较小的简单试样C: 组分数目多、性质相差较小的同类型试样D: 组分数目少、性质相差较大的一半试样正确答案:(单选题)11: 在其他实验条件不变的情况下，若柱长增加1倍，且忽略柱外死体积的情况下，理论板数（）。
仪器分析作业
21 解：
E1% 1cm
A C*L
20.0*100.4314*100*1=207
1000
w原料药E112c%m A0*.0L*1*011030000*100%=22000.47.00*0*11*0103 *100%=96.6%
含 量 注 射 液E1 1c% m A*L*103*110=2 0 0 . 5 7 1 * 8 1*103*0. 1=0. 250（ m g/m l）
7、紫外-可见分光光度计的光源，可见光 区用 灯，吸收池可用 材料的吸收 池，紫外光区光源用 灯，吸收池必须 用 材料的吸收池。
三 、计算题
1.
钯（Pd）与某配体反应生成1:4的有色配 位化合物，用1.00cm吸收池于520nm处测得浓 度为0.200×10-6g/ml的钯配合物溶液的吸光度 为0.390，试求钯配合物的E1%1cm及ε值。（钯 配合物的分子量为106.4）
D．吸光度读数越大，误差越小
12、摩尔吸收系数（ε）的单位是( C ) A．mol·L-1·cm-1 B．mol·g-1·cm-1
C．L·mol -1·cm-1 D．g·mol -1·cm-1
13、透光率与吸光度的关系是( A )
A．lg（1/T）=A B．lgT=A
C．1/T=A
D. T=lg（1/A）
液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加
水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸
光度为0.463，已知该波长处的 E11c%m92，.79求咖啡酸百分
含量
解C ：i 9 2 0 7 .4 .9 6 3 1 4 .9 0 0 1 0 4 g /1 0 0 m L 4 .9 0 0 1 0 6 g /m L
17秋学期《仪器分析》在线作业满分答案
17秋学期《仪器分析》在线作业试卷总分:100 得分:100一、单选题1.原子吸收分光光度计中，目前最常用的光源是（）。
A. 火焰B. 空心阴极灯C. 氙灯D. 交流电弧满分：2 分正确答案:B2.下列用于高效液相色谱的检测器，（）不能用于梯度洗脱。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 蒸发光散射检测器D. 示差折光检测器正确答案:D3.毛细管电泳法中，最基本且应用最广的操作模式是（）。
A. 毛细管电色谱法B. 毛细管区带电泳法C. 毛细管凝胶电泳法D. 毛细管等电聚焦法正确答案:B4.在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离取决于（）。
A. 两组分分配系数B. 扩散速度C. 理论板数D. 塔板高度满分：2 分正确答案:A5.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来（）。
A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应满分：2 分正确答案:A6. 质谱分析离子化过程能给样品较大能量的电离方法称为（）。
A. 硬离子化方法B. 软离子化方法C. 化学离子化方法D. 物理离子化方法满分：2 分正确答案:A7. 产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是（）。
A. 原子在激发态时所停留的时间B. 原子的热运动C. 外部电场对原子的影响D. 原子与其他原子或分子的碰撞满分：2 分正确答案:B8. 某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：3400cm-1~2400cm-1宽而强的吸收，1710cm-1窄而强的吸收。
则该化合物可能是（）。
A. 醛B. 酮C. 羧酸D. 酯满分：2 分正确答案:C9. 在以ODS为固定相的反相色谱中，下列说法正确的是（）。
A. 甲醇的极性比水强，所以甲醇的洗脱能力比水强B. 甲醇的极性比水弱，所以甲醇的洗脱能力比水强C. 甲醇的极性比水强，所以甲醇的洗脱能力比水弱D. 甲醇的极性比水弱，所以甲醇的洗脱能力比水弱满分：2 分正确答案:B10. 在下列GC定量分析中，哪种方法对进样量有严格要求（）。
仪器分析作业题
1、可用来检测红外光的原件是C. 硅二极管2、空心阴极灯内充的气体是 C. 少量的氖或氩等惰性气体3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是C. 红外光4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为B. 基峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是D. 分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为B. 三类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的B. 分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是 B. CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是B. 原子最外层电子跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性C. 波数11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是C. 示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是D. 2-丁烯醛13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于D. 固定液的最高使用温度14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是 A. 12C15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为C. 离子交换色谱法16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是B. 逐渐变大17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是B. GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则该化合物可能为D. 醛或酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是 B. 基体干扰20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是 A. 极性大的组分21、保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。
仪器分析作业
仪器分析作业Prepared on 21 November 20211、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。
3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;(2).改进固定相(3).选用低粘度的流动相(4).适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。
4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
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《仪器分析》学习中心：专业：学号：姓名：一、简单题：1.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*<p →p* n →s*<s →s*.一般s →s*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．2.举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。
答：广义地说，生色团是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团严格地说，那些不饱和吸收中心才是真正的生色团，如苯环等助色团带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度红移和紫移在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λm ax发生移动向长波方向移动称为红移向短波方向移动称为紫移(蓝移)3.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
4.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．5.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变6.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小7.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽(2)保留时间缩短,峰形变窄(3)保留时间延长,峰形变宽(4)保留时间缩短,峰形变窄8.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
9.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．10.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
二、分析题：1.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有s →s*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n →s*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键s轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C双键，则有p →p*,n →p*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区．对于芳香族化合物，一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带，分别成为E1, E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）．这些都是芳香族化合物的特征吸收带．2.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
3.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。
最适宜分离的物质是：另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
三、计算题1. 在一根2 m 长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm故理论塔板数及塔板高度分别为：cmm n L H Y t n R 23.0)(00225.009.887/2/09.887)211.067.2(54.5)(54.5222/1=======苯苯甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm2. 在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅相对质量校正因子 1.00 1.65 1.75峰面积（cm-2） 1.50 1.01 2.82试用归一化法求各组分的百分含量。
解：据 Wi ＝ (fi’Ai)／(∑fi＇Ai)将表中数据代入，计算，得二氯乙烷：18.5%; 二溴乙烷 20.6%; 四乙基铅: 60.9%。