【CN109970073A】一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910266473.9
(22)申请日 2019.04.03
(71)申请人 无锡中天固废处置有限公司
地址 214115 江苏省无锡市鸿山街道鸿山
路66号
(72)发明人 伍元东 虞恺
(74)专利代理机构 无锡华源专利商标事务所
(普通合伙) 32228
代理人 聂启新
(51)Int.Cl.
C01B 35/10(2006.01)
C01D 3/04(2006.01)
C01F 11/28(2006.01)
(54)发明名称
一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方
法
(57)摘要
本发明公开了一种偏光板废液回收制备硼
酸、氯化钾的方法,所述方法包括如下步骤:(1)
打浆;(2)酸化1;(3)钙化;(4)酸化2;(5)浓缩。本
发明过程中不产生次生废物,分离效果要求适
中,不使用有机药剂,对蒸发浓缩时的比例控制
无精确要求,能够得到高纯度的硼酸和氯化钾,
实现废液的循环利用。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109970073 A 2019.07.05
C N 109970073
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109970073 A
1.一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)打浆:偏光板废液经过蒸馏浓缩,得到含碘粗硼酸和碘产品,将含碘粗硼酸用亚硫酸钾水溶液打浆洗涤,洗涤完毕后离心分离固液两相,该过程进行两次,两次打浆洗涤后得到打浆后硼酸,产生的含碘滤液回到偏光板废液中循环使用;
(2)酸化1:将步骤(1)得到的打浆后硼酸,搅拌溶解在水中,调节pH=3,冷却结晶,将得到的结晶溶液离心分离固液两相,得到成品硼酸和含盐硼酸溶液;
(3)钙化:将步骤(2)制得的含盐硼酸溶液加热,加入氢氧化钙粉末搅拌反应1~5h,反应结束后,趁热过滤分离固液两相,得到钙泥和含盐滤液;
通过该步骤,溶液中98%的硼酸能够和氯化钾分离,能够使后续氯化钾产品的纯度提高40%;
(4)酸化2:在步骤(3)得到的钙泥中边搅拌边加入盐酸溶液进行酸化,至pH=3,酸化结束后,过滤分离固液两相,得到成品硼酸和氯化钙溶液;
(5)浓缩:经步骤(3)得到的含盐滤液进行蒸馏,得到氯化钾粗品,氯化钾粗品加水溶解,过滤去除杂质,得到的滤液进行蒸馏,得到纯度>98%的氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述偏光板废液为偏光板制造业产生的一种溶液,包括但不仅限于硼酸、四硼酸钾、碘化钾、碘组成的混合水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述亚硫酸钾水溶液与含碘粗硼酸的质量比为1:1.5~5;所述的亚硫酸钾水溶液中亚硫酸钾浓度为50g/L,含碘粗硼酸的碘单质与所需亚硫酸钾的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的打浆后硼酸与水的质量比为1:3~6,水的温度为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述冷却后的温度为10~25℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述加热温度为70~95℃;所述氢氧化钙与含盐硼酸滤液的质量比为1:25。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)、(5)中所述蒸馏的温度为100℃;蒸馏压强为-0.02~-0.08MPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述水与氯化钾粗品的质量比为2~4:1。
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