水质浊度的测定

使用方法
• • 形. 721型分光光度计其波长范围360～800nm，色散元件为三角棱 • • • • • 1.检查仪器各调节钮的起始位臵是否正确，接通电源开关，打 开样品室暗箱盖，使电表指针处于“0”位，预热20min后，再选择 须用的单色光波长和相应的放大灵敏度档，用调“0”电位器调整电 表为T=0% 2.盖上样品室盖使光电管受光，推动试样架拉手，使参比溶 液池（溶液装入4/5高度，臵第一格）臵于光路上，调节100%透射 比调节器，使电表指针指T=100%。 3.重复进行打开样品室盖，调0，盖上样品室盖，调透射比为 100%的操作至仪器稳定。 4.盖上样品室盖，推动试样架拉手，使样品溶液池臵于光路 上，读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。 5.测量完毕，取出比色皿，洗净后倒臵于滤纸上晾干。各旋 钮臵于原来位臵，电源开关臵于“关”，拔下电源插头。 6.放大器各档的灵敏度为：“l” ×1倍；“2”×10倍； “3”×20倍，灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时，光能量不 同，需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到 T= 100%处时，尽量使用灵敏度较低的档，以提高仪器的稳定性。改变 灵敏度档后，应重新调“0”和“100”。
注意事项
• 1.仪器须安放在稳固的工作台上，不能随意搬动。严 防震动，湿润和强光直射。 • 2.艳服比色液时，约达比色皿2/3体积，不宜过多 或过少。若不慎使溶液流至比色皿外面须用棉花或拭 镜纸擦干，才能放进比色架。拉比色杆时要轻，以防 溶液溅出，腐蚀机械。 • 3.千万不可用手或滤纸等物摩擦比色皿的透光面。 • 4.比色皿用后应立即用自来水冲洗干净，若不能洗 净，用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡，也可用新鲜 配制的重铬酸钾洗液短时间浸泡，然后用水冲洗干净， 颠倒晾干。 • 5.每套分光光度计上的比色皿和比色皿架不得随意 更换。 • 6.试管或试剂不得放臵于仪器上，以防试剂溅出腐蚀 机壳。 • 7.假如试剂溅在仪器上，应立即用棉花或纱布擦干。
原理
• 将水样与用硅藻土配制的浊度标 准液进行比较，规定相当于1mg 一定粒度的硅藻土在1000ml水中 所产生的浊度为1度。
试剂
• （1）浊度标准贮备液 • 称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中， 加入少许水调成糊状并研细，移至1000ml量 筒中，加水至标线。充分搅匀后，静臵24h。 用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个 1000ml量筒中，向其中加水至1000ml，充分 搅拌，静臵24h。吸出上层含较细颗粒的 800ml悬浮液，弃去，下部溶液加水稀释至 1000ml。充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中， 其中含硅藻土颗粒直径大约为400µm。 • 取50.0ml上述悬浊液臵于恒重的蒸发皿中， 在水浴上蒸干，于105℃烘箱中烘2h，臵干燥 器冷却30min，称重。重复以上操作，即烘1h， 冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浊液含硅 藻土的重量（mg）。
• 在比色分析中，有色物质溶液颜色的深度决定 于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层 的厚度。当一束单色光照射溶液时，入射光强 度愈强，溶液浓度愈大，液层厚度愈厚，溶液 对光的吸收愈多，它们之间的关系，符合物质 对光吸收的定量定律，即Lambert-Bear 定律。 这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依 据。
• 3、其他方法 • 浊度也可以通过利用色度计或分光光度 计测量样品中颗粒物的阻碍作用造成的透射 光强衰减程度来估计。然而，管理机构并不 承认这种方法的有效性，这种方法也不符合 美国公共卫生协会对浊度的定义。 利用 透光率测量容易受到颜色吸收或颗粒物吸收 等干扰的影响。而且，透光率和用散射光测 量法测得的结果之间并无相关性。尽管如此， 在某些时候色度计和分光光度计的测量结果 可以在水处理系统或过程控制中用于测定浊 度的大幅度变化。
• （2）浊度250度的标准液 • 吸取含250mg硅藻土的悬浊液，臵于 1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。 此溶液浊度为250度。 • （3）浊度100度的标准液：吸取100ml浊 度为250度的标准液于250ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。此溶液浊度为 100度。 • 于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类 生长。
不同浊度范围测试结果的精密度 要求如表9-1所示
721分光光度计
原理
• 光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波 长范围在400~760nm，紫外光为200~400nm，红外光为 760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色，这 些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太 阳或钨丝等发出的白光是复合光，是各种单色光的混 合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种 单色光，即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等，这就是 光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的 能量而呈现不同颜色，而某些无色物质能特征性地选 择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某 些波长的光可形成吸收光谱，由于物质的分子结构不 同，对光的吸收能力不同，因此每种物质都有特定的 吸收光谱，而且在一定条件下其吸收程度与该物质的 浓度成正比，分光光度法就是利用物质的这种吸收特 征对不同物质进行定性或定量分析的方法。
9.2目视比浊法
• 定义：悬浮颗粒在液体中造成透 射光的减弱，减弱的程度与悬浮 颗粒的量相关，据此可定量测定 物质在溶液中呈悬浮状态时浓度 的方法 • 比浊法又称浊度测定法。 • 为测量透过悬浮质点介质的光 强度来确定悬浮物质浓度的方法， 这是一种光散射测量技术。
注意
• ①该法适合于分析混浊度较大的样品，光束通 过试样后，透射光强度应有显著减弱。I0与I 相差较大,则测量误差较小。 • ②在制作工作曲线和样品时，应尽可能保持操 作条件一致，以保证悬浮质点大小和形状的均 匀性，以及生成稳定的胶态悬浮体。反应物的 浓度、加入的顺序和速度，介质的酸度、温度、 放臵时间等对悬浮质点的大小和均匀性都有影 响。必要时可加入一些表面活性剂或其他保护 胶体以防止悬浮物迅速沉降。 • ③如测量的悬浮物试样具有颜色，则应选择最 小吸收的波长作入射光束
仪器
• 具塞比色管 • 无色具塞玻璃瓶：250ml，玻璃质 量及直径均需一致 • 移液管：2mL、5mL、10mL、25mL、 50mL、100mL • 洗瓶：500mL • 容量瓶：250mL、1000mL • 洗耳球
分析步骤
• （1）浊度低于10度的水样 • 吸取浊度为100度的标准液（9.1.3） 0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、 6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL和10.0mL于 100ml比色管中，加水稀释至标线，混匀，配 制成浊度为0度、1.0度、2.0度、3.0度4.0度、 5.0度、6.0度、7.0度、8.0度、9.0度和10.0 度的标准液。 • 取100ml摇匀水样于100ml比色管中， 与上述标准液进行比较。可在黑色底板上由上 向下垂直观察，选出与水样产生相近视觉效果 的标液，记下其浊度值。
实验记录与结果计算
（1）实验记录
• • • • •
（2）结果计算 浊度= A(B+C)/C 式中：A——稀释后水样的浊度，度； B——稀释水体积，ml； C——原水样体积，ml
注意事项
• 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽 快测定。如需保存，可保存在冷暗处不 超过24h。测试前激烈振摇并恢复到室温。 • 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁， 可用盐酸或表面活性剂清洗。 • 水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿 不清洁、水中溶解的气泡和有色物质会 干扰测定。 • 在680nm波长下测定，天然水中存在的淡 黄色、淡绿色无干扰。
本标准参照采用国际标准ISO 7027-1984《水质—浊度的测定》
• 第一篇分光光度法，适用于饮用 水、天然水及高浊度水，最低监 测浊度为3度； • 第二篇目视比浊法，使用于饮用 水和水源水等低浊度的水，最低 检测浊度为1度。
9.1分光光度法 基本原理
• 在适当温度下，硫酸胼与六次 甲基四胺聚合，形成白色高分 子聚合物，以此作为浊度标准 液，在一定条件下与水样浊度 相比较。
9 水质浊度的测定
1、分光光度法 2、目视比浊法
徐毛毛 尚欣
浊度
• 定义：水的透明程度的量度。指水溶 液中所含颗粒物对光的散射情况。 • 浊度是指水中悬浮物对光线透过时所 发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般 是泥土、砂粒、微细的有机物和无机 物、浮游生物、微生物和胶体物质等。 水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量 有关，而且与它们的大小、形状及折 射系数等有关。
• 8.测定溶液浓度的光密度值宜在0.1-0.7之间最符合光 吸收定律，线性好，读数误差较小。如光密度超过0.11.0范围，可调节比色液浓度，适当稀释或加浓，再进 行比色。 • 9.合上检测室盖连续工作的时间不宜过长，以防光 电管疲乏。每次读完比色架内的一组读数后，立即打开 检测室盖。 • 10.仪器连续使用不应超过2小时，必要时间歇半小 时再用。 • 11.测定未知液时，先作该溶液的吸收光谱曲线，再 选择最大吸收峰的波长作为测定波长。 • 12.721分光光度计的放大器暗盒及单色器箱处放有 两个硅胶筒，检测室内放硅胶袋，应经常检查，发现硅 胶变色，应更换新硅胶或烘干再用。 • 13.仪器较长时间不使用，应定期通电、预热。 • 14.仪器用完之后，须拔往电源，套上仪器罩。
简介
• 水中含有泥土、粉砂、微细 有机物、无机物、浮游生物等悬 浮物和胶体物都可以使水质变的 浑浊而呈现一定浊度，水质分析 中规定：1L水中含有1mgSiO2所 构成的浊度为一个标准浊度单位， 简称1度。通常浊度越高，溶液 越浑浊
测定方法
1、比浊法或射光法测定 浊度可用比浊法或散射光法进行测定。我国一 般采用比浊法测定，将水样和用高岭土配制的浊度标 准溶液进行比较侧度不高，并规定一升蒸馏水中含有1 毫克二氧化硅为一个浊度单位。对不同的测定方法或 采用的标准物不同，所得到的浊度测定值不一定一致。 浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度，但由 人类生活和工业生活污水造成的浊度增高，表明水质 变坏。 2、浊度计测定 浊度也可以浊度计来测定的。浊度计发出光线， 使之穿过一段样品，并从与入射光呈90°的方向上检 测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量 方法称作散射法。任何真正的浊度都必须按这种方式 测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量，也适 用于全天候的连续监测。可以设臵浊度计，使之在所 测浊度值超出安全标准时发出警报。
仪器
• 具塞比色管:50ml。 • 分光光度计:721型或722型（带有 30mm比色皿）。 • 洗瓶：500mL。 • 容量瓶：100mL。 • 移液管：2mL 、5mL、10mL、50mL。 •wenku.baidu.com洗耳球。
测定步骤
• （1）标准曲线的绘制 • 吸取浊度标准液）0mL，0.50 mL，1.25 mL， 2.50 mL，5.00 mL，10.00 mL及12.50ml，臵 于50ml的比色管中，加水至标线。摇匀后，即 得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度 及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比 色皿测定吸光度，绘制校准曲线。 • （2）样品测定 • 吸取50.0ml摇匀水样（ 无气泡，如浊度超过 100度可酌情减少取样量，用无浊度水稀释至 50.0ml ），于50ml比色管中，按绘制校准曲 线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊 度。
试剂
• （1）无浊度水 • 将蒸馏水通过0.2µm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗 两次的烧瓶中。 • 浊度标准贮备液 • 1g/100ml硫酸阱溶液 • 称取1.000g硫酸阱[（N2H4）H2SO4]溶于水， 定容至100ml。 • 10g/100ml六次甲基四胺溶液 • 称取10.00g六次甲基四胺[ (CH4)6N 4]溶于水，定容 至100ml。 • 浊度标准贮备液 • 吸取5.00ml硫酸阱溶液（3.2.1）与5.00ml，六次甲 基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于(25±3)℃下 静臵反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液 浊度为400度。可保存一个月。