化学实验

硫酸亚铁铵的制备

实验目的

1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 ；
2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；
3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算；
4、了解检验产品中杂质含量的一种方法--目视比色法。


仪器与试剂
1、仪器
抽滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶（250mL）
蒸发皿 表面皿 量筒（50mL）
台称 水浴锅 吸量管 比色管
2、试剂
铁屑 (NH4)2SO4(固) H2SO4(3mol·L－1)
HCl(3mol·L－1) Na2CO3(10%) KSCN(饱和溶液)


实验内容
1、铁屑的净化
称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。
2、硫酸亚铁的制备
往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液 (要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
3、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。
4、产品的检验
(1) 制备标准液
取含有下列质量的Fe3+溶液：Ⅰ级试剂0.05mg，Ⅱ级试剂0.10mg，Ⅲ级试剂0.20mg，置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2mL3mol·L－1HCl和1mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25.00mL刻度线，摇匀。
(2) 微量铁(Ⅲ)的分析
称1.0g样品置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2mL3mol·L－1HCl和1mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。



注意事项
1、铁屑应先粉碎，全部浸没在20mL 3mol·L－1 H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶，以防止铁暴露在空气中氧化。
2、步骤二中边加热边补充水，但不能加水过多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。
3、步骤二中的趁热减压过滤后，将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。



思考题
1、为何要首先除去铁屑表面的油

污？
2、制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？
3、能否将最后产物FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O直接放在蒸发皿内加热干燥？为 什么？
4、本实验计算硫酸亚铁铵产率时应以何反应物的量为准？为什么？
5、为何制备硫酸亚铁铵晶体时溶液必须呈酸性？蒸发浓缩时为何不宜搅拌？