仪器操作规程作业指导书

仪器操作规程作业指导书

（一）SC-3000B色谱仪新建模板的步骤

1.打开色谱工作站,把谱图参数设置好（如果是双检测器则需打开两个窗口垂直平铺）

2.将取样阀打到取样位置，打开标准气上的阀门匀速通气30秒左右，将标准气上的阀门关闭，把取样阀打到进样位置开始进样同时按FID（TCD）检测器按钮

3.待峰出完后进行谱图处理

4.填写定量组份中的套峰时间,组份名称,浓度

5.将定量方法选择为计算较正因子,方法设置为峰面积

6.打开定量结果表点工具栏中的计算

7.打开定量组份表填写较正因子

8.将定量方法选择为单点校正

9.选择文件菜单下的存为模板

（二）气相色谱操作规程

一、开机

1.打开载气钢瓶或气体发生器开关，使压力上升到规定的数值，等待3-5min；

2.开启色谱仪电源开关，使检测器温度、柱箱温度、注样器温度达到设定的数值；

3.开启燃气、助燃气开关，使压力上升到设置的数值；

4.装有FID、FPD检测器的仪器进行点火时，点火前切记关掉仪器上的高压开关。点火成功后，再开启高压开关。

二、进样分析

1.将旋钮打到取样位置，选择好通道及分析柱，引进模版，用样气置换取样管1min；

2.停止置换，立即将旋钮打到进样位置，同时按下信号采集键；

3.等仪器自动停止后，正确识别谱图，计算分析结果。

三、关机

1.关闭燃气、助燃器开关；

2.关闭仪器高压开关；

3.关闭仪器电源开关，等待5min；

4.关闭仪器载气钢瓶或气体发生器。

（三）TY2000YTH-1微量硫分析仪

一.开机操作步骤:

1.连接好载气、氧气、氢气管线及电源

2.先打开高纯氢发生器,空气泵,高纯氮,等压力上升为0.3-0.4MPa，打开仪器总电源开关。

2.调仪器面板氮气压力为0.1MPa

3.盖好检测器遮光罩,打开电源开关

4.预热仪器,待仪器稳定后,把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到90°C以上，才可点火。点火前开氢气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为0.04-0.05MPa之间，四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火时关掉检测器高压电源,取下检测器遮光罩,听见啪的一声，按住不放5-6秒，检查确认成功后,轻轻盖上检测器光罩,再连接好检测器高压电源。

5.点火后，开高压电源，调氧气压力为0.025MPa，调节期间看负高压表有无明显变化，若无变化则火没点着，重新点火

6.点火成功后,调氢气压力为0.03MPa，氧气压力为0.025MPa,

7.点火后半小时开始进样

二.HC-2A型机常用参数及出峰顺序:

1.参数：

HV—-660V 衰减—1/2

柱1：4.0圈温度:90℃

柱2：2.7圈温度:50℃（±2℃）

2.出峰顺序及时间

柱1:CS2出峰时间为2.57分

柱2:H2S出峰时间为1.95分

COS 出峰时间为2.82分

三.注意事项:

1.仪器要待检测器的的温度升至90℃-120℃左右才能点火,否则检测器容易积水,无法

进行分析；

2.在新装的色谱柱进行老化时,应使检测器与色谱柱脱开,否则溶剂进入检测器将导至

灵敏度下降；

3.不能在开通高压电源的情况下打开检测器上盖，以免光电倍增管过载老化，一般情况

下不要随意拆开检测器，以免捐款PMT和污染分压电阻和管座；

4.开启各种气体时要按仪器的指示方向缓慢地由小至大调节,不要一下开得太大,以免

发生意外；

5.平时日常关机只需关闭高压和氢气,氧气即可，电源不必关，仪器长期不使用,停机时

要先关闭氧气、氢气、然后依次关掉高压、电源开关，最后待柱箱冷却后再关掉载气；

6.要避免柱箱温度超过色谱柱允许的最高温度,否则将导致检测器污染,,灵敏度下降，

并使色谱柱载体变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析；

7.每次点火时必需关掉高。

（四）TY2000YTH-2微量硫分析仪

一.开机操作步骤:

1.先打开高纯氢发生器,空气泵,高纯氮,等压力上升为0.3-0.4MPa，打开仪器总电源开

关；

2.调仪器面板氮气压力为0.1MPa；

3.把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到90°C以上，才可点火。点火前开氢

气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为0.04-0.05MPa之间，四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火时关掉高压电源,听见啪的一声，按住不放5-6秒，将盖子轻轻盖上；

4.点火后，开高压电源，调氧气压力为0.02MPa，调节期间看负高压表有无明显变化，

若无变化则火没点着，重新点火；

5.点火成功后,调氢气压力为0.03MPa，氧气压力为0.02MPa；

6.点火后半小时开始进样。

二.HC-3型机常用参数及出峰顺序:

1.参数：

HV—-680V 衰减—1/2

柱1：4.0圈温度:88℃（±2℃）

柱2：2.0圈温度:50.6℃

2.出峰顺序及时间

柱1:CS2出峰时间为3.06分噻吩出峰时间6.73分

柱2:H2S出峰时间为1.95分 COS 出峰时间为2.82分注意:测噻吩时,把柱1圈数调至5.8圈,温度上升至122℃。

三.新建模板的步骤:

1.打开色谱工作站,把谱图参数设置好；

2.将标准气稀释25倍进样；

3.待峰出完后进行谱图处理

4.填写定量组份中的套峰时间,组份名称,浓度；

5.将定量方法选择为计算较正因子,方法设置为峰高平方根；

6.打开定量结果表点工具栏中的计算；

7.打开定量组份表填写较正因子；

8.将定量方法选择为多点校正；

9.打开定量结果表选择当前表存档；

10.再将标准气稀释至50倍,方法同3-9；

11. 再将标准气稀释至100倍,方法同3-9；

12.上述步骤操作完后点击定量方法中的计算；

13.选择文件菜单下的存为模板。

（五）GS—2010B液氧中总烃仪

:0.4-0.6) 3.9圈

载气：0.125 (气瓶N

2

氢气: 0.07 (氢气发生器)输出:0.3 3.14圈流量:30