吹扫捕集_GC_MS_SIM法测定环氧氯丙烷

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吹扫捕集／三重四极串联四极杆气质联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

量。结果在所建立的实验条件下，环氧氯丙烷的线性范围为Ｏ一８
９７．０％～１０２．Ｏ％之间，相对标准偏差（脚
便、快速。
Ｌ，回归方程Ｙ＝
１４８２６ｘ—Ｉ６２６，相关系数为０．９９９７，检测限为０．００２ｇ／Ｌ，高、中、低３种浓度加标回收率在）为２．８７％～３．８３％。结论所建立的分析方法准确、简
பைடு நூலகம்肺、肝和肾损害。高浓度吸入致中枢神经系统抑制
中环氧氯丙烷含量的检测方法。
１材料和方法
可致死，长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变，是人类潜在的致癌物质 ¨ Ｊ。生活饮用水中环氧氯丙烷主要有３个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出
来Ｊ。因此我国在《生活饮用水卫生标准》（ＧＢ编号ＣＤＣＴ—ＣＡ１３１７５０００）；甲醇、纯水（检测无待测５７４９— ２００６）中制定了严格的限量标准，规定环组分）。氧氯丙烷限值为０．０００４ｍｇ／Ｌ。《生活饮用水标准１．２操作条件检验方法》（ＧＢ５７５０— ２００６）中环氧氯丙烷的标准１．２．１吹扫捕集条件吹扫温度：室温；吹扫气：检测方法为液液萃取法Ｊ，标准检测法的最低检测Ｎ２；吹扫流速：４０ｍＬ／ｍｉｎ；吹扫时间：１１ｍｉｎ；解吸温

吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【摘要】[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化.[方法]采用吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度.[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5％～ 123.0％,精密度(相对标准偏差)范围为0.74％～5.62％,方法检出限为0.03～0.59 μg/L,实际水样加标回收率范围为79.5％～125.0％.[结论]吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)029【总页数】4页(P11802-11805)【关键词】吹扫捕集;气相色谱质谱;SIM扫描;VOCs;优化【作者】赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【作者单位】广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境保护局,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017【正文语种】中文【中图分类】X832挥发性有机物(Volatile Organic Compound，VOCs)，通常指常温、常压下沸点为50～260℃的有机化合物［1］。

VOC种类复杂，常被用于石油化工、医药、高等院校、研究所、检测机构等行业中。

许多VOC都具有难降解性，且进入人体后都具有一定的毒性，主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用［2］。

伴随着工业化和城市化进程的推进，我国许多城市的地表水水源水及生活饮用水均测出VOCs［3］，它是我国水环境监测优先控制的一类主要污染物，因此对集中式生活饮用水水源水的VOCs的监测受到各国及科学工作者的关注。

因VOCs在水环境中的浓度较低，如何有效、快速、准确地分析VOCs，成为环境监测领域的研究热点［4］。

GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的含量

GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-
氯丙烯的含量
岳青阳;陈默;徐万魁
【期刊名称】《中国药物评价》
【年(卷),期】2024(41)1
【摘要】目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。

方法:色谱
柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。

顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。

电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用SIM模式。

结果:3-氯丙烯在1.044~52.20 ng·mL^(-1)(r=0.999 8)浓度范围内呈良好线性关系,检测限和定量限分别为0.522 0和1.044 ng·mL^(-1),加样回收率为94.13%。

结论:该法分离效果好、操作简便、灵敏度高,可监控环氧氯丙烷产品质量。

【总页数】4页(P61-64)
【作者】岳青阳;陈默;徐万魁
【作者单位】辽宁省检验检测认证中心/国家药品监督管理局化学药品质量研究与
评价重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
【相关文献】
1.顶空自动进样气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷
2.GC-MS法测定阿替洛尔原料中基因毒性杂质环氧氯丙烷
3.GC-MS法检测左卡尼汀中遗传毒性物质S-环氧氯丙烷
4.顶空固相微萃取⁃气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量
5.顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环
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吹扫捕集—气相色谱质谱法监测水质57种挥发性有机物

2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 109 ·吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水质57种挥发性有机物章洁怡，梁荣辉(茂名市环境保护监测站，广东茂名525000)[摘要]吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水中57种挥发性有机物，对吹扫捕集的条件进行优化，获得令人满意的结果：各组分的校准曲线线性相关系数为0.9945~0.9998，加标回收率为67.6 %~122.7 %，相对标准偏差为1.4 %~10.7 %。

[关键词]吹扫捕集；水；挥发性有机物[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0109-03Purge-and-trap Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Monitored 57 Kinds of Volatile Organic CompoundsZhang Jieyi, Liang Ronghui(Maoming Environmental Protection Monitoring Station, Maoming 525000, China)Abstract: 57 kinds of volatile organic compounds in water were monitored with purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. Under the optimized conditions, components acquired linear correlation coefficient of 0.9945~0.9998, recovery of 67.6 %~122.7 % and relative standard deviation of 1.4 $~10.7 %.Keywords: purge-and-trap, water, volatile organic compounds.挥发性有机物是一种常见的环境污染物，广泛存在于制药、涂料、石化等工业排放之中，其对自然环境及生物的威胁受到国家环境和卫生部门重视[1-3]。

GC／ECD检测水中环氧氯丙烷

GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。

本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。

1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。

试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。

1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。

1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。

1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。

从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。

2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。

吹扫捕集_GC_MS对水中五种挥发性卤代烃的测定

吹扫捕集_GC_MS对水中五种挥发性卤代烃的测定[摘要]以吹扫捕集富集、TR-5ms柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定水中5种挥发性卤代烃，并对吹扫捕集及气相色谱条件进行优化，在选择离子扫描模式下，本方法对5种挥发性卤代烃线性关系良好，方法平均回收率在90-110%之间，检出限0.10-0.20μg/L，相对标准偏差（RSD）均小于8%，能够满足地表水及饮用水检测的要求。

[关键词]吹扫捕集质谱挥发性卤代烃水挥发性卤代烃是指沸点小于200℃的含有卤素的一类挥发性烃类有机物，包括三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯等等。

水中挥发性卤代烃主要来源于化工企业排放的废水及废气，还有一部分来源于水体加氯消毒。

现行的水中挥发性卤代烃的检测方法主要是顶空气相色谱法（HS/GC/ECD），来源于国标GB/T17130-1997。

由于顶空操作繁琐且耗时，本文采用吹扫捕集气相色谱质谱法（PT/GC/MS）检测水中的5种挥发性卤代烃。

吹扫捕集作为一种新兴的有机物前处理方法，自1974年Bellar和Lichtenberg首次提出以后，该方法就以污染小，取样量少，富集倍数高，本体干扰小等优点得到环境科学界的广泛重视。

采用PT/GC/MS/SIM能对水中的各种挥发性卤代烃进行准确的定性和定量分析，能满足水质监测及监控的需求。

1实验部分1.1仪器及试剂仪器主要有美国热电Thermo fisher Scientific DSQⅡ单四极杆质谱仪，Focus GC气相色谱仪，TR-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）熔融石英毛细管柱，Teledyne Tekmar Stratum Purge and Trap吹扫捕集装置（配K型捕集管，吸附剂填料为VOCARBTM3000），5ml吹扫管。

挥发性卤代烃混合标准（332908）来自于环保部标准物质研究中心，试验用水为去离子水，经测试无卤代烃峰，高纯氮气（纯度≥99.999%）。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定作者：陈峰唐访良徐建芬张明包贞阮东德来源：《北方环境》2011年第09期摘要：依照《测量不确定度评定与表示》，对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。

通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大，吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为(78±21) µg/L。

关键词：吹扫捕集-气相色谱-质谱；环氧氯丙烷；不确定度评定中图分类号： X52 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）09-0202-03Evaluation of Measurement Uncertainty of Epichlorohydrin in Water Samples by Purge and Trap-Gas Chromatography-Mass SpectrometryChen Feng, Tang Fangliang, Xu Jianfen, Zhang Ming, Bao Zhen, Ruan Dongde(HangZhou Environmental Monitoring, Zhejiang Hangzhou 31007)Abstract：Based on Evaluation and Expression of Uncetainty in Measurement，the measurement results of epichlorohydrin in water samples by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry were collected and the measurement uncertainty was evaluated. The results indicated that the main factor were the process of making the standard curve, and the measurement result of epichlorohydrin in simulated water sample by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry was (78±21) µg/L.Key words: purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry; epichlorohydrin; uncertainty evaluation不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
陈
峰
唐访良徐建芬
器允许误差为 ± ％，按均匀分布考虑，采用Ｂ类评定，则不确定４
根据Ｙ０８— ２《Ｙ０８９微量进样器检定规程》，１Ｌ微量进样４２吹扫捕集仪的自动进样器取样引入的相对不确定度ｕｏ（ｎ）０．ｒｌＶ自动进样器的样品取样精度为１（Ｓ％ＲＤ），采用Ｂ类评
北方环境
第２３卷
第９期
２１年９月０１
吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
陈峰，唐访良，徐建芬，张明，包贞，阮东德
ｆ州市环境监测中心站，浙江３０７杭１０）
摘要：依照《量不确定度评定与表示》，对吹扫捕集一气相色谱～质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。测通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大，吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果
得样品浓度的过程中所引入的相对不确定度；１Ｉ）（）Ｉ（＾或Ｕ
为分析方法中回收率引入的相对不确定度，该六部分即不确定度分量的主要来源。
４不确定度分量的评定
４１标准溶液配制过程引入的相对不确定度ｕｅ（）．ｒｌＶ百灵威公司生产的目录号为Ｓ１４８ — ２的标准溶液中环－７０ＡＲ氧氯丙烷质量浓度为５０／Ｌ０ｇ。分别用１Ｌ微量进样器取ｍ０２．００、１．Ｌ准溶液至盛有适量超纯水的５ｍＬ００标０Ｌ容量瓶，加超纯水至刻度，此标准使用液浓度分别为２ｏＩ￣与ｌ０Ｉｇ。ｏ．ｘｏＯ．ｘ／ＯＬ分别用５Ｌ量进样器取５Ｌ．Ｌ准溶液至盛有适量微．０、２标５超纯水的５ｍ０Ｌ容量瓶，加超纯水至刻度，此标准使用液浓度分ＭＳ）中检测。别为５．／００Ｌ与２．ｇ。用５Ｌ微量进样器取３Ｌ标准溶ｇ５／０Ｌ．０液至盛有适量超纯水的５０Ｌ容量瓶，加超纯水至刻度，此标准０ｍ２主要仪器Ａｉｎ８０／７ｃ气相色谱一质谱仪（中色谱柱为Ｄ一使用液浓度为３ｇ。把配制的各标准使用液缓慢的转移至标ｇｅｔ９Ａ５５ｌ７９其Ｂ．／０Ｌ５ｓ００５ｍ×１ｍ）；多功能液／自动吹扫捕集仪准４ｍＯｍｍＸ．ｒ６２ａ固０ＬＶＡ棕色样品瓶中并将样品瓶放置在多功能液／自动固（ＥＭＲＡＯＴＫＡＴＭＸ）；微量进样器：１ＬＬ容量瓶：０，５；吹扫捕集仪（ＥＭＲＡＯＴＫＡＴＭＸ）的自动进样器内，仪器自动进样５ｍ，５０Ｌ０Ｌ０ｍ；标准４ｍＯ０ＬＶＡ棕色样品瓶。５ｍ。此时，到一系列浓度的标准使用溶液，．Ｌ０得相应的标准溶液、容量瓶、微量进样器量取体积引入的不确定度分别计算如下。３数学模型与不确定度分量的来源工作曲线制作时，计算公式：４１标准溶液的相对不确定度百灵威公司提供的环氧氯丙烷．１．标准溶液的相对不确定度为４２，则标准溶液引入的不确定度均－％ＣＡ ×ｃ）ＡＸｈｘｉ／，）＝（（式中，Ａ为试样中环氧氯丙烷特征离子的峰面积；Ａ为试样为ｕｌＣ）０２０（＝．０。０将装满样品的４ｍ样品瓶放人多功能液／自动吹扫捕集仪０ｌ固（ＥＭＡＴＭＴＫＲＡＯＸ）的自动进样器内，吸取５水样（过仪ｍＬ通器加入内标物）进入吹扫捕集管中，让吹扫气体（气）以密集氦和细小的泡状形式通过待分析的样品基体，环氧氯丙烷被吹扫气带出样品并吸附收集于捕集阱中；吹扫过程完成后，热捕集阱，加环氧氯丙烷由捕集阱中解析并被传输至气相色谱一质谱仪（ＣＧ— 中内标物特征离子的峰面积；Ｃ为试样中环氧氯丙烷的质量浓度；为试样中内标物的质量浓度；ｂ为标准曲线的斜率（截距为零）；由检测方法和数学模型分析，确定度分量之间互不相关，各不

吹扫捕集_GC_MS联用测定水中挥发性卤代烃_汪澍

1 前言
水氯化消毒过程中不可避免地产生卤代烃副产物 ,如浓度过大将给人体带来较大危害 ,故需要建立一套方便、快捷、高灵敏度、准确的分析方法对其进行监测 ,保证人体健康安全。与溶剂萃取法、固相微萃取法、顶空法、大孔树脂吸附法和闭合环路气体洗提法等方法[1 ,2] 相比 ,吹扫捕集法[3 ,4 ] 具有污染小、取样量小、富集效率高、灵敏度高、受基体干扰小以及容易实现在线检测的优点 ,受到环境科学与分析
吹扫捕集 - GC/ M S 联用测定水中挥发性卤代烃
汪澍1 ,王凌云2
(1. 佛山市环境监测中心站 ,广东佛山 528000 ; 2. 佛山市农产品质量安全监督检测中心 ,广东佛山 528000)
摘要 :建立了吹扫捕集2GC/ MS 联用测定地表水中 9 种挥发性卤代烃的方法 ,方法检出限为 01 09～01 21 μg/ L , 可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求。关键词 :吹扫捕集 ; GC/ MS 联用 ;挥发性卤代烃中图分类号 :O 6611 1 文献标识码 :A
第 17 卷第 4 期皮革科学与工程 Vol1 17 ,No1 4
2007 年 8 月
L EA T H ER SCIENCE AND EN GIN EERIN G
Aug1 2007
文章编号 :1004 - 7964 (2007) 04 - 0057 - 04
分流/ 不分流进样口 ;分流型衬管 ,不具玻璃纤维 ;分流比为 50 ∶1 ; 进样口温度 ,250 ℃; H P25MS 色谱柱 ;载气为氦气 ( ≥991 999 %) ;35 ℃柱温保持 4 min ,15 ℃/ min 升至 150 ℃;传输线温度 ,280 ℃;离子源温度 ,230 ℃;四级杆温度 ,150 ℃;溶剂延时 ,0 min 。 21 3 水样采集

吹扫捕集-GC-MS测定水中的26种挥发性有机物

一
关键词：自动吹扫捕集；气质联用；外标法
中图分类号：０６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：１００４— ８６８５（２０１５）０８—１１３３—０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２６ｋｉｎｄｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒ
ｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｑｕａｎｔｉｆｙ，ａｕｔｏｍａｔｉｃｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐＧＣ—ＭＳｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｔｈｅ２６ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒ．Ｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎａｐｐｒｏｐｉｒａｔｅｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈｃａｎｎｏｔｏｎｌｙａｎａｌｙｚｅｍｏｒｅｖｏｌａｔｉｌｅｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ，ｓｕｃｈａｓ１，１一ｔｗｏｖｉｎｙｌｃｈｌｏｉｄｒｅ，ｂｕｔｌｓａｏｃａｎａｎｌｙａｚｅｍａｎｙｖｏｌａｔｉｌｅＢｅｎｚｅｎｅｓｅｉｅｒｓｉｎｗａｔｅｒ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ａｓｉｎｇｌｅ

生活饮用水中的环氧氯丙烷检测方法探讨

生活饮用水中的环氧氯丙烷检测方法探讨作者：赵欢欢汤宝凤梁群王蓉来源：《科学导报·学术》2020年第36期摘;;要：本文主要介绍了三种检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法，满足《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中规定的要求，并且每种方法都各有特点，具有高灵敏度、准确度、和重现性，可作为检测饮用水中环氧氯丙烷的方法。

关键词：生活饮用水;环氧氯丙烷;国家标准前言：饮用水安全问题随着物质生活水平的提高也逐渐引起人们的重视。

根据国家规定，出厂水中游离氯的含量应大于0.3mg/L，管网末梢水游离氯含量不得低于0.05mg/L。

若水中存在较多的氯及其参与有机物会影响水的口感、危害人的身体。

因此，检测生活饮用水中环氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意义。

一、固相萃取法（一）仪器与试剂主要仪器包括：气质联用仪，固相萃取仪，电子天平（0.0001g），高弹石英毛细管色谱柱，进样针，10mL离心管，旋转蒸发器，棕色玻璃瓶。

主要试剂包括：甲基橙指示剂（0.5g/L），盐酸溶液，二氯甲烷。

（二）检测流程将1L生活饮用水样置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示剂并用NaOH溶液调至中性。

6mL甲醇与纯水平均分为三次加入到高弹石英毛细管色谱小柱中，再以20mL/min的水流速度对1000mL水样进行富集处理，用氮气干燥C185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共进行两次后置入旋转蒸发器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加热浓缩至体积为1.0mL。

（三）样品的优化与处理配制浓度分别为0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的环氧氯丙烷标准溶液，并根据质谱仪中的峰值绘制标准曲线，在试验中还要注意按照规定式子进行后续计算。

与FID、ECD检测器相比，实验选用的气质联用仪作为测定环氧氯丙烷的仪器，具有较高的灵敏度，可有效保证实验结果的准确性[1]。

二、气相色谱-质谱法（一）仪器与试剂主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，电子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取样器。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

HP GC6890 /MS 5972 气相色谱-质谱联用仪，
HP-5 MS 色谱柱（30 m X 0 . 32 mm id X 10 !m）， HP7695 Purge & Trap Concentrator 吹扫捕集装置。 1.2 分析条件
色谱的进样口温度为 200 C，分流方式进样（分流比 20 1 1），以高纯氦气作载气，流速 1 . 0
VoI. 23 . No. 6 2004 - 6
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
2 结果与讨论
分析，本文比较了 SIM 模式与 SCAN 模式对 MTBE
2 . 1 MTBE 的质谱图
的最低检出质量浓度和线性范围，结果如表 1 所
A. Environ Sci TechnoI，2000，34（4）：659
物的分析可在很短时间内完成，适于对饮用水源水和地表水中 MTBE 的跟踪分析。对闽江水的取样分析也得到了令人满意的结果。由于吹扫过程是在室温下进行，而温度对吹扫气提的效率有较大影响，故当温度变化大时，建议对标准曲线进行校正。
3（4 8）：2233 . ［8］ Nouri B，FouiIIet B，Toussaint G et al . JournaI of Chroma-
tography A，1996，726：153 ［9］ Cater R S，Stefan M I，BoIton J R. AIi. Safarzadeh-Amiri，
向吹扫捕集器内注入 5 mL MTBE 水样，以流速 40 mL/min 的高纯氦气吹扫 11 min，吹扫出的 MTBE 被捕集柱捕集。然后，加热捕集柱到 180 C 并保持 4 min，脱附出 MTBE 再进入色谱柱分析。待分析结束后，225 C加热捕集柱 10 min 除去残余的 MTBE。 1.3 定量方法

气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷

令相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷蒋宗园范仁秀(南水北调中线渠首环境监测应急中心河南南阳 473000)摘要建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法并优化了吹扫条件。

实验结果表明，该方法操作简便，环氧氯丙烷在4.00〜50.0|j L g /L 浓度范围内线性关系良好，方法检出限为0.81|j L g /L ，实际水样加标回收率在94.2%〜104.5%之间，可满足地表水中环氧氯丙烷的监测。

关键词吹扫捕集地表水环氧氯丙烷气相色谱法中图分类号:X 52文献标识码:A文章编号：1672-9064(2017)03-074-02I 衫■名热境1/环保技术I ISSN1672-9064M I1CN35-1272/TK—f环氧氯丙烷作为重要的有机合成原料与中间体，主要用于制备甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、聚醚多元醇等化工产品。

环氧氯丙烷是一种有刺激性气味的无色油状易挥发液体，微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯等有机试剂，属于高毒环氧化合物，人体长期吸人会出现神经衰弱综合征和周围神经病变11 3地表水中环氧氯丙烷主要来源于化工工业废水的排人，是《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)80项特定监测项目之一,其标准限值为0.02mg /L [\地表水中的环氧氯丙烷含量一般较低，因此分析前需对水样进行富集预处理。

目前国家标准方法中推荐测定环氧氯丙烷的方法是二氯甲烷萃取气相色谱法，该方法萃取操作过程繁琐复杂，测定结果准确度低，精密度差，有机试剂的使用会对环境和分析人员健康带来危害吹扫捕集具有操作方便快捷、浓缩倍数高、取样量少、受基体干扰小、不使用有机试剂等优点，是测定水中有机物最有效的方法[气本文采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷，通过优化实验参数，建立了一种简单、高效，可满足地表水中痕量环氧氯丙烷的分析方法。

1实验部分(1)主要试验仪器和试剂#安捷伦6890A 型气相色谱仪，配f id 检测器；美W e s t 7000型吹扫捕集浓缩仪，配25m L 吹扫管；HP -5M S 毛细管色谱柱（30m x 0.25mm X 0.25|JLm ) ;5m L 气密性注射器；10|jl L 、25|jl L 微量注射器# 1000mg /L 甲醇中环氧氯丙烷，环境保护标准样品研究所；盐酸，优级纯;实验用水为市售娃哈哈纯净水，经色谱检验无有机物质;高纯氮气(纯度不低于99.999%；^(2)测定条件。

吹脱捕集-气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷

吹脱捕集-气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷
胡浩; 郑艳
【期刊名称】《《中国高新技术企业》》
【年(卷),期】2012(000)018
【摘要】采用吹脱捕集-气相色谱法对水中环氧氯丙烷有机污染物进行分析测定,并对影响环氧氯丙烷回收率的因素进行了研究,实验结果表明该方法在0.2～
40.0ug/L范围内,线性相关系数在0.999以上,文章对水样样品加标质量浓度为
5μg/L的环氧氯丙烷测定7次,其回收率为92%,标准偏差为0.39,相对标准偏差为4.2%,通过分析测试证明了该方法对地表水以及饮用水中环氧氯丙烷进行分析测定结果令人满意。

【总页数】3页(P54-56)
【作者】胡浩; 郑艳
【作者单位】武汉水务集团有限公司武汉430034
【正文语种】中文
【中图分类】X52
【相关文献】
1.吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定水中环氧氯丙烷 [J], 王建蓉;马铃;周智勇;邓智友;胥川;唐文勇
2.吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定 [J], 陈峰;唐访良;徐建芬;张明;包贞;阮东德
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4.水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷 [J],
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吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷赵丽; 段毅宏; 张瑞雨; 李彦生; 刘建辉【期刊名称】《《湖北农业科学》》【年(卷),期】2019(058)021【总页数】4页(P167-169,172)【关键词】吹扫捕集; 气相色谱串联质谱; 饮用水; 环氧氯丙烷【作者】赵丽; 段毅宏; 张瑞雨; 李彦生; 刘建辉【作者单位】昆明市疾病预防控制中心昆明 650228; 云南省疾病预防控制中心昆明 650022【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1环氧氯丙烷（3-氯-1，2-环氧丙烷，ECH）是一种高毒环氧化合物，具有致突变性、致畸性、致癌性。

可被皮肤吸收，刺激皮肤和黏膜［1］。

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料，用于生产环氧树脂、合成甘油等，是中国水质监测优先控制的污染物之一。

在日常生活饮用水中，环氧氯丙烷超标主要是因为水源被环氧氯丙烷污染，或者通过表面附有环氧树脂的管材或树脂排放进入水体中，或者是水絮凝剂中有环氧氯丙烷残留［2］。

因此，中国在《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中均对其提出限量要求，规定环氧氯丙烷的限值为0.0004μg／L［3，4］。

生活饮用水卫生标准检验方法（GB／T 5750-2006）测定环氧氯丙烷的标准检测方法为液液萃取气相色谱法［5］，最低检测浓度为 0.02 mg／L，难以满足标准限量要求，且操作繁琐，危害健康。

目前，文献报道分析水中环氧氯丙烷的前处理方法有液液萃取法［6］、固相萃取法［1］、活性炭吸附法［7］、吹扫捕集法［8-10］等。

其中吹扫捕集结合气质联用检测方法［8-10］具有灵敏度高、重现性好、准确度高等优点，且消耗试剂较少，减少对环境的污染。

在现有文献的基础上，本研究建立了饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气质联用方法，获得了较好的分析效果，能有效弥补现有检测方法达不到限量要求的缺陷。

1 材料与方法1.1 仪器TSQ8000气相色谱-三重四极杆串联质谱，美国Thermo 公司；DB-624（30m×0.25 mm，1.4 μm）色谱柱，美国安捷伦公司；AQUATEK 100全自动吹扫捕集仪，美国TEKMAR公司。

吹扫捕集-GC-MS检测水中痕量45种VOCs

收稿日期基金项目国家项目作者简介高继军男黑龙江人博士工程师研究方向为水质安全评价饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究高继军刘晓茹周怀东水环境研究所北京摘要目前种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛用于工业导致饮用水源水受到一定程度污染饮用水的质量直接影响着人类的健康美国等经济发达国家对各类挥发性有机污染物都制定了严格的控制标准月开始实施的新的种包括种氯苯类化合物和种卤代烃类化合物由于水源水中含量低本研究目的是建立饮用水源水中痕量挥发性有机物标准分析方法研究采用吹扫捕集?气相色谱?质谱联用技术对饮用水源水中种痕量挥发性有机物进行分析结果表明本方法所分析均满足水源水痕量分析的要求根据研究结果可得出本方法可作为水利水质监测部门饮用水源水中痕关键词吹扫捕集气相色谱质谱联用挥发性有机物痕量中图分类号文献标识码问题提出我国水库作为供水水源的供水能力为亿尽管多数供水水源的水质依然保持良根据对个代表性湖泊的综合评价为了保证我国经济的可持续发展保障我国人民的生存质量乃至生最突出的一个问题就是缺少水源地有机污染的监测数据无法全面掌握水源地所面临的污染状况找不到污染源可用已成为制约水源地保护工作顺利进行的一大难题无论是传统的液相萃取方法还是新兴的固相萃取方法在对水样进行分析处理时都容易造成样品组分的损失但由于其方法检测限偏而吹扫捕集技术则克服了上述缺点既可以减少同时由于质谱技术的发展使得气质联用成为可气相色谱常用的检测器为电子捕获检测器和氢火焰离子化检测器只能用于分析具有电负性的物质而虽然适用于分析大多而且上述两种检测器的共同弱点就克服了上述两种检测器的弱点又能做到灵敏度满足要求挥发性有机污染物作为一类主要的污染物质一直是水质部门关注的重点针对这种情况本文开展适用于水源仪器试验仪器采用美国生产的色谱柱为弹性开管石英规格为吹扫捕集装置为配有吹扫捕集管和标准样品配制标准样品购自美国浓度为标准工作液用所购标准溶液配制个浓度梯度的标准工作液分别为标准工作液仪器条件柱流速进样口温度柱子升温程序为起始温度为保持以保持进样方式为无分吹扫气体为高纯氦气吹扫温度为吹扫气流速为吹扫时间为解吸温度为解吸反吹扫气流速为解吸时间为烘烤温度为烘烤时间为电子轰击离子源总离子流扫描质量范围为样品采集方法采样前在每个采样瓶中先加抗坏血酸采集水样至满瓶再加入盐酸溶液使水样的值小于采样后样品在以确保当样品送到实验室时仍保持在样品采集后在结果与讨论目标化合物色谱分离结果标样中种目标化合物和内标的色谱分离结果见图由图可知为了提高仪器分析的灵敏度采用选择性离子扫描定量分析方式图目标化合物的数据验证结果标准曲线采用的浓度梯度为内标浓度均为目标化合物和内标浓度关系式为式中为待测组分定量离子的峰面积或高度为加入仪器中的待测组分的量或浓度或浓度根据式和实际所测的标样数据绘制各目标化合物从数据可以看出各目标化合物标准曲线线性相关系数范围在表明根据本方法所做的标准曲线都使用高纯水尽管可以消本文采用向样品中加入一定量已知浓度的目标化合物和内使目标化合物浓度为同时加抗坏血酸并用盐酸调值所加内标浓度应与标准工作液相结果表明种目标化合物次平行分析结果的其精度种目标化合物次平行分析结果的回收率范围为都在即使在样品基质存在干扰的情况下方法回收率也向实际样品中加使其浓度为同时加入抗坏血酸和盐酸调所加内标次平行分析的数据结果可知种方法化合物的检测限范围为即使在有干扰存在的情况下各方法化合物的检测限也能够满足饮用结论本文建立了吹扫捕集?气相色谱?质谱联用法分析饮用水源水中痕量挥发性有机物的方法方法的可对水质分析部门的分析能力起到陈云霞游静陈淑莲张代娣用吹扫捕集热脱附气相色谱有机物钱晓荣董毛毛沈玉其毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯分析科学学报宫正宇孙宗光李国刚吹脱捕集?环境监测管理与技术刘芳米海勇饮用水中挥发性有机物的监测攀钢技术殷月芬文凌飞李必芬黄衫生康剑石土壤中挥发性有机化合物的分析测试学报周春玉滇池水中有机物的检测与研究。

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定纺织品中多种异味物质

我国GB 18401—2010《国家纺织产品基本安全技术规范》和GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》以及国际生态纺织品标准STANDARD 100by OEKO-TEX 明确规定，纺织品不得有霉味、高沸程石油味、鱼腥味、芳香烃气味和香味等5大类异常气味。

GB 18383—2007《絮用纤维制品通用技术要求》和FZ/T 20027—2014《羊绒制品异味测定方法》也对这5类异味有明确的限制要求。

顾娟红1，严敏2，柳艳1，徐振东1（1.苏州海关综合技术中心，江苏苏州215104；2.苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州215104）摘要：建立了气相色谱/质谱联用法测定纺织品中多种异味物质的方法。

样品经吹扫、捕集及热脱附后，用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS ）测定，采用外标法定量。

对GC/MS 的仪器条件、吹扫捕集器（P&T ）影响因素（吹扫时间和温度、吹扫流速、脱附条件等）、基质效应、样品量等条件进行优化。

在最佳实验条件下，10种异味物质的质量分数与峰面积在一定范围内呈线性关系，方法的检出限为4.1~9.0μg/kg ，相关系数为0.9980~0.9999，平均加标回收率为77.29%~100.24%，相对标准偏差为2.3%~8.6%。

方法灵敏、简便、环境友好，可用于纺织品中10种异味物质的测定。

关键词：气相色谱/质谱法；异味物质；纺织品；吹扫捕集中图分类号:TS197文献标志码:C文章编号:1004-0439（2021）04-0055-05Determination of odour compounds in textiles by gas purge andtrap-gas chromatography/mass spectrometryGU Juanhong 1,YAN Min 2,LIU Yan 1,XU Zhendong 1(prehensive Technology Center of Suzhou Customs,Suzhou 215104,China;2.Suzhou WorldStandard Testing Technology Co.Ltd.,Suzhou 215104,China)Abstract:A gas chromatography /mass spectrometry method was established for the determination ofvarious odor compounds in textiles.After purging,trapping and thermal desorption,the samples were deter⁃mined by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)and quantified by external standard method.The in⁃strument parameters of GC/MS,influence factors of purge and trap (P&T)collector (purging time and tempera⁃ture,purging flow rate,desorption conditions,etc.),matrix effect,sample amount were optimized.Under the optimal experimental condition,there was a linear relationship between the mass fraction of 10odor com⁃pounds and their peak area in a certain range of mass fraction.The detection limit of the method was 4.1~9.0μg /kg,the correlation coefficient was 0.9980~09999,the average standard substance recovery rate was 77.29%~100.24%,and the relative standard deviation was 2.3%~8.6%.The method was sensitive,rapid and en⁃vironmental friendly,and was suitable for the determination of 10odour compounds in textiles.Key words:gas chromatography/mass spectrometry;odour compounds;textiles;P&T吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中多种异味物质收稿日期：2019-05-09基金项目：南京海关科技计划项目（2017KJ27）作者简介：顾娟红，高级工程师，硕士，主要从事消费品检测，E-mail ：*******************。

土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集gc-ms测定法

1摇实摇验
1郾 1摇仪器与试剂
1郾 1郾 1摇仪摇器吹扫捕集仪( Tekmar ATOMX XYZ) ; GCMS-QP2010 Plus 气
相色谱- 质谱联用仪, 日本岛津公司; InertCap 624 毛细管柱 ( 柱长 60 m; 内径 0郾 25 mm; 膜厚 1郾 40 滋m) 。 1郾 1郾 2摇试剂和材料
捕集条件
吹扫流量吹扫温度吹扫时间干吹时间脱附温度脱附时间烘烤温度烘烤时间传输线温度
参数
40 mL / min 40 益 11 min 2 min 180 益 3 min 140 益 10 min 140 益
1郾 6摇计摇算
棕
=
籽伊5 伊100 m 伊( 100 -w)
式中: 棕———样品中目标物的含量, 滋g / kg
ZHOU Yan-kai, SHI Qin-zhi, ZHANG Lu, FANG Ming-yue, GAO Fei ( Zhejiang Easy Test Environmental Technology Co郾 , Ltd郾 , Zhejiang Ningbo 315000, China)
Abstract: At present, there is no method for the determination of propylene oxide in soil and sediment郾 Based on the properties of propylene oxide, a method for the determination of propylene oxide in soil and sediment by purge and trap gas chromatography- mass spectrometry was established郾 The epichlorohydrin in the sample was separated by gas chromatography after purging, adsorption and thermal desorption, and determined by mass spectrometer郾 The recovery of propylene oxide was 90郾 6% ~ 112% , RSD was 1郾 5% ~ 1郾 6% 郾 When the sampling amount was 5 g, the detection limit was 1 滋g / kg, and the quantitative limit was 4 滋g / kg郾 Through experiments, the method can be used to determine the epoxy propane in soil qualitatively and quantitatively, with high detection efficiency and scientific and reliable method郾