淀粉和变性淀粉的粘度测定方法及在线粘度计

粉粘度与温度的变化曲线 。另外 ,原淀粉粘 度国标的制订甚难理解 ,小麦淀粉粘度用旋 转粘度计测定 ;马铃薯 、木薯和甘薯等淀粉的 粘度用恩氏粘度计测定 , 以 E25 表 示 ( 见 前 述) ; 在 GB12309 - 90 工 业 玉 米 淀 粉 和 GB8885 - 88 食用玉米淀粉国标之中 ,却没有 粘度此项理化要求 ,其实对玉米淀粉深加工 而言 ,原料粘度值同样重要 。由此可见标准 和方法的不统一 ,故建议一律用恩氏粘度计
2′27″5 1′31″9 1′10″5
2′26″7 1′52″7 1′24″5
25″4 16″2 12″2
24″3 19″8 14″6
51″4
71″5 72″0
86ml E251. 605
90ml
85ml E25 1. 732
89ml
3′10″4 2′52″4 1′36″9
时间 很长
22ml 33ml
前 言
化大 。因此 ,所有淀粉产品粘度的测定方法 、
纸产品的基本成分是纤维素纤维 ,其它 仪器和操作条件 , 较难统一规范和标准化 。
的物料也用于加工和改善纸的最终性能 ,满 变性淀粉在国内的发展时间不长 ,生产规模
足各种用途 。其中 ,淀粉的粘结特性已被认 较小 ,管理工作相对滞后 ,企业变性淀粉标准
流度计 、涂氏杯这类粘度计的测定虽然 体的粘滞阻力所需的转矩 ,与液体的粘度成
简单方便 ,但影响因素较多 ,误差较大 ,不易 正比 。旋转粘度计在测定流体粘度时 ,液体
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定 如 下 : 25 ℃ 1. 5 ℃/ min 95 ℃ 保温 60min 95 ℃ 1. 5 ℃/ min 50 ℃ 保温 60min 50 ℃, 转 速 75r/ min , 测量盒扭矩 700cmg ,淀粉乳 460g ,浓度 6. 0 %( W/ W) 。变性流度视需要可用不同的 浓度进行测定 ,如高流度的稀糊淀粉的测试 浓度可达 40 %。仪器记录的数据可靠准确 , 重现性好 ,还能提供较多的信息 , 如起糊温 度 、峰值粘度和温度 、冷热糊粘度及稳定性等 等规律 。仪器也能研究淀粉在其它介质或温 度程序条件下糊粘度的变化; 不象旧式 Brabender 粘度计要更换测量盒 ,新型粘度计 只需转旋扭即能改变仪器的量程 ,还能配备 计算机进行控制 、显示 、测量结果的贮存等工 作 。虽然仪器较昂贵 ,但已成为淀粉行业国 际公认的测量仪器 ,它也是进行变性淀粉研 究 、开发的得力工具 。另外 ,澳洲的快速粘度 分析仪 ( Rapid Viscosity Analyzer , RVA) 和用 于测定面粉α- 淀粉酶活性的降落值测定仪 , 也可用 于 淀 粉 和 变 性 淀 粉 的 粘 度 测 定 或 研 究 ,但在淀粉行业未及前述的多种粘度计应 用普遍 。
2 流度和流度计
应用酸 、热 、氧化等若干变性方法 ,使淀 粉糊粘度大为降低 ,这些变性淀粉统称为稀 糊淀粉 (t hinboiling starch) ,在造纸 、纺织行业
16 蒸馏水 25
35
16 1 # 样 25
35
16 2 # 样 25
35
16 3 # 样 25
35
17″7 14″7 12″6
性质 ,同粘度一样都是物质的流变特性 。流 品氏粘度计 , 分度值为 0. 1s 的秒表进行测
度计 是 一 种 漏 斗 式 毛 细 管 粘 度 计 , J . A. 定 ,能轻易地区别开 。粘度更大的 3 # 样 ,温
Radley 介绍其规格标准及测定方法 ,并指出 度对流度测定的影响较大 ,用内径 2. 0mm 的
温度 样品
/℃
品氏粘度计内径/ mm 恩氏
流度计
1. 0
1. 5
2. 0 Baidu Nhomakorabea度计
大力摇动 1. 37 1. 84 1. 78 1. 62 1. 95 1. 75 1. 76 1. 74 对比相差 0. 06 0. 27 0. 23 0. 04 0. 17 0. 16 0. 24 0. 19
从表 1 的数据可见 ,产品糊粘度高者 ,大 力摇动的影响更大 ,有些样品甚至导致 E25小 于 1. 80 ,按粤 Q/ QB9 - 85 的标准 ,达不到特 级粉的指标要求 ,产品售价降低 。
各部分所受的剪切速率较均匀 ,便于直接测 定剪切应力 ,旋转粘度计在研究和测量非牛 顿流体方面具有优越性 ,也适于测量高粘度 的流体 ,填补毛细管粘度计的不足 ,常用来测 量流体的流变曲线 ,所得数据便于比较 ,测量 方便 。
旋转粘度计种类多 ,常用的有同轴双重 圆筒和单一圆筒式两类 ,如美国的 Brookfield 旋转粘度计 、国内出产的 NDJ 和 N XS 系列 的旋转粘度计 。每台仪器还配有多个转筒或 转子 (4～9 个) ,或者多种配件 ,可切换多种 转速 (3～7 种) ,扩大了仪器的使用场合和测 量范围 ,量程范围一般为 10 - 4 Pa·S～106 Pa· S。 在 GB8883 - 88 食用小麦淀粉国标中 , 粘度以 6 %浓度的淀粉糊 ,参照 GB12098 89《淀粉粘度测定方法》执行 ,所用的粘度计 为旋转式粘度计 。测定所得的数据做粘度值 与温度的变化曲线 ,找出其最高粘度值及当 时温度值 ,即为小麦淀粉样品的粘度 。其实 , 这种做法比较落后 , 误差 也 大 , 用 下 述 的 Brabender 连续粘度计可方便准确地获得淀
此外 ,也用乌氏粘度计进行淀粉糊液特
另外 ,福特怀 、涂氏粘度计实际为漏孔型 性粘度的测定 ,只要正确制样 ,精心操作 ,可
漏斗 ,也用来测定淀粉制品的粘度性质 ,如纸 取得精确的结果 。
板 、标签纸的胶粘剂 、造纸或建筑涂料 、纺织
浆料等产品 。
4 旋转粘度计
3 毛细管粘度计
旋转粘度计是应用很广的粘度计 ,其工 作原理为转速一定的转子 ,在流体中克服液
淀粉和变性淀粉的粘度测定方法
陈家明
(广东省湛江市产品质量监督所 湛江 524044)
陈 玲 黄立新
(华南理工大学 510641)
摘 要 糊粘度大小 、性质为淀粉和变性淀粉最重要的性质之一 。本文介绍了淀粉行业使用的各 种粘度计 、粘度测定方法和注意事项 。 关键词 淀粉 变性淀粉 糊粘度 测定
测定玉米等原淀粉的粘度 ,并成为理化要求 证全部的糊受热均匀 。
和标准 ,这种做法符合国内的实际情况 。
3) 在所有测定过程中 ,升降温速率必须
5 Brabender 连续粘度计
相同 。煮糊达到的最高温度须严格控制 ,且 变化应小于 1. 0 ℃。
Brabender Viscograp h —E 型 连 续 粘 度
此外 ,若淀粉糊液的摇动不当 ,对其粘度 的测定结果有很大的影响 。正确的做法是用
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食指按紧容量瓶瓶塞 , 将其倒置 , 在 6 ～ 9s 控制流度较小或接近的产品的质量 。因此 ,
6 粘度测定注意事项
1) 许多物质 ,如无机 、有机的酸碱 、盐 、 脂肪和蛋白质 ,都会影响淀粉糊的粘度 。因 此 ,要用蒸馏水调浆制糊 。每次调浆水温变 化小 ,要固定浆糊 p H 值 ,不同 p H 值会使糊 粘度变化 。
2) 每次所用搅拌器的形式和尺寸要固 定 ,搅拌速度要均匀 ,避免糊液产生气泡 ,保
中有广泛的应用 。在室温下用碱液即能使稀 从表中的数据可见 ,粘度较小的 1 # 样 、2 # 样
糊淀粉糊化 ,可用流度计测定其流度 。流度 的流度相差很小 ,几乎处于量筒允许的误差
(fluidity ,F) 是粘度的倒数 ,表示流体的流动 范围之内 。但选用内径 1. 0mm 或 1. 5mm 的
纸行业第二种用量最大的原材料 ,变性淀粉 的最大用户则是造纸工业 。
在造纸工业中 ,淀粉主要以烧煮或糊化 的形式使用的 ,除须注意合适的分散和煮透 外 ,淀粉糊液的性质显著重要 ,其中粘度的变 化是最重要的特性之一 。例如 ,对于透明纸 , 淀粉糊使纸张完全饱和十分必要 ,所以常用 浓度 20 %～30 %的淀粉糊 ,就要求使用低粘 度型的变性淀粉 ;在要求纸张有最小浸透和 增加纸张表面张力性能的应用方面 ,就需要 高粘度的淀粉 。因此 ,测定和控制 (变性) 淀 粉的粘度是产品质量管理的重要方面 。
有许多方法测定流体物质的粘度 ,从而 产生各种类型的粘度计 。常用的有毛细管粘 度计 、旋转粘度计 、落球式粘度计和振动式粘 度计等 , 有的还配备恒温变温装置 。其次 , (变性) 淀粉糊的使用浓度 、粘度有大有小 ,变 化范围大 ,多数还属非牛顿流体 ,流变特性变
1 恩氏粘度计 恩氏粘度计为短管式粘度计 ,用糊液流
4) 煮糊时间和从开始煮糊到开始测定
计 ,连接有控制器和绘图仪 ,用来测定淀粉样 粘度的总时间 ,每次须保持一致 。
品的粘度曲线 ,即糊粘度随温度变化的特性
5) 煮糊时水的蒸出量须保持一致 ,并且
曲线 。
用密闭的冷凝器使之最小 ,最后定容或定量 。
淀粉粘度曲线一般的测定程度和参数规
6) 粘度计应干净 ,最好有恒温装置 。否
用大力摇动和轻轻地旋转摇动的两种方法 , 不同温度下 ,其多种粘度计的测定结果见表
E25的测定结果 。
表 1 两种摇动方法制备的淀粉糊的思氏粘度值
2 ,有的结果以样品自粘度计流出的时间来表 示。
样 品 编 号
表 2 淀粉样品用不同粘度计的测量结果
12345678 轻轻摇动 1. 43 2. 11 2. 01 1. 66 2. 12 1. 91 2. 00 1. 93
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识 ,尤其是变性淀粉与纤维的结合强度大于 的粘度测定方法 、参数 、条件和表示方式更是
纤维与纤维间的结合力 ,能较明显地改善纸 品的特性 。因此 ,淀粉很早就被用于造纸工 业 ,如湿部添加 、表面施胶 、压光施胶 、涂布 、 瓦楞纸的胶粘等等方面 。淀粉目前已成为造
多样 ,它们往往根据厂家自身的条件 、需要和 习惯来制订 。为此 ,本文介绍了多种粘度计 在淀粉行业的应用情况 ,以及测定方法和注 意事项等内容 。
出的时间求得粘度 ,在 GB8884 - 88 食用马 铃薯淀粉国 标 ,QB1840 - 93 工业薯类淀粉 部颁标准 ,粤 Q/ QB9 - 85 机制木薯淀粉企业 标准 ,桂 Q/ QB67 - 86 木薯淀粉企业标准等 等之中 ,规定恩氏粘度计用于马铃薯 、木薯和 甘薯等原淀粉的粘度测定 ,以恩氏粘度 E25表 示: E25 =
碱流度可作为变性淀粉的粘度测定和淀粉制 粘度计测定比较合适 。因此 ,可以根据产品
品规格划分的标准 。在国外 ,稀糊类商品淀 控制的粘度范围 ,选用合适内径的品氏粘度
粉的规格往往以流度来表示 ,如酸变性淀粉 计进行测定控制 ,达到更精确之目的 。
的流度为 10 F～90 F ,氧化淀粉为 10 F～85 F 。
试样在 25 ℃时从恩氏粘度计流出 200ml 所需的时间 (S) 蒸馏水在 20 ℃时从粘度计流出 200ml 所需的时间 (S)
测定时以 5g (精确至 0. 1mg) 干淀粉调成浓 度 1 %的淀粉糊液 500ml ,在 25 ℃恒温下进行 2 次平行测定 ,两次测定的时间之差小于 1s。 水值连续测定 4 次 ,要求各次测定结果与平 均值的差数不大于 0. 5s。
内 ,轻轻地旋转摇动 10～12 圈 ,圈的直径约 国内有厂家也利用不同内径的品氏粘度计进
10cm ,然后将容量瓶放回正常的状态 ,使气 行低粘度淀粉系列的粘度控制 ,比起流度计
泡上升至顶 ,即完成了第一次摇动的全过程 。 法 ,该法在粘度计规格标准化 、恒温操作 、计
如此反复摇动 3 次 。表 1 为鲜木薯淀粉糊 , 时和制样等方面都有优越性 ,有淀粉样品在