(整理)乳胶与乳胶漆制备实验报告.

化工专业实验报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆

的制备”实验报告

学生姓名：

班级：

学号：

同组姓名：

实验时间：

实验设备组号：

撰写实验报告时间：年月日

乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。

一、实验目的

1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；

2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；

3、掌握乳胶漆的制备方法；

4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。

二. 实验设备和原料

设备一览表

三、实验步骤：

1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备

①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。

②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。

③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。

④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。

⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。

⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。

⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。

2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析

①、采用重量法测量乳胶的固含量。

将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。

将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取

1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。

②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。

3、醋酸乙烯乳胶漆的制备

①、安装好高速搅拌器，选择所用的原料。

②、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml 三口烧瓶中。

③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。

④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。

⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。

⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。

4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定

①干燥时间测定：

用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。

②固含量的测定：

测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。

③涂料的耐水性：

标准板在120℃下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120℃的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml 的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。

测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。

④测定涂料的遮盖力：

采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。

其遮盖力计算为

X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)

W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。

W2-- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。

S---黑白格板涂漆的面积。

平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必须重新测定。

⑥、直观效果判断

在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。

按本工艺制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的品种。对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 1721—79——GBl726—79的方法进行。

5. 实验流程图如下：