醋酸乙烯酯乳胶漆制备

乙醇，水溶液几乎是中性。相对密度2.477。 有强氧化性。与有机物摩擦或撞击能引起
燃烧。有强刺激性。
（7）蒸馏水
• 作用:分散介质
5、实验制备
(1)实验仪器
四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、滴
液漏斗（60ml）、温度计（0~100℃）、 量筒（10ml、10ml）、玻璃棒、烧杯 （200ml）、电热套、电动搅拌机等
醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
项目描述
醋酸乙烯酯乳胶漆的主要成膜物质是 聚醋酸乙烯酯乳液，要制备醋酸乙烯酯乳 胶漆首先要制备出聚醋酸乙烯酯乳液，然
后再按所选醋酸乙烯酯乳胶漆配方制出醋
酸乙烯酯乳胶漆。
任务一：聚醋酸乙烯酯乳液的制备
1. 产品的性能、用途及特点 聚醋酸乙烯（PVCA）酯乳液俗名： 白乳胶 化学分子式为： [CH2 CH]n
碱，只溶于氢氟酸。但在光作用下，钛白粉可发
生连续的氧化还原反应，具有光化学活性。 这一
种光化学活性，在紫外线照射下锐钛型钛白粉尤
为明显，这一性质使钛白粉即使某些无机化合物
的光敏氧化催化剂，又是某些有机化合物光敏还
原催化剂。
滑石粉
滑石粉白色或类白色、微细、无砂性
的粉末，手摸有油腻感。无臭，无味。
本品在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中 均不溶解。可作药用。
滴/s），
③ 待温度升至80~83℃且回流速度明 显减慢时滴加剩余单体（滴加速度1滴/s） 控制在0.5~1h内加完。同时在聚合过程中 分批加入过硫酸钾（每次加入量为 15%~20%），加完单体后加入余下的过硫
酸钾，体系因放热温度升至90~95℃，至无
回流后继续保温30min。
（4）后处理
• 冷却至50℃以下加入质量分数10%的
• 产品特征： 具有优良的匀染、乳化、润湿、
扩散，抗静电性能
（4）碳酸氢钠
碳酸氢钠，俗称“小苏打”、“苏打 粉”、“重曹”，白色细小晶体，在水中
的溶解度小于碳酸钠。固体50℃以上开始
逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，
270℃时完全分解。

碳酸氢钠是强碱与弱酸中和后生成
的酸式盐，溶于水时呈现弱碱性。常
利用此特性作为食品制作过程中的膨 松剂。碳酸氢钠在作用后会残留碳酸 钠，使用过多会使成品有碱味。 调整ph
（5）邻苯二甲酸二丁酯
•
[性状]：无色油状液体，可燃，有芳香气味。 蒸汽压 1.58kPa/200℃;闪点172℃;熔点-35℃;沸点
340℃;溶 解性:水中溶解度0.04%(25℃)。易溶于
乳液聚合的特点： 在胶束或和乳胶粒内发生聚合，同时能提 高速率和分子量，散热容易，可持续化操作， 且产物有部分乳化剂和其他助剂
①乳液聚合示意图
单体引发剂
过硫酸钾
nCH
3COOCH=CH2
[CH2 CH]n
OCOCH3
3、产品制备
• 醋酸乙烯单体 • 聚乙烯醇 • 乳化剂OP-10 • 碳酸氢钠 • 邻苯二甲酸二丁酯 • 蒸馏水 • 过硫酸钾 46g 2.5g 0.5g 0.15g 5g 45.76g 0.09g
滑石主要成分是滑石含水的硅酸镁， 分子式为Mg3[Si4O10](OH)来自百度文库。滑石属单
斜晶系。晶体呈假六方或菱形的片状，
偶见。通常成致密的块状、叶片状 、
放射状、纤维状集合体。无色透明或
白色，但因含少量的杂质而呈现浅绿、 浅黄、浅棕甚至浅红色
分类：
• 化工级滑石粉 粉 陶瓷级滑石
• 化妆品级滑石粉 滑石粉
钛白粉
• 学名为二氧化钛颜料,分子式为TiO2，相对 分子质量79.90
• 用途：白色颜料以及口香糖主要增白剂等
用途。
• 二氧化钛的化学性质极为稳定，是一种偏
酸性的两性氧化物。
•
常温下几乎不与其他元素和化合物反应，对氧、
氨、氮、硫化氢、二氧化碳、二氧化硫都不起作
用，不溶于水、脂肪，也不溶于稀酸及无机酸、
单体的速度、回流大小、每小时补加过硫
酸钾的数量等操作控制条件，使反应温度
稳定在78~82℃之间，使聚合反应能平稳地
进行。
• 所以在实际操作过程中需要很好的控制热 量平衡。操作时如果反应剧烈，温度上升 很快，则应少加或者不加过硫酸钾，并适 当加快单体加入速度。如温度偏低，则就 要稍多加些过硫酸钾，并适当减慢单体的 加入速度。反应时如果回流很小，可以加
饲料、纺织、造纸、水处理、石油化工、农林园
艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠大多以丙烯酸
为原料经氢氧化钠中和后聚合得到，还可用其它
单体与丙烯酸钠进行共聚，对聚丙烯酸钠的性能
进行改性，合成具有特殊性能的聚丙烯酸钠共聚
物。
液体石蜡
• 别名：白油、石蜡油、白色油、paraffin oil、矿
物油
• 液体石蜡是从原油分馏所得到的无色无味的混合
• （3）搅拌速度要适当，升温不能太快。 • （4）醋酸乙烯单体必须是新精馏过的， 因醛类和酸类有显著的阻聚作用，聚 合物的相对分子质量不易增大，使聚 合反应复杂化。
（5）过硫酸钾在每次加入时用水溶解成 质量分数10%的水溶液。
（6）乳液聚合中都用水溶液性引发剂，
如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过 硫酸钾。
含量接近100%，为天然的最纯纤维素来源。
一般木材中，纤维素占40～50%，还有
10～30%的半纤维素和20～30%的木质素。
鉴别 纤维素燃烧无味，生成黑烟，用此法可鉴别
人造丝和真丝（蛋白质，燃烧有烧焦羽毛气味）。
特点：
纤维素柔顺性很差，是刚性的，因为（1）它
分子有极性，分子链之间相互作用力很强；（2）
•
任何能进行自由基加聚反应的单体都可以用 乳液聚合法来制备聚合物。一般单体用量控制在 40%-50%。
（2）聚乙烯醇
聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮
状或粉末状固体，无味。溶于水，不溶于汽 油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、 四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇 等。微溶于二甲基亚砜。
聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造 聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成
• 造纸级滑石粉
医药、食品级
水镁石粉
化工级滑石粉 •
液放一部分在反应器内，加入部分引发剂 引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳 化液，并定时补加一定量的引发剂。
项目二 醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
一、准备工作
• 纤维素（3万） 2g 聚醋酸乙烯酯乳液 100g
•
•
丙烯酸钠盐
液体石蜡
6g
1.5g
AMP95有机胺（用于调节PH值）
去离子水 263g
•
• • •
乙醇、乙醚、丙酮和苯。
•
邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑
剂，可使制品具有良好的柔软性，但挥发性和水
抽出性较大，因而耐久性差。

邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优 良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维 素涂料，有良好的软化作用。稳定性、耐
挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑
剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙
使乳液的pH值降低，影响乳液和乳胶的稳定
性。因此，需加入碳酸氢钠中和。采取在
90kpa真空下抽1~2h的方法，能使残余单体
质量分数
• 减少至1%以下。 • 将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，
再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱
导期过后反应十分剧烈，要做成质量好的
乳液十分困难。因此可以先将乳化好的乳
所以常在婴儿油、乳液或乳霜中等护肤
品种常被当作顺滑保湿剂来使用。
• (2)因为它具有良好的油溶性质，所以也会 在出现在卸妆油或卸妆乳中当做卸妆之用。 • (3)因为它在肠内不被消化，吸收极少，对 肠壁和粪便起润滑作用，且能阻止肠内水
分吸收，软化大便，使之易于排出，被用
作泻药。[口服]每次15～30ml，睡前服。
（7）聚乙烯醇是聚醋酸乙烯乳液聚合的最常 用的乳化剂，能降低单体和水的表面张力，
提高单体在水中的溶解度。
（8）在按上述配方操作时，开始反应时加入
过硫酸盐作为引发剂，由于聚合反应过程
中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一 段时间内无需加热或冷却即可保持在80℃ 左右。
• 反应继续进行，需补加少量过硫酸钾，以 维持反应温度不下降。经过反复试验，就 能在不同的设备条件下摸索出最适宜的加
纤维素中的六元吡喃环结构致使内旋转困难；（3）
其分子内和分子间都能形成氢键特别是分子内氢
键致使糖苷键不能旋转从而使其刚性大大增加。
丙烯酸钠
• 理化特性：白色超细粉末，比重：0.3。溶 解于水，溶液纯清透明。 • 产品质量： • 溶 点：300℃ • 水 分：≤0.5% 纯 度：≥98% 游离碱：≤0.4%
OCOCH3
•
本品为乳白色黏稠浓厚液体，具有优 良的黏结能力，可在5至400C的范围内使 用。具有良好的成膜性，且无毒、无臭、 无腐蚀性，但耐水性差。稳定性好，由于 使用水做分散介质，具有经济、安全和环
保等优点。也做醋酸乙烯酯乳胶漆涂料的
原料。
2、合成原理
烯烃自由基加聚反应有四种方法：
本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合
（2）实验药品
醋酸乙烯单体 乳化剂OP-10 聚乙烯醇 碳酸氢钠
邻苯二甲酸二丁酯
过硫酸钾
蒸馏水
（3）实验步骤
① 将聚乙烯醇与蒸馏水加入 四颈瓶中，加热至90~95℃，搅拌
至完全溶解，降温至70℃以下，
加乳化剂搅拌均匀。
② 加入醋酸乙烯单体质量分
数的20%与过硫酸钾质量分数的
40%，加热升温。通常在66℃时开 始共沸回流，控制回流速度（2~3
烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素
及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。
（6）过硫酸钾
•
过硫酸钾，无机化合物，白色结 晶，无气味，有潮解性。助燃，具刺
激性。主要用作漂白剂、还原剂、照
相药品、分析试剂、聚合促进剂、水
溶性引发剂等。

性状：无色或白色结晶。无气味。能逐
渐分解失去有效氧，湿气中能促使其分解， 高温时分解较快，在约100℃时全部分解。 溶于约50份水(40℃时溶于25份水)，不溶于
4、组分分析
乳液聚合体系的主要组分：单体、 乳化 剂、引发剂、分散介质
其他助剂：保护胶体、相对分子质
量调节剂、PH调节剂、PH缓冲剂、
螯合剂、链终止剂、电解质、增塑剂、
抗冻剂、消泡剂等其他助剂。
（1）醋酸乙烯

醋酸乙烯，即乙酸乙烯酯，分子式C4H6O2，具 有甜的醚味的无色易燃液体，是用于有机合成， 主要用于合成维尼纶，也用于粘结剂和涂料工业 等的化学试剂。
润湿剂OP—10
钛白粉 滑石粉 碳酸钙
1g
40或50g 110或150g 280或400g
丙二醇
十二醇酯
25g
4.5g
组分分析
纤维素
纤维素（cellulose）是由葡萄糖组成 的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。 是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然 界中分布最广、含量最多的一种多糖，占
植物界碳含量的50%以上。棉花的纤维素
碳酸氢钠水溶液，调整ph值至5~6，再加
入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌30min，冷却
即是成品
（5）注意事项
（1）聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解
完全，并保持原来的体积。如使用工业品
聚乙烯醇，可能会有少量皮屑状不溶物悬
浮于溶液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。
（2）滴加单体的速度要均匀，防止 加料太快发生爆聚冲料等事故。
物。它可以分成轻质矿物油及一般矿物油两种， 而轻质矿物油的比重及黏稠度较低。
• 主要成分为C16-
C20正构烷烃。
• 不溶于水、甘油、 冷乙醇。溶于苯、
乙醚、氯仿、二
硫化碳、热乙醇。
液体石蜡 - 作用
• 可用作软膏、搽剂和化妆品的基质。
• (1)由于矿物油具有低致敏性及不错的封 闭性，有阻隔皮肤的水分蒸发的作用，
• 挥发份：≤0.05%
其 它：≤0.05%
用途： 作为分散剂，也可用于涂料的
辅料。丙烯酸钠 用途与合成方法聚丙
烯酸钠是一类聚阴离子的高分子电介 质。聚丙烯酸钠包括水溶性的和水溶 胀性两大类，水溶胀性的聚丙烯酸钠 属高吸水性树脂的范畴。
• 另一类水溶性的聚丙烯酸钠则由于其不同的分子
量而具有各种不同的性能被广泛地应用于食品、
快醋酸乙烯的加入速度，反之就要适当减
慢加入单体的速度，甚至暂时停止片刻，
待回流正常后再继续加入单体。
•
单体加完后加入较大量的引发剂，使温 度升至90~95℃，并保温30min，目的是要尽 可能的减少最后未反应的剩余单体量，这对 乳液的稳定性和乳胶的质量是有利的。因为 游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，
纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、
粘合剂等；
作用：做保护胶体，提高乳液稳定性、
调节乳液粘度。
（3）乳化剂OP-10
• 组成： 烷基酚与环氧乙烷的缩合物， 属于非离子型表面活性剂
• 外观：无色至淡黄色透明粘稠液体
• 溶解性： 易溶于水
• PH值（1%水液）： 6—7 • • HLB值： 14.5 浊点： 61—67℃