实验四选区电子衍射及晶体取向分析

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(整理)选区电子衍射与晶体取向分析

(整理)选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1)通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2)选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图10—16。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5m;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1m。

2.选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

对于近代的电镜,此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。

5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用:1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=L,可以进行物相鉴定。

2) 确定晶体相对于入射束的取向。

3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

现代材料分析方法——四大分析方法的应用论文

现代材料分析方法——四大分析方法的应用论文

四大分析方法及应用摘要:本文论述材料的X射线粉末衍射分析(XRD)、电子显微分析、能谱分析(XPS,UPS,AES)和热分析(TG,DTA, DSC)等测试原理、制样技术、影响因素、图谱解析以及它们在材料研究中的具体应用。

以一些常见的化合物为基质的各类复合或是掺杂的材料为例,来重点介绍XRD、电镜、热分析等在研究材料物相组成、结构特征、形貌等方面的应用。

关键词:TiO2,XRD,SEM,XPS,TG,DTA前言由于铝等一些金属和无机物的优良的性质,如铝的密度很小,仅为2.7 g/cm3,虽然它比较软,但可制成各种铝合金,如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。

.铝的导电性仅次于银、铜,虽然它的导电率只有铜的2/3,但密度只有铜的1/3,所以输送同量的电,铝线的质量只有铜线的一半铝是热的良导体,它的导热能力比铁大3倍,工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。

铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银),在100 ℃~150 ℃时可制成薄于0.01 mm 的铝箔。

铝的表面因有致密的氧化物保护膜,不易受到腐蚀,常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

铝热剂常用来熔炼难熔金属和焊接钢轨等。

铝还用做炼钢过程中的脱氧剂。

铝粉和石墨、二氧化钛(或其他高熔点金属的氧化物)按一定比率均匀混合后,涂在金属上,经高温煅烧而制成耐高温的金属陶瓷,它在火箭及导弹技术上有重要应用。

所以工业上应用非常广泛。

1 X射线衍射分析(XRD)1.1 X射线衍射仪仪器核心部件:光源---高压发生器与X 光管、精度测角仪、光学系统、探测器、控测,数据采集与数据处理软件、X射线衍射应用软件。

定性相分析(物相鉴定):目的:分析试样属何物质,那种晶体结构,并确定其化学式。

原理:任何结晶物质均具有特定结晶结构(结晶类型,晶胞大小及质点种类,数目分布)和组成元素。

一种物质有自已独特衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。

透射电镜的选区电子衍射

透射电镜的选区电子衍射

透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。

关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。

透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。

这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。

在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。

另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。

2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。

电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础

电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础

图 7 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图
主要参考文献:
1. 刘文西,黄孝瑛,陈玉如,材料结构的电子显微分析,天津大学出版社,1989.
晶体衍射花样时, 一般Lλ是已知的, 从衍射谱上可量出R值, 然后算出晶面间距d, 同时可以结合衍射谱算出的晶面夹角,确定晶体的结构。 电镜中使用的电子波长很短, 即Ewald球的半径1/λ 很大, Ewald球面与晶体 的倒易点阵的相截面可视为一平面,成反射面,所以电子衍射花样实际上是晶体 的倒易点阵与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影,即晶体的电子衍射谱是一 个二维倒易平面的放大,相机常数Lλ相当于放大倍数。 1.3 晶带定律及晶带轴 晶带定义:许多晶面族同时与一个晶体学方向[uvw]平行时,这些晶面族总 称为一个晶带,而这个晶体学方向[uvw]称为晶带轴。 因为属于同一晶带的晶面族都平行于晶带轴方向, 故其倒易矢量均垂直于晶 带轴,构成一个与晶带轴方向正交的二维倒易点阵平面(uvw)*。若晶带轴用正空 间矢量 r = ua+vb+wc 表示,晶面(hkl)用倒易矢量 Ghkl =ha*+kb*+lc*表示,由晶带 定义 r⊥G 及 r•G =0 得: hu+kv+lw = 0 该式即为电子衍射谱分析中常用的晶带定律(Weiss zone law) 。 (uvw)*为与正空间中[uvw]方向正交的倒易面。(uvw)*⊥[uvw],属于[uvw]晶 带的晶面族的倒易点 hkl 均在一个过倒易原点的二维倒易点阵平面(uvw)*上。如 (h1,k1,l1),(h2,k2,l2)是[uvw]晶带的两个晶面族,则由晶带定律可得: h1u+k1v+l1w = 0, h2u+k2v+l2w = 0 可解出晶带轴方向[uvw]如下: u = k1 l1 ,

选区电子衍射及其标定-天津大学

选区电子衍射及其标定-天津大学

主要内容::衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点:y1、电子散射强度比X射线高一万倍,拍照电子衍射的时间只需几秒。

时间只需几秒y2、利用电子束成图,可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。

对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。

与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比,电子衍射强度受原子序数制约小,它易于觉察轻原子的排列规律,等。

必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长(nm )一级衍射:800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F:∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数,它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小,tan 2θ≈2θ,sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下,L λ是一个常数,称为相机常数(或仪器常数),L 称为相机长度。

晶带轴定律定y 定义:许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时,这些晶面族总称为一个晶带,而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。

y 晶带轴定律:y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年,人们就实现了电子衍射。

当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。

X射线衍射仪实验指导

X射线衍射仪实验指导

X射线衍射仪实验指导实验指导书实验一.X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。

二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。

图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。

阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。

由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。

为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33X10-9~1.33X-11Mpa,的高真空。

为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。

阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上镀一层纯金属。

常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。

当2图实1-1高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。

为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。

为了使用流水冷却,也为了操作者的安全,应使X 射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。

X射线管有相当厚的金属管套,使X 射线只能从窗口射出。

窗口由吸收系数较低的Be片制成。

结构分析X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子轰击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。

用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为lmm×10mm),此称实际焦点。

窗口位置的设计,使得射出的X 射线与靶面成6°角(图实l-2)。

从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。

一般的3照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。

图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。

启动分析仪按下列程序进行:1.打开冷却水,继电器触点K1即接通。

2.接通外电源。

3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通,即其触点KM l-1,KM l-2接通。

4.预热3分钟后按下高压按钮SB4。

S表示管流零位开关及过负荷开关,正常情况下应接通,故交流接触器KMn-1,KMn-2接通。

电子衍射图谱解析

电子衍射图谱解析

根据(010)*面上的h0l(h+l=2n+1)斑点的分布 特征,001,102,201等斑点未有消光,表明晶体 不存在n滑移面,可确定此绿辉石晶体为有序结 构P2。
由8张电子衍射图构造的 (010)*倒易面上的取向分布
23
多次电子衍射谱
晶体对电子的散射能力强,衍射束往往可视为晶体内新的入射束而产 生二次或多次Bragg反射。这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。
8
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地,这 一过程应遵循如下原则:
二维倒易平面中的任意倒易矢量 g 均垂直于晶带轴[uvw]方向(电子束反方向)
[uvw]• g hkl = uh + vk + wl = 0
若已知两倒易矢量 g1,g2,则晶带轴方向为
[uvw] = g1 × g 2 = [k1h2 − h1k2 , h1l2 − l1k2 , l1 k2 − k1l2 ]
3
TEM电子衍射的特点:
电子能量高,波长短,衍射角小,因而单晶的电子衍射 斑点坐落在一个二维网格的格点上,相当于一个二维倒易点 阵平面的投影,非常直观地显示出晶体的几何特征,使晶体 几何关系的研究变得简单方便。
原子对电子散射能力强(比X射线散射强度高104倍)。 一方面,高的散射强度可以实现微小区域(几个纳
5
TEM成像原理和电子衍射的获得
物 物镜
(物镜光 阑)
一次像 中间镜
(焦平面)
衍射谱
(视场光 阑)
二次像
投影镜
三次像
电子显微图象
电子衍射花样
TEM成像过程符合Abbe成像原理
平行电子束入射到周期结构物样 时,便产生衍射现象。

实验四 选区电子衍射与晶体取向分析

实验四  选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图4-1。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。

使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。

图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

利用电子衍射测量晶格常数的实验操作指南

利用电子衍射测量晶格常数的实验操作指南

利用电子衍射测量晶格常数的实验操作指南引言:晶体学是物质结构研究的基础,而衍射实验是晶体学研究的重要手段之一。

本文旨在为读者提供一份详细的实验操作指南,帮助读者了解如何利用电子衍射实验测量晶格常数。

第一部分:实验准备在进行电子衍射实验之前,需要做一些实验准备工作。

首先,检查仪器设备的完好性,并确保电子衍射仪的位置调整准确。

接下来,准备好待测晶体样品,并仔细清洁样品表面,以确保准确的实验结果。

第二部分:实验步骤1. 将待测晶体样品放置在电子衍射仪的样品台上,并使用夹子固定好。

2. 调整电子束的强度和聚焦度,确保电子束的稳定性和清晰度。

3. 选择合适的衍射模式,可以通过调整入射角度和衍射器角度来实现。

注意,选择合适的衍射模式对于测量晶格常数至关重要。

4. 打开衍射仪的检测系统,并调整探测器的位置和参数,以获得清晰的衍射图样。

5. 进行定标操作,即测量出衍射图样中多个峰的位置并计算其对应的衍射角度。

根据衍射角度和已知衍射方程,可以得到晶格常数的近似值。

6. 对衍射图样进行仔细的分析,确定主要的衍射峰并测量其对应的衍射角度。

注意,衍射图样可能会存在一些弱衍射峰,需要排除它们对测量结果的干扰。

7. 根据已知的衍射方程和测得的衍射角度,计算晶格常数的准确值。

同时,利用多个不同晶面的衍射峰,可以对晶体结构的对称性和取向进行进一步分析。

第三部分:实验注意事项1. 在进行电子衍射实验时,要保持实验环境的稳定性,尽量避免因外界干扰导致的误差。

2. 注意电子束的聚焦度和强度,过高或过低都可能对实验结果产生影响。

3. 在进行衍射图样分析时,要尽量排除一些杂散或弱衍射峰的干扰,以提高实验结果的准确性。

4. 注意记录实验数据的准确性,并进行合理的数据处理和分析,以获得可靠的实验结果。

结论:通过电子衍射实验,我们可以准确测量晶格常数,并对晶体的结构和性质进行详细分析。

本文详细介绍了电子衍射实验的操作指南,希望能够对读者理解和掌握电子衍射实验提供帮助。

实验四选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍‎射与晶体取‎向分析一、实验内容及‎实验目的1.通过选区电‎子衍射的实‎际操作演示‎,加深对选区‎电子衍射原‎理的了解。

2.选择合适的‎薄晶体样品‎,利用双倾台‎进行样品取‎向的调整,使学生掌握‎利用电子衍‎射花样测定‎晶体取向的‎基本方法。

二、选区电子衍‎射的原理和‎操作1.选区电子衍‎射的原理简单地说,选区电子衍‎射借助设置‎在物镜像平‎面的选区光‎栏,可以对产生‎衍射的样品‎区域进行选‎择,并对选区范‎围的大小加‎以限制,从而实现形‎貌观察和电‎子衍射的微‎观对应。

选区电子衍‎射的基本原‎理见图4-1。

选区光栏用‎于挡住光栏‎孔以外的电‎子束,只允许光栏‎孔以内视场‎所对应的样‎品微区的成‎像电子束通‎过。

使得在荧光‎屏上观察到‎的电子衍射‎花样,它仅来自于‎选区范围内‎晶体的贡献‎。

实际上,选区形貌观‎察和电子衍‎射花样不能‎完全对应,也就是说选‎区衍射存在‎一定误差,所选区域以‎外样品晶体‎对衍射花样‎也有贡献。

选区范围不‎宜太小,否则将带来‎太大的误差‎。

对于100‎kV的透射‎电镜,最小的选区‎衍射范围约‎0.5μm;加速电压为‎1000k‎V时,最小的选区‎范围可达0‎.1μm。

图-1 选区电子衍‎射原理示意‎图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平‎面6-物镜像平面‎2.选区衍射电‎子的操作为了确保得‎到的衍射花‎样来自所选‎的区域,应当遵循如‎下操作步骤‎:(1) 在成像的操‎作方式下,使物镜精确‎聚焦,获得清晰的‎形貌像。

(2) 插人并选用‎尺寸合适的‎选区光栏围‎住被选择的‎视场。

(3) 减小中间镜‎电流,使其物平面‎与物镜背焦‎面重合,转入衍射操‎作方式。

近代的电镜‎此步操作可‎按“衍射”按钮自动完‎成。

(4) 移出物镜光‎栏,在荧光屏显‎示电子衍射‎花样可供观‎察。

(5) 需要拍照记‎录时,可适当减小‎第二聚光镜‎电流,获得更趋近‎平行的电子‎束,使衍射斑点‎尺寸变小。

实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图4-1。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。

使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达μm。

图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,可以进行物相鉴定。

电子衍射的分析流程

电子衍射的分析流程

电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. l hope that after you downloadthem,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified afterdownloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!电子衍射分析流程简述:电子衍射分析流程:①样品制备:选取或制备适合电子束穿透的薄样品,如通过离子减薄或超薄切片。

②仪器调试:调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数,确保电子束聚焦准确,电压稳定。

③取向标记:通过电子衍射花样确定样品晶体取向,为后续分析做准备。

④衍射花样采集:选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED),获取二维或一维电子衍射花样图像。

⑤花样分析:测量衍射斑点的位置,计算晶面间距,利用布拉格方程确定晶格常数。

⑥相鉴定:对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱,识别样品中存在的相结构。

⑦晶体结构解析:分析衍射花样强度分布,结合模拟计算,反推出样品的晶体结构信息。

⑧微结构分析:评估晶粒大小、缺陷(如位错)、晶界等微观结构特征。

⑨数据记录与分析报告:记录实验数据,分析结果整理成报告,包括结构模型、缺陷分析等内容。

⑩结果讨论与应用:基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系,指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。

电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段,能提供原子尺度的结构信息,对新材料的研发至关重要。

电子衍射实验报告

电子衍射实验报告
Fig4单晶Si的衍射图像。单晶Si的衍射斑分布特点是每个斑的周围都有对称分布的六个衍射斑,这六个斑正好构成正六边形的六个顶点。
我们知道Au的晶格常数 为为40.79nm,由此可以推出其他几种晶体的晶格常数。利用公式,
我们可以推出Ag和Cu的晶格常数分别为40.79nm和35.83nm。与理论值40.86nm和36.15nm比较接近。
利用电子衍射确定晶体的晶胞结构和晶格参数
杨 光
北京大学物理学院学号:**********
(日期:2016年5月4日)
摘要:根据量子理论,电子具有一定的德布罗意波长,因此利用能量较高的电子束代替光波对晶体表面进行衍射。本实验用透射电子显微镜(发射的电子由160KeV的高压加速)观察多晶Au,Ag和Cu以及单晶Si的形貌像和电子衍射像。多晶的衍射像呈现出有缺失的环状结构,而单晶Si的衍射像则是正六边形结构的衍射斑。通过已知的Au的晶格常数和测得的衍射环半径,可以推出其他几种晶体的晶胞结构和晶格参数。
Fig1面心立方和体心立方晶体的衍射强度随衍射面指数平方和的变化。
C.实验装置
实验装置的主要部分的如Fig.2所示。
Fig2透射电镜的简要示意图。高压下钨灯丝尖端产生自由电子,电子经静电场加速后出射然后被多级磁场聚焦,射到样品上。样品上方还有可以调节的小孔光阑。样品的透射光打到底片上,可以通过视窗观察形貌像和衍射像。通过调整曝光时间,在底片上呈现清晰的像。
本实验即是通过电子衍射来研究晶体的结构。我们用透射电镜得到晶体表面的形貌像和电子束下的衍射像。通过测量德拜环的直径,利用指标化方法得到各个环对应的指标。在已知Au的晶格常数的前提下,可以进一步定量的得出其他几种晶体的晶格常数
本实验中我们学习了透射式电子显微镜的基本操作方法和简单的工作原理。进一步理解了晶体结构对晶体的衍射像的影响以及微观粒子的波动性质的体现。

实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构

实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构

实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构电子衍射技术是一种重要的工具,用于研究物质的晶体结构。

通过该技术,科学家们可以观察到晶体中的原子排列方式,并进一步理解物质的性质和行为。

本实验利用电子衍射技术,对某一晶体的结构进行研究,并进行实验报告的撰写。

一、实验目的本实验旨在通过电子衍射技术,研究并分析某一晶体的结构特征,深入了解晶体的微观结构以及原子的排列方式。

二、实验步骤1. 准备样品:选择一块完整、无瑕疵的晶体样品,确保样品准备过程不会对晶体结构造成影响。

2. 准备实验仪器:确保电子衍射仪器处于正常工作状态,并根据仪器说明正确设置实验参数。

3. 将样品放置在电子衍射仪器内,并调整位置,使其与电子束垂直。

4. 施加适当的电子束,进行电子衍射扫描,记录衍射图谱。

5. 根据衍射图谱,进行数据分析,确定晶体的晶格参数,推断晶体结构。

三、实验结果与讨论通过对实验获得的衍射图谱进行分析,得到了晶体的晶格参数和结构信息。

根据衍射图谱中的衍射斑点位置和强度分布,可以确定晶体的晶胞尺寸和晶面取向。

进一步分析衍射图谱中的间距和强度比值,可以推断出晶体的点群对称性以及晶体内原子的排列方式。

例如,若衍射图谱中存在对称性明显的斑点分布,说明晶体具有高度的点群对称性。

而对称斑点的位置和数量可以提供有关晶胞内原子排列方式的重要信息。

根据实验结果,可以进一步探讨晶体结构对其性质和行为的影响。

晶体结构的研究可以为材料科学、化学和物理学等领域的研究提供重要的基础。

通过了解晶体结构,可以优化材料设计和制备过程,提高材料的性能和应用。

四、结论本实验利用电子衍射技术对晶体的结构进行了研究,通过分析衍射图谱,得到了晶体的晶格参数和结构信息。

该实验结果有助于深入理解晶体的微观结构和原子的排列方式,并为材料科学研究提供重要的基础。

总之,电子衍射技术在研究晶体结构方面具有重要的应用价值。

通过该技术,科学家们可以揭示晶体内部的微观结构和原子的排列方式,为材料的设计和应用提供理论依据和指导。

sade

sade
SADE
03 电子衍射花样分析
2) 多晶衍射花样
多晶电子衍射图是一 系列同心圆环,圆环 的半径与衍射面的面 间距有关。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射源自SADE03 电子衍射花样分析
多晶电子衍射花样分析 测量各个衍射环的半径ri; 计算各ri2 并找出整数比值规律,估计所鉴定 材料的晶体结构或点阵类型; 用公式ridi=Lλ计算di; 估计各衍射环的相对强度,由三强线的d值 查ASTM卡索引找出最符合的几张卡片再核 算d值和相对强度,并参照实际情况确定物 相。
SADE
选区电子衍射原理示意图
SADE
02 选区电子衍射(SAED)基本原理
选区电子衍射分析技术特点 1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映; 2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和晶体取向; 3、电子衍射花样: 单晶体—排列整齐的斑点; 多晶体—不同半径的同心圆环;
SADE
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03 电子衍射花样分析
3) 非晶态物质衍射花样
SADE
SADE
THANKS
SADE
准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,它可以根据晶带定理和相应 晶体点阵的消光规律绘出(二维倒易面的画法)。
由近及远测定各个斑点的R值; 根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距; 查ASTM卡片,找出对应的物相和{hkl}指数; 确定(hkl),求晶带轴指数; 因为电子显微镜的精度有限,很可能出现几张卡片上d值均和测定 的d值相近,此时应根据待测晶体的其它资料,如化学成份等来排 除不可能出现的相。
SAED
TEM 在晶体学中的简单应用
SADE
CONTENTS
SADE
01
02
常见的电子衍射花样

TEM电子衍射及分析

TEM电子衍射及分析

TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种高分辨率的显微镜,利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。

TEM电子衍射是一项重要的研究技术,可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。

本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。

TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后,由于与样品内部结构的相互作用,电子将发生衍射现象。

衍射过程中,入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制,形成衍射斑图。

通过观察衍射斑图的形态和分布,可以了解样品晶体的结构信息。

TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述:nλ =2d*sinθ 其中,n为衍射级数,λ为入射电子的波长,d为晶格的间距,θ为衍射角度。

TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的,通过对衍射斑图的解析,可以得到样品晶体的一些重要信息。

1.衍射斑的亮度:衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。

亮斑表示高度有序的结构,而暗斑则表示晶格缺陷存在。

2.衍射斑的分布:衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。

通过观察衍射斑的位置和排列方式,可以确定样品晶体的晶体结构。

3.衍射斑的形状:衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。

正交晶系的衍射斑为圆形,其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。

TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外,还有一些常用的分析方法。

1.衍射索引:通过观察衍射斑的位置和分布,结合晶体结构学的知识,利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数,从而得到样品晶体的晶体结构信息。

2.选区电子衍射:通过在选定的区域内进行电子衍射,可以得到该区域的晶格结构和取向信息。

这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。

3.电子衍射支撑:通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射,得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。

实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电⼦衍射及晶体取向分析实验四选区电⼦衍射与晶体取向分析⼀、实验内容及实验⽬的1.通过选区电⼦衍射的实际操作演⽰,加深对选区电⼦衍射原理的了解。

2.选择合适的薄晶体样品,利⽤双倾台进⾏样品取向的调整,使学⽣掌握利⽤电⼦衍射花样测定晶体取向的基本⽅法。

⼆、选区电⼦衍射的原理和操作1.选区电⼦衍射的原理简单地说,选区电⼦衍射借助设置在物镜像平⾯的选区光栏,可以对产⽣衍射的样品区域进⾏选择,并对选区范围的⼤⼩加以限制,从⽽实现形貌观察和电⼦衍射的微观对应。

选区电⼦衍射的基本原理见图4-1。

选区光栏⽤于挡住光栏孔以外的电⼦束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电⼦束通过。

使得在荧光屏上观察到的电⼦衍射花样,它仅来⾃于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电⼦衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在⼀定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太⼩,否则将带来太⼤的误差。

对于100kV的透射电镜,最⼩的选区衍射范围约µm;加速电压为1000kV时,最⼩的选区范围可达µm。

图-1 选区电⼦衍射原理⽰意图1-物镜2-背焦⾯3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平⾯6-物镜像平⾯2.选区衍射电⼦的操作为了确保得到的衍射花样来⾃所选的区域,应当遵循如下操作步骤:(1) 在成像的操作⽅式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

(2) 插⼈并选⽤尺⼨合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减⼩中间镜电流,使其物平⾯与物镜背焦⾯重合,转⼊衍射操作⽅式。

近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮⾃动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显⽰电⼦衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减⼩第⼆聚光镜电流,获得更趋近平⾏的电⼦束,使衍射斑点尺⼨变⼩。

三、选区电⼦衍射的应⽤单晶电⼦衍射花样可以直观地反映晶体⼆维倒易平⾯上阵点的排列,⽽且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电⼦衍射⼀般有以下⼏个⽅⾯的应⽤。

电子衍射环分析

电子衍射环分析

(2)菊池花样(Kikuchi Pattern)

在单晶体电子衍射花样中,除了前面提到的衍射斑点外,还经常出现 一些线状花样。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描 述了这种现象,所以被称为菊池线。菊池线的位置对晶体取向的微小 变化非常敏感。因此,菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定,以 及解决其它一些与此相关的问题

故式(8-2)可近似写为 2sin=R/L 将此式代入布拉格方程(2dsin= ), 得 /d=R/L Rd=L (8-3) 式中:d——衍射晶面间距(nm) ——入射电子波长(nm)。 此即为电子衍射(几何分析)基本公式 (式中R与L以mm计)。
电子衍射基本公式的导出




四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-3 单晶电子衍射成像原理
单晶电子衍射花样特征单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易平面(去除权重为零的倒 易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴[uvw])。
五、单晶电子衍射花样的标定


主要指单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相应衍射晶面 干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点和确定衍射花样所属 晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵 类型等内容。 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知 识:单晶衍射花样的周期性。 单晶电子衍射花样可视为某个(uvw)*0零层倒易平面的放大像 [(uvw)*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向(但反向)]。 因而,单晶电子衍射花样与二维(uvw)*0平面相似,具有周期性排 列的特征。


(2)由于物质对电子的散射作用很强(主要来源于原子核对电子的散射 作用,远强于物质对X射线的散射作用),因而电子(束)穿进物质 的能力大大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。 (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构分 析与形貌观察有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的优点。

3.3 晶体学取向关系的测定

3.3 晶体学取向关系的测定

(3)可确定两相的取向 关系为
例1 已知图5-1(a)是某镍基高温合金基体和γ”(Ni3Nb)相的合成电子 衍射图,已知基体为面心立方结构,aM=3.597 Å , γ”相是体心正 方结构,试由此两相合成电子衍射图确定两相的取向关系。 首先分离两套衍射斑点,并标定各衍射斑点的指数,求出晶带 轴,结果如图5-2所示。由此标定结晶可直接得出两相的取向关系 为
两相晶体学位向关系的测定
摄取测定位向关系用电子衍射花样时注意点: 1、所摄取的花样必须是完整的,即中心斑周 围的衍射斑点 亮度必须均匀、对称,这样才能保证所得到的晶带轴(晶向) 是正确的; 2、为了获得斑点亮度均匀、对称的衍射花样,要在操作电镜 时细心地倾转试样(即边倾转边观察),使入射电子束方向 与花样代表的晶带轴平行;有菊池衍射时,利用菊池花样 (菊池中心)帮助实现晶带轴的精确定向; 3、尽量寻找低指数的复合衍射花样;当位向关系大致知道时 (如对FCC/BCC和HCP/BCC合金系统),尽量“有目的地倾 转试样” ,寻找和摄取“特殊晶带轴” 所代表的复合衍射 花样,如FCC/BCC系统K-S关系中的<111>fcc/<110>bcc, <110>fcc/<111>bcc,和<112>fcc/<112>bcc 等(见后述)。
(3) Mg-Al-Zn (AZ91)合金-(Mg17Al12) (BCC)与母 相Mg (HCP)的晶体学位向关系
Hale Waihona Puke AZ91合金第I类-(Mg17Al12) (BCC)析出相与母相 Mg(HCP) 之间保持如下Burgers 晶体学位向关系:
(0001)HCP // (110)BCC; [-1-120]HCP // [-111] BCC; [-1100]HCP // [-11-2] BCC 。
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实验四选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验内容及实验目的
1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作
1.选区电子衍射的原理
简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图4-1。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。

使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。

图-1 选区电子衍射原理示意图
1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面
2.选区衍射电子的操作
为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:
(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,可以进行物相鉴定。

(2) 确定晶体相对于入射束的取向。

(3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

(4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。

以下仅介绍其中两个方面的应用。

1.特征平面的取向分析
特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。

特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。

利用透射电镜测定特征平面的指数,其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。

这里特介绍一种最基本、较简便的方法。

该方法的基本要点为,使用双倾台或旋转台倾转样品,使特征平面平行于入射束方向,在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍射斑点。

把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照,经磁转角校正后,即可确定特征平面的指数。

其具体操作步骤如下:
(1) 利用双倾台倾转样品,使特征平面处于与入射束平行的方向。

(2) 拍照包含有特征平面的形貌像,以及该视场的选区电子衍射花样。

(3) 标定选区电子衍射花样,经磁转角校正后,将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。

(4) 由透射斑点作迹线的垂线,该垂线所通过的衍射斑点的指数,即为特征平面的指数。

镍基合金中的片状δ-Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。

当片状δ相表面相对入射束倾斜一定角度时,在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图4-2a);如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束,其在形貌像中的投影宽度将不断减小;当入射束方向与片状相表面平行时,片状相在形貌像中显示最小的宽度(图4-2b)。

图4-2c是入射电子束与片状δ相表面平行时,拍照的基体衍射花样。

由图4-2c所示的衍射花样的标定结果,可以确定片状δ相的生长惯习面为基体的(111)面,通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。

图4-2 镍基合金中片状δ相的分布形态及选区衍射花样
a) δ相在基体中的分布形态b) δ相表面平行入射束时的形态
c) 基体[110]晶带衍射花样
图4-3是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。

图4-3中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。

将孪晶的形貌像与选区衍射花样相对照,很容易确定孪晶面为(111)。

图4-4a是镍基合金基体和γ″相的电子衍射花样,图4-4b是γ″相(002)衍射成的暗场像。

由图可见,暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布,用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。

对照图4-4所示的暗场形貌像和选区衍射花样,不难得出析出相γ″相的生长惯习面为基体的(100)面。

在有些情况下,利用两相合成的电子衍射花样的标定结
果,可以直接确定两相间的取向关系。

具体的分析方法是,在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量,即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点,其所对应的晶面互相平行,由此可获得两相间一对晶面的平行关系;另外,由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行,可以得到两相间一对晶向的平行关系。

由图4-4a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果,可确定两相的取向关系:(200)M // (002)γ″,[011]M // [10]γ″。

图4-3 镍基合金中孪晶的形貌像及选区衍射花样
a) 孪晶的形貌像b) [10]M、[01]T晶带衍射花样
图4-4 镍基合金中γ″相在基体中的分布及选区电子衍射花样
a) 基体[011]M和γ″相[10]γ″晶带衍射花样b) γ″相的暗场像
2.利用选区电子衍射花样测定晶体取向
在透射电镜分析工作中,把入射电子束的反方向-B作为晶体相对于入射束的取向,简称晶体取向,常用符号B表示。

在一般取向情况下,选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。

在入射束垂直于样品薄膜表面时,这种特殊情况下的晶体取向又称其为膜面法线方向。

膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据,晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。

测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法,其优点是分析精度较高。

但是,这种方法在具体应用时往往存在一些困难,一是由于膜面取向的影响,有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图;二是因为分析区域样品的厚度不合适,菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。

即便可以获得清晰的三菊池极衍射图,分析时还需标定三对菊池线的指数,而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高,因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。

本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理,给出一个比较简便适用的方法。

具体的分析过程为,利用双倾台倾转样品,将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数晶带Z i = [u i v i w i],记录双倾台两个倾转轴的转角读数(αi,βi)。

根据两晶向间夹角公式,膜面法线方向B=[uvw]与三个晶带轴方向Z i间的夹角(Φi)余弦为:
(i = 1, 2, 3) (4-1)
式4-1中,Z i和B是各自矢量的长度。

为计算方便,不妨可假定B是这个方向上的单位矢量,所以有B=1。

将式4 -l中的三个矩阵式合并,再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下:
(4-2)
对于双倾台操作,cosΦi = cosαi cosβi;式中的矩阵[G]和[G]-1是正倒点阵指数变换矩阵,在表4-1中列出了四个晶系的[G]和[G]-1的具体表达式。

表4-1 四个晶系的变换矩阵[G]和[G]-1

立方正方正交六方

[G]
[G]-1
膜,在透射电镜中利用双倾台倾转样品,将其取向依次调整至[101]、[112]和[001],这三个晶带的选区衍射花样见图4-5。

样品调整至每一取向时,双倾台转角的读数分别为:
(18.5˚, -2.0˚)、(-3.0˚,18.6˚)、(-25.0˚, -10.5˚)
于是有
将其与cosΦ1 = cos18.5˚ cos(-2˚)
cosΦ2 = cos(-3.0˚)cos18.6˚
cosΦ3 = cos(-25.0˚)cos(-10.5˚)
及、、,一并代入式(5-2)经计算得,
这是个单位矢量,其矢量长度为1.0017,误差小于千分之二。

实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向,并不是其大小,习惯上用这个方向上指数[uvw]均为最小整数的矢量。

因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数,变为最小的整数。

通过这样的处理,可得到膜面法线方向的指数为[u v w] ≈ [5 1 10],更接近准确的结果是[62 12 123],二者仅相差0.004˚。

因此把[5 1 10]作为膜面法线方向精度已经足够。

图4-5 面心立方晶体的选区电子衍射花样
a) [101] b) [112] c) [001]
四、实验报告要求
1.绘图说明选区电子衍射的基本原理
2.举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。

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