环境标准样品部分盲样汇总-2020年
盲样考核
金三角”地区（建德、淳安、桐庐）一年一度的实验室室间比对活动开始啦！按照轮流坐庄的游戏规则，今年轮到我们建德疾控来主持这项活动。
我们的质管科运作效率很高，发文件，请杭州的李科来做培训，约周边兄弟单位相关人员来开准备会，诸多事项繁杂而有序地做好。
剩下的事情就是给检验科发盲样了。
外行看热闹，内行看门道。
不知道盲样为何物的人，真当是不了解具体是个什么过程。
可以这么通俗的给盲样一个定义：就是用来考核评价检测水平的一种已经知道准确数值，但是这数值绝对不会事先告诉检测者的一种样品。
事先告诉你结果，就不是考核了，检测者要做的，就是拿着这个样品通过实验分析做出一个数值来。
具体好坏怎么判断，这里暂且不谈。
要说的是盲样考核的实验室部分，就拿这次水中汞测试做例子吧。
其实也不是很神秘，就是有点点紧张，我接过来的样品也就是普普通通的20mL的小玻璃瓶，和我们平常买来的标准样品长得一摸一样。
首先，要做好充分的准备工作，具体包括化学试剂的准备、质控样品的购买和玻璃器皿的洗涤等工作。
试剂要新鲜配制，不够的话要去仓库领用；质控样品相当于是对自己实验过程的一种监控手段，也就是当盲样来做，不同的是质控样品的数据是检测者自己知道的；玻璃器皿是一定要洗涤干净的，这一步绝对不可以马虎对待，洗涤烧杯、容量瓶以及胖肚吸管都得一步一步来，先酸泡过夜然后自来水冲洗三次，再用去离子水冲洗干净晾干备用。
如果器皿污染严重，最好是用超声波清洗机来清洗。
说实话，这次的准备工作，我做了一个工作日，也就是说单单是洗涤就用了大半天时间。
准备工作要做细致来，磨刀不误砍柴工嘛，否则会对之后的实验有致命的影响。
我可不想因为一根小小的胖肚吸管而实验失败。
这第一步做好，下面就是稀释盲样做预实验了。
不知道大概浓度，只能摸索着进行。
稀释得太浓了去上机测试，浓度太高响应值太高对正式实验造成污染，稀释得太低了信号响应又太弱，导致误差极大难以判断。
做汞的分析，氢化物原子荧光仪法是非常敏感而且干扰比较多的，所以浓度高还不如浓度低。
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
浅谈环境监测盲样考核方法
２ ０ ３． ． ． ． — —
环 境科 学导 刊
（ 云南 华云 职业病 研究 咨 询有 限公 司 ，云南 安 宁 ６ ５ ０ ３ ０ ２ ）
摘
要 ：探 讨 了环 境监 测 盲样考 核 中的一 些方 法技 巧 ：考核 前 的准备 、盲样 的稀释 、盲样 的分析 和上
报 ，以及盲样考核应注意的事项 ，以供环境监测人 员在接 受盲样考核时参考。 关键 词 ：环境 监 测 ；盲样 ； 考核 ；方 法 ；技 巧
购买蒸 馏 水 ，知名 品牌 厂家 生产 的蒸馏 水 比 自制 水
方 法绘 制标 准 曲线 ，然后再 按绘 制标 准 曲线 的操作 方 法测 定盲 样 的响应值 ，最后将 盲样 分析 的响应值 代 入标 准 曲线方 程 中计 算 得 出盲 样 的含 量 或 浓度 。 但 是 ，为什 么有 的 人 在盲 样 应 考 时不 能 圆满 通过 ，
中图分 类号 ：Ｘ ８ ３ 文 献标 志码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ７ ）增下 一 验室 资质 认定 的常 见考
取样量 。有 的分 析人 员为 了节 约盲样 使用量 ，取 样
量过少 ，譬 如 当取 １ ｍＬ稀 释 １ ０ ０倍 时 ，这种 稀 释 误 差太 大 ，将会 影 响分 析 结 果 ；如果 取 １ ０ ｍ Ｌ盲样
分 析测 试过 程 中出现 异常 情况 时采取 补救措 施 。 １ ． ３ 盲 样分 析 在 盲样 考核 时大 家通 常是用 标准 物质按 照分 析
准 ，确保 处 于正常 使用状 态 ；玻璃 器皿 必须 清洗 干 净 ，做 到 内部 不挂 壁并 经 自然风 干 ；实验 室用水 必 须满 足分 析要求 ，如果不 能 满足要 求 时建议 在超 市
HJ168-2020新标准实施后...
HJ168-2020新标准实施后...《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）于2020年12月25日批准发布，于2021年4月1日开始实施，是对《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的修订。
目前很多国家级和省级环境监测任务均要求按照HJ 168进行方法验证，并提供相关验证材料。
那么新标准实施后，编制环境监测新项目方法验证报告有哪一些具体变化？下面我们来详细说说第一，调整了准确度的定义。
调整后准确度“由正确度和精密度两个指标进行表征”。
这里面新增的“正确度”概念替代之前的“准确度”。
对于环境监测机构而言，具体的验证工作仍然不变，需要进行精密度和正确度（原先准确度）的验证，构成新的准确度的验证工作。
第二，在《环境监测分析方法标准制订技术路线图》里面，把“方法验证”的要求具体体现为四个部分：检出限验证、精密度验证、正确度验证、质量保证和质量控制要求验证。
第三，在方法验证的具体要求内容里面，也有一些更为完善的补充，主要有：1、检出限验证1.1检出限的确定有所补充，增加“与仪器检出限比较，取较大值”。
6.2.1 检出限的验证各验证实验室确定的方法检出限为：按附录A.1.1 方法计算得到的检出限数值，与仪器检出限进行比较，取较大值。
HJ 168-20201.2检出限确定的一般方法中空白试验“以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数”。
确定检出限时，一般的方法要求空白试验次数≥7次，“”以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准”需要增加次数，建议11次以上。
A.1.1 方法检出限的一般确定方法a) 空白试验中检测出目标物按照样品分析的全部步骤，重复n( n ≥7)次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。
盲样考核方案汇总
﹡﹡﹡县环境监测站（2012年9月）持证上岗考核方案汇总2012年10月目录PH盲样考核方案 (3)电导率盲样考核方案 (6)碱度盲样考核方案 (8)硫酸盐盲样考核方案 (10)总氮盲样考核方案表 (12)铁盲样考核方案表 (13)总氮盲样考核方案表 (14)总磷盲样考核方案表 (15)高锰酸盐指数盲样考核方案 (16)COD盲样考核方案 (20)BOD5盲样考核方案（仪器法） (23)Mn盲样考核方案（高碘酸钾氧化光度法） (26)氮氧化物考核方案 (28)氮氧化物盲样考核方案 (30)二氧化硫盲样考核方案 (32)硝酸盐氮盲考核方案（紫外法） (34)硝酸盐氮考核方案（研磨法） (36)PH盲样考核方案﹡﹡﹡县环境监测站﹡﹡﹡一、仪器（1）PH计,2个。
（2）玻璃电极，2个。
（3）50ml烧杯，8个（4） 100ml容量瓶8个（5） 10ml刻度吸管2个（6）滤纸二、试剂(一)无二氧化碳水：新煮沸冷却至室温(二)标准溶液ph标准溶液的配制注：[1]近似溶解度；[2]在110-130ºC烘干2h；[3]用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水；[4]烘干温度不可超出60ºC；（三）标准溶液的配制操作前，要提前把标准溶液都配制好，并进行校准以保证试验试剂的准确性；（四）实验器材1、量具校准后，符合A级标准。
2、清洗操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。
三、步骤（1）按照仪器使用说明书准备。
（2）将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿钮调至该温度处。
选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。
从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。
再浸入第2个标准溶液中，其中PH值约与前一个相差3个PH单位。
如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。
【精品】盲样考核方案汇总
﹡﹡﹡县环境监测站（2012年9月）持证上岗考核方案汇总2012年10月目录PH盲样考核方案 .............................. 错误!未指定书签。
电导率盲样考核方案........................... 错误!未指定书签。
碱度盲样考核方案............................. 错误!未指定书签。
硫酸盐盲样考核方案........................... 错误!未指定书签。
总氮盲样考核方案表........................... 错误!未指定书签。
铁盲样考核方案表............................. 错误!未指定书签。
总氮盲样考核方案表........................... 错误!未指定书签。
总磷盲样考核方案表........................... 错误!未指定书签。
高锰酸盐指数盲样考核方案..................... 错误!未指定书签。
COD盲样考核方案 ............................. 错误!未指定书签。
盲样考核方案（仪器法） ................... 错误!未指定书签。
BOD5Mn盲样考核方案（高碘酸钾氧化光度法）......... 错误!未指定书签。
氮氧化物考核方案............................. 错误!未指定书签。
氮氧化物盲样考核方案......................... 错误!未指定书签。
二氧化硫盲样考核方案......................... 错误!未指定书签。
硝酸盐氮盲考核方案（紫外法）................. 错误!未指定书签。
硝酸盐氮考核方案（研磨法）................... 错误!未指定书签。
PH盲样考核方案﹡﹡﹡县环境监测站﹡﹡﹡一、仪器（1）PH计,2个。
盲样考核的实例分析
盲样考核和质量控制的种类
考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。
盲样考核的实例分析
实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。
众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。
颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，
另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。
被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。
23200标准汇总(截至20200624)
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
农业农村
部,国家市
食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相 场监督管 现行
色谱-质谱法
理总局,国 有效
家卫生健
康委员会
食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
理总局,国 有效
家卫生健
康委员会
食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色 谱-质谱/质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱质谱/质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
卫生检验与检疫专业“盲样考核”的实践与思考
科技风2021年2月理论研究DOI：10.19392/ki.1671-7341.202105076卫生检验与检疫专业“盲样考核"的实践与思考郭莲仙邵军丽*李林秋刘欣黄明元广东医科大学广东东莞523808摘要：为培养"基础理论扎实、实践技能突出"的卫生检验与检疫专业人才，广东医科大学公共卫生学院在该专业毕业班开展了一项教学改革，即“盲样考核”，并取得了良好的教学效果。
本文主要从教学目标和考核项目的确定，实施方案、作业指导书、检测报告单和评分标准的制定等方面阐述了该项教学改革的实践过程与思考。
关键词：盲样考核；卫生检验与检疫专业；实验操作技能中图分类号：X831文献标识码：B55卫生检验与检疫专业担负着培养高水平卫生检验与检疫专门人才、为社会主义现代化建设服务的重要任务，被誉为预防医学的“眼睛”和“前哨”⑴。
所培养毕业生的就业岗位对实验操作的规范性、准确性、精确性有很高的要求。
为打造“基础理论扎实、实践技能突出”的卫生检验与检疫专业人才培养特色与教学品牌，广东医科大学公共卫生学院积极开展教学改革与创新探索。
自2017年开始在培养方案中增加了一项教学改革举措，即“盲样考核” $盲样考核是为验证实验室检测能力，确保检测结果的准确性和可比性而进行的一项质量控制活动，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的实际水平和岀具报告的能力其基本流程包括:制定盲样考核计划,依照计划设计制备样品并通过均匀性、稳定性考查，向各实验室分发样品,获得检测结果，评价数据的可靠性，剔除不可靠数据后对其结果进行稳健统计分析，通过Z比分数法对实验室进行评价*3+$能否通过盲样考核，受到“人、机、料、法、环”等诸多因素的影响,其中“人”是最重要的一环，其素质、操作技能水平起到决定性的作用⑵$考虑到“人”的重要作用，再结合我们教学目标及实验室实际条件，我们开展了以考核“人”为导向，即重点考核学生实验操作技能的“盲样考核”。
环保部标样所环境监测质控样盲样汇总201905表
名称
标样所 生化需氧量 20ml 水质标样 标样所 生化需氧量 20ml 水质标样
标样所 生化需氧量 20ml 水质标样 标样所 生化需氧量 20ml 水质标样 标样所 生化需氧量 20ml 水质标样
标样所 生化需氧量 20ml 水质标样 标样所 生化需氧量 20ml 水质标样
标样所 生化需氧量 20ml 水质标样
标样所 挥发酚 20ml 水质标样 标样所 挥发酚 20ml 水质标样
标样所 挥发酚 20ml 水质标样
标样所 挥发酚 20ml 水质标样 标样所 挥发酚 20ml 水质标样
标样所 挥发酚 20ml 水质标样
标样所 挥发酚 20ml 水质标样
标样所 砷 20ml 水质标样
GSB 07-3165-2014
GSB 07-3165-2014 GSB 07-3165-2014
GSB 07-3165-2014 GSB 07-3165-2014
GSB 07-3165-2014 GSB 07-3163-2014 GSB 07-3163-2014
GSB 07-3163-2014
GSB 07-3163-2014
查询浓度请加v177697330
批号
200249 200252
200254 200255 200256
200257 200258
200260
200352 200353
200356
200357 200358 200359
200360
200447
国标号
GSB 07-3160-2014 GSB 07-3160-2014
0.120mg/l
化学需氧量盲样测定及关键技术要领
2020年10月第10期总第166期海峡科学Straits ScienceOctober2020No.10,Total166th化学需氧量盲样测定及关键技术要领刘素青(福建省宁德环境监测中心站,福建㊀宁德㊀352100)[摘要]化学需氧量盲样考核是中国国家认证认可监督管理委员会中化学需氧量能力验证内容㊂但2019年中国环境监测总站首次未明确化学需氧量盲样考核的稀释倍数和浓度范围㊂因此,在盲样量很少的前提下,该文在考核前的准备工作㊁稀释倍数和浓度范围的确定㊁考核样品的测定过程分析以及关键技术要领等方面做了一些探讨,供环境监测人员在接受盲样考核时参考㊂[关键词]化学需氧量㊀盲样考核㊀关键技术要领㊀环境监测[中图分类号]X832[文献标识码]A[文章编号]1673-8683(2020)10-0059-03㊀㊀每隔一两年,中国环境监测总站都会组织专家组对环境监测人员和环境监测机构进行一次全国实验室能力验证㊂其中,化学需氧量(COD)测定的实验室能力考核是必验项㊂通过化学需氧量测定能力考核,不但能考核环境监测人员的实际操作水平,还可检查环境监测机构仪器的运行状态㊁标准物质的应用㊁化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求等㊂该验证有利于促进环境监测机构检测能力和水平的提高,确保环境监测数据真实㊁有效㊂以往化学需氧量测定的实验室能力考核,会明确给出COD的稀释倍数和浓度范围㊂有了这些前提信息,一方面,可以直接确定该批盲样采用低浓度重铬酸钾或者高浓度重铬酸钾进行实验;另一方面,稀释后的盲样,可以有足够的样品进行多次测定,获取大量的实验数据,进而采用Grubbs检验法剔除异常值,最终上报合格值[1]㊂但2019年化学需氧量测定的实验室能力考核中,中国环境监测总站未明确稀释倍数和浓度范围,即考核环境监测人员的化学需氧量盲样测定能力㊂这种考核方式更接近环境监测人员的工作实际,能更好地检验出环境监测人员的检测能力和机构的检测水平㊂这大大增加了考核难度,尤其是更能考验环境监测人员的实验能力㊂所以,环境监测人员需要掌握化学需氧量盲样测定的关键技术㊂1 材料与方法1.1㊀考核样品样品来源于生态环境部标准样品研究所,编号为SMP2019-0239㊂1.2㊀仪器及试剂1.2.1㊀仪器①HCA-103全自动液晶标准COD消解器;②25mL酸式滴定管㊂1.2.2㊀试剂①0.250mol/L重铬酸钾标准溶液和0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液㊂②硫酸银-硫酸溶液㊂③约0.050mol/L硫酸亚铁铵标准溶液,约0.0050mol/L硫酸亚铁铵标准溶液㊂④试亚铁灵指示剂㊂⑤水质㊀化学需氧量2001124环境标准样品,浓度范围:104ʃ5mg/L㊂1.3㊀检测项目与方法按作业指导书规定,按照重铬酸钾法(HJ828-2017)[2]进行化学需氧量实验室能力考核㊂㊃95㊃HAI XIA KE XUE海峡科学2020年第10期2㊀实验测定步骤2.1㊀考核前的准备工作HCA-103全自动液晶标准COD消解器和25mL 酸式滴定管,使用前已经过检定校准,处于正常使用状态;COD消解器上的冷凝管在使用前已冲洗干净,并经自然风干,同时确保冷凝管里的冷却水已加满;实验过程使用的各种移液管㊁玻璃器皿已清洗干净,做到内部不挂壁并经自然风干;实验室用水为超纯水,满足分析要求;使用的分析试剂在有效期内,试剂纯度能够满足分析要求[3]㊂2.2㊀稀释倍数和浓度范围的确定考核提供的COD盲样,没有给出具体的稀释倍数和浓度范围㊂为了便于在分析测试过程中出现异常情况时采取补救措施,可以留下足够量的备用盲样㊂先取2.00mL盲样稀释5倍进行实验,共取2次,分别采用高浓度重铬酸钾和低浓度重铬酸钾各进行一次实验㊂初步测定COD盲样约120mg/L㊂由于盲样稀释的倍数越大,COD实验值与真实值差距就越大㊂因此,在余下的盲样标液(约16mL)中,第一次取10.00mL盲样标液,不稀释;第二次取5.00mL盲样标液,稀释两倍㊂这样意味着只有两次机会进行盲样测定㊂2.3㊀考核样品的测定过程分析(1)经初测,考核样COD值约120mg/L㊂根据重铬酸钾法(HJ828-2017),对于COD值大于50mg/L的水样应采用C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液,氧化加热回流后,采用浓度C[Fe(NH4)2 (SO4)2㊃6H2O]ʈ0.050mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴㊂(2)用0.250mol/L重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液的浓度时,标定要做平行双样㊂(3)实验过程中添加空白样测定,同时做3个空白平行样㊂(4)实验过程中添加接近盲样初测浓度的质控标样(水质㊀化学需氧量2001124环境标准样品),其浓度范围为104ʃ5mg/L,同时还做3个质控平行样㊂它们的实验结果分别编号为C标1㊁C标2㊁C标3㊂质控样测定结果见表1㊂表1㊀质控标样测定结果项目C标1C标2C标3质控标样测定值/mg㊃L-1106104105相对偏差/% 1.90 1.0水质㊀化学需氧量2001124质控标样的浓度范围/mg㊃L-1104ʃ5104ʃ5104ʃ5㊀㊀(5)将剩余的盲样分两次移取,第一次取10mL盲样标液不稀释,第二次取5mL盲样标液稀释两倍㊂它们的实验结果分别编号为C盲1㊁C盲2㊂盲样测定结果见表2㊂2.4㊀结果上报化学需氧量考核结果为121mg/L㊂结果为满意,结果通知单见表3㊂表2㊀盲样测定结果指标C盲1C盲2均值盲样测定值/mg㊃L-1119123121表3㊀2019年国家认监委水中化学需氧量能力验证(总站第二轮能力考核)单位代码样品编号测定值单位Z比分数评价结果CODE2019-0239SMP2019-0239121mg/L-0.102满意3㊀关键技术要领(1)实验过程尤其是移取重铬酸钾溶液㊁标样㊁盲样,建议使用检定合格的标准胖度移液管,以减小实验误差,提高平行性㊂(2)盲样考核前,做好实验方案设计,细致考虑实验过程的每一步,以便准备足够的锥形瓶㊁不同刻度的胖度移液管及普通移液管,同时一定确保在使用前已冲洗干净,并经自然风干㊂尽量避免在盲样考核当天出现不够用,而临时清洗再用的情况㊂尤其是用于移取盲样㊃06㊃2020年第10期海峡科学HAI XIA KE XUE的移液管,由于考核给予的盲样量非常少,如果是当场及时清洗再用,难免需要盲样润洗,浪费盲样㊂(3)盲样考核前,COD消解器上的冷凝管已冲洗干净,并经自然风干,同时确保冷凝管里的冷却水已加满㊂如果临时清洗使用,冷凝柱里肯定多少有残留的自来水在管内,在加热过程掉到盲样锥形瓶里,会产生一定误差㊂(4)样品浓度范围未确定之前,需要取1~2个样品进行初测,来确定样品浓度范围㊂同时又要留下足够量的盲样备用,以便分析测试过程出现异常情况时采取补救措施㊂(5)夏季与冬季气温差距十分明显,消解器设定的加热温度,应根据不同的季节,适当调整加热温度,以整个加热过程能始终处于微沸状态为最佳的加热温度㊂一般冬季加热温度要高出夏季加热温度10~20ħ㊂(6)如果是使用以电磁炉为底板加热的标准COD 消解器,建议消解过程采用陶瓷沸石㊂水样能更快出现微沸,实验就能加快进程㊂在同一温度下,陶瓷沸石容易更快出现微沸现象㊂若用玻璃沸石,由于玻璃热容量更大,很迟才出现微沸现象㊂(7)空白试验有助于发现异常值,但空白值偏高或者异常,不意味着测定结果准确度受到影响㊂在进行样品检测时,应该每次都做空白试验㊂如果空白数据不稳定,一定要及时查找原因,重新检测㊂为了减少误差,每组实验至少平行3次以上㊂如果平行样测定的结果比较稳定,说明数据结果可靠㊂反之,应该采用平均值上报㊂(8)平行样有助于反映批内结果精密度,但不能反映结果的准确度㊂如果条件允许,每个盲样都应做平行样分析,便于对比分析㊂(9)实验室采用质控标样与盲样同步检测,检测结果在标准物质的保证值范围内,说明检测准确度㊁实验室内及检测人员的系统误差符合实验要求㊂经过第一次初测,我们能初步确定盲样的大致范围,第二次开始正式盲样实验时,建议选择的质控标样浓度尽可能接近盲样浓度值㊂应考时,可以根据工作经验,选择2~3种不同的质控标样浓度,使得一个靠近盲样浓度范围的下限,一个靠近盲样浓度范围的上限,一个接近盲样浓度范围的中间值㊂(10)由于考核给予的盲样量非常少,为了减少实验异常的概率,建议在做盲样前一天,按质控要求至少完整操作一遍,一定要有空白样及空白平行样㊁质控标样及质控平行样,从中检查出实验中可能存在的错误操作和需要改进之处,并及时纠正㊂参考文献:[1]洪雪花,董玉英,欧利华,等.水质超低浓度化学需氧量测定能力验证的体会[J].中国卫生检验杂志,2011,21(5):1288 -1289.[2]环境保护部.水质化学需氧量的测定重铬酸盐法:HJ828-2017[S].[3]芶凯平.浅谈环境监测盲样考核方法[J].环境科学导刊, 2017(36):203-204.㊃16㊃。
实验室土壤盲样测定的质量保证
·75·试 验 研 究农业开发与装备 2014年第7期摘要：本文对盲样测试过程中校准曲线的绘制、称样质量的估算、温度控制、与标准样品同步测定这几方面进行了详细分析，使盲样测试结果更具准确性。
关键词：土壤；盲样测定；质量控制对实验室而言，实验室资质认定、机构考核和能力验证，都需要进行盲样测定。
盲样测定能否获得通过，直接关系到实验室的资质资格能否被认可。
现结合土壤检测，就常见的盲样测定过程中质量保证方面的经验介绍如下：1 方法与材料1）盲样样品。
盲样样品是过筛后的土壤，由河南省土壤肥料监测中心提供。
2）测定项目。
测定项目为土壤中速效钾含量与土壤中有机质含量。
3）检测方法。
按照《土壤分析技术规范》中《土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法或原子吸收分光光度法）》和《土壤有机质的测定（油浴加热重铬酸钾氧化-容量法）》规定的方法进行检测。
4）仪器设备。
所用主要仪器为电子天平、THZ-82水浴恒温振荡机、FP6400火焰光度计、HH-S数显恒温油浴锅、滴定管等。
5）参加人员。
参加盲样测定的4名检测人员为承担日常检测任务的人员。
2 测定前期准备工作对所有测定项目，应进行充分的前期准备工作：对标准溶液进行标定，多次绘制校准曲线，进行空白试验。
3 测定过程质量控制3.1 土壤中速效钾的测定过程质量控制3.1.1 校准曲线的绘制。
校准曲线的绘制：分别吸取100ug/ml钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0.00、6.00、12.0、18.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液。
用火焰光度计测定，绘制校准曲线。
在绘制标准曲线分别吸取钾标准溶液时，要用一根吸量管来吸取，不要多根吸量管混用，因为管与管之间是有误差的。
越细的吸量管，误差越小，可选用5.00mL的刻度吸管进行多次吸取。
用吸管吸取标准溶液时，要用钾标准溶液冲洗吸管3次，让钾标准溶液布满吸管，再移取钾标准溶液。
标准物质盲样解读
20ml203935TP0.104mg/L 1074水质硝基苯20ml204108硝基苯0.933mg/L
20ml204109硝基苯1.42mg/L
1075GSBZ 50038--
95水质银标准样品20ml204204银0.594mg/L
1076GSBZ 50039--
数20ml203133COD-Mn2.64mg/L
20ml203134COD-Mn3.73mg/L
20ml203219TN2.99mg/L
106520ml203220TN0.505mg/L
20ml203221TN1.52mg/L
20ml203223TN4078mg/L
20ml203331六价铬49.2ug/L
三氯苯
2ml 3360011507GSB 07-1970-2005甲醇中1,2,4-
三氯苯
2ml 3359011508GSB 07-1971-2005甲醇中1,2,4,5
-四氯苯2ml 3362011509GSB 07-1972-2005甲醇中1,2,3,4
-四氯苯2ml 3363011512
GSB 07-1035-1999甲醇中苯胺
20ml202709钾1.47mg/L
1062GSB07-1192-
2000水质钙标准样品20ml202910钙2.53mg/L
1063水质镁标准样品20ml203008镁0.197mg/L
20ml203009镁0.349mg/L
20ml203132COD-Mn3.28mg/L
1064水质高锰酸盐指
20ml 202024汞20.4ug/L 20ml 202025汞10.3ug/L 20ml 202139PH 4.09891水质PH标准样品20ml 202140PH 7.1520ml 202243总氰54.0ug/L 892水质总氰化物
检验检测机构样品管理规范2020版
检验检测机构样品管理规范1范围本标准规定了检验检测机构样品管理要求，包括接收、标识、保护、处置、流转、保存、清理或返回。
本标准适用于鄂尔多斯市境内食品、卫生、环境、矿产、化工、建工建材、纺织等领域的检验检测机构。
其他领域检验检测机构可参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
RB/T214检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求SN/T3509实验室样品管理指南3管理要求3.1一般要求3.1.1检验检测机构应建立样品接收、标识、保护、处置、流转、保存、清理或返回程序，应确保样品在管理期间符合法律、法规、规范及RB/T214的有关要求。
3.1.2检验检测机构应指定专门人员负责样品的管理。
3.1.3检验检测机构在样品接收、标识、保护、处置、流转、保存、清理或返回过程中应避免样品退化、污染、丢失、损坏或混淆。
检验检测机构应保护样品的完整性、原始性，以满足检验检测的需要，同时满足检验检测机构证明诚信服务、保护客户机密和所有权的需要。
3.1.4检验检测机构应有确保可追溯的样品标识系统，标识系统可以是电子的也可以是纸质的，保证样品在管理期间保留该标识。
标识系统应包括以下内容：a)样品名称；b)样品编号（唯一性）；c)检验检测性质，如委托检验、监督抽查、发证检验等(适用时)；d)接收日期（适用时）；e)检验检测状态，如待检、在检、检毕、留样；f)样品保存条件（适用时）；g)检验检测过程中需要提供的其他样品信息（适用时）。
3.2样品接收要求3.2.1检验检测机构样品接收人员在接收样品时要对以下信息进行核查，在确定样品不符合接收要求时应及时与交样人或客户沟通：a)样品包装完好（适用时）；b)样品标签清晰完整（适用时）；c)样品数量满足检验检测项目要求，d)样品数量满足备份要求(需要时)；e)抽样单信息与样品信息一致（适用时）；f)其他需要说明的情况。
质控盲样的硫化物考核
质控盲样的硫化物考核王淑贤;宋兴伟【摘要】On the basis of methylene blue spectrophotometry, sulfide content in the water quality control samples was determined. Experimental results showed that the method had good linear relationship with correlation coefficient more than 0.999 0, the recovery was 94.0%–100.3%, and the relative standard deviation of determination results was0.097%(n=6). The sulfide content in water quality control samples was0.320 mg/L with the expanded uncertainty of 0.021 mg/L(k=2). The determination results was consistent with the reference value, this laboratory detection ability was under controlled.%依据亚甲基蓝分光光度法，对水质控样中硫化物含量进行了测定。
实验结果表明该方法具有良好的线性，相关系数大于0.9990，样品平均添加回收率为94.0%～100.3%，测定结果的相对标准偏差为0.097%(n=6)。
质控样中硫化物测量结果为0.320 mg／L，扩展不确定度为0.021 mg／L(k=2)。
该测定结果与参考值一致，说明实验室检测能力处于受控状态。
【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P88-90)【关键词】硫化物;亚甲基蓝分光光度法;质量控制【作者】王淑贤;宋兴伟【作者单位】江苏省丰县环境保护监测站，江苏丰县 221700;江苏省环境监测中心，南京 210036【正文语种】中文【中图分类】O657.3硫化物的含量是水体污染的一项重要指标，在环境水质监测和废水监测中常被列为主要监测项目［1-2］。
盲样考核的实例分析
盲样考核的实例分析实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态"采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平.盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。
众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或G B/T 15481 为依据评审认可实验室。
按照导则IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构、资源、管理和试验能力有一个基本定位。
而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实.在实验室评审过程中,特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平。
盲样考核和质量控制的种类考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对;认证部门的考核;能力验证。
主要形式有:标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等.质量控制的主要方法有:平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。
质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图. 标准溶液的配置过程等需要作记录.盲样考核的质量控制1.考核前的准备充分考虑人、机、料、法、环5 个影响因素。
相关人员明确各自职责,操作人员熟练方法原理和操作,报告审核人熟悉检测流程、考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备,量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态,待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等. 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况,准备应急措施。