氯芬黄敏片(薄膜衣)检验方法验证记录资料

氯芬黄敏片（薄膜衣）检验方法验证记录

【依据】WS-10001-（HD-1030）-2002、《中国药典》2010年版二部仪器：高效液相色谱仪型号：电子天平型号：

马来酸氯苯那敏对照品中国药品生物制品检定所批号：100047-200305

双氯芬酸钠对照品中国药品生物制品检定所批号：100334-200302

1 色谱条件

色谱条件与系统适用性试验

色谱柱填充剂：用十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相：庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg,加三乙胺0.8ml,加水800ml,用冰醋酸

调pH值至3.3±0.1,加水至1000ml)-甲醇-乙腈（25∶30∶18）

检测波长：为262nm

2 线性关系考察

对照品贮备液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品g，置50ml量瓶中，加流动相

使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液⑴，（每1ml中含0.25mg）；精密称取

双氯芬酸钠对照品g，置25ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，

作为对照品贮备液⑵，（每1ml中1.5mg）。

线性测定

1、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各0.5mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；

2、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各1mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；

3、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各3mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；

4、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各5mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；

5、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各10mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；

按以上述色谱条件,分别精密量取20ul，注入色谱仪，记录色谱图。

马来酸氯苯那敏

结果以进样量（μg）为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回

归方程为：Y = X + r =

结果显示：。

双氯芬酸纳

结果以进样量（μg）为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回

归方程为：Y = X + r =

结果显示：。

3 稳定性试验取上述线性关系项下的每1ml中含马来酸氯苯那敏0.05mg与双氯酚酸钠0.3mg对

照品溶液；按以上述色谱条件,分别于样品制备后0、2.5、5、7.5、10小时，精密量

取20ul，注入色谱仪，测定峰面积.记录色谱图。

马来酸氯苯那敏

结果显示：

双氯芬酸纳

结果显示：

4 重复性试验

对照品溶液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品g，置50ml量瓶

中，加流动相使溶

解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，（每1ml中含0.5mg）。

精密称取双氯芬酸

钠对照品g，置50ml量瓶中，加流动相使溶解，并精密量入上

述马来酸氯苯那敏

对照品贮备液5ml，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（每1ml中

含双氯酚酸钠

0.3mg与马来酸氯苯那敏0.05mg）。

重复性试验:取氯芬黄敏片（批号：070401）20片，精密称定： g，平均片

重：

g/片，研细，精密称取6份，⑴： g，⑵： g，⑶： g，

⑷： g，⑸： g，⑹： g，(约相当于双氯芬酸钠15mg)，分别置50ml

量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,加流动相至刻度,摇匀,滤过,即得。）

测定法精密量取上述溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；计算，

即得。

马来酸氯苯那敏

供试样品序号峰面积平均峰面积样品进样浓度（mg/ml）对照品溶液

供试样品1

供试样品2

供试样品3

供试样品4

供试样品5

供试样品6

计算：

平均含量为 %，RSD 为%。

结果显示：。

双氯芬酸纳

供试样品序号峰面积平均峰面积样品进样浓度（mg/ml）对照品溶液

供试样品1

供试样品2

供试样品3

供试样品4

供试样品5

供试样品6

计算

平均含量为 %，RSD 为%。

结果显示：。

5 加样回收率试验

对照品溶液的制备：取重复性试验项下的对照品溶液；

加样回收率试验：

取已知含量的氯酚黄敏片适量，精密称取9份⑴： g，⑵： g，⑶

g，⑷： g，⑸： g，⑹： g，⑺： g，⑻： g，

⑼： g，分别置50mL量瓶中，分别精密加入马来酸氯苯钠敏对照品⑴：

mg，

⑵： mg，⑶： mg，⑷： mg，⑸： mg，⑹： mg，

⑺： mg，⑻： mg，⑼： mg；

再分别精密加入双氯芬酸钠对照品⑴： mg，⑵： mg，⑶： mg，

⑷： mg，⑸： mg，⑹： mg，⑺： mg，⑻： mg，⑼： mg，

照重复性试验项下方法制成每1mL含马来酸氯苯钠敏约0.04mg、0.05mg、0.06mg、含双

氯芬酸钠约0.24mg、0.3mg、0.36mg的溶液各3份，按重复性试验项下方法测定，

9份溶液的回收率平均值为 %，RSD为 %。

按计算，底、中、高3种浓度的回收率、RSD值

9份溶液的回收率平均值为 %，RSD为 %。

6 破坏试验

辅料干扰试验按处方量制备不含马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠原料药的样品，照上述实验条

件，保留至样品峰保留时间的2倍，记录色谱图。

热稳定性试验取本品适量，置120℃加热6h，取出放冷，研细，精密称取，置

50ml量瓶中，加流动相超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得（每1ml 约双氯芬酸

钠0.3mg），照上述试验件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。光照试验取本品适量，置5000Lx光照24h，取出放冷，研细，精密称取，置50ml

量瓶中，加流动相超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得（每1ml约双氯芬酸钠

0.3mg），照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。强酸破坏试验取取本品适量，加1mol•L-1 盐酸溶液 5mL溶解，放置2h，用1mol •L-1氢氧化

钠溶液中和，用流动相转移稀释至一50mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，同法做空白试

验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。