土壤质量检测

实验一　土壤分析仪器准备及试剂配制
1.实验目的
（1）正确使用各种洗涤剂及不同玻璃仪器的洗涤要领；
（2）掌握试剂粗配和精配方法。
2．试剂和仪器设备
（1）根据需要教师指定需配制的试剂；
（2）本门课程所需要的各种玻璃仪器。
3．实验步骤
（1）玻璃仪器洗涤；
（2）试剂配制。
4．问题讨论
试液粗配和精配的区别。
实验二：土壤样品的采集与处理
1.实验目的
掌握土壤样品的采集方法：掌握土壤样品的制备方法。
2.原理
3.试剂和仪器设备
土钻　铁锹　塑料袋　土壤筛（1mm、2mm、0.25mm）　木盘　木锤　牛皮纸　镊子　研钵　广口瓶
4.实验步骤
(1) 室外采样示范
(2) 土样风干
(3) 去除杂质
(4) 压碎磨细
(5) 过筛（1mm）
(6) 装瓶加标签。
(7) 混匀方格法取过１mm筛的土样50克，瓷或玛瑙研钵研细过0.25 mm筛，装瓶加标签。
5.实验数据及其处理
6.问题讨论
如何才能使采集的土样具有代表性
实验三　土壤水分测定
1.实验目的
掌握烘干法测定土壤水含量的方法；学会烘箱、电子天平、干燥器等仪器的正确使用方法。
2.原理
风干土壤样品的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。
3.试剂和仪器设备
铝盒32个　烘箱1台　电子天平4台　干燥器8个
4.实验步骤
(1) 铝盒编号，开盖。
(2) 105±2℃烘2小时，干燥器内冷却至室温，称量。
(3) 取土样约5克平铺在铝盒底部，盖好，称量。　
(4) 105±2℃烘箱中开盖烘6小时，冷却称量，计算。
5.实验数据及其处理
该土样吸湿水含量（％）＝（湿土重－烘干土重）／烘干土重×100％
6.问题讨论
土壤水分测定的目的？
实验四　土壤肥力水平评价
一、土壤有机质的测定
1.实验目的
了解氧化还原滴定法测有机碳的方法原理；掌握外加热法测定土壤有机质的操作方法
2.原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液来氧化土壤有机质中的碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质。
3.试剂和仪器设备
0.136mol/L重铬酸钾－硫酸溶液　0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液　邻啡罗啉指示剂
电子天平　油浴锅　滴定台　滴定管　三角瓶　小漏斗　移液管　洗瓶　硬质试管　电炉
4.实验步骤
(1) 1／10000天平称﹤0.25mm土样0.1000－1.0000克，放入干净干燥的硬质试管中。
(2) 用移液管准确加入0.136mol/L重铬酸钾－硫酸溶液10ml（加入３ml时摇动）。
(3) 管口加一小漏斗。

(4) 用铁丝笼装好试管，放入已升温为185
－190℃的油浴锅中，维持油浴170－180℃
(5) 液体沸腾有气泡时准确计时5分钟，取下冷却（擦净外部油液）。
(6) 转入250毫升三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗（控制体积60－70ml）。
(7) 加邻啡罗啉指示剂2－3滴，用标准的0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，颜色由棕色，蓝绿，转红色为终点。
5.实验数据及其处理
有机质g/kg＝(V0-V)N×0.003×1.724×1.1/样品重×1000
6.问题讨论
滴定时硫酸亚铁的用量为什么不能小于空白用量的三分之一？
二、土壤全氮的测定
1.实验目的
（１）掌握半微量凯氏定氮法的原理
（２）了解消煮及蒸馏过程中的注意事项
（３）学会使用消煮炉及半微量凯氏定氮蒸馏装置
2.原理
样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量。
3.试剂和仪器设备
浓硫酸　10mol/L氢氧化钠溶液　甲基红－溴甲酚绿指示剂溶液　20g/L硼酸－指示剂溶液　混合加速剂　0.01mol/L盐酸标准溶液
1/1000电子天平　温控消煮炉　半微量凯氏定氮蒸馏装置　消煮管　小漏斗 移液管　150ml三角瓶　量筒（20ml、10ml）半微量滴定管
4.实验步骤
(1)称取风干土（过0.15mm筛）1.0000克，送入干燥的消煮管底部，加少量水湿润土样，加入加速剂2克和浓硫酸5毫升摇匀置于温控消煮炉加热，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，继续消煮１小时。消煮完毕，冷却。
（2）检查蒸馏装置是否漏气，空蒸洗净管道，将装有硼酸－指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管末端，用水将消煮液全部转入蒸馏器内，加碱蒸馏。
（3）用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，有蓝绿色变为紫红色。记录标准盐酸用量。
同时做空白试验。
5．实验数据及其处理
土壤全氮（N）（g/kg）＝（V-V0）×C×14/m
6．问题讨论
如何正确使用凯氏定氮装置，如何判断消煮、蒸馏、滴定过程已完成？
三、土壤碱解氮的测定
1.实验目的
理解碱解扩散法测定土壤有效氮的方法原理；学会扩散皿（康维皿）等仪器的正确使用；掌握氢氧化钠水解扩散、硼酸吸收法测定土壤有效氮的操作方法。
2.原理
在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
3.试剂和仪器设备
1.8 mol/L氢氧化钠溶液 2％硼酸溶液 定氮混合指示剂 硫酸亚铁粉末 特

制胶水 0.01mol/L盐酸标准溶液 1/100天平 扩散皿 移液管 注射器 恒温培养箱 橡皮筋
玻璃棒 半微量滴定管
4.实验步骤
(1) 1/100天平称﹤1mm风干土2.00克，放入干净干燥扩散皿外室，在桌面上轻轻旋转使土样铺平。
(2) 向扩散皿内室加2毫升2％硼酸及指示剂1滴，外室边缘涂上碱性甘油，盖毛玻璃，转动密合，慢慢推盖，使外室露出。　
(3) 从缺口加1.8mol/L氢氧化钠10毫升，水平转动使之均匀，　橡皮筋固定。　
(4) 40℃恒温扩散24小时，以0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，兰绿变淡紫红为终点。同时进行空白试验。
5.实验数据及其处理
水解性氮（mg/kg）＝N（V－V0）×14／样品重×1000
6.问题讨论
旱地土壤硝态氮含量较高，测定时若要包括硝态氮，应如何处理？
四、土壤有效磷的测定
1.实验目的
理解碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法测定土壤有效磷的原理；学会振荡仪、比色仪等仪器的正确使用；掌握Olsen法测定土壤有效磷的主要操作步骤。
2.原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3- 、CO32-等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色测定。
3.试剂和仪器设备
0.5mol/L pH8.5 碳酸氢钠溶液 无磷活性炭 硫酸钼锑贮备液 抗坏血酸 磷标准液 1/100天平 振荡机 分光光度计 250ml三角瓶 100ml三角瓶 漏斗 50ml容量瓶 移液管 滤纸 角匙
4.实验步骤
(1) 1/100天平称﹤1mm风干土2.5克，放入干净干燥的250ml三角瓶，加无磷活性炭1勺。　
(2) 准确加入0.5mol/L pH8.5 碳酸氢钠溶液50毫升，加盖振荡30分钟，　无磷滤纸干过滤。
(3) 吸取滤液10ml于50ml容量瓶中，沿瓶壁慢慢加入硫酸钼锑抗混合显色液5ml，充分摇匀，排除二氧化碳后定容，摇匀。　
(4) 放置30分钟后，660nm光比色测定。
(5) 标准曲线的制备：取50ml容量瓶6个，分别加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液10ml，5mg/L磷标准液0，1，2，3，4，5ml ,标准系列的浓度分别为0。0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L，测光密度作标准曲线
5.验数据及其处理
土壤速效磷Pmg/kg ＝比色液mg/L×定容体积×分取倍数／称样重
6.问题讨论
化学速测法测定土壤速效

磷如何选择提取剂？
五、土壤速效钾的测定
1.实验目的
理解醋酸铵浸提、火焰光度法测钾的方法原理；掌握土壤有
效钾测定的关键操作要点；学会火焰光度计的正确使用方法。
2.原理
以中性1mol/L醋酸铵溶液为浸提剂，铵根离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶液中的钾离子一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。
3.试剂和仪器设备
中性1mol/L醋酸铵溶液　钾标准液 1/100天平　振荡机　火焰光度计　三角瓶（250ml 、100ml）　漏斗　50ml容量瓶　移液管　滤纸　
4.实验步骤
　(1) 1/100天平称﹤1mm风干土5克，放入250ml三角瓶，加50ml1mol/L醋酸铵。(2) 振荡30分钟，干过滤，火焰光度计上读数。
(3) 标准曲线的制备：吸取100mg/L钾标准液0，5，10，20，30ml 放入50ml容量瓶中，用醋酸铵溶液定容，浓度为0，10，20，40，60mg/L，在火焰光度计上读数，并绘制标准曲线。
5.实验数据及其处理
土壤速效钾（K）mg/kg＝待测液mg/L×加入浸提剂毫升数／风干土重
6.问题讨论
醋酸铵浸提、火焰光度法测土壤速效钾的优点？
六、土壤缓效钾的测定
1.实验目的
（１）了解缓效钾测定意义
（２）掌握土壤缓效钾测定的方法原理操作步骤
2.原理
用1mol/L热硝酸浸提的钾多为黑云母、伊利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离子，这种钾与禾谷类作物吸收量有显著相关性。
3.试剂和仪器设备
1mol/L硝酸　0.1mol/L硝酸溶液　钾标准溶液
天平　电炉　火焰光度计　硬质试管　弯颈小漏斗　100ml容量瓶　漏斗　滤纸
4.实验步骤
(1)称取过１mm筛的风干土2.500克,于大的硬质试管,　加入1mol/L硝酸25毫升。
（2）管口加一弯颈小漏斗,加热煮沸10分钟，取下稍冷，趁热过滤于100 ml容量瓶，用0.1mol/L硝酸溶液洗涤土壤和试管4次，每次用15毫升，冷却后定容，与标准系列一同在火焰光度计上测定。
5.实验数据及其处理
土壤酸溶性钾（K，mg/kg）＝待测液（K，mg/L）×V/m
土壤缓效钾＝土壤酸溶性钾－土壤速效钾
6.问题讨论
速效钾、有效钾、缓效钾三者的区别及测定方法的不同？
七、土壤阳离子交换量的测定（备选）
1.实验目的
（１）了解土壤阳离子交换作用的特点
（２）掌握醋酸铵法测定土壤阳离子交换量的原理方法测定步骤
2.原理
用１mol/L中性醋酸铵反复处理土壤，使土壤成为铵饱和土。用950ml/L乙醇洗去多余的乙酸铵，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据铵根离子的量计算土壤阳离子交换量。
3.试剂和

仪器设备
1mol/L中性醋酸铵　950ml/L乙醇　pH10缓冲溶液　K－B指示剂　纳氏试剂 液体石蜡　甲基红－溴甲酚绿混合指示剂　20g/L硼酸－指示剂溶液　0.05mol/L盐
酸标准溶液　固体氧化镁
天平　电动离心机　离心管　凯氏瓶　蒸馏装置　三角瓶　滴定管
4.实验步骤
（1）称取过２mm筛风干土2.0克，放入100ml离心管中，沿离心管壁加入少量１mol/L中性醋酸铵，用橡皮头玻璃棒搅拌土壤成泥浆状态，　加１mol/L中性醋酸铵至总体积约60毫升，充分搅拌均匀。
（2）用１mol/L中性醋酸铵洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内，离心，弃去清液，如此用１mol/L中性醋酸铵处理3－5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。
（3）往载土的离心管中加少量950ml/L乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土壤成泥浆状态，再加950ml/L乙醇约60毫升，搅拌均匀，离心弃去清液，如此反复用酒精洗3－4次，直至最后乙醇溶液中无铵根离子为止。
（4）往离心管内加少量水，搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150毫升凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入凯氏瓶内，洗入水的体积控制在50－80毫升。蒸馏前往凯氏瓶内加入液体石蜡2毫升和氧化镁1克　→　蒸馏　→　滴定
5.实验数据及其处理
CEC（cmol/L）＝c×(V－V0)×100／m
6.问题讨论
如何确定上清液中有无钙离子、铵根离子？
实验五 土壤酸度及盐分的测定
一、土壤酸碱度的测定
1．实验目的
（1）掌握土壤pH值的测定原理、方法和基本步骤；
（2）学会pH计的基本操作及注意事项；
2、原理
用水浸提液或土壤悬液测定pH值时，应用指示电极测定电位差。由于电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中的氢离子活度，在酸度计上可直接读出pH值。
3、试剂和仪器设备
pH4.01、6.87、9.18标准缓冲溶液，蒸馏水，磁力搅拌器，pH计。
4．实验步骤
1/100天平称﹤1mm风干土25克，放入50ml烧杯中，加入蒸馏水25ml　→　磁力搅拌器搅拌1分钟，使土体充分散开　→　放置半小时　→　用酸度计测定。
5．实验数据及其处理
记录测定结果
6．问题讨论
土壤活性酸和潜性酸的概念及其意义。
二、土壤盐分的测定
1．实验目的
（1）理解电导法测定土壤水溶性盐的方法原理；
（2）学会电导率仪的正确使用方法；
2．原理
电导法：土壤水溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。土壤浸出液的电导率可用电导仪测定，并可直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。
3．试剂和仪器设备
天平、电导率仪

、氯化钾、烧杯、玻璃棒。
4．实验步骤
电导法：称风干土10克，放入100毫升烧杯中，加水10毫升，振荡３分钟，静置澄清后直接用电导率仪测定。
6．问题讨论
土壤水溶性盐分与作物生长的关系。

三、考核方式和成绩评定要求
本课程的考核采用考察与考试相结合的方法进行，包括平时成绩考察、操作技术的准确度考察和实验理论的考试三部分。成绩采用百分制，平时成绩考察占20％，操作技术准确度考察30％，实验理论考试占50％。
1.平时成绩考察：包括平时的操作及实验报告书写的规范化程度，占总成绩20％。
2.操作技术准确度考察：本课程实验结束时，利用暗码编号的标准样由同学随机抽样进行测定，根据测定值与标准值的符合程度确定成绩，占总成绩的30％
3.实验理论考试：试验结束后进行闭卷答题，占总成绩的50％。