有机化学实验操作考试(上)标准答案
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验习题答案解析
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
有机化学实验试题10套(含答案)
五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
有机实验（答案）.
有机实验（答案）.有机实验典型题总结1. ［2012·海南化学卷17］(9分) 实验室制备1，2-⼆溴⼄烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚。
⽤少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷的装置如下图所⽰：回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提⾼到170℃左右，其最主要⽬的是；(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防⽌⼄醇挥发d.减少副产物⼄醚⽣成(2)在装置C中应加⼊，其⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体：(填正确选项前的字母) a．⽔b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单⽅法是；(4)将1，2-⼆溴⼄烷粗产品置于分液漏⽃中加⽔，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好⽤洗涤除去；(填正确选项前的字母)a．⽔b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．⼄醇(6)若产物中有少量副产物⼄醚．可⽤的⽅法除去；(7)反应过程中应⽤冷⽔冷却装置D，其主要⽬的是；但⼜不能过度冷却(如⽤冰⽔)，其原因是。
【答案】(1)d (2)c (2)溴的颜⾊完全褪去(4)下(5)b (6)蒸馏(7)避免溴⼤量挥发；产品1,2-⼆溴⼄烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固⽽堵塞导管。
【解析】(1)因“⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚”，故迅速地把反应温度提⾼到170℃左右的原因是减少副产物⼄醚⽣成。
(2)因装置C的“⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体”，故应选碱性的氢氧化钠溶液。
(3)是⽤“少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷”，反应结束时溴已经反应完，明显的现象是溴的颜⾊褪尽。
(4)由表中数据可知，1,2-⼆溴⼄烷的密度⼤于⽔，因⽽在下层。
(5) Br2能与氢氧化钠溶液反应，故可⽤氢氧化钠溶液洗涤；虽然也能与碘化钠溶液反应，但⽣成的I2也溶于1，2-⼆溴⼄烷。
有机化学(上)_天津大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
有机化学（上）_天津大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.有对称面和/或对称中心的分子无手性，没有对映异构现象。
答案:正确2.碳氧双键(C=O)伸缩振动在红外波谱中的特征频率出现在1600-1800【图片】答案:正确3.以下说法不符合【图片】反应机理的是（）。
答案:有重排产物生成4.下列卤代烷在中性条件下水解时（【图片】机理），反应速度最快的是（）答案:5.下列化合物中，具有手性的是[ ]。
答案:6.sp碳-氢(C-H)伸缩振动在红外波谱中的特征频率出现在3310-3320【图片】答案:正确7.与烯烃中【图片】碳相连的质子(R2C=CHR) 在【图片】中的化学位移是4.5-5.7。
答案:正确8.甲基自由基中碳原子外层共有7个电子，甲基自由基最可能的形状是[ ]。
答案:介于四面体和平面三角形之间9.下列化合物中，没有芳香性的是[]。
答案:10.含有5个碳原子的脂肪族烯烃的构造异构体共有几个？答案:611.下面哪个写法是不正确的？答案:12.下列述化合物在乙醇水溶液中放置,能形成酸性溶液？【图片】答案:正确13.在氯乙烷(【图片】)的【图片】波谱中，甲基的偶合裂分峰的数目为[ ]。
答案:314.下列化合物或离子中，有芳香性的是[]。
答案:15.下列化合物中，具有手性的是[]。
答案:16.在对有机化合物命名时，以下几种官能团较优先的是[]。
答案:17.下列化合物中芳环α-位质子酸性最强的是[]。
答案:18.下列化合物在进行一元溴化反应时，哪一个反应速度最慢？答案:19.下列几种试剂中，不能用于Friedel-Crafts烷基化反应的是[]。
答案:20.丙二烯分子是线形非平面分子。
答案:正确21.对于碳原子数相同的烯烃顺反异构体，顺式异构体的熔点比反式异构体略高。
答案:错误22.对于烯烃顺反异构体的两种标记法，顺即对应Z构型，反即对应E构型。
答案:错误23.下列化合物哪个不能使溴的四氯化碳溶液褪色？答案:24.下述反应的产物，哪一个是正确的？【图片】答案:25.关于下面化合物的系统名称，哪一个是正确的？【图片】答案:顺-4-甲基-2-戊烯26.下列丙烯醛的几种极限结构，哪个对共振杂化体的贡献最大？答案:27.下述反应属于哪一种类型的反应？【图片】答案:自由基加成反应28.下列烯烃用过氧酸氧化时，反应最容易进行的是哪一个？答案:29.下列哪个化合物酸性最强？答案:30.下列哪个化合物可作为双烯体进行Diels-Alder反应？答案:31.下列哪个自由基最稳定？答案:32.下列哪个碳正离子最稳定？答案:33.按次序规则，下列基团哪一个最优先？答案:34.下列分子中，分子不具有极性的是[ ].答案:35.正辛烷中碳原子的个数为[ ]答案:836.下述化合物中，自身分子间可以形成氢键的是[ ]答案:37.下列指定的碳氢键中，解离能最小的是[ ].答案:38.不查阅物理常数表，判定下列化合物中沸点最高的是[ ].答案:正癸烷39.下列取代基中，异丁基是[ ].答案:40.下列氟代芳烃与乙醇钠作用时，反应最容易的是（）答案:41.甲基环丙烷与碘化氢发生反应时，最可能的产物是[ ].【图片】答案:42.卤素【图片】,【图片】 ,【图片】在与烷烃进行自由基卤化反应时，反应活性最高的是[ ].答案:43.氯苯用混酸在其邻位进行硝化反应时，其活性中间体（σ-络合物）可用以下几种极限结构的共振杂化体表示。
化学实验题库及答案
《有机化学实验》客观题1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和N，N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。
3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。
4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成.5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/37.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。
错9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤.对10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。
将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊,继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出,过滤收集滤饼即得。
11.偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有偶氮键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。
12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃料，可用做酸碱指示剂，pH〉4.4呈现黄色13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质.脱色作用的原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样重量的1—5%14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度.纯净的固态有机物都有固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为熔程.当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
有机化学实验考试复习题(1)
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
有机实验测试题(答案)2010
浙江师范大学《有机化学实验》测试卷(答案)(2010年5月)考试类别：考试使用学生：生科院初阳2008专业本科考试时间：60 分钟出卷时间：2010年5月11日一填充题：1.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护、测压、四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、毛细管/温度计、接收器、组成。
毛细管的作用是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生爆沸现象。
最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空脂润涂，以免漏气。
2．安装仪器顺序一般都是由下到上，由左至右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
3.乙酰乙酸乙酯存在酮式式和烯醇式式的互变异构平衡。
4．蒸馏50mL乙酸正丁酯(b.p. 1260C)时，蒸馏瓶的容量应该是100mL，使用的冷凝管应该是水冷凝管。
5．用薄层色谱板跟踪二苯甲酮还原制备二苯甲醇的反应，用乙酸乙酯-石油醚展开，判断两化合物展开后斑点的Rf值的相对大小Rf 酮> Rf 醇。
6．填入下列气体钢瓶的颜色和标字颜色：氮气：钢瓶颜色黑色，标字颜色黄色氢气：钢瓶颜色绿色，标字颜色大红氧气：钢瓶颜色天蓝色，标字颜色黑色7、写出下列仪器的名称：恒压滴液漏斗分液漏斗克氏蒸馏头刺型分流头三颈圆底烧瓶蛇形回流管真空接收器8、核磁共振光谱的字母缩写为NMR，有机结构分析中常用的核磁共振谱为1H和13C谱。
化学位移符号为δ，单位是ppm。
一般说来在核磁共振氢谱中，质子周围的电子密度越高，该质子吸收峰出现在高场（高场低场），其化学位移值（越大越小）。
TMS的名称是四甲基硅烷，其化学位移值为0，一般测定时用作（内标外标）。
二、选择题:1、在减压蒸馏保护装置中，冷肼用来吸收（D），氢氧化钠塔用来吸收（B），块状石蜡塔用来吸收（C），氯化钙塔用来吸收（A）。
A. 水B. 酸性气体C. 有机气体D. 低沸点液2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ C ）A. 试样有杂质B. 试样不干燥C. 熔点管太厚D. 温度上升太慢3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（C）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去。
有机化学实验练习题及答案[1]（20201120122832）
![有机化学实验练习题及答案[1]（20201120122832）](https://img.taocdn.com/s3/m/4d16cacd51e2524de518964bcf84b9d528ea2c4e.png)
有机化学实验练习题一一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。
A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。
A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict 反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R f= 。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。
2．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。
3．薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端5~10mm）时，才能取出薄板。
4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。
5．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
有机化学实验试题
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
有机化学实验试题样卷与答案
试题部分： 一、 判断题（每题3分，共15分）： 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。
3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
二、 填空题（每空3分，共45分）： 1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 。
2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 。
3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 洗净棱镜部件。
4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 。
5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂。
2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题一、填空题（每空1分，共10分）1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。
蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。
当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。
2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（）4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。
5、比移值是指（）的比值。
6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。
二、选择题（每小题2分，共20分）。
1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（）A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
C．上层液体经漏斗的上面的口放出D. 将两层间存在的絮状物放出。
2、低沸点液体蒸馏时(如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（）A、都有一处通大气B、接受器用冰水浴冷却C、要加沸石D、不能用明火加热3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。
A、有颈漏斗B、热滤漏斗C、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.正丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水.5. 在重结晶时，下面操作正确的是（）A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色C.活性炭可以一开始就加入D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30%6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（）A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。
D、继续蒸馏操作。
7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（）A、停止通水B、停止加热C、停止接收产品D、打开T形管螺旋夹8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（）A、乙酸B、乙醇C、乙酸乙酯D、石油醚9、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
2019年有机化学(上)实验考题、答案及评分标准
有机化学(上)实验操作考试试题，标准答案和评分标准1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
有机化学考试题(附参考答案)
有机化学考试题（附参考答案）一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1、乙烯在催化剂存在下与水反应属于( )A、氧化反应B、聚合反应C、取代反应D、加成反应正确答案：D2、居室空气污染的主要来源之一是人们使用的装饰材料、胶合板、内墙涂料会释放出一种刺激性气味的气体,该气体是( )A、甲烷B、二氧化碳C、甲醛D、氨气正确答案：C3、下列名称中与其它三个不为同一化合物的是( )A、尿素B、脲C、缩二脲D、碳酰二胺正确答案：C4、苯环的芳香性是指( )。
A、苯及其同系物有芳香气味B、苯易发生反应生成具有芳香味的物质C、苯及其同系物有不饱和键,化学性质易加成和氧化, 难取代D、苯及其同系物的化学性质是易取代, 难加成和难氧化正确答案：D5、血糖通常是指血液中的: ( )A、葡萄糖B、糖原C、果糖D、半乳糖正确答案：A6、下列化合物互为同分异构体的是( )A、戊烷和戊烯B、甲醇和甲醛C、丙醛和丙酮D、丙醇和丙醚正确答案：C7、苯在浓 H2 SO4 存在的条件下, 与 HNO3 反应的主要产物是( )。
A、苯磺酸B、溴苯C、硝基苯D、甲苯正确答案：C8、下述有关单糖和多糖的叙述, 不正确的是( )A、多糖与单糖的实验式相同B、单糖较多糖甜C、多糖可水解,单糖则不能D、单糖可溶于水,多糖不易溶正确答案：A9、下列化合物与卢卡斯试剂作用, 最快呈现浑浊的是( )A、叔醇B、伯醇C、乙醇D、仲醇正确答案：A10、下列化合物中哪个是醛( )A、CH3CH2CH(CH3)CH2CHOB、(CH3)2CHCH2COCH3C、CH3COOCH2CH3D、(CH3)2CHCH2OH正确答案：A11、区别醛和酮可利用托伦试剂或斐林试剂是因为( )A、酮有较强还原性B、酮有较强氧化性C、醛有较强氧化性D、醛有较强还原性正确答案：D12、用水蒸气蒸馏提纯的有机物必须具备的条件是( )A、低沸点B、加热与水发生化学反应C、溶于水D、不溶或难溶于水正确答案：D13、下列物质属于不饱和脂肪酸的是( )A、对苯二甲酸B、乙酸C、苯甲酸D、丙烯酸正确答案：D14、误食工业酒精会严重危及人的健康甚至生命,这是因为其中含有 ( )A、甲醇B、苯C、苯酚D、乙醇正确答案：A15、中性氨基酸的等电点在( )A、5.0~6.5B、7C、7.6~10.8D、2.8~3.2正确答案：A16、下列基团属于给电子基的是( )A、硝基B、乙烯基C、苯基D、异丙基正确答案：D17、糖类和脂肪是人类食物的主要成分, 这是因为它们( )A、含有人体必需的维生素B、能供给能量C、含有人体必需的微量矿物质D、能组成新组织和原生质正确答案：B18、在乙醇钠的水溶液中滴入 1 滴酚酞后, 溶液将( )A、显蓝色B、显红色C、显黄色D、无色正确答案：B19、下列叙述中,有错误的是( )。
化学实验操作试题库（含答案）
化学实验操作试题库（含答案）化学实验操作试题库⼀、填空题1、实验中，要密切关注⽓体产⽣、沉淀⽣成、体系颜⾊的变化、反应体系温度的变化等现象。
2、嗅闻样品⽓味应⽤⼿把少量⽓体轻轻煽向⿐孔进⾏嗅闻3、使⽤浓酸、刺激性或有毒性⽓体时，应在通风橱中进⾏。
4、使⽤⼄醚、⼄醇、苯等易燃品时，应远离⽕源，加热这类样品应⽤油浴或者⽤⽔浴也可⽤砂浴或电热套。
5、配制好的试剂都要贴好标签，注明名称、浓度和配制⽇期。
6、进⾏回流、蒸馏等操作时，应该在烧瓶中加⼊少量沸⽯，以防⽌爆沸。
7、钠、钾等⾦属应保存在煤油中，⽩磷应保存在⽔中，汞需⽤⽔封。
8、酸（碱）腐伤⽪肤，应⽴即⽤⼤量⽔冲洗，再⽤饱和碳酸氢钠溶液或2% 醋酸溶液冲洗，最后⽤⽔冲洗，涂布氧化锌或硼酸软膏。
9、酸（碱）溅⼊眼中，应⽴即⽤⼤量⽔冲洗，后⽤2—3%的硼酸钠冲洗，最后⽤蒸馏⽔冲洗。
10、不⼩⼼将⽔银散落在实验室桌⾯或地上等，除尽量回收⾄⽔封容器内，还应⽴即在散落处撒⼀些硫磺粉，以⽣成相对稳定的硫化汞。
也可使⽤⼀些20%的三氯化铁溶液处理。
11、有效数字是指在实验或者实际中能够测量到的数字。
有效数字是由全部准确的数字和⼀位可疑数字构成。
12、容器类器⽫通常有试剂瓶、烧杯、烧瓶；量器类器⽫有量筒、移液管、滴定管及容量瓶。
瓷质类器⽫包括蒸发⽫，布⽒漏⽃，瓷坩埚、瓷研钵等。
13、取⽤试剂时，试剂瓶的瓶盖取下后应倒⽴仰放在桌⾯上放置。
14、向试管中加⼊固体粉末试剂时纸条应伸进试管约三分之⼆处。
15、间接加热⽅法有⽔浴、油浴、沙浴等。
16、仪器安装的⼀般顺序是：按所⽤热源的⾼低，将仪器由上⽽下，从左到右，依次固定、连接好。
17、物性常数符号m.p.和b.p.分别是指_物质的熔点和沸点__________。
18、Pb（Ac）2试纸是⽤来检验__痕量硫化氢________⽓体。
其反应的⽅程式为__H2S+Pb(Ac)HAc2+⿊⾊沉淀__________。
19、化学实验⽤⽔按制备⽅法分类，分成__蒸馏⽔______⽔、__去离⼦⽔___⽔、__软⽔_______⽔。
有机化学实验试题
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向3、影响熔点测定结果的因素有哪些各因素对熔点测定结果有什么影响4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么5、加热过快对测定熔点有何影响为什么6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏9、重结晶主要有哪几步各步的作用是什么10、任举出两种分离提纯操作11、蒸馏时加沸石的作用是什么12、蒸馏时，温度计的位置如何13、萃取的意义是什么萃取与洗涤有何异同所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内18、展开时，层析缸为什么要密封19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响20、重结晶的溶剂应具备什么条件21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度22、扇形滤纸的作用是什么23、实验时，层析缸里为什么不能有水24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口26、用过的毛细管能否重复使用，为什么27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
有机化学实验考试题【范本模板】
实验1 蒸馏单选或判断题：Ⅰ常压蒸馏1、蒸馏酒精应当选用（A ）2、A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管2、蒸馏时,物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二. （Y ）3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。
（Y ）4、蒸馏前,先加热,后通水,蒸馏后则相反. （N )5、蒸馏酒精时一般水浴加热。
（Y )6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的有机化合物。
（Y ）Ⅱ水蒸汽蒸馏1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的( B )A、2/3B、1/3C、1/2D、3/42．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（D ）A 不溶或难溶于水B 在沸腾下不与水发生反应C、在100℃下有一定的蒸气压D、常温下，是透明的液体3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。
( ）4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热.（）Ⅲ减压蒸馏1．减压蒸馏适用于那些常压下高温易分解的有机化合物。
（Y )2．在减压蒸馏的操作中，必须先抽真空后加热. ( Y ）3．减压蒸馏的操作中可用普通蒸馏头。
（N ）4．减压蒸馏的操作前需检查装置的气密性。
（Y ）5．减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定. （Y ）实验3 纸色谱和纸上电泳判断题：1．在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其R f值也越大。
……（）2．在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的R f值。
…………（）3．在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水,就可任意接触纸。
…………………（）4．在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。
（）5．R f值相同的色谱点，其组分一定相同，且是纯净物。
………………………………( ）6．在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。
………………………………………………………………………………………（）选择题：1．在纸层析实验中，若样品点浸入展开剂中结果将会…………………………………（）A 各组分的R f值增大 B 各组分的R f值减小C 各组分的R f值相同，分离不开D 样品组分被溶解，不能展开2．在纸层析实验中,纸的作用是…………………………………………………………( )A 固定相B 流动相C 支持剂D 展开剂3．某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳,移向负极，该氨基酸的pI范围是………（）A ＞6.4 B ＜6.4 C ＝6.4 D 不能确定4．氨基酸在电泳时,不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是………( ）A 正离子 B 负离子 C 中性分子 D 偶极离子答案：一、1Y 2Y 3N 4Y 5N 6N二、1 D 2 C 3A 4 D实验4 正溴丁烷制备单选题：1 配料时将浓H2SO4用水稀释,其作用不包括（）A、减少副产物的生成;B、加快反应速度；C、避免氢溴酸的挥发；D、降低H2SO4氧化性。
有机化学实验考试题目(上,下)
有机化学实验（上，下）考试复习题题目：安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：⑴.什么叫蒸馏？⑵.说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
⑶.蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时，应使用何种冷凝管。
题目：安装一套简单分馏的装置，并回答以下问题⑴.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？⑵.蒸馏和分馏时，温度计应放在什么位置？过高和过低对分馏和蒸馏有什么影响？题目：安装一套简单分馏的装置，并回答以下问题⑴.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？⑵.沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？题目：安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题⑴.水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需使用水蒸气蒸馏？⑵.停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？题目：安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题⑴.水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需使用水蒸气蒸馏？⑵.安全管和T型管各起什么作用？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑵.在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在于哪一层？为什么？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑵.粗产物用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去它们？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑷.写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本实验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
题目：试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答以下问题。
⑴.测定有机化合物的熔点有何意义？⑵.接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果。
题目：试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答以下问题。
⑴.测定有机化合物的熔点有何意义？⑵.影响熔点测定的因素在哪些，请一一分析.题目：提纯粗制的乙酰苯胺，并回答以下问题。
有机化学实验试卷及答案3
中南大学考试试卷（B）2007 —2008学年第二学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程 36 学时 1 学分考试形式：闭卷专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩 40 %（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）答案请写在答题纸上一、选择题（20分，每小题1分）1．测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）A.化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥;C. 熔点管壁太厚;D. 熔点管壁太薄2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）A.乙醇；B. 四氯化碳;C. 乙醚;D. 煤油3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）A.用HBr处理然后分馏；B. 用臭氧化水解, 然后分馏;C. 浓硫酸洗涤;D. 用浓氢氧化钠洗涤4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸5. 现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液C.分液、蒸馏、萃取D.蒸馏、萃取、分液6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（）A．用过滤器过滤B．用分液漏斗分液后，过滤D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液C．通入足量CO27. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )A. 用托盘天平称取11.7g食盐B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
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有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。
（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开T型夹子，再移去火源，防止倒吸。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
5.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）同4（1）。
（2）安全管用来检测系统内蒸气压变化情况。
T型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
6.安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么?答：（1）产生的HBr为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
（2）产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。
但有时也会例外。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
7. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？答：（1）同6（1）。
（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H2SO4除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H2SO4生成盐，而1-丁烯，2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
8. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
答：（1）同6（1）。
（2）主反应：NaBr+ H2SO4 HBr+NaHSO4n-C4H9O H+H B r n-C4H9B r+H2O副反应：C H3C H2C H2C H2O H H2SO4C H3C H2C H C H2+C H2C H C H32C H3C H2C H2C H2O H H SOC H3C H2C H2C H2O C H2C H2C H2C H3反应过程中应控制浓H2SO4的量不要太多，将NaBr研细以使其充分反应，且反应过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
9. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接近熔点时升温速度为何要放慢？快了又有什么结果？答：（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。
若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
10. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有何意义？（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答：（1）同9（1）。
（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。
升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计读数才与样品温度相符。
温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。
加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
答：重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪12. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答：（1）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。
太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度降低而析出结晶。
应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。
不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪13. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）测定折光率对研究有机化合物有何意义？（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）以免有杂质，造成污染腐蚀。
（2）折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
（3）化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角α的正弦与折射角β的正弦之比。
影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪14. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）17.5℃时测得2-甲基-1-丙醇n D1.75=1.3968,试计算20℃时其折光率。
（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）同13（1）。
（2）n D20=n D17.5+4.5*10-4*（17.5—20.0）=1.3968+4.5*10—4*（—2.5）=1.3957（3）同13（3）。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪15. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？答：（1）本实验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。
待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。
第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。
第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。
，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。
各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪16. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答：（1）同15（1）。
（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。
只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪17. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？答：（1）同15（1）。
（2）防止升华物质变焦。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪18. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）什么是化合物的Rf值？（2）计算化合物A和B的Rf值。
答：（1）Rf(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。