大学有机化学实验-复习题
有机化学实验考核复习题
有机化学实验技能考核复习题二、回答问题1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？答；镁条擦光亮并剪成小段。
所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。
或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。
反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
2、重结晶的作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？答：利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去得到纯净的有机物。
（分离提纯的效果）测定重结晶后的熔程。
一般纯物质熔程在1-2℃。
3、为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？答：氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。
4、常压蒸馏中，圆底烧瓶中为什么要加入沸石？如果加热后才知道未加入，应该怎样处理才安全？怎样才能保证冷凝管套管中充满水？答：⑴止暴剂的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平衡。
当液体加热到沸腾时，止暴剂能产生细小的气泡，成为沸腾中心。
⑵如果事前忘记加入沸石，则应在冷却后再加入，绝不可在液体较热时加入，因为这样会引起剧烈的暴沸。
⑶冷凝管要保持竖直，水要从下口进，上口出来。
5、酯化反应的特点是什么？答：酯化反应是一个可逆反应，酯化平衡常数只是温度的数。
6、为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？答：因为溴化钠与硫酸一混合即发生反应生成溴化氢气体，还未等加入正丁醇，溴化氢气体就会逸出，导致反应物减少了，产量也就会减少。
7、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B ）A、母液B 、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水8、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体？本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过？（各举一例）答：⑴球形冷凝管制备2-甲基-2-已醇⑵空气冷凝管制备2-甲基2-已醇直形冷凝管；(3)直形冷凝管环已烯的制备(乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）)9、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml 水（2）8ml 浓硫酸（3）10ml 水（4）10ml 饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml 水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？答：（1）10ml 水—洗去HBr、正丁醇—下层；（2）8ml 浓硫酸—少量正丁醚、正丁醇、烯—上层；（3）10ml 水—洗去硫酸—下层；（4）10ml 饱和碳酸氢钠溶液—洗去硫酸—下层；（5）10ml 水洗涤—洗去碳酸氢钠—下层10、分馏的原理是什么？在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度不超过90 C？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
大学有机化学实验必做-试题
试卷一一、填空题。
（每空1分,共20分）1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为( ）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ )、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指( ），熔程是指( ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ )和（）两种.6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基活性）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为( ）以下,如果杂质含量太高，可先用( ），（ )方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有( ）。
A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为( )。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与( ）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（ )。
2）醇中含有少量水（ ).3)甲苯和四氯化碳混合物（ )。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）.A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。
大学《有机化学实验》试题及答案(五)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（）；反应装置中使用了（）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（）。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。
A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（）。
大学有机化学实验复习题
有机化学实验考试复习题一、简答部分1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机化学复习题及答案
有机化学复习题及答案一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1、下列烷烃中, 有三种同分异构体的是( )。
A、C3H8B、C4H10C、C5H12D、C6H14正确答案：C2、下列化合物中属于叔醇的是( )A、(CH3)2CHOHB、(CH3)3COHC、(CH3)3CCHOD、(CH3)3CCH2OH正确答案：B3、仲卤烷和叔卤烷在消除 HX 生成烯烃时,遵循的是( )A、扎依采夫规则B、马氏规则C、次序规则D、反马氏规则正确答案：A4、下列物质中,能跟氢氧化钠溶液反应的是( )A、苯B、甲烷C、丙烷D、苯酚正确答案：D5、具有对映异构现象的烷烃分子所含的碳原子数量最少为( )A、8 个B、7 个C、5 个D、6 个正确答案：C6、把氢氧化钠和硫酸铜溶液加入某尿样中微热时,如果观察到砖红色沉淀, 说明尿液中含有( )A、醋酸B、葡萄糖C、氯化钠D、乙醇正确答案：B7、乙醛与氢气的反应为( )A、取代反应B、缩合反应C、加成反应D、氧化反应正确答案：C8、下列生物碱碱性最强的是( )A、叔胺生物碱B、季铵生物碱C、伯胺生物碱D、酰胺生物碱正确答案：B9、下列物质中有内消旋体的是( )A、2,3-二羟基丁酸B、2,3-二羟基丁二酸C、2-羟基丁酸D、2-羟基丁二酸正确答案：B10、苯的卤代反应属于( )。
A、取代反应B、聚合反应C、氧化反应D、加成反应正确答案：A11、不能将丙酮与乙醛区分开来的试剂是( )A、Fehling 试剂B、Tollens 试剂C、Schiff 试剂D、I2/NaOH正确答案：D12、下列各组物质,不能用溴水鉴别的是( )。
A、乙烷与乙烯B、苯与乙炔C、苯与甲苯D、乙烷与乙炔正确答案：C13、大多数有机化合物具有的特性之一是( )。
A、易溶于水B、反应速度快C、熔点高D、易燃正确答案：D14、下列哪种物质暴露在空气中易氧化而变粉红色( )A、苯酚B、甘油C、乙醇D、甲醇正确答案：A15、甲酸分子中不存在( )A、羧基B、甲基C、醛基D、羟基正确答案：B16、下来物质中，不属于烃的衍生物的是( )。
有机化学实验考试复习题
有机化学实验考试复习题有机化学实验考试复习题有机化学实验是化学专业的重要课程之一，它通过实验操作来加深学生对有机化学理论的理解和应用能力的培养。
而在考试前，复习是必不可少的一环。
本文将为大家提供一些有机化学实验考试的复习题，帮助大家更好地备考。
一、化合物鉴定1. 你在实验室中得到了一个无色液体，它的分子式为C4H10O，你需要确定它的结构。
请列出你将采取的实验步骤和理论依据。
2. 你在实验室中得到了一个白色晶体，它在酸性条件下溶解，但在碱性条件下不溶解。
请确定该化合物的性质，并给出理论依据。
二、有机合成1. 请设计一个合成方案，将苯甲酸转化为苯乙醇。
描述你的实验步骤和反应机理。
2. 你需要合成一个具有药物活性的化合物，它的分子式为C10H12O2。
请设计一个合成方案，并描述你的实验步骤和反应机理。
三、反应机理1. 请解释以下反应的机理：苯乙烯与溴反应生成1,2-二溴乙烷。
2. 请解释以下反应的机理：苯与氯化亚铜反应生成苯基氯。
四、实验操作1. 你需要从一个混合物中分离苯酚和对硝基苯酚。
请设计一个实验方案，并描述你的实验步骤。
2. 你需要从苯酚合成对硝基苯酚。
请设计一个实验方案，并描述你的实验步骤。
五、实验安全1. 你在实验室中进行苯烷酸与溴的反应时，突然发现有强烈的刺激性气味。
请列出你的应急处理步骤和理论依据。
2. 你在实验室中操作苯胺时，不小心溅到了手上。
请列出你的应急处理步骤和理论依据。
这些题目涵盖了有机化学实验的各个方面，包括化合物鉴定、有机合成、反应机理、实验操作和实验安全等。
通过对这些题目的复习，可以帮助学生巩固对有机化学实验的理论知识，并提高实验操作和问题解决能力。
在复习过程中，建议学生不仅要掌握实验操作的步骤，还要理解实验背后的原理和机理。
这样可以帮助学生更好地应对考试中的实验设计和问题解答。
总之，有机化学实验考试的复习是一个重要的环节，通过对复习题的仔细研究和理解，可以提高学生的备考效果。
大学《有机化学实验》试题及答案(九)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）、（）、（）以及（）有关。
2、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的。
3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。
4、色谱在有机化学上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。
5、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（）摄氏度左右，目的在于（）。
当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（）的现象。
7、升华是纯化（）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（）然后由（）为固体的过程。
8、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（）色为止。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（）。
A、干燥剂B、滴液漏斗C、接点式温度计D、刺形分馏柱2、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（）。
A、50℃-55℃B、55℃-60℃C、60℃-65℃3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（）。
A、重结晶B、先酸化再碱化C、先碱化再酸化4、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在（）。
A、100-110ºCB、200-210ºCC、180-190ºCD、60-70ºC5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（）洗涤以除去。
A、亚硫酸氢钠水溶液B、饱和氯化钠水溶液C、水D、活性碳8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。
有机化学实验试题
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先通(大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
大学有机化学实验复习资料
大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)一．仪器名称（考点）（考10分）①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗⑥恒压滴液漏斗（1）（2）（3）（4）（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗二、相关基础常识（考点）如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
5.重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
9.使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一、蒸馏与沸点的测定（重点）仪器的安装：仪器装置的总原则是由下往上，由左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题：1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上？3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。
5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。
有机化学实验考试复习题
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去)，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体)；(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3 ），也不应少于（1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
大学有机化学综合复习(附答案)
有机化学综合复习题集（附答案）1．写出下列反应的主要产物：2．解释下列现象：（1） 为什么乙二醇及其甲醚的沸点随分子量的增加而降低？（2）下列醇的氧化（A ）比（B ）快？（3） 在化合物（A ）和（B ）的椅式构象中，化合物（A ）中的-OH 在e 键上，而化合物（B ）中的-OH 却处在a 键上，为什么？ 3．下列邻二醇类化合物能否用高碘酸氧化，为什么？若能，写出反应的产物。
(1).(CH 3)3CCH 2OH(2).(CH 3)2C3)OH OH+(3).OH(4).OHNaBr,H SO (5).OH(6).OH22(7).CH 3C 2H 5HOH PBr (8).OCHCH2CH3(9).33A()O (2)Zn,H 2OB(10).33125(2)H 3O 33H IO (11).OHOH22OO(A)(B)CH 2OH CH 2OHCH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OHb.p.CC(A)OH(B)OOOH3OH(1)(2)(3)(4)4．写出下列化合物在酸催化下的重排产物，并写出（1）在酸催化下的重排反应机理。
5．醋酸苯酯在AlCl 3存在下进行Fries 重排变成邻或对羟基苯乙酮：（1） 这两个产物能否用水蒸汽蒸馏分离？为什么？ 为什么在低温时（25℃）以生成对位异构体为主，高温时（165℃）以生成邻位7．推测下列反应的机理：8．RCOOCAr 3型和RCOOCR 3型的酯，在酸催化水解时，由于可以生成稳定的碳正离子，可发生烷-氧键断裂。
请写出CH 3COOCPh 3在酸催化下的水解反应机理。
9．光学活性物质（Ⅰ）在酸存在下水解，生成的醇是外消旋混合物。
请用反应机理加以解释。
10．观察下列的反应系列： (1).(2).(3).C(C 6H 5)2OH OH(C 6H 5)2C C(CH 3)2OHOH OHOCOCH 3AlCl 2OHCOCH 3OHCOCH 3+(1).(2).(3).(4).OH +OH(5).OCH 2CHCH 2OC OO 3C 6H 5CH 2CH 323-C 6H 5CH 22CH 3(S)( )+( )根据反应机理，推测最终产物的构型是R 还是S ？11．(1)某化合物C 7H 13O 2Br ，不能形成肟及苯腙，其IR 谱在2850~2950cm -1有吸收峰，但3000 cm -1以上无吸收峰，在1740 cm -1有强吸收峰，δH （ppm ）：1.0（3H ，三重峰），4.6（1H ，多重峰），4.2（1H ，三重峰），1.3（6H ，双峰），2.1（2H ，多重峰），推断该化合物的结构式，并指出谱图上各峰的归属。
大学《有机化学实验》试题及答案(三)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。
（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。
第一次水洗是为了（）及（）。
碱洗（）是为了（）。
第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
有机化学实验考试复习
第一次实验：1. 在进行蒸馏操作时应注意什么问题？蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。
冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
2. 蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入汽化中心，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
3. 温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。
偏低沸点测量偏高，偏高沸点测量偏低。
4. 什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。
5. 折射率测定时注意什么？测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。
测量前后，都应对镜面进行清洗。
6. 薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。
思考题：（常压蒸馏，p52）1. 25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
2. 在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
3. A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。
第二次实验：讲义部分1. 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
大学有机化学实验期末复习题
有机化学实验练习题1. 重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？答：使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。
短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。
菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。
2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。
分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。
3. 在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？答：不能。
因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。
4.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？答：便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。
5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）答：活性炭过多，吸附有机物导致损失。
过少，脱色不完全。
沸腾时加入活性炭会引起暴沸。
6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？答：利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。
然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。
蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。
炒干后再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。
7．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
大学《有机化学实验》试题及答案(四)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（），即使杂质量很少也不能蒸干。
2、（）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（）和水。
4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（），装填样品的高度为（）。
如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（）。
5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（）。
6、分液漏斗体积至少大于被分液体体积（）。
用分液漏斗分离混合物上层从（）下层从（）7、脂肪提取器（）从是利用（）和（），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（）物质不易采用。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（）。
可用少量（）以除去。
9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（）、（）和（）等。
10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
A、过滤B、活性炭脱色C、蒸馏D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度3、在合成反应过程中，利用（）来监控反应的进程，最便利最省时。
A、柱色谱B、薄层色谱C、纸色谱4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级，一般常采用（）级。
A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。
A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（）。
A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。
A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（）。
大学有机实验考试题及答案
大学有机实验考试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 下列哪种溶剂最适合用于溶解多糖？A. 水B. 甲醇C. 乙醚D. 丙酮答案：A2. 在有机化学中，哪个术语描述了分子中原子或原子团的立体排列？A. 极性B. 手性C. 亲电性D. 芳香性答案：B3. 以下哪个反应是亲电加成反应？A. 卤化B. 酯化C. 水解D. 消去答案：A4. 哪个有机化合物含有一个羧基（-COOH）？A. 乙醇B. 乙烷C. 乙酸D. 乙醛答案：C5. 在实验室中，通常使用哪种方法来干燥有机溶剂？A. 蒸馏B. 过滤C. 萃取D. 蒸发答案：A二、简答题（每题5分，共20分）1. 描述实验室中如何使用索氏提取器进行液体-液体萃取。
答案：索氏提取器是一种用于液体-液体萃取的实验室设备。
首先，将需要分离的两种不相溶的液体混合物放入索氏提取器的烧瓶中，其中一种液体（通常是有机相）会浮在另一种液体（通常是水相）的上面。
然后，将索氏提取器的冷凝管连接到一个接收烧瓶，并开始加热烧瓶底部。
加热会使有机相蒸发，蒸汽通过冷凝管上升并在冷凝管中冷凝，最后滴入接收烧瓶中。
这个过程重复进行，直到有机相完全被提取。
2. 解释何为“分子轨道理论”，并简述其与“价键理论”的主要区别。
答案：分子轨道理论是一种描述分子中电子行为的方法，它认为电子在分子中占据的是整个分子的轨道，而不是局限于两个原子之间的区域。
与此相对的是价键理论，它假设电子主要位于形成化学键的两个原子之间。
分子轨道理论能够更好地解释多电子分子的电子排布和分子的磁性行为，而价键理论则在描述双原子分子和单键形成时更为直观和简单。
3. 什么是“有机合成”？请列举三个有机合成中常用的反应类型。
答案：有机合成是指在实验室条件下，通过化学反应将简单的有机分子或无机分子转化为复杂的有机分子的过程。
它在药物开发、材料科学和化学研究中非常重要。
三个常用的有机合成反应类型包括：- 亲电加成反应：如卤代烃的合成。
有机化学实验（2）笔试复习题
5、乙酰苯胺的制备的反应
6、肉桂酸的制备反应
7、三苯甲醇的制备反应
8、呋喃甲醛发生cannizzaro反应
9、葡萄糖与苯肼生成糖脎的反应
10、醛与Tollon试剂发生反应
三、实验装置题
1、画出水蒸气蒸馏的实验装置图
2、画出正丁醚制备反应的装置图并标明相应仪器的名称
3、画出聪茶叶中提取咖啡因的升华的装置图并说明本实验成功的关键
4、根据提下情况设计一个实验装置（画出装置图并标明各仪器的名称）
四、简答题
1、有机化学实验中玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些加热方式？应用范围如何？
2、在重结晶实验过程中，必须注意哪几点才能使产率高质量好？
~12℃℃？
3、在呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验中为什么要控制温度在8℃~12
4、在正溴丁烷的制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么后果？
8、在对乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，为什么在烧杯中有油珠出现？并进行怎么样的处理？
9、根据你做过的实验中，总结一下什么情况下需要用饱和食盐水洗涤？
10、三苯甲醇制备实验中，实验成败的关键是什么，为什么？应采取什么样的措施？
11、在肉桂酸的制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛。
有机化学实验考试题目(上,下)
有机化学实验（上，下）考试复习题题目：安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：⑴.什么叫蒸馏？⑵.说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
⑶.蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时，应使用何种冷凝管。
题目：安装一套简单分馏的装置，并回答以下问题⑴.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？⑵.蒸馏和分馏时，温度计应放在什么位置？过高和过低对分馏和蒸馏有什么影响？题目：安装一套简单分馏的装置，并回答以下问题⑴.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？⑵.沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？题目：安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题⑴.水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需使用水蒸气蒸馏？⑵.停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？题目：安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题⑴.水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需使用水蒸气蒸馏？⑵.安全管和T型管各起什么作用？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑵.在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在于哪一层？为什么？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑵.粗产物用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去它们？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑷.写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本实验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
题目：试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答以下问题。
⑴.测定有机化合物的熔点有何意义？⑵.接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果。
题目：试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答以下问题。
⑴.测定有机化合物的熔点有何意义？⑵.影响熔点测定的因素在哪些，请一一分析.题目：提纯粗制的乙酰苯胺，并回答以下问题。
有机化学实验本学期考试复习内容
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。
2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。
3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。
通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。
注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。
一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。
另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。
2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。
乙酸乙酯的制备：反应原理：思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。
2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。
使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。
3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。
中和反应中的酸。
不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。
4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。
用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。
注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。
若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。
但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。
2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。
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有机化学实验考试复习题一、简答部分1. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4) 加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6) 温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2) 测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2) 除少数情况(如形成固熔体)外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1) 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2) 如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3) 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
6. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
7. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
8. 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1) 磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2) 无刺激性气体2 放出。
9. 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？答：(1) 环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
(2) 磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。
(3) 反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
(4) 干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。
10. 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73 C? 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8 C,含水10 %); 环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9 C,含环己醇30.5 %); 环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8 C ,含水80 %),因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。
11. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好? 答：1. 正确选择溶剂;2. 溶剂的加入量要适当;3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭;4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整;6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
12. 选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1) 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2) 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3) 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4) 溶剂应容易与重结晶物质分离；(5) 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
13. 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1) 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2) 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
14. 何谓韦氏()分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？答：韦氏()分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
15. 在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
16. 何谓分馏？它的基本原理是什么？答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。
当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。
其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。
如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
17. 进行分馏操作时应注意什么？答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。
用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3. 液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。
若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
4. 当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2〜3秒一滴。
如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
5. 根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
18. 在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。
19. 为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。
20. 用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？答：1. 取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。
2. 取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。
21. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。
纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：1. 将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
3. 趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
5. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
22. 测定熔点时，常用的热浴液体有哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：（1）被测物熔点<1400时，可选用液体石蜡或甘油（药用液体石蜡可加热至220 C仍不变）。
（2）被测物熔点>1400时，可选用浓硫酸，但不要超过2500，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；（3）被测物熔点>2500时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾= 7 ：3（重量）可加热到325C;浓硫酸：硫酸钾 =3 : 2（重量）可加热到365C; 还可用磷酸（可加热到3000）或硅油（可加热到3500），但价格较贵，实验室很少使用。
23. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量应在其容积的2／3 到1／3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。
如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
24. 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2 滴／秒。
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1〜2滴/秒。
因此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较正确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。