液相色谱测定苯甲酸和山梨酸钾的含量

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固相萃取-高效液相色谱法测定豆豉制品中苯甲酸钠和山梨酸钾含量

分析检测固相萃取-高效液相色谱法测定豆豉制品中苯甲酸钠和山梨酸钾含量单晓静（广东美味鲜调味食品有限公司，广东中山 528437）摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱法测定豆豉制品中苯甲酸钠、山梨酸钾的方法。

样品经提取后，经C18 SPE固相萃取小柱净化，C18色谱柱进行分离，DAD检测器进行信号检测。

结果表明该方法检出限低，目标物浓度在1～50 mg·L-1信号强度和浓度呈良好的线性关系，并具有良好的精密度与准确度，可作为检测豆豉制品中苯甲酸钠、山梨酸钾的有效定量方法。

关键词：固相萃取；高效液相色谱；豆豉制品；苯甲酸钠；山梨酸钾Determination of Sodium Benzoate and Potassium Sorbatein Soybean Products by Solid Phase Extraction-HighPerformance Liquid ChromatographySHAN Xiaojing(Guangdong Meiweixian Flavoring Foods Co., Ltd., Zhongshan 528437, China) Abstract: A method was developed for the determination of sodium benzoate and potassium sorbate in tempeh products by solid-phase extraction-high performance liquid chromatography. The extracted samples was purified by C18 SPE solid phase extraction column, separated by C18 chromatographic column and detected by DAD detector. The method has low detection limits and a good linear relationship when the target in the range of 1～50 mg·L-1, the method also has good precision and accuracy. It can be used as an eﬀective quantitative method to measure sodium benzoate and potassium sorbate in soybean products.Keywords: solid phase extraction; high performance liquid chromatography; soybean products; sodium benzoate; potassium sorbate豆豉制品营养丰富，富含优质蛋白质、不饱和脂肪酸等营养物质，受到众多消费者的青睐[1]。

高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量

分析检测高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量字琴江1，杨　冲1，王　瑾2，左李美3，赵　芳1，罗桂槐1（1.洱源县检验检测院，云南洱源 671200；2.云南农业职业技术学院，云南昆明650031；3.昆明市城市排水监测站，云南昆明 650118）摘　要：本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定，对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。

结果显示，山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5～20.0 mg/L呈良好的线性关系，相关系数为0.999 6，样品的加标回收率为93.60%～95.90%，RSD为0.97%~1.96%。

该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸，且操作简单、准确度高，适用于大多数检测机构。

关键词：山梨酸；苯甲酸；高效液相色谱Determination of Sorbic Acid and Benzoic Acid by HPLC ZI Qinjiang1, YANG Chong1, WANG Jin2, ZUO Limei3, ZHAO Fang1, LUO Guihuai1(1.Eryuan County Inspection and Testing Institute, Eryuan 671200, China; 2.Yunnan V ocational and Techical College of Agriculture, Kunming 650031, China; 3.Kunming City Drainage Monitoring Station, Kunming650118, China)Abstract: In this paper, determination sorbic acid and benzoic acid in orange juice by high performance liquid chromatography (HPLC), and the linearity, recovery rate and precision of the method were verified. The results show that there is a good linear relationship between the concentration of 0.5～20.0 mg/L, and the correlation coeﬃcient is 0.999 6, the recovery rate of the samples is between 93.60%～95.90%, and the relative standard deviation (RSD) ranged from 0.97%～1.96%. This method is suitable for accuracition of determination of the content of benzoic acid and sorbic acid in orange juice, which showed great prospect most institutions.Keywords: sorbic acid; benzoic acid; high performance liquid chromatography近年来，随着食品工业的快速发展，食品添加剂已被广泛应用于食品加工、储存中，防腐剂能抑制微生物繁殖，延长食品的保质期，防止食物变质、腐败，防腐剂的出现给人们生活带来极大便利[1]。

高效液相色谱法测定果酱中的苯甲酸和山梨酸

高效液相色谱法测定果酱中的苯甲酸和山梨酸作者：暂无来源：《中国食品》 2018年第24期摘要：针对果酱中的苯甲酸和山梨酸，本文尝试采用高效液相色谱法进行测定。

从测定结果来看，待测样品中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.0021kg/mg和0.1650kg/mg，回收率分别为99.6％－102.1％和98.7％－101.4％，能够完成快速定性和定量分析，满足食品检测要求。

关键词：高效液相色谱法；果酱；苯甲酸；山梨酸作为国家法律规定允许使用的食品防腐剂，苯甲酸和山梨酸在含量有限的情况下，人食用后不会受到危害。

按照国家规定，果汁果酱等食品中的苯甲酸最大使用量不能超出0.2g/kg，山梨酸不能超出0.5g/kg。

但在实际生活中，为延长果酱等食品的保质期，生产商会添加过量的苯甲酸和山梨酸，致使人体健康受到威胁。

在测定这些物质时，可以采用高效液相色谱法，实现物质的定性和定量分析，从而使食品安全管理得到加强。

一、实验条件与方法1.实验条件。

实验样品为600ml果酱，采用的试剂均为色谱纯，包含磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、氨水、甲醇。

使用符合一级水标准的超纯水，与氨水进行（1+1）等体积混合。

另外，实验需使用中国计量科学研究院生产的苯甲酸、山梨酸标准品。

实验采用的设备有：戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒—托利多仪器有限公司的电子天平；力康发展有限公司的低温高速冷冻离心机；普兰德贸易有限公司的移液器。

2.实验方法。

在对果酱中的苯甲酸和山梨酸进行测定时，由于两种物质均有紫外吸收，因此采用紫外固定波长检测法[1]。

为避免色谱柱因样品中有机物堵塞，还要利用磷酸二氢钾和磷酸氢二钾作为沉淀剂，实现样品前处理，然后提取样品上清液进行测定，达到保护柱子的目的[2]。

在测定过程中，需要使用10μL处理液和混合标准使用液注入色谱仪，完成样品分离，根据标准溶液峰保留时间完成待测物质的定性分析，并通过峰面积完成样品液中待测物质的含量计算。

针对测定样品，需要称取两份各8g放在50mL容量瓶中，加入超纯水，直至容量瓶3/4位置。

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量张雪梅,池利民(河北化工医药职业技术学院,河北石家庄050026)摘要 [目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。

[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。

取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。

[结果]加入20%硫酸铜溶液10m l 并放置40m in 能较好的盐析蛋白质。

甲醇含量为5%时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0.02m o l /L 醋酸铵配比为5∶95,流速为1.0m l/m in 时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。

苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5.645、7.736m in ,相对标准偏差分别为1.63%和3.99%;平均回收率分别为86.8%和91.6%;最小检出量分别为1.0、0.5n g 。

[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。

关键词高效液相色谱;苯甲酸;山梨酸中图分类号 O657.7+2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)13-05823-02D e te rm in a t ion o f B e n zo ic A c id an d S o rb ic Ac id in Co o ke d M e a t Prod uc ts by H PLC ZHANG X u e -m e i e t a l (H ebe i V oca tion a l an d T ech n ica l C o llege o f C h em ica lE n g in e er in g an d M ed icin e ,S h ijia zh u an g ,H ebe i 050026)A b s tra c t [O b je ctive]T h e stu dy a i m ed to d iscu ss th e m e th od o f de te rm in in g ben zo ic acid an d so rb ic acid con ten t in th e co ok ed m ea t produ cts by H P L C.[M e th od]B en zo ic acid an d so rbic ac i d w e re so ak ed in sod iumh yd ro x ide liqu o r ,a fte r sed i m en ta tion an d filtra tiono f p ro te in ,th e tes ted com pon en ts w e re de ta in ed i n w a te r ph ra se an d sepa ra ted fromi m pu r ity.T h e sam p le liqu id an d s tanda rd li qu id o f ben zo ic acid an d sorb ic a ci d w ith sam e vo l um e w ere in jected i n to th e liqu id ch rom a tog raph y fo r an a ly sis.[R esu lt]T h e be tte r sa lted ou t pro te in cou ld be g o t w h en10m l 20%coppe r su lfa te liqu id w as added in to sam p le so lu tion an d it w as k ep t s ta tion a ry fo r 40m i n.W h en th e con ten t o f m e th an o l w as 5%,it h ad be tte r reso lu tion an d su itab le re ten tion ti m e.W h enth e ra tio o f m e th an o l to 0.02m o l/Lam m on iumace ta te in m ob ile ph ra se w as 5∶95andth e flowra te w a s 1.0m l/m in,th e ch ro m a tog raph ic separa tion o f ben zo ic acid an d so rb ic acid w a s be tter.T h e re ten tionti m e o f ben zo ic acid an d so rb ic acid w as 5.645an d 7.736m in re sp.,th e ir re la tiv e s tan dard de-v ia tion w a s 1.63%an d 3.99%re sp.,th e ir ave rage reco ve ry w a s 86.8%an d 91.6%re sp.an d th e ir m in i m umde te ctab le qu an tity w as 1.0and 0.5n g re sp.[C on clu s ion]T h is m e th od p roved to be co m p le te in pre ci p ita tion ,lowin de tection li m it ,s i m p le in p re tre a t m en t ,fewinloss and g ood i nlin ea r ity.K e y w o rd s H P LC;B en zo ic a cid ;S o rbic acid作者简介张雪梅(1963-),女,山东桓台人,副教授,从事有机化学、分析化学的教学与科研、化工高等职业技术教育。

超高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)和糖

超高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）和糖精钠的含量发表时间：2018-07-09T17:23:54.363Z 来源：《基层建设》2018年第14期作者：钟锐文[导读] 摘要：糕点中的苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）和脱氢乙酸（钠）、安赛蜜和糖精钠经水提取，脱脂、沉淀蛋白、离心、过滤后，采用超高效液相色谱法同时测定，样品标准加入平均回收率分别为99.01%~99.36%、99.51%~101.58%、98.90%~99.73%。

广州市澳键丰泽生物科技有限公司广东广州 510760摘要：糕点中的苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）和脱氢乙酸（钠）、安赛蜜和糖精钠经水提取，脱脂、沉淀蛋白、离心、过滤后，采用超高效液相色谱法同时测定，样品标准加入平均回收率分别为99.01%~99.36%、99.51%~101.58%、98.90%~99.73%。

关键词：超高效液相；糕点；苯甲酸（钠）；山梨酸（钾）；糖精钠Simultaneous Determination of Benzoic Acid（Sodium），Sorbic Acid（Potassium），and Saccharin Sodium in Cakes by Ultra Performance Liquid ChromatographyRuiwen Zhong（Guangzhou Alchemy Biotechnology Co.，Ltd.，Guangzhou，Guangdong 510760，China） Abstract：The benzoic acid（sodium），sorbic acid（potassium），dehydroacetic acid（sodium），acesulfame potassium，and sodium saccharin in the cake are extracted with water，delipidated，precipitated protein，centrifuged，and filtered，followed by ultra-high performance liquid chromatography.The average recoveries of the standard samples were 99.01%~99.36%，99.51%~101.58%，and 98.90%~99.73%，respectively.Key words：Ultra high performance liquid phase；Pastry；Benzoic acid（sodium）；Sorbic acid（potassium）；Sodium saccharin食品安全是当今关系民生的重大问题，直接关系到广大人民群众的身体健康，而食品的色香味取决于在食品加工过程中使用的适量的食品添加剂。

高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量

高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量实验八、高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量【目的与要求】1．掌握高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2．了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3．熟悉碳酸饮料样品的处理方法【方法原理】苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。

因此国家严格限制其使用量。

在本实验中，样品首先经过超声和加热处理，以除去二氧化碳和乙醇。

然后经滤膜过滤后注入高效液相色谱仪，通过反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230nm波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

【仪器和材料】1．仪器与器皿高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100ml烧杯（3个）；1.00ml 和100μL移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22μm）。

2．试剂（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02mol/L，色谱纯）；流动相使用前均超声脱气处理10min。

（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g山梨酸，加超纯水定容至250ml。

（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g苯甲酸，加超纯水定容至250ml。

【操作步骤】1．样品处理碳酸饮料（雪碧）：移取10ml碳酸饮料于烧杯中，超声处理5min。

然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤于另一烧杯中，滤液备用。

吸取100 μL滤液于离心管中，并加入900 μL超纯水，混合均匀标记为样品。

2．标准溶液配制（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。

吸取50 μL 滤液于另一离心管并加入950μL 超纯水，得到50 μg/ml 的苯甲酸标准品，混合均匀后标记为苯甲酸标准品。

（2）同理得到50 μg/ml 的山梨酸标准品，做好标记。

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸宋　欢　杜利君　薛　平　宋　洁　苑　莉(山西出入境检验检疫局,太原　030024) 摘要　研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。

用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。

使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L 柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230n m。

苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。

该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。

关键词　高效液相色谱法　食醋　苯甲酸　山梨酸苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,具有抑制细菌生长和繁殖的作用,广泛地用于食品行业,但它们的过量食用会对人体的肝脏造成损害。

各国对它们的添加量都有明确的规定,我国规定调味品中苯甲酸和山梨酸含量均不得超过1g/kg[1],日本则规定不得使用这两种添加剂[2]。

检测苯甲酸和山梨酸一般采用气相色谱法和液相色谱法[3,4]。

气相色谱法样品处理工作量大,试剂毒性强,而液相色谱法样品处理相对简单。

国家标准[4]中液相色谱法样品处理方法适用于饮料中苯甲酸和山梨酸的检测,检测食醋中的苯甲酸和山梨酸时存在干扰严重、污染色谱柱的问题。

笔者利用苯甲酸和山梨酸的化学特性,建立了一种用蒸馏法提取、高效液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸的方法。

1　实验方法1.1　主要仪器与试剂高效液相色谱仪:W aters2690型,配2487型紫外检测器,美国W aters公司;柠檬酸缓冲溶液:5mmol/L,pH=4.0。

称取一水柠檬酸(分析纯)7.0g和二水柠檬酸三钠(分析纯)6.0g,用水溶解定容于1000mL容量瓶中,使用时稀释至10倍体积;酒石酸溶液:0.15g/mL;苯甲酸和山梨酸标准品:北京陆桥公司;硅酮树脂:食品添加剂;甲醇、乙腈:色谱纯;食醋样品:山西老陈醋集团有限公司;所用其它试剂均为分析纯;实验用水为蒸馏水。

高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量

实验八、高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量【目的与要求】1．掌握高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2．了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3．熟悉碳酸饮料样品的处理方法【方法原理】苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。

因此国家严格限制其使用量。

在本实验中，样品首先经过超声和加热处理，以除去二氧化碳和乙醇。

然后经滤膜过滤后注入高效液相色谱仪，通过反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230nm波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

【仪器和材料】1．仪器与器皿高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100ml烧杯（3个）；1.00ml 和100µL移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22µm）。

2．试剂（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02mol/L，色谱纯）；流动相使用前均超声脱气处理10min。

（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g山梨酸，加超纯水定容至250ml。

（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g苯甲酸，加超纯水定容至250ml。

【操作步骤】1．样品处理碳酸饮料（雪碧）：移取10ml碳酸饮料于烧杯中，超声处理5min。

然后用微孔滤膜（0.22 µm）过滤于另一烧杯中，滤液备用。

吸取100 µL滤液于离心管中，并加入900 µL超纯水，混合均匀标记为样品。

2．标准溶液配制（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。

吸取50 µL 滤液于另一离心管并加入950µL 超纯水，得到50 µg/ml 的苯甲酸标准品，混合均匀后标记为苯甲酸标准品。

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量摘要：【目的】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。

柱(150× mm，5μm，phenomenex)为色谱柱；【方法】以Hyperclone BDS C18检测波长215~230nm，进样量10μL，流动相：甲醇：L?乙酸铵(35：65)，流量min，柱温30℃【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为mol，酱油中的苯甲酸钠含量为mol，未见则出山梨酸钾。

【结论】：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。

关键词：高效液相色谱法外标法苯甲酸钠山梨酸钾一、前言苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。

山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。

本实验采用高效液相色谱法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。

苯甲酸结构式：山梨酸钾结构式：二、实验目的和实验原理.实验目的：（1）了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理，以及初步掌握其操作技能；（2）学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法；（3）掌握RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法；．实验原理：将样品加热去除其中的二氧化碳和乙醇，用（1+1）氨水调pH值近中性，过滤后进高效液相色谱仪，进行反相色谱C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。

三、仪器与试剂及试剂处理. 仪器：高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A，检测器SPD-10A，保温箱CPD-10AS，进样阀7725I】；电子天平；纯水仪；离心机；超声波清洗机。

．试剂：（1）色谱甲醇经滤膜μm过滤；（2）（1+1）氨水：氨水与水等体积混合；（3）乙酸铵溶液L：称取乙酸铵，加水溶解并定容至1000ml，经过（μm）过滤；（4）碳酸氢钠溶液20g/L：称取2g碳酸氢钠（优纯级），加水至100ml，振荡溶解；（5）苯甲酸钠标准储备液：准确称取苯甲酸钠，加碳酸氢钠溶液（20g/L）5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至刻度。

超高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸

分析检测超高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸+杨宇郝迪萩I黑龙江省农垦科学院测试化验中心M立了超高效液相色谱快速测定调味酱中苯甲酸、山梨酸的方法。

样品以亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质。

使用C18色谱柱，流动相为0.02m o l/L乙酸铵-甲醇(95:5, v/v)，梯度洗脱，用二极管阵列检测器在波长240m n处检测，流速为0.35m L/m in。

结果表明，苯甲酸、山梨酸在5m in内可以很好的分离，加标回收率在96.00-99.30%之间，相对标准偏差（R S D)在0.53-1.39%之间。

该法简单、灵敏，适用于调味酱中苯甲酸和山梨酸的检测。

调味酱是我国人民日常生活中使用的产品，由于其中含有丰富的营养成分，在长期储存中极易变质，在大规模工业生产中，企业为防止其变质，会在其加工过程中常加入苯甲酸和山梨酸等防腐剂。

但是食用含有过量苯甲酸和山梨酸的食品会严重影响人体健康。

本实验的目的是建立一种超高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸的方法，用于快速检测苯甲酸和山梨酸在调味酱中的含量°材料与方法材料与试剂。

苯甲酸标准品、山梨酸标准品：纯度99%;甲醇（色谱纯）；乙酸按（色谱纯）；超纯水；10%亚铁氰化钾；22%乙酸锌。

仪器与设备。

超高效液相色谱仪：Waters UPLC :配有紫外检测器；涡旋振荡器；高速冷冻离心机。

标准工作曲线H制。

准确称取0_1 g(精确至0.0001 g )苯甲酸和山梨酸标准品于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成1.0mg/mL的标准储备液。

分别移取浓度为1.0m g/m L的苯甲酸和山梨酸标准储备液0.20m L、0.5m L、lm L、2m L、5m L，至lO O m L容量瓶中，用水稀释成浓度分另丨』为2.〇u g/m L、5.〇M g/m L、lO.O u g/m L、20.0 M g/m L、50.0 M g/m L的混合标准工作溶液。

HPLC法测定部分合剂中苯甲酸和山梨酸的含量

HPLC法测定部分合剂中苯甲酸和山梨酸的含量
范全民
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2011(12)3
【摘要】目的:建立高效液相色谱法同时测定部分中药合剂中苯甲酸和山梨酸的含量方法.方法:采用、VP-ODS C<,18>柱,流动相为甲醇-0.16%乙酸铵溶液(5:95),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230nm,柱温35℃.结果:苯甲酸在0.040 7～0.203 6 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为0.8%(n=6);山梨酸在0.040 0～0.200 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%,RSD为1.8%(n=6).结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】4页(P223-226)
【作者】范全民
【作者单位】河南省济源市食品药品检验所,济源,454650
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content学生：XXXX 学号：XXXX 班级：XXXX 指导老师：XXXXXX摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。

【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。

【结果】：酱油中的苯甲酸钠含浓度为0.0794ug/ul；山梨酸钾为0.2798ug/ul；醋中未出现山梨酸钾、苯甲酸钠Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【methods 】the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【results 】:Sodium benzoate in soy sauce with theconcentration of 0.0794ug/ul was 0.2798ug/ul; potassium sorbate; sorbic acid potassium, no sodium benzoate in vinegar 结论：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。

用高效液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸的含量

2分钟出现的可能是溶剂峰脱机文件调用实验结果
推一针浓度峰面积
提取10ml雪碧（只含苯甲酸）稀释至50ml 稀释五倍六个芒果（只含山梨酸）
4,5组雪碧样品
4,5组芒果样品
数据处理：
雪碧检测样品中苯甲酸含量y=2257 代入标准曲线y=73.548x-47.704
得x=31.33 ug/ml
由于检测样品为稀释了五倍的雪碧， ml ug c v v v c v c /33.31,5,
2122211==⋅=⋅
所以c 1=5*31.33=156.5ug/ml
芒果饮料检测样品中山梨酸含量y=5736 代入标准曲线y=84.55x-21.065
得x=68.10 ug/ml 由于检测样品为稀释了五倍的原饮料，
所以c 3=340.5ug/ml
由GB 中饮料的山梨酸含量不得超过200ug/ml ，
碳酸饮料中苯甲酸含量不得超过500ug/ml ，
可知测得样品符合国家标准。

芒果饮料的速溶图中5min 处出现峰，并非苯甲酸。

因为笨甲酸的峰出现时间为6.293min,
查配料表及其他数据可推出其为乙酰胺酸钾。

食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的高效液相色谱法测定

低程度，流动相洗脱更强。 ② 由于色谱柱老化、流动相或色谱柱被污染造成保留时间漂移现象等原因，致使保留时间有逐渐减小的趋势。 ③从标准曲线看出，样品进样量和峰面积呈明显线性关系，决定系数较高。实验表明：苯甲酸钠分离度在食醋和酱油中分别为１．５５２５和１．５８２０，山梨酸钾分离
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７４ — ０９８Ｘ（２０１３）Ｏ６（ｂ）一０１２４一Ｏｌ数为１１５７．２６５４，分离度为１．２５２９，选择因
子为１．１２０７。
苯甲酸钠和山梨酸钾是食醋和酱油生产中常用的防腐剂，前者用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至产生致癌作用；掺有碳酸钾的山梨酸钾产品，在存放３个月之后，颜色会变成黄色或棕色，一些不法企业在伪劣产品中添加化工原料增白剂，以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色，化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。采用ＲＰ —ＨＰＬＣ法定量测定食醋和酱油中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量，结果表明该方法简便，快速，值得推广应用。
ｙ＝３９４９３ｘ＋２６６１３，ｒ２＝Ｏ．９８９０。
３结语
本实验观察表明： ①色谱图中有些峰有轻微的拖尾现象，产生的原因可能为系统内的死体积大，色谱柱上有样品吸附。操作中，应尽量降低流动柱管线的死体积降低到最

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量廖鹏【摘要】目的:探索高效液相色谱法来同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸含量的方法.方法:试样通过水浴蒸发定容,进样后以保留时间和峰面积进行定性和定量,检测波长为230 nm,流动相为1.54 g/L的体积比为85:15的乙酸铵-甲醇溶液,最佳柱温为30℃.结果:苯甲酸的回收率为86.5％～100.1％,山梨酸的回收率为99％～103.4％,样品中苯甲酸含量为0.0012 g/kg,山梨酸含量为0.1854 g/kg.用于苯甲酸和山梨酸的定量分析.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2018(049)001【总页数】4页(P44-46,49)【关键词】高效液相色谱法;苯甲酸;山梨酸【作者】廖鹏【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院, 四川成都 610059【正文语种】中文0 引言苯甲酸、山梨酸及其盐用作食品防腐剂，广泛应用于日常食品。

苯甲酸及其钠盐具有抗菌作用。

通常情况下，苯甲酸被认为是安全的。

然而，苯甲酸的长期摄入也可能与哮喘，荨麻疹，代谢性酸中毒及其他不良反应有关，包括婴儿和儿童[1]。

山梨酸（钾）可以有效抑制霉菌等细菌的活性，并且比杀菌更有效抑制细菌生长，有效延长食品的保存期限。

随着我国食品工业的发展，在食品加工过程中对食品防腐剂需求日益增长，一些商人为追求更高的利润，甚至过量添加食品防腐剂。

有资料表明过量使用苯甲酸和山梨酸可引起再生障碍性贫血，粒状细胞缺乏[2]。

因此，国家严格限制其使用量。

目前，苯甲酸、山梨酸的测定方法主要有气相色谱法[3]、高效液相色谱法[4]、离子色谱法[5]、紫外分光光度法[6]等方法。

高效液相色谱（HPLC）是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱法，高压泵，高效固定相和高灵敏度检测仪等先进技术，具有分析速度快，分离效率高，灵敏度高，操作自动化，应用范围广等特点[7]。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪（LC-20A，日本岛津股份有限公司）；DZKW-S-8电热恒温水浴锅（北京光明医疗仪器厂）；电子分析天平（DT200，成都俊鸿达科技有限公司）；甲醇（色谱纯）；乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取 1.54 g 乙酸铵，加水至 1000 mL溶解后经0.45 μm 滤膜过滤；稀氨水（1+1）：氨水和水等体积混合；碳酸氢钠溶液（20 g/L）：称取2 g碳酸氢钠（优级纯），加水至100 mL 后振摇溶解；苯甲酸、山梨酸标准品；碳酸饮料样品：芬达橙味汽水（瓶装600 mL）。