气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案

一、无峰

1、FID检测器火焰熄灭

2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化

3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中

4、进样口漏气

5、色谱柱入口漏气或堵塞

6、进样针的问题，取不上样品

一、所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施

1 进样针缺陷，使用新针

2 进样后漏液，判断漏液点

3分流比过大

4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠

6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用

7 检测器与样品不匹配

二、前延峰

1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子

2 提高OVEN，INJ温度

3 增大载气流速

4 掌握进样技巧

5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽

6 试样与固定相载体有反应

三、峰高、峰面积不重复

1 进样不重复，偏差大

2 其他峰型变化引起的峰错位

3 基线的干扰

4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化

5 色谱柱性能改变

四、连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差

2载气泄漏或流速不稳

3 检测器沾污

4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

五、峰拖尾

1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

2、进样器温度过高

3色谱柱柱头不平用金刚砂切割

4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区

6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长

8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)

9进样量过高，减小进样体积或稀释样品

六、分离度下降

1色谱柱被污染

2 固定相被破坏(柱流失)

3 进样失败检查泄露

4 检查温度的适应性，检查衬管

5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比

七、溶剂峰拉宽

1色谱柱安装失败

2进样渗漏

3进样量高提高汽化温度

4分流比低提高分流比

5 柱温低

6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂

7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

八、基线向下漂移

1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化

2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间

3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之

九、基线向上漂移

1色谱柱固定相被破坏

2 载气流速下降，调整载气压力

十、噪音

1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱

2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路

3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维

5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障

十一、提高分离度的几种方法

1 增加柱长可以增加分离度。

2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。

3 提高进样技术防止造成两次进样。

4 降低载气流速。

5 降低色谱柱温度。

6 提高汽化室温度。

7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择

不分流结构汽化室。

8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

十二、如何确定色谱柱老化是否完全?

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析

①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。

②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。

③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。

十五、气体钢瓶及其使用

1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1-3。

表1-3各种气体钢瓶的标志