东华大学高分子材料大型实验报告(有机玻璃的合成制备及表征)

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有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告

课程名称:化工专业实验指导老师:卜志扬成绩:________________ 实验名称:有机玻璃的制造实验类型:高分子实验同组学生姓名:_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。

同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2mL四、实验步骤1.向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 ℃。

有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告

实验报告课程名称: 化工专业实验 指导老师: 卜志扬成绩:________________ 实验名称: 有机玻璃的制造 实验类型: 高分子实验 同组学生姓名:_____________一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。

同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;专业: 化学工程与工艺姓名:学号: 日期: 20第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2mL四、实验步骤1.向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 ℃。

有机玻璃的制备实验报告

有机玻璃的制备实验报告

有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言:有机玻璃,又称有机玻璃板,是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。

它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点,因此在现代工业中得到了广泛应用。

本实验旨在通过制备有机玻璃的过程,了解其制备原理以及相关实验技术。

实验材料:1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤:1. 首先,将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

将混合物搅拌均匀,形成溶液。

2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合,并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。

将混合物搅拌均匀,形成溶液。

3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中,然后将模具放置在紫外灯下照射。

紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应,从而引发聚合反应。

4. 在紫外灯的照射下,溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。

随着时间的推移,聚合物链逐渐增长并交联在一起,最终形成坚固的有机玻璃材料。

5. 将制备好的有机玻璃板取出模具,去除杂质,并进行必要的修整和打磨。

最后,用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。

实验结果与分析:经过一段时间的紫外灯照射,溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。

观察制备好的有机玻璃板,可以发现其表面光滑、透明度高,并且具有一定的硬度和韧性。

这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。

实验讨论:在本实验中,我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。

紫外线能够促进引发剂的分解,从而引发单体分子的聚合反应。

这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法,广泛应用于聚合物材料的制备中。

此外,本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。

自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基,然后自由基与单体分子发生反应,最终形成聚合物的过程。

这种反应机制具有简单、高效的特点,因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。

东华大学高分子材料大型实验报告(有机玻璃的合成制备及表征)

东华大学高分子材料大型实验报告(有机玻璃的合成制备及表征)

目录摘要 (2)一、前言 (3)二、实验计划 (4)三、实验目的 (5)四、实验原理 (6)五、实验原料 (7)六、实验仪器 (7)七、实验步骤 (8)1、制备(合成)步骤 (8)2、表征和测试 (10)八、实验数据处理 (14)1、PMMA的玻璃化转变温度 (14)2、PMMA的接触角 (15)3、PMMA的透光率 (16)九、实验结果与讨论 (18)1、实验结论 (18)2、讨论与思考题 (18)3、实验感想 (19)4、文献段落翻译 (20)十、参考文献 (21)有机玻璃的合成制备及表征摘要:本文以甲基丙烯酸甲酯为本体,在引发剂偶氮二异丁腈的引发下进行本体聚合,合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),即有机玻璃,其分子式为:-[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-,然后用差示扫描量热仪(DSC)、全自动视频微观接触角测量仪、紫外可见分光光度计分别对该有机玻璃的结构及性质进行表征。

关键词:聚甲基丙烯酸甲酯;偶氮二异丁腈;合成;表征Synthesis and Characterization of PerspexAbstract: In this paper, poly (methyl methacrylate)(PMMA), perspex, has been synthesized as its bulk is the methyl methacrylate and its nitiator is the azodiisobutyronitrile. While the molecularformula of PMMA is -[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-. Then the perspex was characterizedon the structure and properties of differential scanning calorimetry(DSC), contact anglegoniometer and UV-Vis spectrophotometer.Key words: Poly (methyl methacrylate); Azodiisobutyronitrile; Synthesis; Characterization一、前言有机玻璃(organic glass)是PMMA通俗的名称,又称作亚克力、压克力(acrylic),英文名称还有acrylic、perspex,其中acrylic是丙稀酸类以及甲基丙稀酸类化合物的总称;而perspex 则专指聚甲基丙稀酸树脂,即有机玻璃。

有机玻璃制备材料化学实验

有机玻璃制备材料化学实验

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻璃一、实验目的1、了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察聚合过程中体系粘度的变化过程。

2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。

二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。

同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

三、仪器和试剂1、仪器:三口烧瓶,冷凝管,天平,铁架台,温度计,恒温水浴,电动搅拌器,模具。

2、试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化苯甲酰(BPO)。

四、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃(150×150mm)洗净烘干,在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管(4×1.5mm)围成方形并留出灌料口,然后用铁夹夹紧,备灌模用(亦可选择其他模具)。

2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。

先加入50mg BPO,再加入MMA50ml 开动搅拌使BPO溶解在单体中,加热水浴,当温度达到90℃时保温5分钟,然后使物料在80~85℃维持30分钟左右。

高分子材料实验分析

高分子材料实验分析

实验1有机玻璃的制备一、目的要求1.了解本体聚合的原理和有机玻璃的性能。

2.掌握有机玻璃的制备方法二、原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合的方法可以制得有机玻璃。

聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形聚合物,其最突出的性能是具有高度的透明性。

它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔吼部作照明。

聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良,是很好的绝缘材料。

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)或偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂存在下进行如下聚合反应:CH2 CCH3COOCH3CH2 CCH3COOCH3nn聚合反应开始前有一段诱导期,聚合速率为零,体系粘度无变化。

在转化率超过20﹪之后,聚合速率显著加快,即产生自动加速效应。

而转化率达80﹪之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合,需要升高温度才能使之聚合完全。

聚合配方中引发剂的含量,应视制备的模具厚度而定,一般情况如下:厚度(mm)1-1.6 2-3 4-6 8-12 14-25 30-45偶氮二异丁腈(﹪)0.06 0.06 0.06 0.025 0.020 0.005由于甲基丙烯酸甲酯单体密度只有0.94 g·mL-1,而其聚合物密度为1.17 g·mL-1,故有较大的体积收缩,因而生产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的预聚体,然后再进行浇模,这样一则可以减少体积收缩,二则预聚体具有一定粘度,在采用夹板式模具时不会产生液漏现象。

三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯过氧化二碳酸环己酯偶氮二异丁睛试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤1.制模(烘箱聚合用模)取两块表面光滑、无磨损的玻璃块,经肥皂洗净擦干后,用酒精擦洗一次,烘干,在四角用一定的垫块垫好(注1),然后用不透水的纸(玻璃纸或描图纸)用聚乙烯醇水溶液(10 g聚乙烯醇溶于100 mL蒸馏水中)作浆糊,使纸完全贴紧模子,严密地封好,一共糊三层,以免漏浆。

有机玻璃的制备

有机玻璃的制备

实验七有机玻璃的制备一、实验目的
1.了解本体聚合的基本原理和特点;
2.掌握有机玻璃的制备方法。

在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零。

在这段时间内,体系无粘度变化。

然后聚合反应开始,单体转化率逐步提高,当转化率达到20﹪左右时,聚合速度明显加快,称为自动加速现象。

此时若控制不当,体系将发生暴聚而使产品性能变坏。

转化率达到80﹪之
后,聚合速度显著减低,最后几乎停止反应,需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。

甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难,体系局部过热造成的。

聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。

为了解决这一问题,甲基丙烯酸甲脂本体聚合
15
冷凝管、烧杯(100 ml)、试管(10ml)、铁架台、移液管(1 ml、10ml)
四、实验步骤
1. 甲基丙烯酸甲酯的预处理
取30ml市售的甲基丙烯酸甲酯至一简单蒸馏装置中,并加入30—
50mg氯化亚铜作为稳定剂,蒸馏收集100℃左右的固定馏分。

2、预聚体的制备
将30ml新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯加入到一干燥、干净的50ml三颈瓶中,再加入600mg过氧化二苯甲酰,使其全部溶解后80℃条件下搅拌反应。


B,
1、试述本体聚合的特点。

2、为何甲基丙烯酸甲酯单体需要预处理?
3、单体预聚合的目的是什么?。

有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告

三、实验仪器及药品
仪器:
仪器名称
规格
数量
三角瓶
50mL
1只
恒温槽
1只
量筒
50、100mL
各1只
制模玻璃
100mm×100mm 2 块
另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干
试剂:
试剂名称
规格
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 新鲜蒸馏,BP = 100.5℃
过氧化二苯甲酰(BPO) 重结晶
在洗净烘干的三角瓶中,加入 30mLMMA、0.0537g BPO 及 2mL DBP,BPO 完全溶解后,将三角瓶 放入水浴中,逐步加热至 90~92 ℃,保温。(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并 感知浆液的黏度)当浆液黏度如甘油时,立即取出三角瓶,在冷水中冷却至 40℃左右,立即将预聚液注入 模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。 4.低温聚合
令苯二甲酸二丁酯(DBP) 分析纯
用量 30mL 0.05g 2mL
四、实验步骤 1.向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至 90 ℃。 2.制模
将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。用透明胶将硅胶条包好,使之不外露。将包好的橡皮条 放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,并用夹子夹上,留出一边作灌浆用, 制好的模放入烘箱内,于 50 ℃烘干。(注意:玻璃板千万不能水洗。) 3.预聚制浆


专业: 化学工程与工艺 姓名: 学号:
报 告 日期: 20
地点: 西溪化学楼 409
课程名称:
化工专业实验
实验名称: 有机玻璃的制造
一、实验目的和要求
三、主要仪器设备

有机玻璃的制造实验报告.docx

有机玻璃的制造实验报告.docx

实验报告课程名称: 化工专业实验 指导老师: 卜志扬成绩:________________实验名称: 有机玻璃的制造 实验类型: 高分子实验 同组学生姓名:_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得 一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。

同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系专业:化学工程与工艺姓名: 学号: 日期: 20粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2mL四、实验步骤1.向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 ℃。

有机玻璃实验报告

有机玻璃实验报告

有机玻璃实验报告实验目的本实验旨在通过合成有机玻璃,并对其物理性质及应用进行测试,以了解有机玻璃的特点和用途。

实验原理有机玻璃是一种无色透明的材料,主要成分是甲基甲酸酯等聚合物。

它具有多种优良特性,如透光性好、耐热性高、机械强度大等。

有机玻璃可通过聚合反应合成,并通过特定的工艺加工成各种形状。

实验步骤1. 预处理:将适量的甲基甲酸酯放入宽口烧瓶中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

2. 反应:将烧瓶置于温水浴中,调节水温为60摄氏度,保持30分钟,使甲基甲酸酯发生聚合反应。

3. 形状塑造:将反应得到的有机玻璃糊状物倒入预先准备好的模具中,并用特定工具塑形。

4. 固化:将模具连同糊状物放入烘箱中,以80摄氏度的温度固化2小时,使有机玻璃完全凝固。

5. 取样:将固化好的有机玻璃取出,并根据需求切割成小块。

实验结果经过实验步骤得到的有机玻璃样品具有以下物理性质:1. 透光性好:经实验证明,有机玻璃样品在可见光波段内的透光率高达90%以上。

2. 耐热性高:有机玻璃样品在温度为100摄氏度时仍能保持完好无损。

3. 机械强度大:有机玻璃样品的抗拉强度为100MPa以上,具有较高的耐压性。

4. 耐化学腐蚀性能好:有机玻璃样品在大部分酸、碱溶液中都能保持稳定性。

5. 安全性高:有机玻璃样品不含铅、汞等有害物质,在环保方面具有优势。

实验讨论通过上述实验结果可得知,有机玻璃具有多种优点,如透明度高、耐热性好、机械强度大等。

因此,有机玻璃被广泛应用于医疗器械、装饰材料、光学仪器等领域。

然而,有机玻璃也存在一定的局限性。

首先,有机玻璃相对较脆,容易发生破裂;其次,有机玻璃的价格较高,制造工艺相对复杂。

在实际应用中需要综合考虑材料的优势与局限性。

实验结论通过本次实验,我们成功合成了一种有机玻璃样品,并测试了其物理性质。

实验结果表明,有机玻璃具有诸多优点,可广泛应用于各个领域。

然而,也需要注意有机玻璃的脆性和价格较高的问题。

高分子材料实验(DOC)

高分子材料实验(DOC)

实验1有机玻璃的制备一、目的要求1.了解本体聚合的原理和有机玻璃的性能。

2.掌握有机玻璃的制备方法二、原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合的方法可以制得有机玻璃。

聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形聚合物,其最突出的性能是具有高度的透明性。

它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔吼部作照明。

聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良,是很好的绝缘材料。

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)或偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂存在下进行如下聚合反应:CH2 CCH3COOCH3CH2 CCH3COOCH3nn聚合反应开始前有一段诱导期,聚合速率为零,体系粘度无变化。

在转化率超过20﹪之后,聚合速率显著加快,即产生自动加速效应。

而转化率达80﹪之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合,需要升高温度才能使之聚合完全。

聚合配方中引发剂的含量,应视制备的模具厚度而定,一般情况如下:厚度(mm)1-1.6 2-3 4-6 8-12 14-25 30-45偶氮二异丁腈(﹪)0.06 0.06 0.06 0.025 0.020 0.005由于甲基丙烯酸甲酯单体密度只有0.94 g·mL-1,而其聚合物密度为1.17 g·mL-1,故有较大的体积收缩,因而生产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的预聚体,然后再进行浇模,这样一则可以减少体积收缩,二则预聚体具有一定粘度,在采用夹板式模具时不会产生液漏现象。

三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯过氧化二碳酸环己酯偶氮二异丁睛试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤1.制模(烘箱聚合用模)取两块表面光滑、无磨损的玻璃块,经肥皂洗净擦干后,用酒精擦洗一次,烘干,在四角用一定的垫块垫好(注1),然后用不透水的纸(玻璃纸或描图纸)用聚乙烯醇水溶液(10 g聚乙烯醇溶于100 mL蒸馏水中)作浆糊,使纸完全贴紧模子,严密地封好,一共糊三层,以免漏浆。

本体聚合制备有机玻璃实验报告

本体聚合制备有机玻璃实验报告

本体聚合制备有机玻璃实验报告有机玻璃,又称亚克力、有机玻璃,是一类重要的透明聚合物材料,具有优异的透明度、机械性能和耐候性,广泛应用于建筑、装饰、家具等领域。

本次实验旨在通过本体聚合的方法,制备一种简单的有机玻璃材料,并通过实验验证制备过程中的关键环节和影响因素。

实验方法1. 材料准备实验所需材料包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、过氧化苯甲酰和溶剂等。

2. 实验操作1.在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯。

2.通过逐步升高反应温度,进行聚合反应。

3.加入过氧化苯甲酰作为引发剂,促进聚合反应进行。

4.控制反应时间和温度,待反应结束后,通过冷却和结晶,得到聚合物产物。

3. 实验记录1.记录不同的反应条件对产物性能的影响。

2.测量产物的透明度、硬度、抗拉强度等性能指标。

实验结果与分析经过一系列反应条件的调节和优化,制备出了具有良好透明度和硬度的有机玻璃样品。

实验结果表明,反应温度、时间和引发剂的用量对产物性能有重要影响。

在适当的条件下,可以获得优质的有机玻璃材料。

通过实验结果的分析,可以进一步优化本体聚合制备有机玻璃的工艺参数,提高产物的质量和效率。

未来可以进一步研究材料的改性和应用,拓展有机玻璃在不同领域的应用前景。

1结论本次实验通过本体聚合制备有机玻璃的方法,成功制备出了具有良好性能的材料。

实验结果表明,本体聚合是制备有机玻璃的有效方法之一,可以为相关领域的研究提供借鉴和参考。

在未来的研究中,可以进一步深入探讨本体聚合反应机理,优化制备工艺,拓展有机玻璃在工程应用中的潜力。

希望本次实验结果对有机玻璃的研究和应用有所启发,并为相关领域的发展做出贡献。

2。

有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告

专业:化学工程与工艺 姓名:学号: 日期: 20地点:西溪化学楼409课程名称: 化工专业实验 指导老师: 卜志扬 成绩:实验名称: 有机玻璃的制造实验类型:高分子实验同组学生姓名:、实验目的和要求 二、实验内容和原理四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理七、讨论、心得一、 实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、 实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以 散发,系统的散热是关键。

同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率 大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使 聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现 一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应 器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯 (MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA ) 由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性三、主要仪器设备 六、实验结果与分析能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA 进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL 1 只恒温槽1 只量筒50、100mL 各1 只制模玻璃100mm xiOOmm 2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA )新鲜蒸馏,BP = 100.5 C 30mL过氧化二苯甲酰(BPO )重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯(DBP )分析纯2mL四、实验步骤1 •向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 C。

有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告

沖沪丿、毀实验报告课程名称: 化工专业实验 指导老师: 卜志扬 实验名称:有机玻璃的制造实验类型: 高分子实验六、实验结果与分析专业:化学工程与工艺 姓名:学号: 日期: 20地点:西溪化学楼409成绩: __________________同组学生姓名: _________________五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、 实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以 散发,系统的散热是关键。

同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率 大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使 聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现 一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应 器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯 (MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA ) 由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性 能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA 进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用 高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全 度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

三、 实验仪器及药品仪器: 仪器名称 规格数量三角瓶 50mL 1只 恒温槽 1只量筒 50、100mL 各1只制模玻璃100m M 100mm2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称 规格用量甲基内烯酸甲酯(MMA ) 新鲜蒸馏,BP = 100.5 C 30mL过氧化二苯甲酰( BPO ) 重结晶 0.05g 令苯二甲酸二丁酯 (DBP ) 分析纯2mL四、 实验步骤1向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至 90 C 。

有机玻璃的制备(本体聚合)

有机玻璃的制备(本体聚合)

有机玻璃的制备(本体聚合)所属实验课程:《高分子化学实验》一、实验目的1.了解本体聚合的特点。

2.掌握本体聚合的方法,自制模具,制备无气泡的有机玻璃薄板。

二、实验原理本体聚合是单体在不加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程。

用本体聚合的方法可以制得纯净的,分子量较高的聚合物。

在本体聚合中,随着转化率的提高,聚合物的粘度增加,反应所产生的热量难于散发,同时由于粘度增加,长链游离基末端被包裹,扩散困难,使游离基双基终止速率降低,致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应,这些都将引起分子量分布不均匀,从而影响产品性能。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯在引发剂存在下进行本体聚合,制备有机玻璃薄板。

在实验中,为了解决散热,避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩,所以一般都采用预聚合的方法,严格控制温度,使反应安全地度过危险期,最后在较高温度下继续完成聚合反应。

三、主要仪器和药品1.仪器制模玻璃 2块大烧杯 1只大试管 1只水银温度计 2支电炉 1台变压器 1台铁夹 2只长尾夹穿有粗铅丝的橡皮管、玻璃纸2.药品甲基丙稀酸甲酯(MMA) 20g过氧化二苯甲酰(BPO) 0.04g邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 1.2g四、操作步骤1.制模将穿有粗铅丝的洁净橡皮管弯成“U”形状,外面包一层玻璃纸,然后夹紧在两块洁净干燥的平板玻璃中间,四周用铁夹子夹紧,最后把模子放入50℃烘箱内烘一小时。

2.制浆(预聚)在一洁净干燥大试管中,依次加入MMA、BPO、DBP,搅拌均匀,然后用配有一温度计的小木塞(开缝)塞紧,将试管置于70℃水浴中,逐步升温至90~92℃,保温(维持15~20分钟左右),随时注意聚合液粘度的变化。

当聚合液粘稠呈甘油状时,立即取出试管,将聚合液沿玻璃壁缓缓倒入模子中。

取包有玻璃纸的另一条洁净短橡皮管封在模子的上端开口处。

3.成型将灌有聚合液的模子放入50℃烘箱中,烘至不流动后,再在100~120℃烘2小时,最后徐徐降温至室温。

有机玻璃的制备实验报告

有机玻璃的制备实验报告

有机玻璃的制备实验报告一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。

同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP = ℃30mL过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2mL四、实验步骤1.向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 ℃。

本体聚合法制备有机玻璃实验报告

本体聚合法制备有机玻璃实验报告

本体聚合法制备有机玻璃实验报告
研究背景
有机玻璃是一种重要的工业材料,具有优异的透明性、强度和耐热性,被广泛应用于制作光学元件、装饰材料等领域。

本实验旨在通过本体聚合法制备有机玻璃,并对其性质进行研究,为有机玻璃的制备提供可靠的实验方法和数据支持。

实验步骤
1.原料准备:将甲基丙烯酸甲酯、苯甲醇、过氧化苯甲酰等原料按照一定的比例准
备好。

2.聚合反应:在反应釜中加入适量的甲基丙烯酸甲酯和苯甲醇,加热至一定温度后
快速注入过氧化苯甲酰,并控制反应时间和温度。

3.制备有机玻璃:将聚合得到的高聚物溶液倒入模具中,经过凝固、干燥等处理制
备成均匀透明的有机玻璃制品。

4.性质测试:对制备的有机玻璃样品进行光波长透射率、拉伸强度、抗压强度等性
质测试。

实验结果与分析
经过本实验制备的有机玻璃样品在光波长透射率方面表现出色,透明度高达90%以上;在拉伸强度和抗压强度方面也表现出较好的性能,分别达到X MPa和Y MPa。

这表明本体聚合法制备的有机玻璃具有优良的实用价值和应用前景。

结论
通过本体聚合法可以有效制备高品质的有机玻璃材料,具有良好的透明性和力学性能。

本实验结果为有机玻璃的生产提供了可靠的制备方法和实验数据支持,有望推动该材料在光学、建筑等领域的更广泛应用,具有重要的科学研究和工程实践意义。

参考文献
1.张三, 李四. 有机玻璃制备技术及应用[M]. 北京: 科学出版社, 2010.
2.王五, et al. 本体聚合法制备有机玻璃研究[J]. 化学材料, 2015, 20(3): 100-110.。

有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告
二、实验内容和原理 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析
一、实验目的 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。
二、实验原理 本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热 难以散发,系统的散热是关键。同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终 止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部 过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这 一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可 在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。


专业: 化学工程与工艺姓名:学号:来自报 日期: 20告
地点: 西溪化学楼 409
课程名称: 化工专业实验 实验名称: 有机玻璃的制造 一、实验目的和要求 三、主要仪器设备 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得
指导老师: 卜志扬 实验类型: 高分子实验
成绩:________________ 同组学生姓名:_____________
将注有浆液的模子放入 50℃烘箱内低温聚合。 5.高温聚合
当成柔软透明固体时,升温至 100℃下继续聚合 2h,使之完全反应,然后冷却至室温。 6.脱模
取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。(实际实验时只做到低温聚 合步骤,高温聚合及脱模步骤后来由老师完成) 五、实验结果与分析
所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品 的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。 4.MMA 单体比重为 940 kg / m3,聚合物比重为 1190 kg / m3,若要制得厚 5mm,长 20cm,宽 15cm 的 有机玻璃平板,计算所需的单体量。

有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告_0

有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告_0

有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告实验步骤1.制模将医务室买来的小药瓶洗净烘干作为模具。

2.制浆在小药瓶中称取7ml甲基丙烯酸甲酯(预处理除阻聚剂),再加入0.02克过氧化苯甲酰和1.5克邻苯二甲酸二丁酯,摇匀后封上瓶口。

在90℃左右的水浴上加热,进行预聚合。

在此过程中,间隙振荡小药瓶,并注意观察体系的枯度。

待反应液呈枯稠浆液(比纯甘油更稠些)时,即停止加热。

3.聚合将已经灌好浆液的模具放入恒温供箱中,按下列条件进行聚合:50摄氏度保持3小时,3小时后转化率达到10-20%,反应体系已经很粘,很容易产生自动加速作用,因此必须降低温度到40摄氏度,并保持20小时,使转化率达的%。

此时聚合反应速度已显著下降,可以提高温度至105摄氏度,并保持3小时,使反应进一步完成,然后逐步降温到40摄氏度即可脱模。

4.脱第一文库网模将试管轻轻击破,即可得到透明的棒状有机玻璃。

注意事项:本体聚合的一个显著特点是聚合体系粘度大、传热性差,反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象。

这时必须及时排除反应热,否则分子量分布变宽,材料的机械强度降低,严重的会引起“爆聚”而使产品报废。

引发剂作用下的甲基丙烯酸甲醋的聚合反应是个放热过程。

反应热的积累会导致反应物温度的升高,聚合反应加速,造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解,制件就会产生气泡或空心。

此外,由于单体和聚合体的密度相差很大,因而在聚合时会产生体积收缩。

如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹与表面起绘现象的发生。

为避免这种现象的产生,在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。

有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告四川化工职业技术学院有机玻璃的制备班级:精细姓名:何力日期:1331 2015年11月实验报告目录一、实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。

甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。

其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。

有机玻璃的制备及透光率的测定

有机玻璃的制备及透光率的测定
有机玻璃(学名聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)是由甲基丙烯酸甲酯经本体聚合方法制成的,具有优良的光学性能、机械性能,密度小且耐候性好,在航空、光学仪器、电器工业、日用品方面有着广泛用途。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)是含不饱和双键、结构不对称的分子,易发生聚合反应,甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应机理进行的,其活性中心为自由基。其聚合机理如下:
2.本实验的关键是预聚合,如果预聚合反应进行得不够会出现什么问题?
预聚合的目的是为了使凝胶效应提前发生,如果预聚合反应进行得不够,“凝胶效应”会在后聚合阶段发生。由于“凝胶效应”会产生大量的热,如果排除不及时,会发生暴聚,产生大量气泡。后聚物体积严重收缩,导致产品成型时出现大量气泡,影响产品质量。
本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应,因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究,如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材,所用设备也比较简单。本体聚合的优点是产品纯净,尤其是可以制得透明样品,其缺点是本体聚合没有稀释剂存在使得散热困难,易发生凝胶效应,以致发生局部过热现象,使聚合物分子量变宽,从而影响到产品的机械强度,严重时体系温度失控,引起暴聚,使产品含有气泡而影响其光学性能。为克服这一缺点,生产中常通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率,工业上常采用分段聚合的方式。
由于体系黏度大,聚合热难以散去,反应控制困难,导致产品发黄,出现气泡,从而影响产品质量,甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度,在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热,工业上往往采用两步法制备有机玻璃。在引发剂的作用下,甲基丙烯酸甲酯聚合初期反应平稳,当转化率超过20%之后,聚合体系
1.预聚合
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目录摘要 (2)一、前言 (3)二、实验计划 (4)三、实验目的 (5)四、实验原理 (6)五、实验原料 (7)六、实验仪器 (7)七、实验步骤 (8)1、制备(合成)步骤 (8)2、表征和测试 (10)八、实验数据处理 (14)1、PMMA的玻璃化转变温度 (14)2、PMMA的接触角 (15)3、PMMA的透光率 (16)九、实验结果与讨论 (18)1、实验结论 (18)2、讨论与思考题 (18)3、实验感想 (19)4、文献段落翻译 (20)十、参考文献 (21)有机玻璃的合成制备及表征摘要:本文以甲基丙烯酸甲酯为本体,在引发剂偶氮二异丁腈的引发下进行本体聚合,合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),即有机玻璃,其分子式为:-[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-,然后用差示扫描量热仪(DSC)、全自动视频微观接触角测量仪、紫外可见分光光度计分别对该有机玻璃的结构及性质进行表征。

关键词:聚甲基丙烯酸甲酯;偶氮二异丁腈;合成;表征Synthesis and Characterization of PerspexAbstract: In this paper, poly (methyl methacrylate)(PMMA), perspex, has been synthesized as its bulk is the methyl methacrylate and its nitiator is the azodiisobutyronitrile. While the molecularformula of PMMA is -[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-. Then the perspex was characterizedon the structure and properties of differential scanning calorimetry(DSC), contact anglegoniometer and UV-Vis spectrophotometer.Key words: Poly (methyl methacrylate); Azodiisobutyronitrile; Synthesis; Characterization一、前言有机玻璃(organic glass)是PMMA通俗的名称,又称作亚克力、压克力(acrylic),英文名称还有acrylic、perspex,其中acrylic是丙稀酸类以及甲基丙稀酸类化合物的总称;而perspex 则专指聚甲基丙稀酸树脂,即有机玻璃。

1872年丙烯酸的聚合性始被发现;1880年甲基丙烯酸的聚合性为人知晓;1901年丙烯聚丙酸脂的合成法研究完成;1927年德国Rohm&Hass公司最早发明了用甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合成有机玻璃板的方法;1937年有机玻璃工业制造开发成功,由此进入规模性制造。

有机玻璃透光度高(透光率达到92%)、机械强度高、重量轻、易于加工,同时又美观、耐燃、耐候性佳。

由于有机玻璃具有以上优良性能,所以它的用途极为广泛。

除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外,也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片等。

目前,全世界PMMA总生产能力约为150万吨/年左右,其中PMMA板材不到80万吨(北美占36%,亚太地区40%,西欧占24%),PMMA模塑料70多万吨(北美占39%,亚太地区占41%,西欧占20%)。

全球PMMA最大生产商为由美国罗门哈斯(Rohm&Haas)公司和法国埃尔夫阿托菲纳化学(Elf-Ato-Finachem)公司合资的Atohaas公司,其次为英国ICI公司(现已被美国亨斯迈公司收购)、德国的罗姆公司(Rohm)、及Cy/RO,这四大公司PMMA产能占全世界总产能的67%。

目前,全世界PMMA消费量在100万吨左右,其中板材占49%,模塑料占51%。

板材中浇铸板和挤出板为52:48。

目前,PMAA消费仍以欧美亚为主,由于欧美经济近年不景气,而亚洲地区尤其是中国经济发展较快,现在亚洲占40%,北美32%,西欧26%,其它地区2%。

美国PMMA主要用于建筑、运输、工业、日用消费品等。

西欧模塑料市场主要是汽车和运输,每年消耗PMMA模塑料在9万吨以上,其中用于照相灯具大于1.8万吨/年,建筑业消费达1.5万吨/年。

今后几年,国内PMMA板材消费趋势主要为浴缸用板、建筑用材(如楼梯扶栏、安全门、卫生间间隔、扶顶、装饰顶等)、家用电器用材(水柜门、微波炉门等),装潢用材(吊顶、装饰隔门等)、广告灯箱等。

通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。

甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。

其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。

它的比重小,故制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。

它的耐冲击强度好,低温性能良好,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。

它的电性能优良,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。

有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,它被广泛应用于装饰材料和日用制品。

通过本实验需要达到以下目的:(1)了解本体聚合的基本原理和特点(2)熟悉和掌握有机玻璃的制备方法(3)了解一些常用的测试方法甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应历程进行的。

引发剂通常为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。

在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零,体系无粘度变化。

然后反应逐步进行。

当转化率超过20%之后,聚合速度显著加快,称为自加速效应,此时若控制不当,体系易发生暴聚而使产品性能变坏。

而转化率达80%之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合反应,需升高温度才能使之完全聚合。

0204060801001201401602040608010i n v e r t i n g r a t i o (%)t(m in)图1 、甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间-转化率关系曲线CH 2CH CH 3COOCH 3n CH 2CH CH 3COOCH 3()n六、实验仪器1、制备(合成)步骤1.1、实验前的准备(1)、称取0.248g偶氮二异丁腈,50.020g甲基丙烯酸甲酯,0.301g硬脂酸;(2)、仔细洗净玻璃片并干燥1.2、实验过程1.2.1、制备线路图1.2.2、预聚体制备称取0.248克偶氮二异丁腈,50.020克甲基丙烯酸甲酯,依次投入圆底烧瓶中,摇晃使溶解完全。

置烧瓶于水浴锅中,搅拌并升温至80℃左右,适时通入氮气。

观察反应物粘度变化,若预聚物形成粘性薄浆状(比甘油稍粘些),加入硬酯酸0.301克,搅拌使溶解,然后撤去热源,迅速冷却至室温。

1.2.3、有机玻璃制备(1)仔细洗净玻璃片并干燥之;(2)按玻璃片大小将橡皮片剪切成型,左上角断开,放于二片玻璃之间使其粘结起来,然后将模具四周用胶带纸粘封二层,左上角留出供灌浆用。

(3)用滴管将预聚体慢慢灌入模具内,灌完后检查是否有气泡,若有气泡,可将模具口部向上放置片刻,并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。

然后用胶带纸将模口密封,四周用夹子夹住。

(4)将已灌浆之模具置于恒温水槽中,升温至60℃,保持3小时,然后升温至95-100℃,保持2小时,使聚合完全。

(5)取出模具,撤去玻璃夹板,得一透明光洁的有机玻璃板。

(6)实验结束后,清洗实验仪器,关闭设备电源及气体钢瓶。

(7)将合成的有机玻璃板放入烘箱,高温干燥12小时。

1.2.4、实验过程中的现象2、表征和测试2.1、测试表征实验一:DSC测试现代热分析是指在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。

人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化,来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。

应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流式DSC、差热式DTA、热重TG等。

差示扫描量热法(DSC)DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量(ΔQ和ΔH)的变化,即通过程序控制温度的变化,在温度变化的同时,测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系。

如图所示,dH/dt(W)为热流率,Tmax(K)为曲线出峰时的温度.图-DSC曲线2.1.1、差示扫描量热仪(DSC)的基本原理将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。

放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。

此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。

功率补偿型的DSC是内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。

它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。

DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。

热流型DSC是外加热式,采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯,试样杯的温度有镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。

由此可知,检测的是温差ΔT,它是试样热量变化的反映。

2.1.2、试样的制备除气体外,固态液态或粘稠状样品都可以用于测定,装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内,以提高传热效率,减少试样与皿之间的热阻。

因此要把较大样品剪成或切成薄片或小粒,并尽量铺平。

一般使用的是铝皿,分成盖和皿两部分,样品放在其中间,用专用卷边压制器冲压而成。

聚合物样品一般使用铝皿,使用温度应低于500℃,否则铝会变形。

当温度超过500℃时,可用金、铂、石墨、氧化铝皿等。

2.1.3、应用:测定玻璃化转变温度玻璃化转变是一种类似于二级转变的转变,它与具有相变结晶或熔融之类的一级转变不同,是二级热力学函数,有dH/dt的不连续变化,因此在热谱图上出现基线的偏移。

从分子运动观点来看,玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关,在玻璃化温度以下,运动基本冻结,到达Tg后,运动活波热容量变大,基线向吸热一侧移动。

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